CN113735125B - 一种碳化物衍生碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳化物衍生碳材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化物衍生碳材料及其制备方法和应用，通过高温固相法制备二维碳化物晶体V2AlC，再将二维碳化物晶体V2AlC与路易斯酸熔融盐CuCl2混合进行高温反应，即得到碳化物衍生碳材料，制备方法工艺步骤简单，反应温和，易于控制，避免了使用有强腐蚀和剧毒性的氯气，绿色环保无污染，制备的碳化物衍生碳材料性能优异，适用于氢气储存、催化剂载体、锂离子电池电极、以及超级电容器电极材料。

Description

一种碳化物衍生碳材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种碳化物衍生碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
碳化物衍生碳(Carbide—Derived Carbon，CDC)是以碳化物为前驱体，通过去除晶格中的非碳原子，剩下骨架碳结构，从而得到的一种新型碳材。CDC通常可以通过使用高温氯气选择性刻蚀金属元素而得到。CDC具有高的比表面积、可调的孔径分布与可控的微观结构等特点，因此在许多领域都有重要的应用价值。近年来，用于制备CDC的碳化物前驱体主要包括二元碳化物、三元碳化物以及聚合物碳前驱体。用于制备CDC的三元碳化物通常是MAX相。
MAX是一种含C或N的金属碳化物或者金属氮化物，其化学式为Mn+1AXn，其中，M代表过渡金属元素(Ti、Nb、V、Ta等)，A主要为第三和第四主族元素(Al、Si等)，X是碳或氮元素。n＝1，2或3。根据n值的不同，MAX相可分为211相、312相和413相等。利用化学法将前驱体MAX相中A层元素选择性腐蚀可获得新型的二维纳米材料称作二维过渡金属碳化物或氮化物(MXene)。2003年，Gogotsi通过高温氯化Ti3SiC2制备出了Ti3SiC2-CDC。这种CDC具有较大孔容和更为精确调节的孔径。此外，Hoffman等还***研究了三元碳化物Ti3AIC2、Ti2A1C、Ti2A1C0.5N0.5、Ta2A1C等为前驱体的CDC制备过程，并分别表征了所得到的CDC的结构特征。
但是CDC的合成往往伴随着高温，同时需要危险的氯气参与反应，限制了其进一步应用。同时所采用的MAX前驱体大多数是Ti系，对于V系MAX前驱体制备CDC研究较少。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种碳化物衍生碳材料及其制备方法和应用，通过高温固相法制备二维碳化物晶体V2AlC，再将二维碳化物晶体V2AlC与路易斯酸熔融盐CuCl2混合进行高温反应，即得到碳化物衍生碳材料，制备方法工艺步骤简单，反应温和，易于控制，避免了使用有强腐蚀和剧毒性的氯气，绿色环保无污染，制备的碳化物衍生碳材料性能优异，适用于氢气储存、催化剂载体、锂离子电池电极、以及超级电容器电极材料。
为了实现以上目的，本发明提供了一种碳化物衍生碳材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将钒粉、铝粉及石墨粉按物质的量比为2:(1～1.5):1混合研磨，制得前驱体混料；
2)将前驱体混料在惰性气氛下在1300～1600℃恒温处理2～5h，制得二维碳化物晶体V2AlC；
3)将物质的量比为1：(3～5)：1：1的V2AlC、CuCl2、KCl和NaCl混合研磨，再混合料在惰性气氛下在650～1000℃恒温处理4～10h，得到混合物；
4)将混合物加入去离子水进行离心分离，将获得的沉淀物加入过硫酸钠溶液中搅拌，再加入去离子水清洗并真空干燥，即得到碳化物衍生碳材料。
进一步地，所述步骤1)中研磨时加入酒精，并在研磨后烘干，制得前驱体混料。
进一步地，所述步骤2)中前驱体混料转移至管式炉中，通入惰性气体，管式炉以4℃/min升温至1600℃，恒温处理2h。
进一步地，所述步骤3)中混合料转移至管式炉中，通入惰性气体，管式炉以10℃/min升温至750℃，恒温处理5h。
进一步地，所述步骤1)中钒粉、铝粉和石墨粉的物质的量比为2:1.3:1。
进一步地，所述步骤3)中V2AlC、CuCl2、KCl和NaCl的物质的量比为1：5：1：1。
进一步地，所述钒粉、铝粉和石墨粉的纯度均为分析纯，石墨粉为人造石墨粉。
进一步地，所述过硫酸钠溶液的浓度为1M。
本发明还提供了一种碳化物衍生碳材料，采用上述的一种碳化物衍生碳材料的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种上述的碳化物衍生碳材料作为氢气储存、催化剂载体、锂离子电池电极、以及超级电容器电极材料的应用。
与现有技术相比，本发明首先通过高温固相法制备二维碳化物晶体V2AlC，采用高温固相法制备而成的V2AlC是一种三元层状化合物，其晶相中，V原子层与Al原子层交替排列，形成近密堆积六方层状结构，C原子则填充于八面体空隙；再采用路易斯酸熔融盐CuCl2浸蚀V2AlC，利用熔融盐中离子态的Cu2+可将Al和V原子氧化，将二维碳化物晶体V2AlC中的Al和V原子层刻蚀掉，最终只留下C原子，即得到碳化物衍生碳CDC材料，制备方法工艺步骤简单，反应温和，易于控制，避免了使用有强腐蚀和剧毒性的氯气，绿色环保无污染，制备的碳化物衍生碳材料析氢过电位为513mV，同时在2mV/s扫速下质量比电容达到9.7F/g，性能优异，适用于氢气储存、催化剂载体、锂离子电池电极、以及超级电容器电极材料，在众多领域都有重要的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的V2AlC与CDC材料的XRD图；
图2是本发明实施例1制得的CDC材料的SEM图；
图3是本发明实施例1制得的CDC材料的电化学测试结果图一；
图4是本发明实施例1制得的CDC材料的电化学测试结果图二。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体的实施例对本发明作进一步地解释说明，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明提供了一种碳化物衍生碳CDC材料的制备方法，首先通过高温固相法制备二维碳化物晶体V2AlC，再采用路易斯酸熔融盐CuCl2浸蚀V2AlC，将二维碳化物晶体V2AlC中的Al和V原子层刻蚀掉，即制得CDC材料。具体包括：
1)将钒粉、铝粉及石墨粉按物质的量比为2:(1～1.5):1一起加到研钵中，加入酒精研磨，在35℃条件下烘干12h，制得前驱体混料；优选地，钒粉、铝粉及石墨粉的物质的量比位1:1.3:1；优选地，钒粉、铝粉及石墨粉的纯度均为分析纯，石墨粉为人造石墨粉；
2)将前驱体混料转移至管式炉中，通入惰性气体，管式炉以4～10℃/min升温至1300～1600℃，恒温处理2～5h，即制得二维碳化物晶体V2AlC；优选地，管式炉以4℃/min升温至1600℃，恒温处理2h；惰性气体为流动氩气气氛；
3)将物质的量比为1：(3～5)：1：1的V2AlC、CuCl2、KCl和NaCl置于研钵中研磨2min，将混料转移至管式炉中，通入惰性气体，管式炉以10℃/min升温至650～1000℃，恒温处理4～10h；优选地，管式炉以10℃/min升温至750℃，恒温处理5h；优选地，V2AlC、CuCl2、KCl和NaCl的物质的量比为1：5：1：1；
4)将所得混合物置于50ml离心管，加入去离子水离心，离心转速位为3500rpm/min，时间为3min，丢弃上层清液，反复3次，将沉淀物加入到1M过硫酸钠溶液中搅拌4h，再加入去离子水清洗，最后在60℃真空干燥12h，即制得CDC材料。
本发明还提供了采用上述方法制备的一种碳化物衍生碳材料，该CDC材料应用于氢气储存、催化剂载体、锂离子电池电极、以及超级电容器电极材料，在众多领域都有重要的应用前景。
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
1)将颗粒度均为200目的钒粉、铝粉和石墨粉混合研磨10min，其中钒元素、铝元素、碳元素的摩尔比为2：1.3：1，放置于坩埚中，然后置于流动氩气的管式炉中以4℃/min的升温速率升至1500℃进行烧结，保温时间为2h，流动氩气的管式炉参数如下：氩气气压为0.07MPa，氩气流量为40cc/min，炉子冷至室温得到块状前驱体MAX相化合物V2AlC。将块状粉料研磨过筛，筛子规格为40微米。
2)V2AlC、CuCl2、NaCl和KCl按照物质的量比为1：5：1：1置于研钵中研磨2min，将研磨后的混合物置于坩埚中，然后置于流动氩气的管式炉中以10℃/min的升温速率升至750℃进行烧结，保温时间为5h，炉子冷至室温得到CDC与熔融盐混合物。
3)将所得混合物置于50ml离心管，加入去离子水离心，离心转速位为3500rpm/min，时间为3min，丢弃上层清液，反复3次。将沉淀加入到1M过硫酸钠溶液中搅拌4h，再加入去离子水清洗，最后在60℃真空干燥12h，即得到CDC材料。
对实施例1制得的V2AlC与CDC材料进行XRD分析，参见图1，从图1中可以看出原始的V2AlC完全被刻蚀，只留下碳层，即CDC。
对实施例1制得的CDC材料进行SEM分析，参见图2，从图2中可以看出CDC呈现明显的层状结构。
对实施例1制得的CDC材料进行电化学测试分析，参见图3，从图3中可以看出CDC有明显的电催化析氢活性，在0.5MH2SO4溶液中达到10mA cm-2电流密度仅需513mV过电势。
对实施例1制得的CDC材料进行电化学分析，参见图4，从图4中可以看出CDC可以用作正极材料，在3MH2SO4溶液中，在2mV/s扫速下质量比电容达到9.7F/g，在10mV/s扫速下质量比电容达到6.6F/g。
实施例2：
1)将颗粒度均为200目的钒粉、铝粉和石墨粉混合研磨10min，其中钒元素、铝元素、碳元素的摩尔比为2：1.3：1，放置于坩埚中。然后置于流动氩气的管式炉中以4℃/min的升温速率升至1500℃进行烧结，保温时间为2h，流动氩气的管式炉参数如下：氩气气压为0.07MPa，氩气流量为40cc/min，炉子冷至室温得到块状前驱体MAX相化合物V2AlC。将块状粉料研磨过筛，筛子规格为40微米。
2)V2AlC、CuCl2、NaCl、KCl按照物质的量比为1：3：1：1置于研钵中研磨2min，将研磨后的混合物置于坩埚中，然后置于流动氩气的管式炉中以10℃/min的升温速率升至750℃进行烧结，保温时间为5h，炉子冷至室温得到CDC与熔融盐混合物。
3)将所得混合物置于50ml离心管，加入去离子水离心，离心转速位为3500rpm/min，时间为3min，丢弃上层清液，反复3次。将沉淀加入到1M过硫酸钠溶液中搅拌4h，再加入去离子水清洗，最后在60℃真空干燥12h，即得到CDC材料。
实施例3：
1)将颗粒度均为200目的钒粉、铝粉和石墨粉混合研磨10min，其中钒元素、铝元素、碳元素的摩尔比为2：1.3：1，放置于坩埚中。然后置于流动氩气的管式炉中以4℃/min的升温速率升至1500℃进行烧结，保温时间为2h，流动氩气的管式炉参数如下：氩气气压为0.07MPa，氩气流量为40cc/min，炉子冷至室温得到块状前驱体MAX相化合物V2AlC。将块状粉料研磨过筛，筛子规格为40微米。
2)V2AlC、CuCl2、NaCl、KCl按照物质的量比为1：5：1：1置于研钵中研磨2min，将研磨后的混合物置于坩埚中，然后置于流动氩气的管式炉中以10℃/min的升温速率升至650℃进行烧结，保温时间为5h，炉子冷至室温得到CDC与熔融盐混合物。
3)将所得混合物置于50ml离心管，加入去离子水离心，离心转速位为3500rpm/min，时间为3min，丢弃上层清液，反复3次。将沉淀加入到1M过硫酸钠溶液中搅拌4h，再加入去离子水清洗，最后在60℃真空干燥12h，即得到CDC材料。
实施例4：
1)将钒粉、铝粉及石墨粉按物质的量比为2:1:1一起加到研钵中，加入酒精研磨，在35℃条件下烘干12h，制得前驱体混料；
2)将前驱体混料转移至管式炉中，通入惰性气体，管式炉以4℃/min升温至1300℃，恒温处理5h，即制得二维碳化物晶体V2AlC；
3)将物质的量比为1：3：1：1的V2AlC、CuCl2、KCl和NaCl置于研钵中研磨2min，将混料转移至管式炉中，通入惰性气体，管式炉以10℃/min升温至650℃，恒温处理10h；
4)将所得混合物置于50ml离心管，加入去离子水离心，离心转速位为3500rpm/min，时间为3min，丢弃上层清液，反复3次，将沉淀物加入到1M过硫酸钠溶液中搅拌4h，再加入去离子水清洗，最后在60℃真空干燥12h，即制得CDC材料。
实施例5：
1)将钒粉、铝粉及石墨粉按物质的量比为2:1.5:1一起加到研钵中，加入酒精研磨，在35℃条件下烘干12h，制得前驱体混料；
2)将前驱体混料转移至管式炉中，通入惰性气体，管式炉以10℃/min升温至1600℃，恒温处理2h，即制得二维碳化物晶体V2AlC；
3)将物质的量比为1：5：1：1的V2AlC、CuCl2、KCl和NaCl置于研钵中研磨2min，将混料转移至管式炉中，通入惰性气体，管式炉以10℃/min升温至1000℃，恒温处理4h；
4)将所得混合物置于50ml离心管，加入去离子水离心，离心转速位为3500rpm/min，时间为3min，丢弃上层清液，反复3次，将沉淀物加入到1M过硫酸钠溶液中搅拌4h，再加入去离子水清洗，最后在60℃真空干燥12h，即制得CDC材料。
实施例6：
1)将钒粉、铝粉及石墨粉按物质的量比为2:1.2:1一起加到研钵中，加入酒精研磨，在35℃条件下烘干12h，制得前驱体混料；
2)将前驱体混料转移至管式炉中，通入惰性气体，管式炉以6℃/min升温至1400℃，恒温处理3h，即制得二维碳化物晶体V2AlC；
3)将物质的量比为1：4：1：1的V2AlC、CuCl2、KCl和NaCl置于研钵中研磨2min，将混料转移至管式炉中，通入惰性气体，管式炉以10℃/min升温至850℃，恒温处理6h；
4)将所得混合物置于50ml离心管，加入去离子水离心，离心转速位为3500rpm/min，时间为3min，丢弃上层清液，反复3次，将沉淀物加入到1M过硫酸钠溶液中搅拌4h，再加入去离子水清洗，最后在60℃真空干燥12h，即制得CDC材料。
本发明将层状钒基MAX相化合物V2AlC与路易斯酸熔融盐CuCl2均匀混合，置于管式炉中在流动氩气气氛下进行高温反应，然后用去离子水，过硫酸钠溶液清洗，将洗涤后的样品在一定温度的真空环境下干燥一定时间，即可得到碳化物衍生碳材料。本发明制备碳化物衍生碳CDC的方法，不涉及到有毒有害的Cl2，仅利用CuCl2将V2AlC相中的Al、V层完全腐蚀掉，得到CDC，避免了使用有强腐蚀和剧毒性的氯气，绿色环保无污染，反应温和，易于控制，操作步骤简单，适用于扩大化生产。因此在众多领域都有重要的应用前景，如氢气储存、催化剂载体、锂离子电池电极、以及超级电容器电极材料。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种碳化物衍生碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钒粉、铝粉及石墨粉按物质的量比为2:(1～1.5):1混合研磨，制得前驱体混料；
2)将前驱体混料在惰性气氛下在1300～1600℃恒温处理2～5h，制得二维碳化物晶体V2AlC；
3)将物质的量比为1：(3～5)：1：1的V2AlC、CuCl2、KCl和NaCl混合研磨，再混合料在惰性气氛下在650～1000℃恒温处理4～10h，得到混合物；
4)将混合物加入去离子水进行离心分离，将获得的沉淀物加入过硫酸钠溶液中搅拌，再加入去离子水清洗并真空干燥，即得到碳化物衍生碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳化物衍生碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中研磨时加入酒精，并在研磨后烘干，制得前驱体混料。
3.根据权利要求1所述的一种碳化物衍生碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中前驱体混料转移至管式炉中，通入惰性气体，管式炉以4℃/min升温至1600℃，恒温处理2h。
4.根据权利要求1所述的一种碳化物衍生碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中混合料转移至管式炉中，通入惰性气体，管式炉以10℃/min升温至750℃，恒温处理5h。
5.根据权利要求1所述的一种碳化物衍生碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中钒粉、铝粉和石墨粉的物质的量比为2:1.3:1。
6.根据权利要求1所述的一种碳化物衍生碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中V2AlC、CuCl2、KCl和NaCl的物质的量比为1：5：1：1。
7.根据权利要求1所述的一种碳化物衍生碳材料的制备方法，其特征在于，所述钒粉、铝粉和石墨粉的纯度均为分析纯，石墨粉为人造石墨粉。
8.根据权利要求1所述的一种碳化物衍生碳材料的制备方法，其特征在于，所述过硫酸钠溶液的浓度为1M。
9.一种碳化物衍生碳材料，其特征在于，采用权利要求1至8中任一项所述的一种碳化物衍生碳材料的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述的碳化物衍生碳材料作为氢气储存、催化剂载体、锂离子电池电极、以及超级电容器电极材料的应用。
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Electrosynthesis of Ti3AlC2-Derived Porous Carbon in Molten Salt;ZHONGYA PANG et al.，;《The Minerals, Metals & Materials Society》;第72卷;第3887-3894页 *

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CN113735125A (zh) 2021-12-03

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