CN113683920A - 一种高温石墨烯导电油墨、微晶板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高温石墨烯导电油墨、微晶板及其制备方法，属于热电材料技术领域，包括：将石墨烯和无水乙醇混合进行乳化，得到乳化液；将所述乳化液进行球磨；将球磨后的所述乳化液再进行抽滤，用去离子水清洗，得到中性石墨烯；将改性剂、去离子水与所述中性石墨烯混合，得到混合液；将所述混合液在30℃‑50℃温度下置进行分散，得到高温石墨烯导电油墨。本发明通过高温石墨烯导电油墨的制备方法得到的高温石墨烯导电油墨高温稳定性好、附着力强，且通过微晶板的制备方法得到的微晶板附着力及热稳定性好，散热性能高。

Description

一种高温石墨烯导电油墨、微晶板及其制备方法
技术领域
本发明涉及热电材料技术领域，具体而言，涉及一种高温石墨烯导电油墨、微晶板及其制备方法。
背景技术
石墨烯导电油墨因其良好的导电性能，且成本低、质量轻等优点被广泛应用于电热膜等加热设施和防静电涂料、电磁屏蔽等领域。而在微晶板加热领域,传统的电热膜虽已有应用，但由于其制作过程复杂、热效率低，已渐渐被石墨烯导电油墨所取代，但是现阶段的石墨烯导电油墨大多采用油性溶剂，环保性能不足，且附着力差、强度低、高温稳定性差。
发明内容
本发明解决的问题是如何提高石墨烯导电油墨附着力及高温稳定性的问题。
为解决上述问题，本发明提供一种高温石墨烯导电油墨的制备方法，包括：
步骤S1，将石墨烯和无水乙醇混合进行乳化，得到乳化液；
步骤S2，将所述乳化液进行球磨；
步骤S3，将S2中球磨后的所述乳化液进行抽滤，用去离子水清洗，得到中性石墨烯；
步骤S4，将改性剂、去离子水与步骤S3中所述中性石墨烯混合，得到混合液；
步骤S5，将所述混合液在30℃-50℃温度下进行分散，得到高温石墨烯导电油墨。
进一步地，所述步骤S5中还包括：将分散后的所述混合液进行研磨，得到所述高温石墨烯导电油墨，且所述高温石墨烯导电油墨的粒径小于20μm。
进一步地，所述步骤S1中，所述石墨烯和所述无水乙醇的质量比为10：(1-5)。
进一步地，所述步骤S1中，所述乳化的时间为0.3h-1h。
进一步地，所述步骤S2中，所述球磨采用球磨罐，且所述球磨罐中的研磨体的质量和所述乳化液的质量之比为10：(1-5)。
进一步地，所述步骤S4中，所述改性剂包括粘结剂、水性流平剂、水性增稠剂、水性分散剂和水性消泡剂，且所述中性石墨烯、所述粘结剂、所述水性流平剂、所述水性增稠剂、所述水性分散剂、所述水性消泡剂和所述去离子水占所述混合液的重量百分比分别为20-50wt％、10-30wt％、1-4wt％、0.1-3wt％、0.5-2wt％、0.1-2wt％、30-50wt％。
进一步地，所述步骤S4中，所述分散的时间为1h-3h。
进一步地，所述步骤S1中，所述石墨烯的层数为3-5层。
本发明所述的高温石墨烯导电油墨的制备方法相较于现有技术的优势在于，通过乳化机将无水乙醇和石墨烯在乳化过程中充分接触，使石墨烯的片层中***无水乙醇，有利于球磨过程中产生的剪切力更充分地剥离石墨烯，防止球磨过程中石墨烯团聚，进而得到高导电性的石墨烯，同时，通过在抽滤的过程中进行去离子水清洗来调节石墨烯的酸碱度，控制分散过程中的混合液温度，得到分散性及高温稳定性好、导电性能高的石墨烯，进一步制得的高温石墨烯水性导电油墨同样高温稳定性好、附着力强。
本发明还提供了一种微晶板，包括高温石墨烯导电油墨，所述高温石墨烯导电油墨由如上所述的高温石墨烯导电油墨的制备方法制得。
本发明所述的微晶板与所述高温石墨烯导电油墨的制备方法相较于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
本发明还提供了一种微晶板的制备方法，用于制备如上所述的微晶板，包括：
步骤T1，将高温石墨烯导电油墨置于变频分散机中分散20min-40min；
步骤T2，将步骤T1中分散后的所述高温石墨烯导电油墨以丝网印刷或喷涂的方式固化在微晶板基体上；
步骤T3，将步骤T2中的微晶板基体置于400℃-600℃的真空环境或者N2或惰性气体中烧结7min-15min，得到具有高温石墨烯导电油墨的微晶板。
本发明所述的微晶板的制备方法相较于现有技术的优势在于，本发明所述的微晶板的制备方法制得的微晶板通过变频分散机分散得到分散性好、导电性高的高温石墨烯导电油墨，再通过将高温石墨烯导电油墨固化烧结得到附着力及热稳定性好，散热性能高的微晶板，同时，本发明所述的微晶板的制备方法相较于现有技术的其他优势与所述的高温石墨烯导电油墨的制备方法相较于现有技术的优势相同。
附图说明
图1为本发明实施例中高温石墨烯导电油墨的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例中微晶板的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
如图1所示，本发明实施例中提供了一种高温石墨烯导电油墨的制备方法，包括：
步骤S1，将石墨烯和无水乙醇混合进行乳化，得到乳化液；
步骤S2，将所述乳化液进行球磨；
步骤S3，将S2中球磨后的所述乳化液进行抽滤，用去离子水清洗，得到中性石墨烯；
步骤S4，将改性剂、去离子水与步骤S3中所述中性石墨烯混合，得到混合液；
步骤S5，将所述混合液在30℃-50℃温度下进行分散，得到高温石墨烯导电油墨。
本发明实施例中所述的高温石墨烯导电油墨的制备方法通过乳化机将无水乙醇和石墨烯在乳化过程中充分接触，使石墨烯的片层中***无水乙醇，有利于球磨过程中产生的剪切力更充分地剥离石墨烯，防止球磨过程中石墨烯团聚，进而得到高导电性的石墨烯，同时，通过在抽滤的过程中进行去离子水清洗来调节石墨烯的酸碱度，控制分散过程中的混合液温度，得到分散性及高温稳定性好、导电性能高的石墨烯，进一步制得的高温石墨烯水性导电油墨同样高温稳定性好、附着力强。
需要说明的是，石墨烯粒径通常较小，片层间由于共轭结构形成非常强的范德华作用力，使得片层极易堆叠，难以分散，因此，为了防止石墨烯发生团聚，现有技术中通常是采用将石墨烯与多种改性剂相混合后进行搅拌、或者分散等操作，将石墨烯均匀分散到改性剂中，但是效果有限，且通常不会产生插层石墨烯的现象，而本实施例中将无水乙醇和石墨烯放入乳化机中进行乳化操作，是利用乳化机的高速剪切力将不互溶的分子间的间隙打破，使得无水乙醇***石墨烯的层间，在石墨烯的二维片层状结构之间搭建三维力学网络结构，有效削弱石墨烯层间的范德华作用力，对抑制团聚起到了加强效果，且无水乙醇在乳化过程中具有优秀的插层效果，有利于提高石墨烯的导电性。同时削弱石墨烯层间的范德华作用力，以及形成的三维力学网络结构有利于后期球磨时对石墨烯层间进行充分剥离，有效防止球磨后的石墨烯发生团聚，减少团聚对石墨烯导电性能的影响。
优选地，步骤S5中还包括，将分散后的混合液进行研磨，得到高温石墨烯导电油墨，且高温石墨烯导电油墨的粒径小于20μm。在一些具体的实施例中，优选的研磨方式为：测量分散后的混合液的物质粒径的大小，若粒径大于20μm，则将分散后的混合液置于三辊研磨机中研磨15min-45min，再次测量粒径大小，若粒径仍大于20μm，则重复上述研磨步骤，直至粒径小于20μm。此过程中，研磨可选用三辊研磨机，其转速宜为500-1000r/min。需要说明的是，可以应用激光粒度仪或者刮板粒度仪对混合液的粒径大小进行检测。当高温石墨烯导电油墨的粒径小于20μm时，导电率更高，当需要印刷或者喷涂时，高温石墨烯导电油墨的附着力强，且易于印刷或喷涂，与其他材料相结合时，例如微晶板，结构稳定性好且美观。
优选地，步骤S1中，石墨烯和无水乙醇的质量比为10：(1-5)。当石墨烯与无水乙醇的质量比处于上述范围内时，更有利于石墨烯的层间***无水乙醇，提高石墨烯的结构稳定性，当再受到其他剪切力时，可充分剥离石墨烯且防止剥离下的石墨烯发生团聚现象，且利于石墨烯导电性的提高。
优选地，步骤S1中，乳化的时间为0.3h-1h。可通过乳化机将石墨烯和无水乙醇乳化0.3h-1h后，无水乙醇和石墨烯充分接触，且石墨烯的片层中插层无水乙醇，利于在后续处理过程中，防止石墨烯发生团聚现象，进而影响导电性。
优选地，步骤S2中，球磨采用球磨罐，且球磨罐中的研磨体的质量和所述乳化液的质量之比为10：(1-5)，有利于石墨烯的充分剥离和减小粒径，其中行星式球磨罐的转速宜在200-600r/min。
优选地，步骤S4中，改性剂包括粘结剂、水性流平剂、水性增稠剂、水性分散剂和水性消泡剂，且中性石墨烯、粘结剂、水性流平剂、水性增稠剂、水性分散剂、水性消泡剂和去离子水占混合液的重量百分比分别为20-50wt％、10-30wt％、1-4wt％、0.1-3wt％、0.5-2wt％、0.1-2wt％、30-50wt％。
在一些具体的实施例中，粘结剂选自水性的硅氟树脂、水性丙烯酸树脂、水性丙烯酸乳液、水性聚氨酯树脂、水性聚氨酯乳液、水性环氧树脂、水性环氧乳液中的一种或多种，质量比为1:1；水性流平剂选自离子型聚丙烯酸酯；水性增稠剂选自聚丙烯酸钠；水性分散剂选自pH值为7-9的亚甲基双萘磺酸钠；水性消泡剂选自pH值为6-8的硅类水处理消泡剂。
由此，选用水性环保改性剂对石墨烯材料进行改性，提高石墨烯导电油墨的环保性能，使用更安全，适用范围更广。由于多数改性剂的添加含量较低，在环保的同时，能够减少对石墨烯导电油墨导电性的影响。
优选地，步骤S4中，分散的时间为1h-3h。有上述内容可知，分散过程中控制混合液温度在30℃-50℃范围内进行分散，为了保证分散过程中的温度控制，可将混合液置于带有水冷装置的容器中，再放入到变频分散机中进行分散，变频分散机的转速控制在2000-5000r/min，分散时间控制在1h-3h内，有利于混合液的充分分散，防止团聚，提高导电性。
优选地，步骤S1中，石墨烯的层数为3-5层，由此，利于乳化过程中，石墨烯的层间***无水乙醇，同时在球磨时有利于石墨烯层间剥离，提高球磨效率。
本发明实施例还提供了一种微晶板，包括高温石墨烯导电油墨，高温石墨烯导电油墨由上述实施例中的高温石墨烯导电油墨的制备方法制得。
本发明实施例中微晶板包括的高温石墨烯导电油墨，其分散性及高温稳定性好、导电性能高、附着力强，因此得到的含有高温石墨烯导电油墨的微晶板的高温稳定性好，导电性能高，结构稳定，美观且散热率高。
如图2所示，本发明实施例还提供了一种微晶板的制备方法，包括：
步骤T1，将高温石墨烯导电油墨置于变频分散机中分散20min-40min；由此，得到分散性能好的高温石墨烯导电油墨，有利于提高其导电性能；
步骤T2，将步骤T1中分散后的所述高温石墨烯导电油墨以丝网印刷或喷涂的方式固化在微晶板基体上；其中采用丝网印刷方式固化高温石墨烯导电油墨的方式，适应性强，墨层厚实，立体感和耐光性强，美观且印刷面积大；而喷涂的工艺较为成熟，同样适于高温石墨烯导电油墨的固化。
步骤T3，将步骤T2中的微晶板基体置于400℃-600℃的真空环境或者N2或惰性气体中烧结7min-15min，得到具有高温石墨烯导电油墨的微晶板。由此，在高温下，采用真空或N2或惰性气体隔绝高温石墨烯导电油墨与空气，避免高温石墨烯导电油墨在高温下与空气发生反应进而发生质变，影响微晶板的性能。
本实施例所述的微晶板的制备方法制得的微晶板通过变频分散机分散得到分散性好、导电性高的高温石墨烯导电油墨，再通过将高温石墨烯导电油墨固化烧结得到附着力及热稳定性好，散热性能高的微晶板。
实施例1
本实施例中的高温石墨烯导电油墨的制备方法具体为：将一定量的石墨烯加入乳化机中，加入适量的无水乙醇，无水乙醇与石墨烯的质量比为10:1，开启乳化机，均匀乳化0.3h；将混合液装于行星式球磨罐中球磨半小时，球料比为10:1；再将该混合液置于真空抽滤机上，利用去离子水进行多次清洗直到滤液的pH约为7左右。分别称取质量比为20wt％、30wt％、2.0wt％、1.5wt％、1.0wt％、0.5wt％、45wt％的石墨烯、粘结剂、水性流平剂、水性增稠剂、水性分散剂、水性消泡剂、去离子水，共混于一个带有水冷却装置的双层不锈钢容量杯中，置于变频分散剂中分散1h，并保持混合液的分散温度为30℃。利用激光粒度仪或者刮板粒度仪检测混合产物的粒径大小，若粒径大于20μm，则需要把混合产物置于三辊研磨机中研磨15min，再次测试粒度大小，如此往复进行，直至粒径小于20μm为止，制得高温石墨烯导电油墨。
实施例2
本实施例在实施例1的基础上，将实施例1中得到的高温型导电油墨置于变频分散机中分散20min，再通过丝网印刷的方式印刷在微晶板基体上，或者应用喷涂工艺喷涂于微晶板基体上，然后将微晶板基体置于400℃的真空环境或者N2或惰性气体中烧结7min，得到附着有高温石墨烯导电油墨的微晶板。
实施例3
本实施例中的高温石墨烯导电油墨的制备方法具体为：将一定量的石墨烯加入乳化机中，加入适量的无水乙醇，无水乙醇与石墨烯的质量比为10:5，开启乳化机，均匀乳化1h；将混合液装于行星式球磨罐中球磨半小时，球料比为10:5。将该混合物置于真空抽滤机上利用去离子水进行多次清洗直到滤液的pH约为7左右即可。分别称取质量比为30wt％、20wt％、2.0wt％、1.5wt％、1.0wt％、0.5wt％、45wt％的石墨烯、粘结剂、水性流平剂、水性增稠剂、水性分散剂、水性消泡剂、溶剂。将以上样品进行共混于一个带有水冷却装置的双层不锈钢容量杯中，置于变频分散剂中分散3h，并保持混合液的分散温度为50℃。利用激光粒度仪或者刮板粒度仪检测混合产物的粒径大小，若粒径大于20μm，则需要把混合产物置于三辊研磨机中研磨45min，再次测试粒度大小，如此往复进行，直至粒径小于20μm为止，制得高温石墨烯导电油墨。
实施例4
本实施例在实施例3的基础上，将实施例3中得到的高温石墨烯导电油墨置于变频分散机中分散40min，再通过丝网印刷的方式(或者喷涂工艺)印刷在微晶板基体上，然后将微晶板基体置于600℃的真空环境或者N2或惰性气体中烧结15min左右，得到附着有高温石墨烯导电油墨的微晶板。
实施例5
本实施例中的高温石墨烯导电油墨的制备方法具体为：将一定量的石墨烯加入乳化机中，加入适量的无水乙醇，无水乙醇与石墨烯的质量比为10:3，开启乳化机，均匀乳化0.6h；将混合液装于行星式球磨罐中球磨半小时，球料比为10:2。将该混合物置于真空抽滤机上利用去离子水进行多次清洗直到滤液的pH约为7左右即可。分别称取质量比为40wt％、10wt％、2.0wt％、1.5wt％、1.0wt％、0.5wt％、45wt％的石墨烯、粘结剂、水性流平剂、水性增稠剂、水性分散剂、水性消泡剂和去离子水，并共混于一个带有水冷却装置的双层不锈钢容量杯中，置于变频分散剂中分散2h，并保持混合液的分散温度为40℃。利用激光粒度仪或者刮板粒度仪检测混合产物的粒径大小，若粒径大于20μm，则需要把混合产物置于三辊研磨机中研磨25min，再次测试粒度大小，如此往复进行，直至粒径小于20μm为止，制得高温石墨烯导电油墨。
实施例6
本实施例在实施例5的基础上，将实施例5中得到的高温型导电油墨置于变频分散机中分散30min，再通过丝网印刷的方式(或者喷涂工艺)印刷在微晶板基体上，然后将微晶板基体置于500℃的真空环境或者N2或惰性气体中烧结10min左右，得到附着有高温石墨烯导电油墨的微晶板。
实施例7
本实施例中的高温石墨烯导电油墨的制备方法具体为：将一定量的石墨烯加入乳化机中，加入适量的无水乙醇，无水乙醇与石墨烯的质量比为10:1，开启乳化机，均匀乳化0.5h；将混合液装于行星式球磨罐中球磨半小时，球料比为10:2；再将该混合液置于真空抽滤机上，利用去离子水进行多次清洗直到滤液的pH约为7左右。分别称取质量比为50wt％、10.5wt％、4.0wt％、3wt％、0.5wt％、2wt％、30wt％的石墨烯、粘结剂、水性流平剂、水性增稠剂、水性分散剂、水性消泡剂、去离子水，共混于一个带有水冷却装置的双层不锈钢容量杯中，置于变频分散剂中分散1.5h，并保持混合液的分散温度为38℃。利用激光粒度仪或者刮板粒度仪检测混合产物的粒径大小，若粒径大于20μm，则需要把混合产物置于三辊研磨机中研磨30min，再次测试粒度大小，如此往复进行，直至粒径小于20μm为止，制得高温石墨烯导电油墨。
实施例8
本实施例在实施例7的基础上，将实施例7中得到的高温型导电油墨置于变频分散机中分散28min，再通过丝网印刷的方式印刷在微晶板基体上，或者应用喷涂工艺喷涂于微晶板基体上，然后将微晶板基体置于450℃的真空环境或者N2或惰性气体中烧结13min，得到附着有高温石墨烯导电油墨的微晶板。
实施例9
本实施例中的高温石墨烯导电油墨的制备方法具体为：将一定量的石墨烯加入乳化机中，加入适量的无水乙醇，无水乙醇与石墨烯的质量比为10:1，开启乳化机，均匀乳化0.3h；将混合液装于行星式球磨罐中球磨半小时，球料比为10:1；再将该混合液置于真空抽滤机上，利用去离子水进行多次清洗直到滤液的pH约为7左右。分别称取质量比为30.8wt％、16wt％、1wt％、0.1wt％、2wt％、0.1wt％、50wt％的石墨烯、粘结剂、水性流平剂、水性增稠剂、水性分散剂、水性消泡剂、去离子水，共混于一个带有水冷却装置的双层不锈钢容量杯中，置于变频分散剂中分散2.5h，并保持混合液的分散温度为42℃。利用激光粒度仪或者刮板粒度仪检测混合产物的粒径大小，若粒径大于20μm，则需要把混合产物置于三辊研磨机中研磨40min，再次测试粒度大小，如此往复进行，直至粒径小于20μm为止，制得高温石墨烯导电油墨。
实施例10
本实施例在实施例9的基础上，将实施例9中得到的高温型导电油墨置于变频分散机中分散35min，再通过丝网印刷的方式印刷在微晶板基体上，或者应用喷涂工艺喷涂于微晶板基体上，然后将微晶板基体置于550℃的真空环境或者N2或惰性气体中烧结9min，得到附着有高温石墨烯导电油墨的微晶板。
以上所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，对上述实施例中的石墨烯高温导电油墨印刷或喷涂到微晶板基体上真空烧结之后，测试的各项性能指标如表1所示。
表1高温石墨烯导电油墨性能指标
Figure BDA0003207134180000101
上述实施例中通过微晶板的制备方法制备的固化有石墨烯高温导电油墨固化的微晶板，制备工艺简单，制备周期短，高温稳定性好，能够在微晶板接通线路后表面达到400℃以上时，石墨烯高温导电油墨性能仍然稳定，且不挥发分层，硬度大，由表1可见，硬度达到3H，附着力好，采用百格测试法检测的附着力等级达到1级或2级。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高温石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1，将石墨烯和无水乙醇混合进行乳化，得到乳化液；
步骤S2，将所述乳化液进行球磨；
步骤S3，将步骤S2中球磨后的所述乳化液进行抽滤，用去离子水清洗，得到中性石墨烯；
步骤S4，将改性剂、去离子水与步骤S3中所述中性石墨烯混合，得到混合液；
步骤S5，将所述混合液在30℃-50℃温度下进行分散，得到高温石墨烯导电油墨。
2.根据权利要求1所述的高温石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中还包括：将分散后的所述混合液进行研磨，得到所述高温石墨烯导电油墨，且所述高温石墨烯导电油墨的粒径小于20μm。
3.根据权利要求1所述的高温石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述石墨烯和所述无水乙醇的质量比为10：(1-5)。
4.根据权利要求1所述的高温石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述乳化的时间为0.3h-1h。
5.根据权利要求1所述的高温石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述球磨采用球磨罐，且所述球磨罐中的研磨体的质量和所述乳化液的质量之比为10：(1-5)。
6.根据权利要求1所述的高温石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述改性剂包括粘结剂、水性流平剂、水性增稠剂、水性分散剂和水性消泡剂，且所述中性石墨烯、所述粘结剂、所述水性流平剂、所述水性增稠剂、所述水性分散剂、所述水性消泡剂和所述去离子水占所述混合液的重量百分比分别为20-50wt％、10-30wt％、1-4wt％、0.1-3wt％、0.5-2wt％、0.1-2wt％、30-50wt％。
7.根据权利要求1所述的高温石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述分散的时间为1h-3h。
8.根据权利要求1所述的高温石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述石墨烯的层数为3-5层。
9.一种微晶板，其特征在于，包括高温石墨烯导电油墨，所述高温石墨烯导电油墨由如权利要求1至8中任一项所述的高温石墨烯导电油墨的制备方法制得。
10.一种微晶板的制备方法，用于制备如权利要求9所述的微晶板，其特征在于，包括：
步骤T1，将高温石墨烯导电油墨置于变频分散机中分散20min-40min；
步骤T2，将步骤T1中分散后的所述高温石墨烯导电油墨以丝网印刷或喷涂的方式固化在微晶板基体上；
步骤T3，将步骤T2中的微晶板基体置于400℃-600℃的真空环境或者N2或惰性气体中烧结7min-15min，得到具有高温石墨烯导电油墨的微晶板。
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