CN113716572A - 一种氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于隔热保温材料领域，公开一种氧化铝‑氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，在制备得到二氧化硅凝胶之后，在其表面继续浸渍铝溶胶混合液，利用氧化铝气凝胶包覆二氧化硅气凝胶的方法进行复合，二氧化硅凝胶表面的Si‑OH及Si‑0R键（其中R为烷基）能够与‑Al‑O‑键反应形成硅、铝气凝胶复合网络结构，二氧化硅气凝胶网络骨架能够起到支撑氧化铝气凝胶骨架的作用，降低目前高温下氧化铝气凝胶结构坍塌情况的发生，同时氧化铝气凝胶骨架也提高了二氧化硅气凝胶的力学性能增强。此外，氧化铝气凝胶在复合凝胶的最外层，近似形成梯度结构，高温下能够对二氧化硅气凝胶网络结构起到很好的保护作用，两者相互配合共同提高复合材料的隔热和力学性能。

Description

一种氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于隔热保温材料领域，具体涉及一种氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
随着飞行器的飞行速度越来越快，表面温度越来越高，常规的硅酸铝或莫来石纤维的隔热效果和力学性能在高温段已经不能满足航天航空飞行器的热防护要求，新型的纳米气凝胶隔热复合材料的使用已经成为高效隔热的主导方向。
气凝胶是目前最理想的轻质隔热材料，是由纳米胶体粒子或高聚物分子构成的轻质、非晶和多孔性固体材料，具有极低的密度、高比表面积和高孔隙率。气凝胶的孔径(＜50nm)小于空气分子的平均自由程(约70 nm)，在气凝胶孔内没有空气对流，因而具有极低的气态热传导；同时由于气凝胶具有极高的孔隙率，固体所占体积比很低，因此固态热传导也很低，使得气凝胶具有极低的热导率，被认为是目前所发现的隔热性能最好的固体材料。
目前研究和应用比较广泛的是氧化硅体系的气凝胶复合材料，但是由于氧化硅气凝胶对波段在2μm至8μm范围内的红外线不具有遮挡能力。在高温状态下，这一波段的热辐射能量将几乎全部通过气凝胶。同时在高温下，SiO2气凝胶纳米孔容易坍塌，气凝胶结构趋于致密化，导致 SiO2气凝胶长期使用时温度不能高于650℃。因此，可抗红外辐射的耐高温的气凝胶隔热复合材料的获得将对高速飞行器发展具有重大意义。
在众多的气凝胶中，Al2O3气凝胶不仅热导率低、而且高温(例如在长期使用的情况下高于1050℃的温度)稳定性好，是制备耐高温隔热材料的理想材料。但氧化铝气凝胶存在高温下发生晶形转变而导致结构坍塌，具有高温下容易收缩的缺点。
通过将二氧化硅与氧化铝溶胶混合的方式是目前提高二氧化硅气凝胶耐温性能常用的方法。但是，氧化铝-氧化硅气凝胶材料固有的强度低、脆性大、挡红外辐射能力差以及成形困难等因素限制了氧化铝-氧化硅气凝胶在工业中的应用。因此，制备出使用温度可达1200℃以上，隔热性能和力学性能更好的氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料具有极为重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、制备硅凝胶：取硅源、乙醇和水混合均匀得到二氧化硅溶胶，之后依次加入凝胶催化剂搅拌均匀，调节pH促进凝胶缩聚，在室温下静置形成二氧化硅凝胶；
（2）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1:（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)；
（3）、浸渍：将步骤（1）所述二氧化硅凝胶在所述铝溶胶中浸渍8~48h后取出；
（4）、胶凝：将步骤（3）中的二氧化硅凝胶静置进行胶凝反应，得到氧化铝-氧化硅复合湿凝胶；
（5）、干燥：将步骤（4）所得氧化铝-氧化硅复合湿凝胶材料进行干燥处理，得到氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料。
较好地，步骤（1）中，所述二氧化硅溶胶为摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（1~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上。
较好地，步骤（1）中，所述胶凝催化剂为碱性催化剂如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵水溶液中的一种或两种的组合；胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的pH调整为6~8；所述胶凝催化剂为酸性催化剂，调节溶液的pH为2~6，所述酸性催化剂为硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸、醋酸或苯磺酸中的一种或两种以上的组合。
较好地，步骤（2）中，所述铝源为异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种以上的组合；所述螯合剂为乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯中的一种；所述铝溶胶用溶剂选自乙醇、异丙醇和正丁醇组成的组中的一种或两种以上的组合；所述铝溶胶用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合。
较好地，步骤（2）中，所述铝溶胶的配制采用如下方式进行：先将铝源与所述螯合剂混合均匀，再加入所述铝溶胶用溶剂并混合均匀，然后加入水和铝溶胶用催化剂并混合均匀，得到所述铝溶胶。
较好地，在步骤（4）胶凝之后还包括老化过程，具体为将氧化铝-氧化硅复合湿凝胶在室温或加热30~60℃条件下进行8~24h老化处理。
较好地，在老化处理之后还包括溶剂置换过程，具体为将氧化铝-氧化硅复合湿凝胶置于无水乙醇中进行溶剂置换，置换的次数为1~4次，每次置换的时间为2~12h。
较好地，步骤（5）中，所述干燥处理为超临界干燥、冷冻干燥、常压干燥中的一种。
一种制备氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）、制备二氧化硅凝胶毡：经胶凝催化剂催化的二氧化硅溶胶于凝胶前浸渍纤维毡制得硅凝胶毡或将纤维毡浸渍二氧化硅溶胶再经胶凝催化剂催化凝胶制得二氧化硅凝胶毡；
（b）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1:（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)；
（c）、浸渍：将步骤（1）所述二氧化硅凝胶毡在所述铝溶胶中浸渍后取出；
（d）、胶凝：将步骤（3）中的二氧化硅凝胶静置进行胶凝反应，得到氧化铝-氧化硅复合湿凝胶毡；
（e）、干燥：将步骤（4）所得氧化铝-氧化硅湿凝胶材料进行干燥处理，得到氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料。
其中，步骤（a）二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（1~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上。
所述胶凝催化剂为碱性催化剂如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵水溶液中的一种或两种的组合；胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的pH调整为6~8；所述胶凝催化剂为酸性催化剂，调节溶液的pH为2~6，所述酸性催化剂为硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸、醋酸或苯磺酸中的一种或两种以上的组合。
较好地，步骤（a）中，所述纤维毡为纤维毡为玻璃纤维毡、硅酸铝纤维毡、石英纤维毡、高硅氧纤维毡、碳纤维毡、预氧丝纤维毡、莫来石纤维毡、玄武岩纤维毡、碳化硅纤维毡、氧化铝纤维毡、氮化硼纤维毡中的一种。
较好地，步骤（b）中，所述铝源为异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种以上的组合；所述螯合剂为乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯中的一种；所述铝溶胶用溶剂选自乙醇、异丙醇和正丁醇组成的组中的一种或两种以上的组合；所述铝溶胶用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合。
较好地，步骤（b）中，所述铝溶胶的配制采用如下方式进行：先将铝源与所述螯合剂混合均匀，再加入所述铝溶胶用溶剂并混合均匀，然后加入水和铝溶胶用催化剂并混合均匀，得到所述铝溶胶。
较好地，步骤（c）中，所述浸渍的时间为8~48h。
较好地，在步骤（d）胶凝之后还包括老化过程，具体为将氧化铝-氧化硅复合湿凝胶毡在室温或加热30~60℃条件下进行8~24h老化处理。
较好地，在老化处理之后还包括溶剂置换过程，具体为将氧化铝-氧化硅复合湿凝胶毡置于无水乙醇中进行溶剂置换，置换的次数为1~4次，每次置换的时间为2~12h。
通过上述的方法制备得到氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料。
较好地，本发明制备得到的氧化铝-氧化硅气凝胶毡的导热系数为0.021~0.025w/(m·℃)。
有益效果：
本发明提供一种氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，在制备得到二氧化硅凝胶之后，在其表面继续浸渍铝溶胶混合液，利用氧化铝气凝胶包覆二氧化硅气凝胶的方法进行复合，二氧化硅凝胶表面的Si-OH及Si-OR键（其中R为烷基）能够与-Al-O-键反应形成硅、铝气凝胶复合网络结构，二氧化硅气凝胶网络骨架能够起到支撑氧化铝气凝胶骨架的作用，降低目前高温下氧化铝气凝胶结构坍塌情况的发生，同时氧化铝气凝胶骨架也提高了二氧化硅气凝胶的力学性能增强。此外，氧化铝气凝胶在复合凝胶的最外层，近似形成梯度结构，高温下能够对二氧化硅气凝胶网络结构起到很好的保护作用，两者相互配合共同提高复合材料的隔热和力学性能。
传统的二氧化硅气凝胶在中低温600℃以下具有较好的保温性能，但是在温度超过600℃高温环境中长时间使用会使其内部结构遭到损坏，进而大幅降低材料的隔热效果，限制了其在高温环境中的应用，与传统二氧化硅气凝胶相比，本发明中在湿凝胶的骨架上包覆一层氧化铝气凝胶，类似于对二氧化硅凝胶表面改性，在降低高温环境中氧化铝气凝胶收缩现象发生的同时，使复合气凝胶在高温环境下依然可以保持良好的结构，而不至于发生复合材料的烧结与坍塌，提高复合材料在高温环境下的使用效能，1000℃处理30min的尺寸收缩率为12~16%。
本发明提供的制备氧化铝和氧化硅气凝胶复合材料制备工艺简单，操作简便，扩大气凝胶复合材料在高温领域的应用范围。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1：
一种氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、制备硅凝胶：取硅源、乙醇和水混合均匀得到二氧化硅溶胶，之后依次加入凝胶催化剂搅拌均匀，调节pH促进凝胶缩聚，在室温下静置形成二氧化硅凝胶；
（2）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1:0.001：4：0.6：0.0001；
（3）、浸渍：将步骤（1）所述二氧化硅凝胶在所述铝溶胶中浸渍12h后取出；
（4）、胶凝：将步骤（3）中的二氧化硅凝胶静置进行胶凝反应，得到氧化铝-氧化硅复合湿凝胶；
（5）、复合凝胶的老化处理：将步骤（4）中的氧化铝-氧化硅复合湿凝胶在室温条件进行24h老化处理；
（6）、复合凝胶的溶剂置换：将步骤（5）所得老化处理后的氧化铝-氧化硅复合湿凝胶置于无水乙醇中进行溶剂置换，置换的次数为2次，每次置换的时间为12h；
（7）、干燥：将步骤（6）所得氧化铝-氧化硅复合湿凝胶进行超临界干燥处理，得到氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料。
其中，步骤（1）中，二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶6∶2混合得到；硅源为正硅酸乙酯；胶凝催化剂为氟化铵水溶液，胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的pH调整为7。
步骤（2）中，铝溶胶的具体制备步骤为：先将铝源仲丁醇铝与所述螯合剂乙酰乙酸乙酯混合均匀，再加入所述铝溶胶用溶剂乙醇并混合均匀，然后加入水和铝溶胶用催化剂醋酸并混合均匀，得到所述铝溶胶。
一种制备氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）、制备二氧化硅凝胶毡：取硅源、乙醇和水混合均匀，之后依次加入胶凝催化剂氟化铵使溶液的pH为7，搅拌均匀得到经催化的二氧化硅溶胶，将玻璃纤维毡浸渍与所述经催化的二氧化硅溶胶中胶凝制得二氧化硅凝胶毡；
（b）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1:0.001：4：0.6：0.0001；
（c）、浸渍：将步骤（1）所述二氧化硅凝胶毡在所述铝溶胶中浸渍12h后取出；
（d）、胶凝：将步骤（3）中的二氧化硅凝胶静置进行胶凝反应，得到氧化铝-氧化硅复合湿凝胶毡；
（e）、复合凝胶的老化处理：将步骤（4）中的氧化铝-氧化硅复合湿凝胶在室温条件进行24h老化处理；
（f）、复合凝胶的溶剂置换：将步骤（5）所得老化处理后的氧化铝-氧化硅复合湿凝胶置于无水乙醇中进行溶剂置换，置换的次数为2次，每次置换的时间为12h；
（g）、干燥：将步骤（4）所得氧化铝-氧化硅湿凝胶材料进行超临界干燥处理，得到氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料。
其中，步骤（a）中，二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶6∶2混合得到；硅源为正硅酸乙酯。
步骤（b）中，铝溶胶的具体制备步骤为：先将铝源仲丁醇铝与所述螯合剂乙酰乙酸乙酯混合均匀，再加入所述铝溶胶用溶剂乙醇并混合均匀，然后加入水和铝溶胶用催化剂醋酸并混合均匀，得到所述铝溶胶。
通过上述的方法制备得到氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料。
本实施例得到的氧化铝-氧化硅气凝胶复合毡的导热系数为0.025w/(m·℃)，1000℃处理30min的尺寸收缩率为12.9%。
实施例2：
一种氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、制备硅凝胶：取硅源、乙醇和水混合均匀得到二氧化硅溶胶，之后依次加入凝胶催化剂搅拌均匀，调节pH促进凝胶缩聚，在室温下静置形成二氧化硅凝胶；
（2）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1: 0.06：32：4：1；
（3）、浸渍：将步骤（1）所述二氧化硅凝胶在所述铝溶胶中浸渍24h后取出；
（4）、胶凝：将步骤（3）中的二氧化硅凝胶静置进行胶凝反应，得到氧化铝-氧化硅复合湿凝胶；
（5）、复合凝胶的老化处理：将步骤（4）中的氧化铝-氧化硅复合湿凝胶在加热50℃条件下老化处理12h；
（6）、干燥：将步骤（5）所得氧化铝-氧化硅复合湿凝胶进行常压干燥处理，得到氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料。
其中，步骤（1）中，二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶40∶15混合得到；硅源为甲基三甲氧基硅烷；胶凝催化剂为氨水溶液，胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的pH调整为6。
步骤（2）中，铝溶胶的具体制备步骤为：先将铝源异丙醇铝与所述螯合剂乙酰乙酸乙酯混合均匀，再加入所述铝溶胶用溶剂正丁醇并混合均匀，然后加入水和铝溶胶用催化剂甲酸并混合均匀，得到所述铝溶胶。
一种制备氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）、制备二氧化硅凝胶毡：取硅源、乙醇和水混合均匀得到二氧化硅溶胶，搅拌均匀得到二氧化硅溶胶，将纤维材料浸渍与所述二氧化硅溶胶中，之后加入胶凝催化剂制得二氧化硅凝胶毡；
（b）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1: 0.06：32：4：1；
（c）、浸渍：将步骤（1）所述二氧化硅凝胶毡在所述铝溶胶中浸渍24h后取出；
（d）、胶凝：将步骤（3）中的二氧化硅凝胶静置进行胶凝反应，得到氧化铝-氧化硅复合湿凝胶毡；
（e）、复合凝胶的老化处理：将步骤（4）中的氧化铝-氧化硅复合湿凝胶在加热50℃条件下老化处理12h；
（f）、干燥：将步骤（4）所得氧化铝-氧化硅湿凝胶材料进行常压干燥处理，得到氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料。
其中，步骤（a）中，二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶40∶15混合得到；硅源为甲基三甲氧基硅烷；胶凝催化剂为氨水溶液，胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的pH调整为6。
步骤（b）中，铝溶胶的具体制备步骤为：先将铝源异丙醇铝与所述螯合剂乙酰乙酸乙酯混合均匀，再加入所述铝溶胶用溶剂正丁醇并混合均匀，然后加入水和铝溶胶用催化剂甲酸并混合均匀，得到所述铝溶胶。
通过上述的方法制备得到氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料。
本实施例得到的氧化铝-氧化硅气凝胶复合毡的导热系数为0.021w/(m·℃)，1000℃处理30min的尺寸收缩率为13.6%。
实施例3：
一种氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、制备硅凝胶：取硅源、乙醇和水混合均匀得到二氧化硅溶胶，之后依次加入凝胶催化剂搅拌均匀，调节pH促进凝胶缩聚，在室温下静置形成二氧化硅凝胶；
（2）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1: 0.03：18：2.3：0.005；
（3）、浸渍：将步骤（1）所述二氧化硅凝胶在所述铝溶胶中浸渍18h后取出；
（4）、胶凝：将步骤（3）中的二氧化硅凝胶静置进行胶凝反应，得到氧化铝-氧化硅复合湿凝胶；
（5）、干燥：将步骤（4）所得氧化铝-氧化硅复合湿凝胶进行超临界干燥处理，得到氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料。
其中，步骤（1）中，二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶30∶8混合得到；硅源为正硅酸甲酯；胶凝催化剂为氨水溶液，胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的pH调整为8。
步骤（2）中，铝溶胶的具体制备步骤为：先将铝源硝酸铝与所述螯合剂乙酰丙酮混合均匀，再加入所述铝溶胶用溶剂乙醇并混合均匀，然后加入水和铝溶胶用催化剂草酸并混合均匀，得到所述铝溶胶。
一种制备氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）、制备二氧化硅凝胶毡：取硅源、乙醇和水混合均匀得到二氧化硅溶胶，搅拌均匀得到二氧化硅溶胶，将纤维材料浸渍与所述二氧化硅溶胶中，之后加入胶凝催化剂制得二氧化硅凝胶毡；
（b）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1: 0.03：18：2.3：0.005；
（c）、浸渍：将步骤（1）所述二氧化硅凝胶毡在所述铝溶胶中浸渍24h后取出；
（d）、胶凝：将步骤（3）中的二氧化硅凝胶静置进行胶凝反应，得到氧化铝-氧化硅复合湿凝胶毡；
（e）、干燥：将步骤（4）所得氧化铝-氧化硅湿凝胶材料进行超临界干燥处理，得到氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料。
其中，步骤（a）中，二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶30∶8混合得到；硅源为正硅酸甲酯；胶凝催化剂氨水将二氧化硅溶胶的pH调整为8。
步骤（b）中，铝溶胶的具体制备步骤为：先将铝源硝酸铝与所述螯合剂乙酰丙酮混合均匀，再加入所述铝溶胶用溶剂乙醇并混合均匀，然后加入水和铝溶胶用催化剂草酸并混合均匀，得到所述铝溶胶。
通过上述的方法制备得到氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料。
本实施例得到的氧化铝-氧化硅气凝胶复合毡的导热系数为0.023w/(m·℃)，1000℃处理30min的尺寸收缩率为15%。
实施例4：
在制备过程中，不包括步骤（5）所述凝胶老化过程。
步骤（1）中，二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶20∶6混合得到；硅源为甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷；凝胶催化剂为酸性催化剂盐酸酸，调节溶液的pH为4。
其他步骤同实施例1。
通过上述的方法制备得到氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料。
本实施例得到的氧化铝-氧化硅气凝胶复合毡的导热系数为0.022w/(m·℃)，1000℃处理30min的尺寸收缩率为13.9%。

Claims (10)

1.一种氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、制备硅凝胶：取硅源、乙醇和水混合均匀得到二氧化硅溶胶，之后依次加入凝胶催化剂搅拌均匀，调节pH促进凝胶缩聚，在室温下静置形成二氧化硅凝胶；
（2）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)；
（3）、浸渍：将步骤（1）所述二氧化硅凝胶在所述铝溶胶中浸渍8~48h后取出；
（4）、胶凝：将步骤（3）中的二氧化硅凝胶静置进行胶凝反应，得到氧化铝-氧化硅复合湿凝胶；
（5）、干燥：将步骤（4）所得氧化铝-氧化硅复合湿凝胶材料进行干燥处理，得到氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料；
其中，步骤（1）以二氧化硅溶胶为摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（1~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上；
所述胶凝催化剂为碱性催化剂如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵水溶液中的一种或两种的组合；胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的pH调整为6~8；所述胶凝催化剂为酸性催化剂，调节溶液的pH为2~6，所述酸性催化剂为硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸、醋酸或苯磺酸中的一种或两种以上的组合。
2.如权利要求1所述一种制备氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝源为异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种以上的组合；所述螯合剂为乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯中的一种；所述铝溶胶用溶剂选自乙醇、异丙醇和正丁醇组成的组中的一种或两种以上的组合；所述铝溶胶用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合。
3.如权利要求1所述一种制备氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝溶胶的配制采用如下方式进行：先将铝源与所述螯合剂混合均匀，再加入所述铝溶胶用溶剂并混合均匀，然后加入水和铝溶胶用催化剂并混合均匀，得到所述铝溶胶。
4.如如权利要求1所述一种制备氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（4）胶凝之后还包括老化过程，具体为将氧化铝-氧化硅复合湿凝胶在室温或加热30-60℃条件下进行8~24h老化处理。
5.一种制备氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）、制备二氧化硅凝胶毡：经胶凝催化剂催化的二氧化硅溶胶于凝胶前浸渍纤维毡制得硅凝胶毡或将纤维毡浸渍二氧化硅溶胶再经胶凝催化剂催化凝胶制得二氧化硅凝胶毡；
（b）、制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)；
（c）、浸渍：将步骤（a）所述二氧化硅凝胶毡在所述铝溶胶中浸渍后取出；
（d）、胶凝：将步骤（c）中的二氧化硅凝胶静置进行胶凝反应，得到氧化铝-氧化硅复合湿凝胶毡；
（e）、干燥：将步骤（d）所得氧化铝-氧化硅湿凝胶材料进行干燥处理，得到氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料；
其中，步骤（a）二氧化硅溶胶为以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（1~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯或烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上；
所述胶凝催化剂为碱性催化剂如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵水溶液中的一种或两种的组合；胶凝催化剂将二氧化硅溶胶的pH调整为6~8；所述胶凝催化剂为酸性催化剂，调节溶液的pH为2~6，所述酸性催化剂为硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸、醋酸或苯磺酸中的一种或两种以上的组合。
6.如权利要求5所述一种制备氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝源为异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种以上的组合；所述螯合剂为乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯中的一种；所述铝溶胶用溶剂选自乙醇、异丙醇和正丁醇组成的组中的一种或两种以上的组合；所述铝溶胶用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合。
7.如权利要求5所述一种制备氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝溶胶的配制采用如下方式进行：先将铝源与所述螯合剂混合均匀，再加入所述铝溶胶用溶剂并混合均匀，然后加入水和铝溶胶用催化剂并混合均匀，得到所述铝溶胶。
8.如权利要求5所述一种制备氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（c）所述浸渍的时间为8~48h。
9.如权利要求5所述一种制备氧化铝-氧化硅气凝胶毡复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（d）胶凝之后还包括老化过程，具体为将氧化铝-氧化硅复合湿凝胶在室温或加热30~60℃条件下进行8~24h老化处理。
10.由权利要求1至9任一项所述的方法制备得到氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料。
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