CN113695086B - 一种氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法，属于稀土浮选技术领域。本发明所述方法为：调整矿浆pH为6.0~9.5，采用聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、聚合硅酸铝铁中的一种与水玻璃的混合物作为重晶石的复合抑制剂，采用硝酸铅作为氟碳铈矿的活化剂，加入水杨羟肟酸、苯甲羟肟酸与月桂酰肌谷氨酸钠或月桂酰基氨酸钠的混合物作为氟碳铈矿的复合捕收剂，采用“一粗－两扫－两精”的浮选流程，可使氟碳铈矿和重晶石有效分离，本发明所述的浮选分离方法流程结构简单，经济合理，能有效提高氟碳铈矿的品位和回收率，在给矿氟碳铈矿含量为20%~30%，重晶石含量30%~40%的条件下，经过浮选分离，可获得稀土含量为60%~68%，回收率为80%~85%的氟碳铈精矿。

Description

一种氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法
技术领域
本发明涉及一种氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法，属于氟碳铈矿浮选技术领域。
背景技术
稀土素有“工业维生素”的美称，广泛应用于石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域，是发展经济和军事的战略性资源。随着稀土资源的不断开发，易选稀土矿资源日益消耗殆尽，现有稀土资源普遍存在泥化严重、矿石组成复杂、脉石含量高、分离困难及稀土回收率低等问题。
因此，稀土资源的加工和高效回收一直是选矿行业的热点和难点。氟碳铈矿是可用于工业提取稀土元素的主要稀土矿物之一，其作为氟碳酸盐稀土矿物的母体，是分布最广泛、工业价值最高的稀土矿物。原生稀土矿床在成矿流体演化到晚期矿物结晶时，硫酸根会促进稀土元素的运转和沉淀，导致氟碳铈矿和重晶石密切共生。因此，氟碳铈矿和重晶石的分离是选矿过程中必然要解决的问题。
氟碳铈矿(Ce,La[CO3]F)为铈氟碳酸盐矿物，重晶石是以 BaSO4为主要成分的硫酸盐矿物。氟碳铈矿与重晶石密度接近，重选法难以有效地将其分离，尤其是当矿物颗粒达到微细粒级时，重选分离难度更大。此外，氟碳铈矿具有弱磁性，而重晶石无磁性，因此可以利用二者的磁性差异，采用磁选作业使二者得到一定程度的分离，但是磁选处理量有限，且磁选过程中产生的磁团聚效应及微细粒矿石的存在，会影响二者的分离及氟碳铈矿的高效回收。因此，无论是重选还是磁选工艺，均难以实现氟碳铈矿尤其是微细粒级氟碳铈矿的高效回收和利用。浮选工艺被认为是一种高效回收氟碳铈矿的有效方法。在实际的浮选过程中，由于氟碳铈矿和重晶石均属于半可溶性盐类矿物，溶解度较大，溶解组分与矿物表面及浮选药剂相互作用，导致二者的自然可浮性相近，浮选分离难度较大，此外，磨矿过程中氟碳铈矿和重晶石均易泥化，亦会阻碍二者的浮选分离。现有的抑制重晶石浮选氟碳铈矿的分离工艺，常存在浮选工艺复杂、药剂用量大、生产成本高及选矿指标不理想等问题。因此，为实现氟碳铈矿的高效回收，开发一种流程结构简单，经济合理及选矿指标好的浮选分离方法显得尤为迫切。
发明内容
本发明的目的在于提供一种流程结构简单，经济合理的氟碳铈矿和重晶石的浮选分离方法：先将原矿进行单体解离，调整矿浆浓度和pH值；然后加入聚合氯化铝、聚合氯化铝铁或聚合硅酸铝铁中的一种与水玻璃组合作为重晶石的复合抑制剂，再加入硝酸铅作为氟碳铈矿的活化剂，再加入水杨羟肟酸、苯甲羟肟酸与月桂酰基氨酸钠或月桂酰肌谷氨酸钠中的一种组合作为氟碳铈矿的复合捕收剂，加入起泡剂，经“一粗-两扫-两精”浮选闭路作业，进行浮选分离，回收氟碳铈矿。该方法能够有效回收氟碳铈矿，使氟碳铈矿获得较高的品位和回收率。
本发明采用以下技术方案达到上述目的，具体包括以下步骤：
（1）将含有氟碳铈矿和重晶石的原矿进行磨矿以使其单体解离，加水调节矿浆浓度和pH值；
（2）加入聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、聚合硅酸铝铁中的一种与水玻璃的混合物作为重晶石的复合抑制剂；加入硝酸铅作为氟碳铈矿的活化剂；加入水杨羟肟酸和苯甲羟肟酸与月桂酰肌谷氨酸钠或月桂酰基氨酸钠的混合物作为氟碳铈矿的复合捕收剂；再加入起泡剂，进行粗选，得到氟碳铈矿粗选精矿和氟碳铈矿粗选尾矿；
（3）调节氟碳铈矿粗选尾矿矿浆pH值，加入与粗选药剂组分相同的复合抑制剂、活化剂、复合捕收剂及起泡剂，进行两次扫选，得到扫选精矿；
（4）调节氟碳铈矿粗选精矿矿浆pH值，加入与粗选药剂组分相同的复合抑制剂及复合捕收剂，进行两次精选，得到氟碳铈矿精矿；
上述步骤中药剂用量如下：
所述复合抑制剂中聚合氯化铝、聚合氯化铝铁或聚合硅酸铝铁中的任一种与水玻璃的质量比为4:1~8:1，复合抑制剂的总用量为：粗选800~1200g/t，扫选200~500g/t，精选200~300g/t。
活化剂硝酸铅：用量为粗选100~200g/t，扫选50~100g/t。
复合捕收剂：水杨羟肟酸、苯甲羟肟酸与月桂酰基氨酸钠或月桂酰肌谷氨酸钠中的一种的质量比为20:4:1~34:5:1，复合捕收剂的总用量为：粗选1000g/t~2000g/t，扫选100~300g/t，精选100~200g/t。
优选的，本发明步骤（1）中磨矿细度为－0.074mm占80%~85%，矿浆的质量百分比浓度为30%~40%。
优选的，本发明所述粗选、扫选、精选过程中矿浆pH值均为6.0~9.5。
优选的，本发明所述步骤（2）~（4）中复合抑制剂作用时间3~5分钟，复合捕收剂的作用时间5~10分钟。
优选的，本发明所述步骤（3）中活化剂作用时间3~4分钟。
优选的，本发明所述步骤（2）和（3）中起泡剂作用时间1~2分钟。
优选的，本发明所述粗选时间为4~7分钟，扫选时间为2~4分钟，精选时间为3~5分钟。
本发明所述起泡剂为常规起泡剂，例如2#油、仲辛醇及甲基异丁基甲醇等。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明所述方法选择的复合抑制剂可以选择性地抑制重晶石，而对氟碳铈矿的抑制作用较弱；水玻璃在矿浆中会形成含硅的多羟基聚合物，吸附在重晶石的表面，抑制重晶石的浮选，同时，聚合氯化铝、聚合氯化铝铁或聚合硅酸铝铁均为高分子聚合物，在水溶液中形成含羟基及多个水分子的铝聚合物或铁聚合物，矿浆pH在6.0~9.5时会进一步促进铝或铁的羟基聚合，生成分子量更高的羟基铝或羟基铁聚合物，进一步加强其对重晶石的抑制效果。
（2）本发明所述方法选择硝酸铅作为活化剂，对氟碳铈矿有明显的活化作用，可增强氟碳铈矿表面与捕收剂的作用位点，实现氟碳铈矿的高效回收，同时不影响复合抑制剂对重晶石的选择性抑制。
（3）本发明所述复合捕收剂中的水杨羟肟酸和苯甲羟肟酸可以与氟碳铈矿中的铈或镧等稀土离子发生络合，因此可以选择性地捕收氟碳铈矿，而对重晶石的捕收能力较弱，月桂酰肌谷氨酸钠可以与水杨羟肟酸及苯甲羟肟酸产生协同作用，进一步强化对氟碳铈矿的捕收，尤其是对微细粒级氟碳铈矿的捕收，从而提高氟碳铈矿的回收率。
（4）本发明通过对复合抑制剂、活化剂、复合捕收剂的选择，能够使氟碳铈矿和重晶石有效分离，在给矿氟碳铈矿含量为20%~30%条件下，经过浮选分离，可获得氟碳铈矿含量60%~68%，回收率80%~85%的氟碳铈精矿。且药剂制度简单，药剂用量小，流程结构合理，能有效提高氟碳铈矿的品位和回收率，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明氟碳铈矿与重晶石分离的浮选流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例以四川某稀土选矿厂的氟碳铈型稀土矿浮选中矿作为入选原矿，其REO含量25.33%，重晶石含量35.25%，还含有少量的石英、萤石及方解石等脉石矿物。
本实施例所述氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法，具体包括以下步骤：
（1）称取500g入选原矿进行磨矿，将矿石细度处理至－0.074mm占80%，将矿物原料转移至浮选槽，调节矿浆浓度为35%。
（2）浮选过程中，先调节矿浆pH值为6.0，加入复合抑制剂1000g/t（聚合氯化铝与水玻璃的质量比为4:1），作用5分钟，再加入活化剂硝酸铅150g/t，作用4分钟，再加入复合捕收剂1600g/t（水杨羟肟酸：苯甲羟肟酸：月桂酰基谷氨酸钠的质量比为20:4:1），作用8分钟，最后加入起泡剂仲辛醇20g/t，作用2分钟，进行氟碳铈矿粗选，粗选时间5分钟，得到氟碳铈粗选精矿和氟碳铈粗选尾矿。
（3）调节氟碳铈粗选尾矿pH值为6.0，加入复合抑制剂300g/t（聚合氯化铝与水玻璃的质量比为4:1），作用3分钟，再加入活化剂硝酸铅80g/t，作用3分钟，再加入复合捕收剂250g/t（水杨羟肟酸：苯甲羟肟酸：月桂酰基谷氨酸钠的质量比为20:4:1），作用5分钟，最后加入起泡剂仲辛醇10g/t，作用1分钟，进行两次扫选，每次扫选时间3分钟，得到扫选精矿。
（4）调节氟碳铈粗选精矿的pH为6.0，加入复合抑制剂250g/t（聚合氯化铝与水玻璃的质量比为4:1），作用3分钟，再加入复合捕收剂150g/t（水杨羟肟酸：苯甲羟肟酸：月桂酰基谷氨酸钠的质量比为20:4:1），作用5分钟，进行两次精选（第二次次精选不加药）得到氟碳铈精矿，每次精选时间4分钟。
上述浮选作业经顺序返回闭路流程后得到氟碳铈矿精矿产品，其品位和回收率见表1。
实施例2
本实施例的矿物原料：以四川某稀土选矿厂的氟碳铈型稀土矿浮选中矿作为入选原矿，REO含量20%，重晶石含量30%，还含有少量的石英、萤石及方解石等脉石矿物。
本实施例所述氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法，具体包括以下步骤：
（1）称取500g原矿，将矿石细度处理至－0.074mm占85%；将矿物原料转移至浮选槽，调节矿浆浓度为40%；
（2）浮选过程中，先调节矿浆pH值为8.5，加入复合抑制剂800g/t（聚合氯化铝铁与水玻璃的质量比为7:1），作用4分钟，再加入活化剂硝酸铅100g/t，作用3分钟，再加入复合捕收剂1000g/t（水杨羟肟酸、苯甲羟肟酸、月桂酰肌氨酸钠的质量比为34:5:1），作用8分钟，最后加入起泡剂2#油20g/t，作用1分钟，进行氟碳铈矿粗选，粗选时间4分钟，得到氟碳铈粗选精矿和氟碳铈粗选尾矿。
（3）调节氟碳铈粗选尾矿pH值为8.5，加入复合抑制剂200g/t（聚合氯化铝铁与水玻璃的质量比为7:1），作用3分钟，再加入活化剂硝酸铅50g/t，作用3分钟，再加入复合捕收剂100g/t（水杨羟肟酸、苯甲羟肟酸、月桂酰肌氨酸钠的质量比为34:5:1），作用5分钟，最后加入起泡剂2#油10g/t，作用1分钟，进行两次扫选，每次扫选时间2分钟，得到扫选精矿。
（4）调节氟碳铈粗选精矿的pH为8.5，加入复合抑制剂200g/t (聚合氯化铝铁与水玻璃的质量比为7:1，作用3分钟，再加入复合捕收剂100g/t（水杨羟肟酸、苯甲羟肟酸、月桂酰肌氨酸钠的质量比为34:5:1），作用5分钟，进行两次精选（第二次精选不加药）得到氟碳铈精矿，每次精选时间3分钟。
上述浮选作业经顺序返回闭路流程后得到氟碳铈矿精矿产品，其品位和回收率见表1。
实施例3
本实施例的矿物原料：以四川某稀土选矿厂的氟碳铈型稀土矿浮选中矿作为入选原矿，REO含量30%，重晶石含量40%，还含有少量的石英、萤石及方解石等脉石矿物。
本实施例所述氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法，具体包括以下步骤：
（1）称取500g原矿，将矿石细度处理至-0.074mm占83%；将矿物原料转移至浮选槽，调节矿浆浓度为30%。
（2）浮选过程中，先调节矿浆pH值为9.5，加入复合抑制剂1200g/t（聚合硅酸铝铁与水玻璃的质量比为8:1），作用5分钟，再加入活化剂硝酸铅200g/t，作用4分钟，再加入复合捕收剂2000g/t（水杨羟肟酸、苯甲羟肟酸与月桂酰肌谷氨酸钠的质量比为24:4:1），作用10分钟，最后加入起泡剂甲基异丁基甲醇20g/t，作用2分钟，进行氟碳铈矿粗选，粗选时间7分钟，得到氟碳铈粗选精矿和氟碳铈粗选尾矿。
（3）调节氟碳铈粗选尾矿pH值为9.5，加入复合抑制剂500g/t（聚合硅酸铝铁与水玻璃的质量比为8:1），作用3分钟，再加入活化剂硝酸铅100g/t，作用3分钟，再加入复合捕收剂300g/t（水杨羟肟酸、苯甲羟肟酸与月桂酰肌谷氨酸钠的质量比为24:4:1），作用7分钟，最后加入起泡剂甲基异丁基甲醇10g/t，作用1分钟，进行两次扫选，每次扫选时间4分钟，得到扫选精矿。
（4）调节氟碳铈粗选精矿的pH为9.5，加入复合抑制剂300g/t（聚合硅酸铝铁与水玻璃的质量比为8:1），作用4分钟，再加入复合捕收剂200g/t（水杨羟肟酸、苯甲羟肟酸与月桂酰肌谷氨酸钠的质量比为24:4:1），作用6分钟，进行两次精选（第二次精选不加药）得到氟碳铈精矿，每次精选时间5分钟。
上述浮选作业经顺序返回闭路流程后得到氟碳铈矿精矿产品，其品位和回收率见表1。
对比实施例1
本实施例的处理条件和实施例1相同，不同在于只添加单一的抑制剂水玻璃及单一的捕收剂水杨羟肟酸，不添加抑制剂聚合氯化铝、聚合氯化铝铁或聚合硅酸铝铁及捕收剂苯甲羟肟酸、月桂酰肌氨酸钠或月桂酰肌谷氨酸钠，水玻璃及水杨羟肟酸的用量在各浮选段的加入量为实施例1的1.5倍。
对比实施例2
本实施例的处理条件和实施例2相同，不同在于不添加活化剂硝酸铅。
表1 实施例试验结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2 对比实施例试验结果
Figure 138745DEST_PATH_IMAGE002
由表1中的实施例可知，在氟碳铈矿与重晶石的浮选分离过程中采用本发明的方法，各实施例中所得到的氟碳铈精矿中重晶石含量大幅度降低，氟碳铈矿的回收率在80%~85%左右，有效实现了氟碳铈矿与重晶石的浮选分离。
由表2中的对比实施例1可知，单独使用水玻璃为抑制剂，水杨羟肟酸为捕收剂，药剂用量较大，氟碳铈精矿产品的品位和回收率均没有使用复合抑制剂及复合捕收剂时高，且氟碳铈精矿中重晶石含量仍大于20%，氟碳铈矿与重晶石的分离效果不理想。由表2中的对比实施例2可知，不添加活化剂硝酸铅，会使得氟碳铈精矿产品的品位和回收率均降低。因此，复合抑制剂、复合捕收剂及活化剂的联合使用可以有效解决上述问题，使氟碳铈矿和重晶石的分离更加彻底，同时获得较高品位和较高回收率的氟碳铈精矿。
本发明所述浮选方法可以在弱酸性及弱碱性环境下使用，对氟碳铈矿的选择性捕收能力强，对重晶石具有选择性抑制作用，可有效实现氟碳铈矿与重晶石的分离，本发明所述浮选方法采用的药剂性质稳定，用量小，流程结构合理，能有效提高氟碳铈矿的品位和回收率，具有广阔的应用前景。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将含有氟碳铈矿和重晶石的浮选中矿做为入选原矿，磨矿至所需细度，加水调节矿浆浓度和pH值；
（2）加入聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、聚合硅酸铝铁中的一种与水玻璃的混合物作为重晶石的复合抑制剂；加入硝酸铅作为氟碳铈矿的活化剂；加入水杨羟肟酸和苯甲羟肟酸与月桂酰肌谷氨酸钠或月桂酰基氨酸钠的混合物作为氟碳铈矿的复合捕收剂；再加入起泡剂，进行粗选，得到氟碳铈矿粗选精矿和氟碳铈矿粗选尾矿；
（3）调节氟碳铈矿粗选尾矿矿浆pH值，加入与粗选药剂组分相同的复合抑制剂、活化剂、复合捕收剂及起泡剂，进行两次扫选，得到扫选精矿；
（4）调节氟碳铈矿粗选精矿矿浆pH值，加入与粗选药剂组分相同的复合抑制剂及复合捕收剂，进行两次精选，得到氟碳铈矿精矿；
上述步骤中药剂用量如下：
所述复合抑制剂：聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、聚合硅酸铝铁中的一种与水玻璃的质量比为4:1~8:1，复合抑制剂的总用量为：粗选800~1200g/t，扫选200~500g/t，精选200~300g/t；
活化剂硝酸铅：用量为粗选100~200g/t，扫选50~100g/t；
复合捕收剂：水杨羟肟酸、苯甲羟肟酸与月桂酰肌谷氨酸钠或月桂酰基氨酸钠的质量比为20:4:1~34:5:1，复合捕收剂的总用量为：粗选1000g/t~2000g/t，扫选100~300g/t，精选100~200g/t。
2.根据权利要求1所述氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法，其特征在于：步骤（1）中磨矿细度为－0.074mm占80%~85%，矿浆的质量百分比浓度为30%~40%。
3.根据权利要求1所述氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法，其特征在于：粗选、扫选及精选过程中矿浆pH值均为6.0~9.5。
4.根据权利要求1所述氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法，其特征在于：步骤（2）~（4）中复合抑制剂作用时间3~5分钟，复合捕收剂的作用时间5~10分钟。
5.根据权利要求1所述氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法，其特征在于：步骤（3）中活化剂作用时间3~4分钟。
6.根据权利要求1所述氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法，其特征在于：步骤（2）和（3）中起泡剂作用时间1~2分钟。
7.根据权利要求1所述氟碳铈矿与重晶石的浮选分离方法，其特征在于：粗选时间为4~7分钟，扫选时间为2~4分钟，精选时间为3~5分钟。
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