CN113717598A - 一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法，解决了质子交换膜燃料电池金属双极板导电和防腐难以兼顾的技术难题。其技术方案为：采用化学合成法先将氧化石墨烯与对苯二胺混合制备出氨基化石墨烯纳米填料，再用3,4‑乙烯二氧噻吩为单体在过硫酸铵氧化条件下制备出导电高分子聚3,4‑乙烯二氧噻吩纳米填料；最后将上述两种纳米填料按一定比例掺杂加入丙烯酸树脂中制成涂料并在不锈钢双极板表面固化制成导电防腐涂层。本发明制得涂层的附着力、导电性和防腐性能与纯丙烯酸树脂涂层相比均具有显著优势，在质子交换膜燃料电池金属双极板表面具有良好应用前景。

Description

一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及防护涂料技术领域，尤其涉及一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法。
背景技术
双极板是质子交换膜燃料电池(PEMFC)的至关重要的组成部件，其约占质子交换膜燃料电池组重量的80％和成本的40％，它对电池的耐久性和电性能起着至关重要的作用。目前PEMFC双极板材料多选取石墨，然而石墨不佳的力学性能和高透气性以及高昂的成本使得PEMFC商业化受到阻碍。与此相比，金属双极板能够很好地弥补石墨双极板的不足，特别是304不锈钢以其成本的优势和简单的生产工艺脱颖而出。PEMFC双极板的工作环境是极具腐蚀性的，304不锈钢双极板在苛刻的PEMFC环境中耐腐蚀性能决定着电池寿命，因此必须寻找一种有效的方法保护双极板，使其在损耗较小，确保导电性能的同时大幅提升304不锈钢的防腐性能。
传统的导电聚合物涂层存在结构孔隙大，机械性、附着力不佳等缺点，有机涂层通常只能在常规环境下使用且不导电。因此，对于不锈钢双极板表面导电防腐涂层的制备主要技术难点集中在两个方面：一是改善涂层的结构空隙、机械性与附着力。二是使涂层中形成提供电子自由移动的导电通道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法，通过将两种导电填料掺杂加入丙烯酸树脂中制备涂料，提升涂层的防腐和导电性能。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种不锈钢双极板表面导电防腐涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯与对苯二胺按一定质量比配制分散于去离子水中超声处理30min，然后在80℃油浴回流加热条件下反应一段时间，所得浆料在8000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，得黑色氨基化石墨烯纳米填料；
步骤2，将3,4-乙烯二氧噻吩与过硫酸铵按质量比分散于去离子水中，常温搅拌反应48小时，反应产物在10000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，制得聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料；
步骤3，取步骤1、2制得的两种纳米填料与丙烯酸酯树脂按一定质量比进行混合，超声分散一段时间配制成涂料；
步骤4，用胶头滴管将涂料吸取滴至不锈钢双极板表面，用线棒均匀涂装后烘干固化制得不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层。
进一步的，所述步骤1中的氧化石墨烯与对苯二胺质量比为1:2-1:4。
进一步的，所述步骤1中所述80℃油浴回流加热条件下反应时间为2-4h。
进一步的，所述步骤2中的3,4-乙烯二氧噻吩与过硫酸铵质量比为1:2-1:3。
进一步的，所述步骤2中制得聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料粒径为180-200nm。
进一步的，所述步骤3中步骤1、2制得的两种纳米填料与丙烯酸酯树脂质量比为1:1:100-1:2:200。
进一步的，所述步骤3中所述超声分散时间为0.5-1.5h。
进一步的，所述步骤4中烘干固化温度为150-180℃，固化时间10-30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用氧化石墨烯在对苯二胺溶液中制备氨基化石墨烯，解决了氧化石墨烯在防腐涂料中的团聚问题，充分发挥了氧化石墨烯的导电特性。将3,4-乙烯二氧噻吩在过硫酸铵溶液中制备聚3,4-乙烯二氧噻吩，通过超声掺杂混合的方式将纳米填料加入树脂中获得结构致密、防腐性能好、附着力强且具备导电性的丙烯酸酯树脂涂料，解决了涂层导电和防腐难以兼顾的技术难题，能够满足金属双极板长期服役的要求。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。实施例中未注明具体条件的实验方法及未说明配方的试剂均为按照本领域常规条件。
实施例1
(1)取氧化石墨烯5mg与对苯二胺10mg均匀分散于去离子水中，超声处理30min，然后在80℃油浴回流加热条件下反应2h，所得浆料在8000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，得黑色氨基化石墨烯纳米填料。
(2)取50mg 3,4-乙烯二氧噻吩于10ml去离子水中超声分散0.5h，加入125mg过硫酸铵常温搅拌反应48h，反应产物在10000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，制得聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料，粒径为180nm。
(3)分别取1mg步骤1获得的黑色氨基化石墨烯纳米填料、1mg步骤2获得的聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料两种纳米填料加入少许无水乙醇中超声分散后与200mg丙烯酸酯树脂进行混合，超声0.5h配制涂料。
(4)用胶头滴管将涂料吸取滴至不锈钢双极板表面，约1cm2涂装50mg涂料。用线棒均匀涂装后180℃下烘干10min制得不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层。
实施例2
(1)取氧化石墨烯5mg与对苯二胺15mg均匀分散于去离子水中，超声处理30min，然后在80℃油浴回流加热条件下反应4h，所得浆料在8000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，得黑色氨基化石墨烯纳米填料。
(2)取50mg 3,4-乙烯二氧噻吩于10ml去离子水中超声分散0.5h，加入100mg过硫酸铵常温搅拌反应48h，反应产物在10000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，制得聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料，粒径为190nm。
(3)分别取1mg步骤1获得的黑色氨基化石墨烯纳米填料、1mg步骤2获得的聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料两种纳米填料加入少许无水乙醇中超声分散后与100mg丙烯酸酯树脂进行混合，超声分散0.5h配制涂料。
(4)用胶头滴管将涂料吸取滴至不锈钢双极板表面，约1cm2涂装50mg涂料。用线棒均匀涂装后170℃下烘干15min制得不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层。
实施例3
(1)取氧化石墨烯5mg与对苯二胺20mg均匀分散于去离子水中，超声处理30min，然后在80℃油浴回流加热条件下反应2.5h，所得浆料在8000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，得黑色氨基化石墨烯纳米填料。
(2)取50mg 3,4-乙烯二氧噻吩于10ml去离子水中超声分散0.5h，加入150mg过硫酸铵常温搅拌反应48h，反应产物在10000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，制得聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料，粒径为180nm。
(3)分别取1mg步骤1获得的黑色氨基化石墨烯纳米填料、1mg步骤2获得的聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料两种纳米填料加入少许无水乙醇中超声分散后与150mg丙烯酸酯树脂进行混合，超声分散1.5h配制涂料。
(4)用胶头滴管将涂料吸取滴至不锈钢双极板表面，约1cm2涂装50mg涂料。用线棒均匀涂装后160℃下烘干20min制得不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层。
实施例4
(1)取氧化石墨烯5mg与对苯二胺10mg均匀分散于去离子水中，超声处理30min，然后在80℃油浴回流加热条件下反应3h，所得浆料在8000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，得黑色氨基化石墨烯纳米填料。
(2)取50mg 3,4-乙烯二氧噻吩于10ml去离子水中超声分散0.5h，加入100mg过硫酸铵常温搅拌反应48h，反应产物在10000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，制得聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料，粒径为180nm。
(3)分别取1mg步骤1获得的黑色氨基化石墨烯纳米填料、1mg步骤2获得的聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料两种纳米填料加入少许无水乙醇中超声分散后与150mg丙烯酸酯树脂进行混合，超声分散1h配制涂料。
(4)用胶头滴管将涂料吸取滴至不锈钢双极板表面，约1cm2涂装50mg涂料。用线棒均匀涂装后150℃下烘干30min制得不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层。
实施例5
(1)取氧化石墨烯5mg与对苯二胺15mg均匀分散于去离子水中，超声处理30min，然后在80℃油浴回流加热条件下反应3.5h，所得浆料在8000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，得黑色氨基化石墨烯纳米填料。
(2)取50mg 3,4-乙烯二氧噻吩于10ml去离子水中超声分散0.5h，加入125mg过硫酸铵常温搅拌反应48h，反应产物在10000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，制得聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料，粒径为200nm。
(3)分别取1mg步骤1获得的黑色氨基化石墨烯纳米填料、2mg步骤2获得的聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料两种纳米填料加入少许无水乙醇中超声分散后与150mg丙烯酸酯树脂进行混合，超声分散1h配制涂料。
(4)用胶头滴管将涂料吸取滴至不锈钢双极板表面，约1cm2涂装50mg涂料。用线棒均匀涂装后150℃下烘干30min制得不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层。
实施例6
(1)取氧化石墨烯5mg与对苯二胺20mg均匀分散于去离子水中，超声处理30min，然后在80℃油浴回流加热条件下反应4h，所得浆料在8000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，得黑色氨基化石墨烯纳米填料。
(2)取50mg 3,4-乙烯二氧噻吩于10ml去离子水中超声分散0.5h，加入150mg过硫酸铵常温搅拌反应48h，反应产物在10000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，制得聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料，粒径为200nm。
(3)分别取1mg步骤1获得的黑色氨基化石墨烯纳米填料、2mg步骤2获得的聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料两种纳米填料加入少许无水乙醇中超声分散后与200mg丙烯酸酯树脂进行混合，超声分散1h配制涂料。
(4)用胶头滴管将涂料吸取滴至不锈钢双极板表面，约1cm2涂装50mg涂料。用线棒均匀涂装后180℃下烘干10min制得不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，任何在此基础上，对其中配方和工艺的局部变动，都应在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将氧化石墨烯与对苯二胺按一定质量比配制分散于去离子水中超声处理30min，然后在80℃油浴回流加热条件下反应一段时间，所得浆料在8000r/min下离心洗涤后于真空干燥箱70℃干燥12h，得黑色氨基化石墨烯纳米填料；
步骤2、将3,4-乙烯二氧噻吩与过硫酸铵按质量比分散于去离子水中，常温搅拌反应48小时，反应产物在10000r/min下离心洗涤后于70℃真空干燥箱中干燥12h，制得聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料；
步骤3、取步骤1、2制得的两种纳米填料与丙烯酸酯树脂按一定质量比进行混合，超声分散一段时间配制成涂料；
步骤4、用胶头滴管将涂料吸取滴至不锈钢双极板表面，用线棒均匀涂装后烘干固化制得不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的氧化石墨烯与对苯二胺质量比为1:2-1:4。
3.根据权利要求1述的一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述80℃油浴回流加热条件下反应时间为2-4h。
4.根据权利要求1述的一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的3,4-乙烯二氧噻吩与过硫酸铵质量比为1:2-1:3。
5.根据权利要求1述的一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中制得聚3,4-乙烯二氧噻吩导电纳米填料粒径为180-200nm。
6.根据权利要求1述的一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中步骤1、2制得的两种纳米填料与丙烯酸酯树脂质量比为1:1:100-1:2:200。
7.根据权利要求1述的一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中所述超声分散时间为0.5-1.5h。
8.据权利要求1所述的一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中烘干固化温度为150-180℃，固化时间10-30min。
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