CN113683115A - 一种5g信号传输用半导体材料的制备方法 - Google Patents
一种5g信号传输用半导体材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113683115A CN113683115A CN202111022256.9A CN202111022256A CN113683115A CN 113683115 A CN113683115 A CN 113683115A CN 202111022256 A CN202111022256 A CN 202111022256A CN 113683115 A CN113683115 A CN 113683115A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- drying
- grinding
- mixture
- solution
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 230000008054 signal transmission Effects 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 65
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 59
- IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N phthalocyanine Chemical compound N1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 91
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 75
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 63
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 46
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 39
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 38
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 35
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 35
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 22
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 22
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 claims description 21
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 21
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 21
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 16
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910000366 copper(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L Copper hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Cu+2] JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 239000005750 Copper hydroxide Substances 0.000 claims description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910001956 copper hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229960004887 ferric hydroxide Drugs 0.000 claims description 7
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 7
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 7
- IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Fe+3] IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 7
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 19
- KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N cuprous oxide Chemical compound [O-2].[Cu+].[Cu+] KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 19
- 229940112669 cuprous oxide Drugs 0.000 abstract description 19
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 abstract description 6
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 abstract description 4
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 abstract description 4
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 2
- 206010057040 Temperature intolerance Diseases 0.000 description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000008543 heat sensitivity Effects 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- 238000010295 mobile communication Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000008542 thermal sensitivity Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
- C01G3/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
本发明公开了一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,具体涉及半导体制备技术领域,具体包括以下步骤:步骤一:原材料准备,步骤二:反应装置准备,步骤三:制备溶剂,步骤四:半成品制备,步骤五:过滤,步骤六:研磨,步骤七:纯化。本发明通过在现有的氧化亚铜的制备流程中加入半导体有机物,在不改变无机半导体机械性能的基础上,增加了有机物的性质,添加的聚丙烯腈和酞菁,使氧化亚铜表面吸附了部分具有苯环性质的物质,并且增加了羟基,使本混合物晶体在氧化亚铜的机械性能和半导体性能上,增强了疏水性,延长半导体材料的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制备技术领域,更具体地说,本发明涉及一种5G信号传输用半导体材料的制备方法。
背景技术
5G网络即第五代移动通信网络(5th generation mobile networks或5thgeneration wireless systems,简称:5G),是最新一代蜂窝移动通信技术。其性能目标是高数据速率、减少延迟、节省能源、降低成本、提高***容量和大规模设备连接。运用5G技术,不可避免的涉及到半导体材料,而氧化亚铜具有相当的半导体性质,氧化亚铜是一价铜的氧化物,鲜红色粉末状固体,几乎不溶于水,在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质,在湿空气中逐渐氧化成黑色氧化铜。
实际运用氧化铜作为半导体材料时,由于氧化亚铜的环境适应性较差,比如不能很好的防水,疏水性较差等。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明的实施例提供一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,通过在现有的氧化亚铜的制备流程中加入半导体有机物,在不改变无机半导体机械性能的基础上,增加了有机物的性质,添加的聚丙烯腈和酞菁,使氧化亚铜表面吸附了部分具有苯环性质的物质,并且增加了羟基,使本混合物晶体在氧化亚铜的机械性能和半导体性能上,增强了疏水性,延长半导体材料的使用寿命。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一:原材料准备,去离子水足量、甲苯、N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液、聚丙烯腈、酞菁、CuSO4溶液、FeSO4溶液、乙二醇和无水乙醇;
步骤二:反应装置准备,根据使用规格选择合适的玛瑙研磨釜、反应釜、烘干箱和离心机,将所需装置洗净之后烘干备用;
步骤三:制备溶剂,将甲苯、N-二甲基甲酰胺按照摩尔比1:1均匀混合并置于反应釜中,作为后续步骤的反应溶剂;
步骤四:半成品制备,先向反应釜内的溶剂中加入氢氧化钠溶液,使反应溶剂呈碱性,之后将聚丙烯腈与酞菁按照1:1—1:1.5的摩尔比例均匀加入呈碱性的有机溶剂中,之后将按比例混合好的CuSO4和FeSO4混合物溶液注入反应溶剂中,密封反应30—60分钟,同时反应釜震荡,使反应溶液中分成的沉淀均匀分散在混合物中;
步骤五:过滤,将反应得到的沉淀剥离,使用去离子水多次冲洗,并进行过滤,得到氢氧化铜、氢氧化亚铁和氢氧化铁的混合物;
步骤六:研磨,将步骤五得到的混合物置入研磨釜中不断研磨,使该混合物接触更加充分,研磨60—120分钟,至研磨釜内全部混合物颜色完全转变为黑色,得到物料A,将得到的物料A用去离子水多次清洗,并进行过滤,收集不溶于水的固体,并置于烘干箱中烘干,之后进一步细磨,得到半成品粉末;
步骤七:纯化,将步骤六得到的半成品粉末溶解于乙二醇中,然后该溶液置入加热釜中升温加热至150-170摄氏度,保温30—40分钟,再将混合溶液自然冷却至室温,之后,将加热并冷却的混合物溶液置于离心机中,控制离心机速率为10000rpm—15000rpm,保持离心转速充分离心5min—10min,分离出红色固体,将分离出的红色固体用无水乙醇和去离子水各洗2次,最后一遍用无水乙醇洗涤,洗涤完成后置于烘干箱中烘干,得到纯化氧化亚铜晶体。
在一个优选地实施方式中,所述步骤四中氢氧化钠溶液与聚丙烯腈和酞菁的混合物的摩尔比为20:1—50:1,所述硫酸铜溶液与硫酸亚铁溶液的混合物中两者摩尔比为1:10。
在一个优选地实施方式中,所述步骤四混合物先出现白色沉淀,一段时间后白色沉淀转化为红褐色,最后转化成灰绿色沉淀。
在一个优选地实施方式中,所述步骤六中物料A烘干时的温度为60—100摄氏度,并保持烘干温度1—5小时,烘干后的物料A经过细磨得到的半成品粉末的细度为500—1000目,细磨时间控制为30—60分钟。
在一个优选地实施方式中,所述步骤七中红色固体清洗方式为:先用无水乙醇清洗一次,烘干后用去离子水清洗一次,接着再烘干,然后继续用无水乙醇清洗,之后再烘干并用去离子水清洗,烘干后,再用无水乙醇清洗最后一遍。
在一个优选地实施方式中,所述步骤七中用来烘干被无水乙醇清洗的红色固体的烘干箱烘干温度为80—90摄氏度。
本发明的技术效果和优点:
1、本发明通过在现有的氧化亚铜的制备流程中加入半导体有机物,在不改变无机半导体机械性能的基础上,增加了有机物的性质,添加的聚丙烯腈和酞菁,使氧化亚铜表面吸附了部分具有苯环性质的物质,并且增加了羟基,使本混合物晶体在氧化亚铜的机械性能和半导体性能上,增强了疏水性,延长半导体材料的使用寿命;
2、并且制得的半导体材料在使用过程中材料的成品率较高,半导体晶体颗粒细度较小,便于制造成各种规格的元件,本工艺制备得到的半导体热敏性较高,随着温度不断上升,导电性能越发增强,工艺简单,设备要求低,可操作性强,具有良好的社会推广应用。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本发明提供了一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一:原材料准备,去离子水足量、甲苯、N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液、聚丙烯腈、酞菁、CuSO4溶液、FeSO4溶液、乙二醇和无水乙醇;
步骤二:反应装置准备,根据使用规格选择合适的玛瑙研磨釜、反应釜、烘干箱和离心机,将所需装置洗净之后烘干备用;
步骤三:制备溶剂,将甲苯、N-二甲基甲酰胺按照摩尔比1:1均匀混合并置于反应釜中,作为后续步骤的反应溶剂;
步骤四:半成品制备,先向反应釜内的溶剂中加入氢氧化钠溶液,使反应溶剂呈碱性,之后将聚丙烯腈与酞菁按照1:1的摩尔比例均匀加入呈碱性的有机溶剂中,之后将按比例混合好的CuSO4和FeSO4混合物溶液注入反应溶剂中,密封反应30分钟,先出现白色沉淀,一段时间后白色沉淀转化为红褐色,最后转化成灰绿色沉淀,同时反应釜震荡,使反应溶液中分成的沉淀均匀分散在混合物中,其中氢氧化钠溶液与聚丙烯腈和酞菁的混合物的摩尔比为20:1,所述硫酸铜溶液与硫酸亚铁溶液的混合物中两者摩尔比为1:10;
步骤五:过滤,将反应得到的沉淀剥离,使用去离子水多次冲洗,并进行过滤,得到氢氧化铜、氢氧化亚铁和氢氧化铁的混合物;
步骤六:研磨,将步骤五得到的混合物置入研磨釜中不断研磨,使该混合物接触更加充分,研磨60分钟,至研磨釜内全部混合物颜色完全转变为黑色,得到物料A,将得到的物料A用去离子水多次清洗,并进行过滤,收集不溶于水的固体,并置于烘干箱中烘干,烘干时的温度为60摄氏度,并保持烘干温度1小时,烘干后的物料A经过细磨,使细度为500目,细磨时间控制为30分钟,得到半成品粉末;
步骤七:纯化,将步骤六得到的半成品粉末溶解于乙二醇中,然后该溶液置入加热釜中升温加热至150摄氏度,保温30分钟,再将混合溶液自然冷却至室温,之后,将加热并冷却的混合物溶液置于离心机中,控制离心机速率为10000rpm,保持离心转速充分离心5min,分离出红色固体,将分离出的红色固体进行清洗,先用无水乙醇清洗一次,烘干后用去离子水清洗一次,接着再烘干,然后继续用无水乙醇清洗,之后再烘干并用去离子水清洗,烘干后,再用无水乙醇清洗最后一遍,洗涤完成后置于烘干箱中烘干,并且用来烘干被无水乙醇清洗的红色固体的烘干箱烘干温度为80摄氏度,最终得到纯化氧化亚铜晶体。
实施例2:
本发明提供了一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一:原材料准备,去离子水足量、甲苯、N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液、聚丙烯腈、酞菁、CuSO4溶液、FeSO4溶液、乙二醇和无水乙醇;
步骤二:反应装置准备,根据使用规格选择合适的玛瑙研磨釜、反应釜、烘干箱和离心机,将所需装置洗净之后烘干备用;
步骤三:制备溶剂,将甲苯、N-二甲基甲酰胺按照摩尔比1:1均匀混合并置于反应釜中,作为后续步骤的反应溶剂;
步骤四:半成品制备,先向反应釜内的溶剂中加入氢氧化钠溶液,使反应溶剂呈碱性,之后将聚丙烯腈与酞菁按照1:1.2的摩尔比例均匀加入呈碱性的有机溶剂中,之后将按比例混合好的CuSO4和FeSO4混合物溶液注入反应溶剂中,密封反应40分钟,先出现白色沉淀,一段时间后白色沉淀转化为红褐色,最后转化成灰绿色沉淀,同时反应釜震荡,使反应溶液中分成的沉淀均匀分散在混合物中,其中氢氧化钠溶液与聚丙烯腈和酞菁的混合物的摩尔比为30:1,所述硫酸铜溶液与硫酸亚铁溶液的混合物中两者摩尔比为1:10;
步骤五:过滤,将反应得到的沉淀剥离,使用去离子水多次冲洗,并进行过滤,得到氢氧化铜、氢氧化亚铁和氢氧化铁的混合物;
步骤六:研磨,将步骤五得到的混合物置入研磨釜中不断研磨,使该混合物接触更加充分,研磨70分钟,至研磨釜内全部混合物颜色完全转变为黑色,得到物料A,将得到的物料A用去离子水多次清洗,并进行过滤,收集不溶于水的固体,并置于烘干箱中烘干,烘干时的温度为70摄氏度,并保持烘干温度2小时,烘干后的物料A经过细磨,使细度为600目,细磨时间控制为40分钟,得到半成品粉末;
步骤七:纯化,将步骤六得到的半成品粉末溶解于乙二醇中,然后该溶液置入加热釜中升温加热至155摄氏度,保温32分钟,再将混合溶液自然冷却至室温,之后,将加热并冷却的混合物溶液置于离心机中,控制离心机速率为11000rpm,保持离心转速充分离心6min,分离出红色固体,将分离出的红色固体进行清洗,先用无水乙醇清洗一次,烘干后用去离子水清洗一次,接着再烘干,然后继续用无水乙醇清洗,之后再烘干并用去离子水清洗,烘干后,再用无水乙醇清洗最后一遍,洗涤完成后置于烘干箱中烘干,并且用来烘干被无水乙醇清洗的红色固体的烘干箱烘干温度为82摄氏度,最终得到纯化氧化亚铜晶体。
实施例3:
本发明提供了一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一:原材料准备,去离子水足量、甲苯、N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液、聚丙烯腈、酞菁、CuSO4溶液、FeSO4溶液、乙二醇和无水乙醇;
步骤二:反应装置准备,根据使用规格选择合适的玛瑙研磨釜、反应釜、烘干箱和离心机,将所需装置洗净之后烘干备用;
步骤三:制备溶剂,将甲苯、N-二甲基甲酰胺按照摩尔比1:1均匀混合并置于反应釜中,作为后续步骤的反应溶剂;
步骤四:半成品制备,先向反应釜内的溶剂中加入氢氧化钠溶液,使反应溶剂呈碱性,之后将聚丙烯腈与酞菁按照1:1.2的摩尔比例均匀加入呈碱性的有机溶剂中,之后将按比例混合好的CuSO4和FeSO4混合物溶液注入反应溶剂中,密封反应50分钟,先出现白色沉淀,一段时间后白色沉淀转化为红褐色,最后转化成灰绿色沉淀,同时反应釜震荡,使反应溶液中分成的沉淀均匀分散在混合物中,其中氢氧化钠溶液与聚丙烯腈和酞菁的混合物的摩尔比为40:1,所述硫酸铜溶液与硫酸亚铁溶液的混合物中两者摩尔比为1:10;
步骤五:过滤,将反应得到的沉淀剥离,使用去离子水多次冲洗,并进行过滤,得到氢氧化铜、氢氧化亚铁和氢氧化铁的混合物;
步骤六:研磨,将步骤五得到的混合物置入研磨釜中不断研磨,使该混合物接触更加充分,研磨90分钟,至研磨釜内全部混合物颜色完全转变为黑色,得到物料A,将得到的物料A用去离子水多次清洗,并进行过滤,收集不溶于水的固体,并置于烘干箱中烘干,烘干时的温度为80摄氏度,并保持烘干温度3小时,烘干后的物料A经过细磨,使细度为700目,细磨时间控制为50分钟,得到半成品粉末;
步骤七:纯化,将步骤六得到的半成品粉末溶解于乙二醇中,然后该溶液置入加热釜中升温加热至160摄氏度,保温35分钟,再将混合溶液自然冷却至室温,之后,将加热并冷却的混合物溶液置于离心机中,控制离心机速率为12000rpm,保持离心转速充分离心8min,分离出红色固体,将分离出的红色固体进行清洗,先用无水乙醇清洗一次,烘干后用去离子水清洗一次,接着再烘干,然后继续用无水乙醇清洗,之后再烘干并用去离子水清洗,烘干后,再用无水乙醇清洗最后一遍,洗涤完成后置于烘干箱中烘干,并且用来烘干被无水乙醇清洗的红色固体的烘干箱烘干温度为85摄氏度,最终得到纯化氧化亚铜晶体。
实施例4:
本发明提供了一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一:原材料准备,去离子水足量、甲苯、N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液、聚丙烯腈、酞菁、CuSO4溶液、FeSO4溶液、乙二醇和无水乙醇;
步骤二:反应装置准备,根据使用规格选择合适的玛瑙研磨釜、反应釜、烘干箱和离心机,将所需装置洗净之后烘干备用;
步骤三:制备溶剂,将甲苯、N-二甲基甲酰胺按照摩尔比1:1均匀混合并置于反应釜中,作为后续步骤的反应溶剂;
步骤四:半成品制备,先向反应釜内的溶剂中加入氢氧化钠溶液,使反应溶剂呈碱性,之后将聚丙烯腈与酞菁按照1:1.4的摩尔比例均匀加入呈碱性的有机溶剂中,之后将按比例混合好的CuSO4和FeSO4混合物溶液注入反应溶剂中,密封反应55分钟,先出现白色沉淀,一段时间后白色沉淀转化为红褐色,最后转化成灰绿色沉淀,同时反应釜震荡,使反应溶液中分成的沉淀均匀分散在混合物中,其中氢氧化钠溶液与聚丙烯腈和酞菁的混合物的摩尔比为45:1,所述硫酸铜溶液与硫酸亚铁溶液的混合物中两者摩尔比为1:10;
步骤五:过滤,将反应得到的沉淀剥离,使用去离子水多次冲洗,并进行过滤,得到氢氧化铜、氢氧化亚铁和氢氧化铁的混合物;
步骤六:研磨,将步骤五得到的混合物置入研磨釜中不断研磨,使该混合物接触更加充分,研磨110分钟,至研磨釜内全部混合物颜色完全转变为黑色,得到物料A,将得到的物料A用去离子水多次清洗,并进行过滤,收集不溶于水的固体,并置于烘干箱中烘干,烘干时的温度为90摄氏度,并保持烘干温度4小时,烘干后的物料A经过细磨,使细度为900目,细磨时间控制为55分钟,得到半成品粉末;
步骤七:纯化,将步骤六得到的半成品粉末溶解于乙二醇中,然后该溶液置入加热釜中升温加热至165摄氏度,保温38分钟,再将混合溶液自然冷却至室温,之后,将加热并冷却的混合物溶液置于离心机中,控制离心机速率为14000rpm,保持离心转速充分离心9min,分离出红色固体,将分离出的红色固体进行清洗,先用无水乙醇清洗一次,烘干后用去离子水清洗一次,接着再烘干,然后继续用无水乙醇清洗,之后再烘干并用去离子水清洗,烘干后,再用无水乙醇清洗最后一遍,洗涤完成后置于烘干箱中烘干,并且用来烘干被无水乙醇清洗的红色固体的烘干箱烘干温度为88摄氏度,最终得到纯化氧化亚铜晶体。
实施例5:
本发明提供了一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一:原材料准备,去离子水足量、甲苯、N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液、聚丙烯腈、酞菁、CuSO4溶液、FeSO4溶液、乙二醇和无水乙醇;
步骤二:反应装置准备,根据使用规格选择合适的玛瑙研磨釜、反应釜、烘干箱和离心机,将所需装置洗净之后烘干备用;
步骤三:制备溶剂,将甲苯、N-二甲基甲酰胺按照摩尔比1:1均匀混合并置于反应釜中,作为后续步骤的反应溶剂;
步骤四:半成品制备,先向反应釜内的溶剂中加入氢氧化钠溶液,使反应溶剂呈碱性,之后将聚丙烯腈与酞菁按照1:1.5的摩尔比例均匀加入呈碱性的有机溶剂中,之后将按比例混合好的CuSO4和FeSO4混合物溶液注入反应溶剂中,密封反应60分钟,先出现白色沉淀,一段时间后白色沉淀转化为红褐色,最后转化成灰绿色沉淀,同时反应釜震荡,使反应溶液中分成的沉淀均匀分散在混合物中,其中氢氧化钠溶液与聚丙烯腈和酞菁的混合物的摩尔比为50:1,所述硫酸铜溶液与硫酸亚铁溶液的混合物中两者摩尔比为1:10;
步骤五:过滤,将反应得到的沉淀剥离,使用去离子水多次冲洗,并进行过滤,得到氢氧化铜、氢氧化亚铁和氢氧化铁的混合物;
步骤六:研磨,将步骤五得到的混合物置入研磨釜中不断研磨,使该混合物接触更加充分,研磨120分钟,至研磨釜内全部混合物颜色完全转变为黑色,得到物料A,将得到的物料A用去离子水多次清洗,并进行过滤,收集不溶于水的固体,并置于烘干箱中烘干,烘干时的温度为100摄氏度,并保持烘干温度5小时,烘干后的物料A经过细磨,使细度为1000目,细磨时间控制为60分钟,得到半成品粉末;
步骤七:纯化,将步骤六得到的半成品粉末溶解于乙二醇中,然后该溶液置入加热釜中升温加热至170摄氏度,保温40分钟,再将混合溶液自然冷却至室温,之后,将加热并冷却的混合物溶液置于离心机中,控制离心机速率为15000rpm,保持离心转速充分离心10min,分离出红色固体,将分离出的红色固体进行清洗,先用无水乙醇清洗一次,烘干后用去离子水清洗一次,接着再烘干,然后继续用无水乙醇清洗,之后再烘干并用去离子水清洗,烘干后,再用无水乙醇清洗最后一遍,洗涤完成后置于烘干箱中烘干,并且用来烘干被无水乙醇清洗的红色固体的烘干箱烘干温度为90摄氏度,最终得到纯化氧化亚铜晶体。
通过以上五组实施例可以得到五种半导体材料,将这五种半导体材料分别进行性能测试,其中实施例3中半导体材料的性能最好,价值最高,在测试的过程中,获得的各项参数对比如下表:
热敏性 | 晶体颗粒(目) | 材料成品率 | |
实施例1 | 强 | 500 | 97.6% |
实施例2 | 强 | 600 | 97.8% |
实施例3 | 强 | 700 | 97.9% |
实施例4 | 强 | 900 | 98.1% |
实施例5 | 强 | 1000 | 97.8% |
由上表可知,实施例4中原料配合比例适中,本发明通过在现有的氧化亚铜的制备流程中加入半导体有机物,在不改变无机半导体机械性能的基础上,增加了有机物的性质,添加的聚丙烯腈和酞菁,使氧化亚铜表面吸附了部分具有苯环性质的物质,并且增加了羟基,使本混合物晶体在氧化亚铜的机械性能和半导体性能上,增强了疏水性,延长半导体材料的使用寿命,并且制得的半导体材料在使用过程中材料的成品率较高,半导体晶体颗粒细度较小,便于制造成各种规格的元件,本工艺制备得到的半导体热敏性较高,随着温度不断上升,导电性能越发增强,工艺简单,设备要求低,可操作性强,具有良好的社会推广应用。
最后:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
步骤一:原材料准备,去离子水足量、甲苯、N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液、聚丙烯腈、酞菁、CuSO4溶液、FeSO4溶液、乙二醇和无水乙醇;
步骤二:反应装置准备,根据使用规格选择合适的玛瑙研磨釜、反应釜、烘干箱和离心机,将所需装置洗净之后烘干备用;
步骤三:制备溶剂,将甲苯、N-二甲基甲酰胺按照摩尔比1:1均匀混合并置于反应釜中,作为后续步骤的反应溶剂;
步骤四:半成品制备,先向反应釜内的溶剂中加入氢氧化钠溶液,使反应溶剂呈碱性,之后将聚丙烯腈与酞菁按照1:1—1:1.5的摩尔比例均匀加入呈碱性的有机溶剂中,之后将按比例混合好的CuSO4和FeSO4混合物溶液注入反应溶剂中,密封反应30—60分钟,同时反应釜震荡,使反应溶液中分成的沉淀均匀分散在混合物中;
步骤五:过滤,将反应得到的沉淀剥离,使用去离子水多次冲洗,并进行过滤,得到氢氧化铜、氢氧化亚铁和氢氧化铁的混合物;
步骤六:研磨,将步骤五得到的混合物置入研磨釜中不断研磨,使该混合物接触更加充分,研磨60—120分钟,至研磨釜内全部混合物颜色完全转变为黑色,得到物料A,将得到的物料A用去离子水多次清洗,并进行过滤,收集不溶于水的固体,并置于烘干箱中烘干,之后进一步细磨,得到半成品粉末;
步骤七:纯化,将步骤六得到的半成品粉末溶解于乙二醇中,然后该溶液置入加热釜中升温加热至150-170摄氏度,保温30—40分钟,再将混合溶液自然冷却至室温,之后,将加热并冷却的混合物溶液置于离心机中,控制离心机速率为10000rpm—15000rpm,保持离心转速充分离心5min—10min,分离出红色固体,将分离出的红色固体用无水乙醇和去离子水各洗2次,最后一遍用无水乙醇洗涤,洗涤完成后置于烘干箱中烘干,得到纯化氧化亚铜晶体。
2.根据权利要求1所述的一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四中氢氧化钠溶液与聚丙烯腈和酞菁的混合物的摩尔比为20:1—50:1,所述硫酸铜溶液与硫酸亚铁溶液的混合物中两者摩尔比为1:10。
3.根据权利要求1所述的一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四混合物先出现白色沉淀,一段时间后白色沉淀转化为红褐色,最后转化成灰绿色沉淀。
4.根据权利要求1所述的一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,其特征在于:所述步骤六中物料A烘干时的温度为60—100摄氏度,并保持烘干温度1—5小时,烘干后的物料A经过细磨得到的半成品粉末的细度为500—1000目,细磨时间控制为30—60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,其特征在于:所述步骤七中红色固体清洗方式为:先用无水乙醇清洗一次,烘干后用去离子水清洗一次,接着再烘干,然后继续用无水乙醇清洗,之后再烘干并用去离子水清洗,烘干后,再用无水乙醇清洗最后一遍。
6.根据权利要求5所述的一种5G信号传输用半导体材料的制备方法,其特征在于:所述步骤七中用来烘干被无水乙醇清洗的红色固体的烘干箱烘干温度为80—90摄氏度。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111022256.9A CN113683115A (zh) | 2021-09-01 | 2021-09-01 | 一种5g信号传输用半导体材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111022256.9A CN113683115A (zh) | 2021-09-01 | 2021-09-01 | 一种5g信号传输用半导体材料的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113683115A true CN113683115A (zh) | 2021-11-23 |
Family
ID=78584819
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111022256.9A Pending CN113683115A (zh) | 2021-09-01 | 2021-09-01 | 一种5g信号传输用半导体材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113683115A (zh) |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102351236A (zh) * | 2011-07-01 | 2012-02-15 | 中国科学院半导体研究所 | Fe掺杂CuO稀磁半导体材料的制备方法 |
CN103466715A (zh) * | 2013-09-16 | 2013-12-25 | 华北电力大学 | 一种微波水热法制备纳米铁酸铜复合载氧体的方法 |
CN104098121A (zh) * | 2014-06-27 | 2014-10-15 | 江苏华东锂电技术研究院有限公司 | 氧化亚铜的制备方法 |
CN105126917A (zh) * | 2015-09-02 | 2015-12-09 | 河北科技大学 | 一种铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂的制备方法 |
CN106770470A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-05-31 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 酞菁铜‑氧化亚铜复合气敏元件及其制备方法 |
WO2017181913A1 (zh) * | 2016-04-21 | 2017-10-26 | 江苏朗逸环保科技有限公司 | 一种基于纳米二氧化钛和环化聚丙烯腈的复合光催化剂及其制备方法 |
CN108295904A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-07-20 | 陕西科技大学 | 一种铜铁氧体/纤维素纳米晶催化剂及其制备方法 |
CN109437313A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-03-08 | 上海工程技术大学 | 尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用 |
CN110577234A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-12-17 | 江西省科学院能源研究所 | 一种纳米氧化亚铜的制备方法 |
-
2021
- 2021-09-01 CN CN202111022256.9A patent/CN113683115A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102351236A (zh) * | 2011-07-01 | 2012-02-15 | 中国科学院半导体研究所 | Fe掺杂CuO稀磁半导体材料的制备方法 |
CN103466715A (zh) * | 2013-09-16 | 2013-12-25 | 华北电力大学 | 一种微波水热法制备纳米铁酸铜复合载氧体的方法 |
CN104098121A (zh) * | 2014-06-27 | 2014-10-15 | 江苏华东锂电技术研究院有限公司 | 氧化亚铜的制备方法 |
CN105126917A (zh) * | 2015-09-02 | 2015-12-09 | 河北科技大学 | 一种铜/氧化亚铜/环化聚丙烯腈可见光催化剂的制备方法 |
WO2017181913A1 (zh) * | 2016-04-21 | 2017-10-26 | 江苏朗逸环保科技有限公司 | 一种基于纳米二氧化钛和环化聚丙烯腈的复合光催化剂及其制备方法 |
CN106770470A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-05-31 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 酞菁铜‑氧化亚铜复合气敏元件及其制备方法 |
CN108295904A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-07-20 | 陕西科技大学 | 一种铜铁氧体/纤维素纳米晶催化剂及其制备方法 |
CN110577234A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-12-17 | 江西省科学院能源研究所 | 一种纳米氧化亚铜的制备方法 |
CN109437313A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-03-08 | 上海工程技术大学 | 尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
周桢来等: "气体敏感元件及其发展和应用", 《云南大学学报(自然科学版)》 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107324830B (zh) | 一种利用铸造废砂和废灰制作的轻质陶粒及其制备方法 | |
CN103740233A (zh) | 一种毫米波吸波涂层材料及其制备方法 | |
CN114196108B (zh) | 一种用于电容器的改性聚丙烯薄膜材料及其制备方法 | |
CN107331437A (zh) | 石墨烯低温固化银浆料组合物及其制备方法 | |
CN110982307A (zh) | 一种生态贝壳粉内墙涂料及其制备方法 | |
CN100503569C (zh) | 一种4,4’-双(4-羧基酞酰亚胺基)-3,3’-二甲基二苯甲烷的制备方法 | |
CN106928819A (zh) | 用于滤波器的耐电镀粉末涂料及其制备方法 | |
CN113683115A (zh) | 一种5g信号传输用半导体材料的制备方法 | |
CN105085915A (zh) | 一种高介电聚酰亚胺/碳纳米管复合材料及其制备方法 | |
CN107266911B (zh) | 一种聚苯胺基复合材料及其制备方法和应用 | |
CN112471176A (zh) | 一种汽车革用分子筛基抗菌添加剂及其制备方法和应用 | |
CN110698726A (zh) | 一种改性填料、聚酰胺酸树脂及制备方法 | |
CN108366499B (zh) | 一种电路基板的树脂塞孔方法 | |
CN107352554B (zh) | 一种磁性x型分子筛的制备方法及应用 | |
CN106205767B (zh) | 太阳能电池片导电银浆及其制备方法 | |
CN115558237A (zh) | 一种环氧基绝缘导热复合材料及其制备方法 | |
CN100567206C (zh) | 一种软磁铁氧体成型用颗粒料的混料方法 | |
CN111392724B (zh) | 一种铬离子吸附活性炭的制备方法 | |
CN109317105B (zh) | 一种金属有机-骨架材料及其制备方法与应用 | |
CN110577716B (zh) | 一种电视机外壳用高抗冲击性聚苯乙烯专用料的制备方法 | |
CN105771926A (zh) | 一种微孔助滤型磁性纳米材料及其制备方法 | |
CN112536034A (zh) | CQDS/CuO@Cu2O微米球的制备方法 | |
CN110038593A (zh) | 高效光催化还原Cr(VI)的空心球状C@SnO2@SnS2三元复合物的制备方法 | |
CN113731360B (zh) | 沸石-活性焦多孔耐磨吸附材料及其制备方法 | |
CN108440912A (zh) | 一种电线绝缘层及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211123 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |