CN113667369B - 一种聚氯乙烯悬浮聚合用高效防粘釜涂布剂的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氯乙烯悬浮聚合用高效防粘釜涂布剂的制造方法，涉及防粘釜剂技术领域。其制备步骤包括：将1‑奈酚、水和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，开启搅拌，置换反应器内空气；加热反应器，将部分或全部次硫酸氢钠甲醛和甲醛水溶液二者混合后滴加到反应器中，搅拌反应；冷却，加入水、苯磺酸水溶液、聚乙烯醇水溶液和余量次硫酸氢钠甲醛，调节固含量，搅拌，得到浅黄色酚醛树脂水溶液产品；将所得产品静置，得浅黄色澄清防粘釜涂布剂产品。该制备方法简单易操作，防粘釜效果好，产品外观为浅黄色澄清透明溶液，有益于提高树脂产品的品质，增强产品的储存和使用稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及防粘釜剂技术领域，具体涉及一种聚氯乙烯悬浮聚合用高效防粘釜涂布剂的制造方法。
背景技术
在氯乙烯聚合过程中，有一部分聚合物料会黏结在聚合釜壁、搅拌器、挡板上，称之为“粘釜”，它给PVC生产带来了极大的危害。釜壁黏结后，使釜壁的传热系数下降，反应热不能及时移走，迫使降低聚合速率，延长了聚合时间。粘釜料孔隙率低，加工塑化性能差，易生成“鱼眼”使PVC制品易老化，影响制品质量。清釜不仅延长了生产的辅助时间，降低了釜的利用率，而且人工清釜环境恶劣，劳动强度大，严重影响了工人的身体健康与人生安全。妨碍了釜的大型化和连续化生产。
为解决上述问题，各厂家在提高产能的同时，均在寻求物美价廉的防粘釜剂。采用涂布阻聚剂和添加防粘釜剂，能有效使得聚合釜表面光洁度提升，“纯化”聚合釜壁的表面活性，同时又起到了阻止聚合釜壁与PVC树脂之间的接枝聚合反应，解决粘釜问题。
高分子型防粘釜涂布剂是目前应用最为广泛的防粘釜涂布剂，“美国红”、“英国蓝”和“意大利黄”及国内类似的防粘釜涂布剂已成功用于各种釜型的PVC悬浮聚合，取得了很好的效果。其中颜色太深的防粘釜涂布剂会使树脂着色，质量下降。另外在冲洗过程中排出的深色废水处理起来也较复杂。因此，开发“意大利黄”类似浅色系列产品近几年来受到广泛关注。
中国专利申请201611151926.6本发明公开了一种芳香胺-酚共缩聚型防粘釜剂，按重量份计，由以下组分组成：1-氨基-4-萘磺酸钠1-5.1份，β-萘酚1-5.1份，37％浓度的甲醛溶液3-7份，30％浓度的氢氧化钠溶液10-20份，蒸馏水50-100份，聚乙烯醇7份，海藻酸钠3份，次硫酸钠氢甲醛10份。其制备方法为：称取1-氨基-4-萘磺酸钠置于三口瓶中，加入蒸馏水，升温到50-80℃，搅拌使其溶解；再加入氢氧化钠溶液和β-萘酚，滴入甲醛溶液，于80-100℃下反应2-6h；降温到60-80℃，加入聚乙烯醇和海藻酸钠后继续反应1h；搅拌冷却到室温，加入次硫酸氢钠甲醛，得到芳香胺-酚共缩聚型防粘釜剂。此方法所需原料较多，需要分步改变温度，增加了制备的复杂性。
中国专利申请201510068651.9公开了一种用于生产高抗冲聚氯乙烯树脂防粘釜剂的生产方法，将精制1-萘酚、去离子水、氢氧化钠溶液加入反应器中，在碱性条件下，滴加甲醛溶液到反应器中，反应液继续加热并搅拌，充分反应2h后，加入成膜剂聚乙烯醇继续搅拌反应，控制pH值12-13，降温到室温下，加入还原性稳定剂次硫酸氢钠甲醛，即得高抗冲聚氯乙烯树脂专用防粘釜剂。该防粘釜剂有效地解决了高抗冲聚氯乙烯树脂悬乳聚合反应时粘釜的问题。该方法也需要经过先升温、再降温过程，增加了制备的复杂性。
有鉴于此，本发明提供一种制备过程简单的防粘釜涂布剂的制造方法，不需要反复调节温度，而且制得的产品防粘釜效果好，外观佳，有益于提高树脂产品的品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防粘釜涂布剂的制造方法，制备方法简单易操作，制备的防粘釜涂布剂对聚氯乙烯的悬浮聚合反应的防粘釜效果好，产品外观为浅黄色澄清透明溶液，有效避免了深颜色脱落物的影响，有益于提高树脂产品的品质，增强产品的储存和使用稳定性。
为实现上述发明目的，本发明提供一种聚氯乙烯悬浮聚合用高效防粘釜涂布剂的制备方法，
其中，所述防粘釜涂布剂的原料按重量份包括以下成分：
次硫酸氢钠甲醛8-12份
1-奈酚7-9份
甲醛溶液4-11份
氢氧化钠溶液8-22份
水45-210份
聚乙烯醇溶液8-12份
苯磺酸溶液8-12份；
其制作步骤如下：
(1)将配方用量的1-奈酚、水和氢氧化钠溶液加入到反应器中，开启搅拌，置换反应器内空气；
(2)加热反应器，将甲醛溶液和全部或部分配方用量的次硫酸氢钠甲醛混合后滴加到反应器中，搅拌反应；
(3)冷却，加入水、苯磺酸溶液、聚乙烯醇溶液和剩余的次硫酸氢钠甲醛，调节固含量，搅拌，得到浅黄色酚醛树脂水溶液产品。
(4)将步骤(3)所得产品静置，得浅黄色澄清防粘釜涂布剂产品。
其中，
优选的，所述防粘釜涂布剂的原料按重量份包括以下成分：
优选的，所述1-奈酚为99％精制1-奈酚。
优选的，所述甲醛溶液为37％工业级甲醛水溶液。
优选的，所述氢氧化钠溶液为32％工业级氢氧化钠水溶液。
优选的，所述水为去离子水、饮用水、纯净水、蒸馏水中的一种或多种，进一步优选为去离子水。
优选的，所述聚乙烯醇溶液为质量浓度为4.5％的聚乙烯醇水溶液。
优选的，所述苯磺酸溶液为质量浓度为30％的苯磺酸水溶液。
优选的，步骤(1)中，所述置换反应器内空气是指用氮气或氩气置换反应器内空气。
优选的，步骤(2)中，所述的加热的温度为80-100℃
优选的，步骤(2)中，所述的反应器内维持为碱性环境，进一步优选的pH为11-13。
优选的，步骤(2)中，所述的滴加的时间为1-3h。
优选的，步骤(2)中，所述的搅拌反应的时间为4-12h。
优选的，步骤(3)中，所述冷却是指冷却到室温。
优选的，步骤(3)中，所述调节固含量为5-6％。
优选的，步骤(3)中，所述搅拌时间为20-40min。
优选的，步骤(4)中，所述静置时间为10-15天。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明的工艺流程简单，反应条件易于达到，易于控制。
(2)所获得的防粘釜涂布剂外观澄清透明性好，与聚氯乙烯树脂颜色相近，有效避免了深颜色脱落物的影响，有益于提高树脂产品的品质。
(3)未参与反应的次硫酸氢钠甲醛可增强产品的抗氧化性能，进而增强产品的储存和使用稳定性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
下述实施例中，若无特殊说明，所用的操作方法均为常规操作方法，所用设备均为常规设备。
下述实施例中，37％工业级甲醛溶液购自国药集团化学试剂有限公司，货号为100100620；32％工业级氢氧化钠溶液购自鄂尔多斯集团氯碱公司；聚乙烯醇为质量浓度4.5％的聚乙烯醇水溶液；苯磺酸为质量浓度为30％的苯磺酸水溶液；所用水为去离子水。
实施例1
将8份99％精制1-奈酚，50份水，10份32％氢氧化钠溶液加入反应器中，开启搅拌，通氮气置换反应器内空气；加热反应器至反应温度稳定在95℃，缓慢滴加10份次硫酸氢钠甲醛和10份甲醛水溶液的混合液到反应器中，滴加时间2h，确保反应器内为碱性环境，pH值为11-13；滴加完搅拌条件下继续反应4h后，冷却至室温，加入100份水、10份苯磺酸水溶液和10份聚乙烯醇水溶液，搅拌30min，静置10天，得到水溶性酚醛树脂比重为5％-6％的透明浅黄色防粘釜涂布剂产品。
实施例2
将8份99％精制1-奈酚，50份水，15份32％氢氧化钠溶液加入反应器中，开启搅拌，通氩气置换反应器内空气；加热反应器至反应温度稳定在97℃，缓慢滴加10份次硫酸氢钠甲醛和10份甲醛水溶液的混合液到反应器中，滴加时间2h，确保反应器内为碱性环境，pH值为11-13；滴加完搅拌条件下继续反应8h后，冷却至室温，加入100份水、10份苯磺酸水溶液和10份聚乙烯醇水溶液，搅拌30min，静置12天，得到水溶性酚醛树脂比重为5％-6％的透明浅黄色防粘釜涂布剂产品。
实施例3
将8份99％精制1-奈酚，50份水，15份32％氢氧化钠溶液加入反应器中，开启搅拌，通氮气置换反应器内空气；加热反应器至反应温度稳定在100℃，缓慢滴加5份次硫酸氢钠甲醛和10份甲醛水溶液的混合液到反应器中，滴加时间1h，确保反应器内为碱性环境，pH值为11-13；滴加完搅拌条件下继续反应8h后，冷却至室温，加入100份水、10份苯磺酸水溶液、10份聚乙烯醇水溶液和5份次硫酸氢钠甲醛，搅拌20min，静置13天，得到水溶性酚醛树脂比重为5％-6％的透明浅黄色防粘釜涂布剂产品。
实施例4
将8份99％精制1-奈酚，50份水，20份32％氢氧化钠溶液加入反应器中，开启搅拌，通氮气置换反应器内空气；加热反应器至反应温度稳定在90℃，缓慢滴加10份次硫酸氢钠甲醛和10份甲醛水溶液的混合液到反应器中，滴加时间3h，确保反应器内为碱性环境，pH值为11-13；滴加完搅拌条件下继续反应12h后，冷却至室温，加入100份水、10份苯磺酸水溶液和10份聚乙烯醇水溶液，搅拌40min，静置15天，得到水溶性酚醛树脂比重为5％-6％的透明浅黄色防粘釜涂布剂产品。
实施例5
将7份99％精制1-奈酚，15份水，8份32％氢氧化钠溶液加入反应器中，开启搅拌，通氩气置换反应器内空气；加热反应器至反应温度稳定在97℃，缓慢滴加8份次硫酸氢钠甲醛和4份甲醛水溶液的混合液到反应器中，滴加时间2h，确保反应器内为碱性环境，pH值为11-13；滴加完搅拌条件下继续反应8h后，冷却至室温，加入30份水、8份苯磺酸水溶液和8份聚乙烯醇水溶液，搅拌30min，静置12天，得到水溶性酚醛树脂比重为5％-6％的透明浅黄色防粘釜涂布剂产品。
实施例6
将9份99％精制1-奈酚，60份水，22份32％氢氧化钠溶液加入反应器中，开启搅拌，通氩气置换反应器内空气；加热反应器至反应温度稳定在97℃，缓慢滴加12份次硫酸氢钠甲醛和11份甲醛水溶液的混合液到反应器中，滴加时间2h，确保反应器内为碱性环境，pH值为11-13；滴加完搅拌条件下继续反应8h后，冷却至室温，加入150份水、12份苯磺酸水溶液和12份聚乙烯醇水溶液，搅拌30min，静置12天，得到水溶性酚醛树脂比重为5％-6％的透明浅黄色防粘釜涂布剂产品。
对比例1
与实施例2不同的是，对比例1中未添加苯磺酸水溶液，其余皆相同。
对比例2
与实施例2不同的是，次硫酸氢钠甲醛在冷却至室温后，与水、苯磺酸水溶液、聚乙烯醇水溶液一同加入，其余皆相同。
对比例3
与实施例2不同的是，次硫酸氢钠甲醛用量为15份，其余皆相同。
对比例4
与实施例2不同的是，次硫酸氢钠甲醛用量为5份，其余皆相同。
对实施例和对比例的防粘釜效果和所得树脂性能进行测定。
表1.
| 树脂型号SG-5 | 涂布量 | 粘釜量 | 储存时间 | 树脂白度 |
| 实施例1 | 12Kg | 56g | 152天 | 83.76％ |
| 实施例2 | 12Kg | 21g | 281天 | 84.32％ |
| 实施例3 | 12Kg | 89g | 163天 | 80.70％ |
| 实施例4 | 12Kg | 102g | 129天 | 78.64％ |
| 实施例5 | 12Kg | 62g | 194天 | 81.35％ |
| 实施例6 | 12Kg | 73g | 207天 | 81.16％ |
| 对比例1 | 12Kg | 1002g | 7天 | 76.21％ |
| 对比例2 | 12Kg | 287g | 188天 | 79.64％ |
| 对比例3 | 12Kg | 39g | 288天 | 75.32％ |
| 对比例4 | 12Kg | 26g | 116天 | 82.87％ |
可以看出，本申请实施例的防粘釜涂布剂产品具有防粘釜、储存久、树脂外观性能好的效果，对比例1表明，当不添加苯磺酸时，粘釜量最高，储存时间最短，树脂白度差。对比例2表明，次硫酸氢钠甲醛的加入时机对最终性能影响很大。
上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚氯乙烯悬浮聚合用高效防粘釜涂布剂的制备方法，其特征在于，所述防粘釜涂布剂的原料按重量份包括以下成分：
次硫酸氢钠甲醛8-12份
1-萘酚7-9份
甲醛溶液4-11份
氢氧化钠溶液8-22份
水45-210份
聚乙烯醇溶液8-12份
苯磺酸溶液8-12份；
其制备步骤如下：
(1)将1-萘酚、水和氢氧化钠溶液加入到反应器中，开启搅拌，置换反应器内空气；
(2)加热反应器，将甲醛溶液和全部或部分配方用量的次硫酸氢钠甲醛混合后滴加到反应器中，搅拌反应；
(3)冷却，加入水、苯磺酸溶液、聚乙烯醇溶液和剩余的次硫酸氢钠甲醛，调节固含量，搅拌，得到浅黄色酚醛树脂水溶液产品；
(4)将步骤(3)所得产品静置，得浅黄色澄清防粘釜涂布剂产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述防粘釜涂布剂的原料按重量份包括以下成分：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，置换反应器内空气是指用氮气或氩气置换反应器内空气。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加热的温度为80-100℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应器内维持为碱性环境。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，碱性环境的pH为11-13。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，滴加的时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌反应的时间为4-12h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，搅拌的时间为20-40min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，静置的时间为10-15天。
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