CN113750928A - 一种二甲水解***停车逼干工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二甲水解***停车逼干工艺，属于水解物裂解技术领域。本发明的停车逼干工艺用于二甲水解***清理硅醇钾盐，在停车时，持续进行逼干操作，能够最大程度收集硅氧烷环体，减少残留在裂解釜中的硅氧烷环体，减少环体的浪费，逼干操作完成后，通过向裂解釜中加水避免硅醇钾盐的自燃，整个停车逼干过程稳定、安全，同时，逼干时间短，能够有效避免裂解釜内粘度上涨。
Description
技术领域
本发明涉及水解物裂解技术领域，具体涉及一种二甲水解***停车逼干工艺。
背景技术
水解物裂解工序为二甲水解***时，生产出来的水解物为线状约70％和环状约30％的混合硅氧烷，在裂解釜中经高温低压的条件下，经搅拌裂解，催化剂为45％氢氧化钾，溶剂为十八醇，将水解物中线状的混合硅氧烷转变成环状硅氧烷。裂解原理如下：
当链节长度小于3时，硅醇钾盐将无法形成环状体，只能以硅醇钾盐的形式继续停留在釜内，长时间的积累，将导致裂解釜内物料增多而无法提供足够的裂解场所，因此在裂解釜运行到一定周期后，需停车将残留的硅醇钾盐排出***，完成后重新投料开车。由于硅醇钾盐遇到空气形成自燃，因此，在现有工艺中，在停车时，会直接会向裂解釜中加水，虽然解决了硅醇钾盐自然的问题，但是大量的环体被随水排出，造成大量环体浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二甲水解***停车逼干工艺，以解决现有二甲水解停车清理硅醇钾盐时，会造成大量环体浪费的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种二甲水解***停车逼干工艺，包括以下步骤：
S1：关闭KOH进料阀；
S2：水解物预热器停止通蒸汽，降低预热器温度后，停止裂解进料，关闭进料最后一道手动阀；
S3：关小裂解釜夹套和盘管蒸汽调节阀，持续进行逼干操作；
S4：逼干结束后，全关裂解釜夹套和盘管蒸汽调节阀和切断阀，打开裂解釜夹套和盘管泄压阀，对裂解釜夹套和盘管进行泄压；
S5：向裂解釜夹套和盘管中引入循环水，加快裂解釜降温；
S6：降温过程中，开启裂解釜充氮手动阀，除裂解釜充氮的最后一道手动阀，并开启软水水槽加水至裂解釜管线上所有手动阀；
S7：裂解釜的温度降低到设定值后，关闭裂解抽真空调节阀，同时关闭裂解抽真空的其中一道手动阀；
S8：开启裂解釜充氮切断阀，并全开裂解釜充氮的最后一道手动阀，对裂解***进行破真空操作；
S9：裂解釜内压力涨到正压时，开启放空手动阀，当裂解釜内压力达到设定值时，开启放空切断阀进行连续泄压并充压的置换操作，进行泄压操作同时开启软水水槽加水至裂解釜管线上的切断阀，向裂解釜内加入软水；
S10：继续对裂解釜降温，当裂解釜顶部的温度降低至设定值时，开启人孔，确认裂解釜内物料情况。
进一步地，上述步骤S1中，关闭KOH进料阀的时间与停车时间至少间隔4个小时。
进一步地，上述步骤S3中，关小裂解釜夹套和盘管蒸汽调节阀的具体操作为：半小时内将调节阀开度从全开关小至25％-35％。
进一步地，上述步骤S4中，逼干结束的条件为：裂解釜采出量小于1.0m 3/h或者釜内物料的粘度逐渐增大。
进一步地，上述步骤S5中，在引入循环水时，将冷凝器循环水导淋打开消除水锤现象。
进一步地，上述步骤S6中，确保软水水槽液位达到80％以上。
进一步地，上述步骤S10中，气相温度降低的设定值为100℃。
进一步地，上述步骤S10中，确认裂解釜内物料情况时：
若釜壁上无大量硅醇钾盐，则停车逼干工艺流程结束；
若釜壁上残留有大量硅醇钾盐，则继续向裂解釜内加软水，直到接近人孔盖位置，然后关闭人孔盖，将向裂解釜夹套和盘管通入循环水的管路关闭并将裂解釜夹套和盘管内的水排净，再向裂解釜夹套和盘管内引蒸汽，将液相温度升高至90℃并维持，连续搅拌并保温4小时，再开启人孔同时进行排渣工作，结束停车逼干工艺流程。
进一步地，上述步骤S2中，预热器温度降低至65℃-75℃时，停止裂解进料；
步骤S7中，裂解釜的温度降低的设定值为100℃；
步骤S8中，氮气的压力为0.7MPa；
步骤S9中，裂解釜内压力达到的设定值为10KPa；
步骤S10中，气相温度降低的设定值为100℃。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的停车逼干工艺用于二甲水解***清理硅醇钾盐，在停车时，持续进行逼干操作，能够最大程度收集硅氧烷环体，减少残留在裂解釜中的硅氧烷环体，减少环体的浪费，逼干操作完成后，通过向裂解釜中加水避免硅醇钾盐的自燃，整个停车逼干过程稳定、安全。
(2)本发明的停车逼干整个过程中，逼干时间短，能够有效避免裂解釜内粘度上涨而造成的搅拌调停，从而避免在停车时最终形成的产品无法从裂解釜中排出的问题。
(3)本发明能有效的清理逼干过程中残留在裂解釜壁上的硅醇钾盐，缩短清理釜壁所耗用的时间。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例
一种二甲水解***停车逼干工艺，包括以下步骤：
S1：在停车前4小时以上关闭KOH进料阀，即关闭KOH进料阀的时间与停车时间至少间隔4个小时，停止KOH的进料，使裂解釜中进行充分反应，避免原料的浪费；
S2：水解物预热器停止通蒸汽，降低预热器温度至至65℃-75℃时，停止裂解进料，关闭进料管道上的最后一道手动阀；
S3：缓慢关小裂解釜夹套和盘管蒸汽调节阀，在半小时内将解釜夹套和盘管蒸汽调节阀开度从全开关小至25％-35％，持续进行逼干操作；
S4：裂解釜采出量小于1.0m3/h或者釜内物料的粘度逐渐增大时，视为逼干结束，此时停止逼干操作，之后全关裂解釜夹套和盘管蒸汽调节阀和切断阀，打开裂解釜夹套和盘管泄压阀，对裂解釜夹套和盘管进行泄压；在泄压时，泄压操作要尽可能快，因此在保证安全的前提下，尽可能全开裂解釜夹套和盘管泄压阀；
S5：裂解釜夹套和盘管中压力泄尽后，向裂解釜夹套和盘管中引入循环水，加快裂解釜降温；在引入循环水时，由于裂解釜夹套和盘管内温度过高可能将进入夹套和盘管的循环水气化，产生水锤现象，若出现水锤现象，可将冷凝器循环水导淋打开，排尽循环水管道内的水蒸气，消除水锤现象，若未出现水锤现象，则不需要打开。
S6：降温过程中，开启裂解釜充氮手动阀，除开裂解釜充氮的最后一道手动阀，即裂解釜充氮的最后一道手动阀保持关闭，同时确认待用氮气的压力为0.7MPa，然后确保软水水槽液位达到80％以上，开启软水水槽加水至裂解釜管线上的所有手动阀；
S7：裂解釜的温度降低到100℃时，关闭裂解抽真空调节阀，同时关闭裂解抽真空的其中一道手动阀；
S8：开启裂解釜充氮切断阀，并全开裂解釜充氮的最后一道手动阀，向裂解釜充入压力为0.7MPa的氮气，对裂解***进行破真空操作；
S9：裂解釜内压力涨到正压时，优选涨到微正压，开启放空手动阀，当裂解釜内压力达到10KPa时，开启放空切断阀进行连续泄压并充压的置换操作(即充压和泄压并存)，通过连续置换，一方面将釜内的热量带离裂解釜，达到降温的效果，另一方面连续性的吹扫置换，可促进硅醇钾盐失活，为后续开启人孔盖创造安全条件。进行泄压操作同时开启软水水槽加水至裂解釜管线上的切断阀，向裂解釜内加入软水，避免在开启人孔时，硅醇钾盐发生自燃；
S10：继续对裂解釜降温，当裂解釜顶部的温度降低至100℃时，开启人孔，确认裂解釜内物料情况；
若釜壁上无大量硅醇钾盐，则停车逼干工艺流程结束；
若釜壁上残留有大量硅醇钾盐，则继续向裂解釜内加软水，直到接近人孔盖位置，然后关闭人孔盖，将向裂解釜夹套和盘管通入循环水的管路关闭并将裂解釜夹套和盘管内的水排净，再向裂解釜夹套和盘管内引蒸汽，将液相温度升高至90℃并维持，连续搅拌并保温4小时，再开启人孔同时进行排渣工作，结束停车逼干工艺流程。
通过上述停车逼干工艺流程，能够最大程度收集硅氧烷环体，减少残留在裂解釜中的硅氧烷环体，减少环体的浪费，逼干操作完成后，通过向裂解釜中加水避免硅醇钾盐的自燃，整个停车逼干过程稳定、安全；而且逼干时间短，能够有效避免裂解釜内粘度上涨而造成的搅拌调停，从而避免在停车时最终形成的产品无法从裂解釜中排出的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种二甲水解***停车逼干工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：关闭KOH进料阀；
S2：水解物预热器停止通蒸汽，降低预热器温度后，停止裂解进料，关闭进料最后一道手动阀；
S3：关小裂解釜夹套和盘管蒸汽调节阀，持续进行逼干操作；
S4：逼干结束后，全关裂解釜夹套和盘管蒸汽调节阀和切断阀，打开裂解釜夹套和盘管泄压阀，对裂解釜夹套和盘管进行泄压；
S5：向裂解釜夹套和盘管中引入循环水，加快裂解釜降温；
S6：降温过程中，开启裂解釜充氮手动阀，除裂解釜充氮的最后一道手动阀，并开启软水水槽加水至裂解釜管线上所有手动阀；
S7：裂解釜的温度降低到设定值后，关闭裂解抽真空调节阀，同时关闭裂解抽真空的其中一道手动阀；
S8：开启裂解釜充氮切断阀，并全开裂解釜充氮的最后一道手动阀，对裂解***进行破真空操作；
S9：裂解釜内压力涨到正压时，开启放空手动阀，当裂解釜内压力达到设定值时，开启放空切断阀进行连续泄压并充压的置换操作，进行泄压操作同时开启软水水槽加水至裂解釜管线上的切断阀，向裂解釜内加入软水；
S10：继续对裂解釜降温，当裂解釜顶部的温度降低至设定值时，开启人孔，确认裂解釜内物料情况。
2.根据权利要求1所述的二甲水解***停车逼干工艺，其特征在于，步骤S1中，关闭KOH进料阀的时间与停车时间至少间隔4个小时。
3.根据权利要求1所述的二甲水解***停车逼干工艺，其特征在于，步骤S3中，关小裂解釜夹套和盘管蒸汽调节阀的具体操作为：半小时内将解釜夹套和盘管蒸汽调节阀开度从全开关小至25％-35％。
4.根据权利要求1所述的二甲水解***停车逼干工艺，其特征在于，步骤S4中，逼干结束的条件为：裂解釜采出量小于1.0m3/h或者釜内物料的粘度逐渐增大。
5.根据权利要求1所述的二甲水解***停车逼干工艺，其特征在于，步骤S5中，在引入循环水时，将冷凝器循环水导淋打开消除水锤现象。
6.根据权利要求1所述的二甲水解***停车逼干工艺，其特征在于，步骤S6中，确保软水水槽液位达到80％以上。
7.根据权利要求1所述的二甲水解***停车逼干工艺，其特征在于，步骤S10中，气相温度降低的设定值为100℃。
8.根据权利要求7所述的二甲水解***停车逼干工艺，其特征在于，步骤S10中，确认裂解釜内物料情况时：
若釜壁上无大量硅醇钾盐，则停车逼干工艺流程结束；
若釜壁上残留有大量硅醇钾盐，则继续向裂解釜内加软水，直到接近人孔盖位置，然后关闭人孔盖，将向裂解釜夹套和盘管通入循环水的管路关闭并将裂解釜夹套和盘管内的水排净，再向裂解釜夹套和盘管内引蒸汽，将液相温度升高至90℃并维持，连续搅拌并保温4小时，再开启人孔同时进行排渣工作，结束停车逼干工艺流程。
9.根据权利要求1至8任一项所述的二甲水解***停车逼干工艺，其特征在于，步骤S2中，预热器温度降低至65℃-75℃时，停止裂解进料；
步骤S7中，裂解釜的温度降低的设定值为100℃；
步骤S8中，氮气的压力为0.7MPa；
步骤S9中，裂解釜内压力达到的设定值为10Kpa；
步骤S10中，气相温度降低的设定值为100℃。
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