CN113717096A - 一种2-氯吡啶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种2‑氯吡啶的制备方法，包括分子筛负载硅钼酸镧催化剂的制备，氯气与吡啶的催化反应，2‑氯吡啶的分离提纯；所述分子筛负载硅钼酸镧催化剂的制备包括硅钼酸镧催化剂合成和分子筛负载硅钼酸镧催化剂；所述氯气与吡啶的催化，是氯气和吡啶通入柱状耐腐蚀反应器中，流经分子筛负载硅钼酸镧催化剂时发生反应。本发明合成得到了新型的分子筛负载硅钼酸镧催化剂，氯气与吡啶在115~125℃条件下经该催化剂一步催化便可生成2‑氯吡啶；所制备的催化剂，反应选择性高，2‑氯吡啶的产率86.4~90.3%，纯度96.2~98.1%。

Description

一种2-氯吡啶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种2-氯吡啶的制备方法，属于有机合成领域。
背景技术
2-氯吡啶为无色或浅黄色透明液体，难溶于水，可溶于***、乙醇、氯仿等有机溶剂，是医药和农药合成领域广泛使用的重要中间体，例如医药工业方面，用于合成组胺拮抗药非尼拉敏、抗组胺药马来酸氯苯那敏、抗心律失常药双异丙吡胺、中枢神经兴奋药醋哌甲酯、镇咳止痰药吡哌乙胺等等。近年来，2-氯吡啶的应用领域不断扩大，如日化领域用于洗发香波中相关添加剂的合成，涂料、水处理行业相关助剂的合成，这使得2-氯吡啶成为国内外备受关注的热点产品，极具市场潜力。
2-氯吡啶合成路线很多，以吡啶为原料的合成路线大致有三种合成方法：两步合成法、光氯化法及高温氯化法。两步合成法，吡啶先与双氧水反应生成N-氧化吡啶，再用三氯氧磷将N-氧化吡啶氯化为2-氯吡啶，由于反应步骤长，副产物多，产品收率低，该方法无太大工业化应用价值。光氯化法，以吡啶和氯气为原料，由紫外线引发，也可由热引发，发生自由基反应生成2-氯吡啶，该方法是国外普遍采用的工业化方法，日本住友精化就采用紫外线引发合成2-氯吡啶。光氯化法原料易得，工艺过程简单，但是工艺控制比较困难，需要精密化很高的设备才能保证均匀的氯化深度，否则会生成大量的副产物。高温氯化法与光氯化法的反应机理相同，不同的是氯自由基是通过高温获得的，高温氯化法在工业生产时，由于温度高，对设备的耐高温腐蚀要求严格，建设投资和生产运行成本比较高。
中国专利CN105330594A公开了一种2-氯吡啶的制备方法，采用紫外光引发的气相氯化法合成2-氯吡啶，吡啶、水和激活剂氨气按一定摩尔比以气体形态进入玻璃反应器，在150~170℃、紫外光源作用下进行氯化反应，2-氯吡啶的收率82.4%，该方法仍有较大量2,6-二氯吡啶副产物生成，且反应温度相对较高。中国专利CN1110481C公开了以吡啶和氯气合成2-氯吡啶新工艺，吡啶与水按一定摩尔比组成的气态混合物在光化学反应器中和氯气接触，在紫外光引发下，生成2-氯吡啶，光化学反应器的温度控制在140~190℃，产物收率85~90%，该专利所述方法反应温度较高，能耗相应较高。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种2-氯吡啶的制备方法，实现以下发明目的：在新型催化剂的催化作用下，氯气与吡啶在较低温度条件下经一步催化反应生成2-氯吡啶，该反应选择性高，2-氯吡啶的产率高。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种2-氯吡啶的制备方法，包括分子筛负载硅钼酸镧催化剂的制备，氯气与吡啶的催化反应，2-氯吡啶的分离提纯；所述分子筛负载硅钼酸镧催化剂的制备包括硅钼酸镧催化剂合成和分子筛负载硅钼酸镧催化剂；所述氯气与吡啶的催化，是氯气和吡啶通入柱状耐腐蚀反应器中，流经分子筛负载硅钼酸镧催化剂时发生反应。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤（1）分子筛负载硅钼酸镧催化剂的制备
（1）硅钼酸镧催化剂合成
2000~3000转/分搅拌速率下，向钼酸钠水溶液中加入一定量硅酸钾，将混合液加热至70~90℃，逐滴加入浓盐酸调节pH=2~3，待析出硅酸沉淀的量不再增加时，停止搅拌并降至室温，离心除去析出的硅酸沉淀，得到的混合液用一定量二氯甲烷萃取，萃取液于60℃下蒸除二氯甲烷得到白色固体；将该白色固体放入水热反应釜中，加入一定量的硫酸镧水溶液，120~160℃下反应5~9小时，冷却至室温后，将水分在80~90℃温度下蒸干后得到的浅红色固体即为硅钼酸镧催化剂。
所述钼酸钠水溶液，其质量分数为10~15%；
所述加入一定量硅酸钾，其加入量为钼酸钠水溶液质量的14~20%；
所述混合液用一定量二氯甲烷萃取，二氯甲烷用量为钼酸钠水溶液质量的50~70%；
所述加入一定量的硫酸镧水溶液，硫酸镧水溶液的质量分数为10~16%，加入量为白色固体质量的1~1.3倍。
（2）分子筛负载硅钼酸镧催化剂
5A分子筛经450~500℃焙烧后备用，硅钼酸镧催化剂溶于去离子水配成一定浓度的硅钼酸镧催化剂水溶液，将一定量焙烧后的5A分子筛浸渍在硅钼酸镧催化剂水溶液中，浸渍24~36小时后，取出5A分子筛，于100~120℃下干燥1~2小时，再于200~300℃下焙烧5~8小时后冷却至室温得到分子筛负载硅钼酸镧催化剂；
所述5A分子筛，粒径3毫米；
所述硅钼酸镧催化剂水溶液的质量浓度为22~35%；
所述一定量焙烧后的5A分子筛浸渍在硅钼酸镧催化剂水溶液中，5A分子筛质量为硅钼酸镧催化剂水溶液质量的30~40%。
步骤（2）氯气与吡啶的催化反应
将分子筛负载硅钼酸镧催化剂放入柱状耐腐蚀反应器中，将柱状反应器加热并保温在115~125℃，从柱状耐腐蚀反应器上部按摩尔比1.2~1.4:1通入氯气和吡啶蒸汽，反应生成的液体以及少量未反应的氯气和吡啶由柱状耐腐蚀反应器的下部导入氢氧化钠水溶液中，得到含2-氯吡啶的碱性溶液；
所述氢氧化钠水溶液质量分数为40~45%。
步骤（3）2-氯吡啶的分离提纯
含2-氯吡啶碱性溶液中加入二氯甲烷萃取，得到的萃取液60℃蒸除二氯甲烷后，再加热至168~178℃蒸馏，收集馏分得到2-氯吡啶；
所述加入二氯甲烷萃取，二氯甲烷加入量为含2-氯吡啶碱性溶液质量的50~70%。
优选的技术方案：
上述步骤（1）分子筛负载硅钼酸镧催化剂的制备
（1）硅钼酸镧催化剂合成
2600转/分搅拌速率下，钼酸钠水溶液加入硅酸钾得到混合液加热至80℃，加入浓盐酸调节pH=2.4，去除硅酸沉淀得到的混合液用二氯甲烷萃取，萃取液蒸除二氯甲烷得到白色固体；白色固体于水热反应釜中加入硫酸镧水溶液，140℃下反应7小时，冷却至室温后，将水分在85℃温度下蒸干后得到的浅红色固体即为硅钼酸镧催化剂；
所述钼酸钠水溶液，其质量分数为13%；
所述加入硅酸钾，其加入量为钼酸钠水溶液质量的16%；
所述混合液用二氯甲烷萃取，二氯甲烷用量为钼酸钠水溶液质量的60%；
所述加入硫酸镧水溶液，硫酸镧水溶液的质量分数为14%，加入量为白色固体质量的1.2倍。
（2）分子筛负载硅钼酸镧催化剂
5A分子筛经480℃焙烧后浸渍在硅钼酸镧催化剂水溶液中，浸渍30小时后，于110℃下干燥1.4小时，再于260℃下焙烧7小时后冷却至室温得到分子筛负载硅钼酸镧催化剂；
所述硅钼酸镧催化剂水溶液的质量浓度为29%；
所述5A分子筛，加入量为硅钼酸镧催化剂水溶液质量的35%。
步骤（2）将柱状反应器加热并保温在120℃，从柱状耐腐蚀反应器上部按摩尔比1.3:1通入氯气和吡啶蒸汽，反应生成的液体以及少量未反应的氯气和吡啶通入氢氧化钠水溶液中；
所述氢氧化钠水溶液质量分数为43%。
步骤（3）含2-氯吡啶碱性溶液中加入二氯甲烷萃取，得到的萃取液60℃蒸除二氯甲烷后，再加热至172℃蒸馏，收集馏分得到2-氯吡啶；
所述加入二氯甲烷萃取，二氯甲烷加入量为含2-氯吡啶碱性溶液质量的60%。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明合成得到了新型的分子筛负载硅钼酸镧催化剂，氯气与吡啶在115~125℃条件下经该催化剂一步催化便可生成2-氯吡啶；
2、本发明中所制备的催化剂，反应选择性高，2-氯吡啶的产率86.4~90.3%，纯度96.2~98.1%。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种2-氯吡啶的制备方法
包括以下步骤：
1、分子筛负载硅钼酸镧催化剂的制备
（1）硅钼酸镧催化剂合成
2600转/分搅拌速率下，向400千克质量分数13%的钼酸钠水溶液中加入64千克硅酸钾，将混合液加热至80℃，逐滴加入浓盐酸调节pH=2.4，待析出硅酸沉淀的量不再增加时，停止搅拌并降至室温，离心除去析出的硅酸沉淀，得到的混合液用240千克二氯甲烷萃取，萃取液于60℃下蒸除二氯甲烷得到69千克白色固体；将69千克白色固体放入水热反应釜中，加入82.8千克质量分数14%的硫酸镧水溶液，140℃下反应7小时，冷却至室温后，将水分在85℃温度下蒸干后得到的浅红色固体即为硅钼酸镧催化剂；
（2）分子筛负载硅钼酸镧催化剂
100千克5A分子筛经480℃焙烧后备用，配制130千克质量浓度29%的硅钼酸镧催化剂水溶液，将45.5千克焙烧后的5A分子筛浸渍在硅钼酸镧催化剂水溶液中，浸渍30小时后，取出5A分子筛，于110℃下干燥1.4小时，再于260℃下焙烧7小时后冷却至室温得到分子筛负载硅钼酸镧催化剂；
所述5A分子筛，粒径3毫米。
2、氯气与吡啶的催化反应
将分子筛负载硅钼酸镧催化剂放入柱状耐腐蚀反应器中，将柱状反应器加热并保温在120℃，从柱状耐腐蚀反应器上部按摩尔比1.3:1通入氯气和吡啶蒸汽，反应生成的液体以及少量未反应的氯气和吡啶由柱状耐腐蚀反应器的下部导入氢氧化钠水溶液中，得到含2-氯吡啶的碱性溶液；
所述氢氧化钠水溶液质量分数为43%。
3、2-氯吡啶的分离提纯
含2-氯吡啶碱性溶液中加入二氯甲烷萃取，得到的萃取液60℃蒸除二氯甲烷后，再加热至172℃蒸馏，收集馏分得到2-氯吡啶；
所述加入二氯甲烷萃取，二氯甲烷加入量为含2-氯吡啶碱性溶液质量的60%；
实施例1中得到的2-氯吡啶产率90.3%，纯度97.4%。
实施例2：
1、分子筛负载硅钼酸镧催化剂的制备
（1）硅钼酸镧催化剂合成
2000转/分搅拌速率下，向400千克质量分数10%的钼酸钠水溶液中加入56千克硅酸钾，将混合液加热至70℃，逐滴加入浓盐酸调节pH=2.2，待析出硅酸沉淀的量不再增加时，停止搅拌并降至室温，离心除去析出的硅酸沉淀，得到的混合液用200千克二氯甲烷萃取，萃取液于60℃下蒸除二氯甲烷得到58千克白色固体；将58千克白色固体放入水热反应釜中，加入58千克质量分数10%的硫酸镧水溶液，120℃下反应5小时，冷却至室温后，将水分在80℃温度下蒸干后得到的浅红色固体即为硅钼酸镧催化剂；
（2）分子筛负载硅钼酸镧催化剂
100千克5A分子筛经450℃焙烧后备用，配制130千克质量浓度22%的硅钼酸镧催化剂水溶液，将39千克焙烧后的5A分子筛浸渍在硅钼酸镧催化剂水溶液中，浸渍24小时后，取出5A分子筛，于100℃下干燥1小时，再于200℃下焙烧5小时后冷却至室温得到分子筛负载硅钼酸镧催化剂；
所述5A分子筛，粒径3毫米。
2、氯气与吡啶的催化反应
将分子筛负载硅钼酸镧催化剂放入柱状耐腐蚀反应器中，将柱状反应器加热并保温在115℃，从柱状耐腐蚀反应器上部按摩尔比1.2:1通入氯气和吡啶蒸汽，反应生成的液体以及少量未反应的氯气和吡啶由柱状耐腐蚀反应器的下部导入氢氧化钠水溶液中，得到含2-氯吡啶的碱性溶液；
所述氢氧化钠水溶液质量分数为40%。
3、2-氯吡啶的分离提纯
含2-氯吡啶碱性溶液中加入二氯甲烷萃取，得到的萃取液60℃蒸除二氯甲烷后，再加热至168℃蒸馏，收集馏分得到2-氯吡啶；
所述加入二氯甲烷萃取，二氯甲烷加入量为含2-氯吡啶碱性溶液质量的50%；
实施例2中得到的2-氯吡啶产率86.4%，纯度96.2%。
实施例3：
1、分子筛负载硅钼酸镧催化剂的制备
（1）硅钼酸镧催化剂合成
3000转/分搅拌速率下，向400千克质量分数15%的钼酸钠水溶液中加入80千克硅酸钾，将混合液加热至90℃，逐滴加入浓盐酸调节pH=3，待析出硅酸沉淀的量不再增加时，停止搅拌并降至室温，离心除去析出的硅酸沉淀，得到的混合液用280千克二氯甲烷萃取，萃取液于60℃下蒸除二氯甲烷得到73千克白色固体；将73千克白色固体放入水热反应釜中，加入94.9千克质量分数16%的硫酸镧水溶液，160℃下反应9小时，冷却至室温后，将水分在90℃温度下蒸干后得到的浅红色固体即为硅钼酸镧催化剂；
（2）分子筛负载硅钼酸镧催化剂
100千克5A分子筛经500℃焙烧后备用，配制130千克质量浓度35%的硅钼酸镧催化剂水溶液，将52千克焙烧后的5A分子筛浸渍在硅钼酸镧催化剂水溶液中，浸渍36小时后，取出5A分子筛，于120℃下干燥2小时，再于300℃下焙烧8小时后冷却至室温得到分子筛负载硅钼酸镧催化剂；
所述5A分子筛，粒径3毫米。
2、氯气与吡啶的催化反应
将分子筛负载硅钼酸镧催化剂放入柱状耐腐蚀反应器中，将柱状反应器加热并保温在125℃，从柱状耐腐蚀反应器上部按摩尔比1.4:1通入氯气和吡啶蒸汽，反应生成的液体以及少量未反应的氯气和吡啶由柱状耐腐蚀反应器的下部导入氢氧化钠水溶液中，得到含2-氯吡啶的碱性溶液；
所述氢氧化钠水溶液质量分数为45%。
3、2-氯吡啶的分离提纯
含2-氯吡啶碱性溶液中加入二氯甲烷萃取，得到的萃取液60℃蒸除二氯甲烷后，再加热至178℃蒸馏，收集馏分得到2-氯吡啶；
所述加入二氯甲烷萃取，二氯甲烷加入量为含2-氯吡啶碱性溶液质量的70%；
实施例3中得到的2-氯吡啶产率87.8%，纯度98.1%。

Claims (3)

1.一种2-氯吡啶的制备方法，其特征在于：包括分子筛负载硅钼酸镧催化剂的制备，氯气与吡啶的催化反应，2-氯吡啶的分离提纯；
所述分子筛负载硅钼酸镧催化剂的制备包括硅钼酸镧催化剂合成和分子筛负载硅钼酸镧催化剂；
所述氯气与吡啶的催化，是氯气和吡啶通入柱状耐腐蚀反应器中，流经分子筛负载硅钼酸镧催化剂时发生反应；
所述硅钼酸镧催化剂合成，2000~3000转/分下，向10~15wt%钼酸钠水溶液中加入其质量14~20%的硅酸钾，将该液体加热至70~90℃，滴加浓盐酸调节pH=2~3，待析出硅酸沉淀的量不再增加时，停止搅拌并降至室温，离心除去硅酸沉淀，得到的混合液用钼酸钠水溶液质量50~70%的二氯甲烷萃取，萃取液于60℃下蒸除二氯甲烷得到白色固体；
所述硅钼酸镧催化剂合成，将白色固体放入水热反应釜中，加入一定量的硫酸镧水溶液，120~160℃下反应5~9小时，冷却至室温后，将水分在80~90℃温度下蒸干后得到的浅红色固体为硅钼酸镧催化剂；
所述加入一定量的硫酸镧水溶液，硫酸镧水溶液的质量分数为10~16%，加入量为白色固体质量的1~1.3倍；
所述分子筛负载硅钼酸镧催化剂，硅钼酸镧催化剂溶于去离子水配成一定浓度的硅钼酸镧催化剂水溶液，将一定量450~500℃焙烧后的5A分子筛浸渍在硅钼酸镧催化剂水溶液中，浸渍24~36小时后，取出5A分子筛，于100~120℃下干燥1~2小时，再于200~300℃下焙烧5~8小时后冷却至室温得到分子筛负载硅钼酸镧催化剂；
所述5A分子筛，粒径3毫米；所述硅钼酸镧催化剂水溶液的质量浓度为22~35%；所述一定量450~500℃焙烧后的5A分子筛浸渍在硅钼酸镧催化剂水溶液中，5A分子筛质量为硅钼酸镧催化剂水溶液质量的30~40%；
所述氯气与吡啶的催化反应，分子筛负载硅钼酸镧催化剂放入柱状耐腐蚀反应器中，将柱状耐腐蚀反应器加热并保温在115~125℃，从反应器上部按摩尔比1.2~1.4:1通入氯气和吡啶蒸汽，反应生成的液体及少量未反应的氯气和吡啶从反应器下部导入40~45wt%氢氧化钠水溶液中，得到含2-氯吡啶的碱性溶液。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯吡啶的制备方法，其特征在于：所述2-氯吡啶的分离提纯，含2-氯吡啶碱性溶液中加入二氯甲烷萃取，得到的萃取液60℃蒸除二氯甲烷后，再加热至168~178℃蒸馏，收集馏分得到2-氯吡啶。
3.根据权利要求2所述的一种2-氯吡啶的制备方法，其特征在于：所述加入二氯甲烷萃取，二氯甲烷加入量为含2-氯吡啶碱性溶液质量的50~70%。
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