CN113677648A - 填料、成形体及散热材料 - Google Patents
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Abstract
提供：配混在塑料、固化性树脂、橡胶等树脂中，能够提高得到的树脂组合物的成形体的热导率的填料、以及热导率高的成形体及散热材料。对含有填料和树脂的树脂组合物进行成形而制成成形体，由该成形体得到散热材料。填料由二次颗粒形成，所述二次颗粒为含有陶瓷的一次颗粒的粉末的烧结体。并且，填料的通过BET法测定的比表面积为0.25m2/g以下，通过微压缩试验测定的颗粒强度为45MPa以上。
Description
技术领域
本发明涉及填料、成形体及散热材料。
背景技术
以对含有塑料、固化性树脂、橡胶等树脂的树脂组合物的成形体赋予导热性为目的，有时在树脂组合物中添加填料。例如专利文献1公开了用于提高树脂组合物的成形体的热导率的填料。然而，有时对树脂组合物的成形体要求热导率的进一步提高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许公开公报2019年第1849号
发明内容
发明要解决的问题
本发明的课题在于，提供：配混在塑料、固化性树脂、橡胶等树脂中，能够提高得到的树脂组合物的成形体的热导率的填料，以及热导率高的成形体及散热材料。
用于解决问题的方案
本发明的一个方式的填料的主旨在于，其由二次颗粒形成，所述二次颗粒为含有陶瓷的一次颗粒的粉末的烧结体，所述填料通过BET法测定的比表面积为0.25m2/g以下，通过微压缩试验测定的颗粒强度为45MPa以上。
本发明的另一方式的成形体的主旨在于，其为含有上述的一个方式的填料和树脂的树脂组合物的成形体。
本发明的又一方式的散热材料的主旨在于，其具备上述的另一方式的成形体。
发明的效果
本发明的填料配混在塑料、固化性树脂、橡胶等树脂中，能够提高得到的树脂组合物的成形体的热导率。另外，本发明的成形体及散热材料的热导率高。
附图说明
图1为示出实施例及比较例的填料的比表面积的图表。
图2为示出实施例及比较例的填料的颗粒强度的图表。
图3为示出含有实施例及比较例的填料的树脂组合物的成形体的热导率的图表。
图4为实施例及比较例的填料的表面及断面的SEM图像。
具体实施方式
对本发明的一个实施方式进行详细说明。需要说明的是，以下的实施方式示出本发明的一个例子，本发明并不限定于本实施方式。另外，可以对以下的实施方式施加各种变更或改良，这样施加了变更或改良的方式也包括在本发明中。
本实施方式的填料由二次颗粒形成，所述二次颗粒为含有陶瓷的一次颗粒的粉末的烧结体。并且，本实施方式的填料的物性为：通过BET法测定的比表面积为0.25m2/g以下，通过微压缩试验测定的颗粒强度为45MPa以上。
这样的构成的本实施方式的填料可以配混在塑料、固化性树脂、橡胶等树脂中而制成树脂组合物。该树脂组合物含有本实施方式的填料和树脂，可以仅由本实施方式的填料和树脂构成，也可以在本实施方式的填料和树脂中配混增强材料、添加剂等其他成分而构成。
并且，对含有本实施方式的填料的树脂组合物进行成形而得的成形体通过本实施方式的填料的作用，热导率及机械强度高，因此例如可以用作散热材料。该散热材料可以仅由含有本实施方式的填料的树脂组合物的成形体构成，也可由成形体和其他构件构成。成形体的形状、成形方法没有特别限定。
以下，对本实施方式的填料、树脂组合物、成形体及散热材料进行进一步的详细说明。
本实施方式的填料由含有陶瓷的一次颗粒的粉末的烧结体(二次颗粒)形成。本实施方式的填料可以通过对含有陶瓷的一次颗粒的粉末进行造粒并烧结来制造。含有陶瓷的一次颗粒的粉末可以仅由陶瓷的一次颗粒构成，也可由陶瓷的一次颗粒与添加剂等其他成分的颗粒构成。作为添加剂，可举出例如烧结助剂、作为用于造粒的粘结剂的树脂。
作为粘结剂，可举出热塑性树脂、热固性树脂。作为热塑性树脂，可举出例如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、异丁烯-马来酸酐共聚物、丙烯酸类树脂、聚碳酸酯、聚酰胺等。另外，作为热固性树脂，可举出例如环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂等。
陶瓷的种类没有特别限定，可举出例如碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)、硅氧化物(SiO2)、氮化铝(AlN)、氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、钛氧化物(TiO2)、氮化硼(BN)、氧化锌(ZnO)、氧化镁(MgO)。这些陶瓷之中，特别优选碳化硅。
作为本实施方式的填料的原料的陶瓷的一次颗粒的平均粒径(平均一次粒径)没有特别限定，可以设为0.1μm以上且50μm以下。平均一次粒径小于0.1μm时，有作为烧结体的二次颗粒变得过于致密的担忧。另一方面，平均一次粒径大于50μm时，有造粒变困难、难以得到作为烧结体的二次颗粒的担忧。陶瓷的一次颗粒的平均一次粒径例如可以通过电阻法测定。
通过BET法测定的本实施方式的填料的比表面积需要为0.25m2/g以下。填料的比表面积大于0.25m2/g表示造粒时的一次颗粒之间的缩颈(necking)不充分，由于填料的界面阻力的上升，有提高树脂组合物的成形体的热导率及机械强度的效果不会充分发挥的担忧。
通过微压缩试验测定的本实施方式的填料的颗粒强度需要为45MPa以上。填料的颗粒强度小于45MPa时，填料在树脂组合物的成形时破损、界面阻力上升，因此有提高树脂组合物的成形体的热导率及机械强度的效果不会充分发挥的担忧。另外，有成形时树脂组合物的熔融粘度变高、成形性降低的担忧。作为能够测定本实施方式的填料的颗粒强度的微压缩试验装置，可举出例如株式会社岛津制作所制的微压缩试验装置MCT-200。
本实施方式的填料的平均粒径(平均二次粒径)没有特别限定，可以设为1μm以上且200μm以下。填料的平均二次粒径小于1μm时，有填料的界面阻力上升、树脂组合物的成形体的热导率变低的担忧。另外，有树脂组合物的成形性降低的担忧。另一方面，填料的平均二次粒径大于200μm时，作为树脂组合物的成形体而成形为片材时，相对于片材的厚度，填料的粒径变大，因此有发生难以形成片材的不良状况的担忧。需要说明的是，填料的平均二次粒径例如可以通过激光衍射/散射法进行测定。
从造粒的容易性的观点来看，陶瓷的一次颗粒的平均一次粒径与填料的平均二次粒径的比优选为1：5～1：200。
并且，在陶瓷的一次颗粒的平均一次粒径与填料的平均二次粒径的比为1：100～1：200的填料中，从热导率的观点来看，填料的颗粒强度更优选为750MPa以上，填料的比表面积更优选为0.16m2/g以下。
另外，在陶瓷的一次颗粒的平均一次粒径与填料的平均二次粒径的比为1：5～1：20的填料中，从热导率的观点来看，填料的颗粒强度更优选为30MPa以上且100MPa以下，填料的比表面积更优选为0.2m2/g以上且0.5m2/g以下，进一步优选为0.2m2/g以上且0.4m2/g以下。
本实施方式的填料的表面的凹凸形状(分形维数，fractal dimension)具有使填料彼此的接触点增加并使树脂组合物的成形体的热导率提高的作用，因此优选大。
树脂组合物中含有的填料的每单位质量或单位体积的个数优选更多。填料的每单位质量或单位体积的个数多时，填料彼此的接触点变多，因此树脂组合物的成形体的热导率变高。
也可以对本实施方式的填料实施偶联处理。作为偶联处理中使用的偶联处理剂，只要是提高填料与树脂的结合性、润湿性的材料，就没有特别限定，例如作为提高结合性的材料的例子，可举出通过自由基聚合对丙烯酸类树脂与填料之间进行结合强化的甲基丙烯酸。此外，还可举出通过热固化使结合强化的环氧树脂。
作为树脂组合物的原料的树脂的种类没有特别限定，可举出塑料、固化性树脂、橡胶等，作为具体例，可举出聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚氨酯、聚脲、聚碳酸酯等。这些树脂可以单独使用一种，也可组合使用两种以上。
实施例
以下示出实施例及比较例，对本发明进行进一步的具体说明。
(实施例1)
将碳化硅的一次颗粒与烧结助剂混合，得到作为原料的粉末。作为碳化硅的一次颗粒，使用粒度#40000的碳化硅粉末(型号：GC40000)。该碳化硅粉末的一次粒径D50为0.26μm。需要说明的是，一次粒径D50是指粉末的体积基准的累积粒径分布中从小粒径侧起的累积频率为50％的粒径。
作为烧结助剂，使用硝酸铝九水合物(Al(NO3)3·9H2O)的粉末。烧结助剂的用量设为碳化硅的一次颗粒的用量的30质量％(以铝计为2.16质量％)。
接着，使碳化硅的一次颗粒和烧结助剂分散在水等溶剂中而得到浆料。浆料的固体成分浓度为16.3质量％。将该浆料供给于大川原化工机株式会社制的圆盘式的喷雾干燥器L-8i型并进行造粒，得到碳化硅的一次颗粒与烧结助剂的混合粉末的造粒物。
接着，使用烧结炉对碳化硅的一次颗粒与烧结助剂的混合粉末的造粒物进行烧结，制造烧结体(二次颗粒)。烧结炉的运行条件为：气氛是氩气、烧结温度1900℃、烧结时间4小时。
得到的烧结体有一部分粘结的情况，因此在粘结的情况下，使用高速旋转粉碎机(销棒粉碎机)进行破碎。破碎的烧结体使用喷气式分级器进行分级，将粒径小的烧结体去除后，使用能够筛分粒径25μm以上且53μm以下的颗粒的振动式筛分机，进行粒度调节。如此，得到由粒径30μm以上且60μm以下的烧结体(二次颗粒)形成的填料。
(实施例2)
除了使用粒度#2000的碳化硅粉末(型号：GC#2000、一次粒径D50：6.7μm)作为碳化硅的一次颗粒、将碳化硅的一次颗粒、烧结助剂和树脂制的粘结剂混合而得到作为原料的粉末、以及烧结炉的运行条件以外，与实施例1同样地制造实施例2的填料。
烧结炉的运行条件如下。即，实施例2中，在烧结之前进行用于去除粘结剂的预烧成。详细而言，首先，以气氛为氮气、烧成温度800℃、烧成时间0.5小时的条件进行预烧成后，以气氛为氩气、烧结温度1900℃、烧结时间4小时的条件进行烧结。
(实施例3)
除烧结温度为1850℃以外，与实施例1同样地制造实施例3的填料。
(实施例4)
除烧结温度为1800℃以外，与实施例1同样地制造实施例4的填料。
(实施例5)
除烧结温度为1850℃以外，与实施例2同样地制造实施例5的填料。
(比较例1)
除不使用烧结助剂、作为原料的粉末仅由碳化硅的一次颗粒构成以外，与实施例1同样地制造比较例1的填料。
对得到的实施例1～5及比较例1的填料，使用扫描电子显微镜(SEM)观察表面及断面并拍摄SEM图像，并且进行基于X射线衍射法的晶体结构分析。另外，测定实施例1～5及比较例1的填料的平均二次粒径D50、比表面积及颗粒强度。进而，对混合有填料和树脂的树脂组合物进行成形而得到成形体，测定其热导率。
<平均二次粒径D50>
使用株式会社堀场制作所制的激光衍射/散射式粒径分布测定装置LA-300测定实施例1～5及比较例1的填料的平均二次粒径D50。将结果示于表1。
[表1]
<比表面积>
使用Mountech Co.，Ltd.制的全自动BET比表面积测定装置Macsorb(注册商标)测定实施例1～5及比较例1的填料的比表面积。将结果示于表1和图1的图表。
<颗粒强度>
使用株式会社岛津制作所制的微压缩试验机MCT-200测定实施例1～5及比较例1的填料的颗粒强度。微压缩试验的方法如下。随机选择10个二次粒径为D50左右的颗粒，使用微压缩试验机测定各颗粒的颗粒强度，以它们的测定值的平均值作为填料的颗粒强度。测定条件为加载速率12.96mN/秒、加载保持时间1秒。将结果示于表1和图2的图表。
<SEM图像>
分别以倍率2000倍和5000倍拍摄填料的表面及断面的SEM图像。结果汇总示于图4。根据以倍率5000倍拍摄的填料的表面的SEM图像可知，关于实施例1、2的填料，构成填料的碳化硅的一次颗粒通过晶体生长而具有源自六方晶(α-SiC)的形状。
<X射线衍射>
使用株式会社理学制的试样水平型多目的X射线衍射装置Ultima IV进行实施例1、2的填料的晶体结构分析。根据X射线衍射的结果可知，实施例1、2的填料不含β-SiC，含有α-SiC。
<热导率>
使用京都电子工业株式会社制的热导率计QTM-500测定实施例1～5及比较例1的填料的热导率。热导率的测定方法为热线法。作为测定试样的前处理，利用调节为105℃的定温恒温槽使试样干燥30分钟以上。之后，在相对湿度25％以下的干燥器内将试样自然冷却1小时以上。然后，在测定单元中投入试样，边轻敲测定单元边铺满100mL以上。
将结果示于表1及图3的图表。根据表1及图1、2、3的图表可知，对于实施例1～5的填料，填料的比表面积为0.25m2/g以下，颗粒强度为45MPa以上，因此热导率高于比较例1的填料。
Claims (5)
1.一种填料，其由二次颗粒形成，所述二次颗粒为含有陶瓷的一次颗粒的粉末的烧结体，所述填料通过BET法测定的比表面积为0.25m2/g以下，通过微压缩试验测定的颗粒强度为45MPa以上。
2.根据权利要求1所述的填料，其通过BET法测定的比表面积为0.16m2/g以下，通过微压缩试验测定的颗粒强度为750MPa以上，所述陶瓷的一次颗粒的平均一次粒径与所述二次颗粒的平均二次粒径的比为1：100～1：200。
3.根据权利要求1或2所述的填料，其中，所述陶瓷为碳化硅。
4.一种树脂组合物的成形体，所述树脂组合物含有权利要求1～3中任一项所述的填料和树脂。
5.一种散热材料，其具备权利要求4所述的成形体。
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