CN113667310B - 一种液体硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种液体硅橡胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请属于橡胶的技术领域，尤其涉及一种液体硅橡胶及其制备方法和应用。本申请提供了一种液体硅橡胶，包括：第一混合物和第二混合物；所述第一混合物的制备方法包括：步骤1、将原料混合进行热处理，得到基胶；其中，所述原料包括乙烯基硅油、白炭黑、处理剂和水；步骤2、将所述基胶、乙烯基硅油和铂金催化剂混合，得到第一混合物；所述第二混合物的制备方法包括：将乙烯基硅油、含硼基团含氢硅油和抑制剂混合，得到第二混合物。本申请提供了一种液体硅橡胶及其制备方法和应用，可有效解决现有液体硅橡胶粘结性差，多次涂覆液体硅橡胶时存在的相邻两层液体硅橡胶层容易分离脱落的技术问题。

Description

一种液体硅橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本申请属于橡胶的技术领域，尤其涉及一种液体硅橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对生活的质量要求也越来越高。考虑到安全及环保等问题，传统的汽车皮椅、家居皮具、酒店装饰革等产品由PVC、PU等材料制作而成的，传统的人造革材料，物美价廉，但是这些材料生产过程对环境污染大，而且这一类产品具有不耐老化，容易磨损，不透气的缺点；这一类材料用旧后，作为垃圾焚烧后会产生有毒气体对环境造成二次污染。从环保的角度来说，液体硅橡胶仿皮革产品手感与原产品一致，耐老化，环保正被大家逐渐接受。
目前液体硅橡胶仿皮革产品的制备工艺有很多种，但是由于产品本身的特点，无论是哪种工艺，液体硅橡胶材料都需要至少两次涂覆，才能达到人们对仿皮革的手感和强度。但是，若采用液体硅橡胶连续两次涂覆，由于液体硅橡胶的粘结性差，相邻两层液体硅橡胶层之间很容易脱层。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种液体硅橡胶及其制备方法和应用，可有效解决现有液体硅橡胶粘结性差，多次涂覆液体硅橡胶时存在的相邻两层液体硅橡胶层容易分离脱落的技术问题。
本申请第一方面提供了一种液体硅橡胶，包括：第一混合物和第二混合物；
所述第一混合物的制备方法包括：
步骤1、将原料混合进行热处理，得到基胶；其中，所述原料包括乙烯基硅油、白炭黑、处理剂和水；
步骤2、将所述基胶、乙烯基硅油和铂金催化剂混合，得到第一混合物；
所述第二混合物的制备方法包括：
将乙烯基硅油、含硼基团含氢硅油和抑制剂混合，得到第二混合物。
具体的，所述白炭黑为气相法白炭黑；所述气相法白炭黑的比表面积为200m2/g。
另一实施例中，所述乙烯基硅油的粘度范围为5000-100000mpa.s；所述乙烯基硅油的乙烯质量百分基含量为0.05～0.5％。
另一实施例中，所述乙烯基硅油的粘度范围为10000-50000mpa.s。
具体的，所述乙烯基硅油的粘度为20000mpa.s。
另一实施例中，所述含硼基团含氢硅油的制备方法包括：将含硼化合物、硅烷有机物和含氢硅油在100～150℃的条件下反应，得到含硼基团含氢硅油。
具体的，所述硅烷有机物选自乙烯基三甲氧基硅烷或/和乙烯基三乙氧基硅烷。
另一实施例中，所述含硼基团含氢硅油的含氢量为0.2-1.2％。本申请发现在含氢硅油的主链上引入含硼基团，可增加液体硅橡胶的粘结性。
具体的，所述含硼化合物为硼酸。
具体的，所述含氢硅油选自现有常规的含氢量为0.6％～0.85％的含氢硅油。
具体的，所述含硼基团含氢硅油的制备方法包括：将硼酸、乙烯基三甲氧基硅烷和含氢硅油在100～150℃的条件下反应，得到含硼基团含氢硅油。
具体的，所述含硼基团含氢硅油的制备方法中，所述硼酸的使用量为1.5～2g；所述乙烯基三甲氧基硅烷的使用量为9.5～15g；所述含氢硅油的使用量为83～89g。
具体的，所述含硼基团含氢硅油的制备方法中，所述反应时间为4小时。
另一实施例中，所述处理剂选自硅氮烷处理剂和硅氧烷处理剂。
另一实施例中，所述硅氮烷处理剂为六甲基二硅氮烷或/和乙烯基硅氮烷。
具体的，所述乙烯基硅氮烷选自四甲基二乙烯基硅氮烷。
另一实施例中，所述硅氧烷处理剂选自二甲基二甲氧基硅烷或/和二甲基二乙氧基硅烷。
另一实施例中，步骤2中，所述铂金催化剂为氯铂酸与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物，所述铂金催化剂的铂含量为500～10000ppm。
具体的，所述络合物的铂含量为2000ppm
另一实施例中，所述抑制剂选自乙炔基-1-环己醇或/和2-甲基-3-丁炔-2-醇。
另一实施例中，按照重量份计算，所述原料包括：
Figure BDA0003217773410000031
所述第一混合物包括：
基胶 65～100；
乙烯基硅油 8～15；
铂金催化剂 0.1～0.5；
所述第二混合物包括：
乙烯基硅油 60～70；
含硼基团含氢硅油 30～40；
抑制剂 0.36～0.5。
另一实施例中，按照重量份计算，所述原料包括：
Figure BDA0003217773410000032
所述第一混合物包括：
基胶 65-100；
乙烯基硅油 8～15；
铂金催化剂 0.1-0.5；
所述第二混合物包括：
乙烯基硅油 60～70；
含硼基团含氢硅油 30～40；
抑制剂 0.36～0.5。
另一实施例中，所述原料还包括端乙烯基侧链高乙烯基硅油，所述端乙烯基侧链高乙烯基硅油的粘度范围为1000～80000mpa.s。
另一实施例中，所述端乙烯基侧链高乙烯基硅油的粘度为1000mpa.s。
具体的，1000mpa.s端乙烯基侧链高乙烯基硅油的制备方法包括：将100g的八甲基环四硅氧烷D4、1g的二乙烯基四甲基硅氧烷和3g的四乙烯基四甲基硅氧烷混合，在碱性催化剂四甲基氢氧化铵(做成碱胶)的作用下，在100℃的条件下反应4个小时，然后除去低分子，制得1000mpa.s端乙烯基侧链高乙烯基硅油。
另一实施例中，所述端乙烯基侧链高乙烯基硅油的乙烯基含量在0.5-5％。
本申请第二方面提供了一种液体硅橡胶的制备方法，
所述第一混合物的制备方法包括：
步骤1、将原料混合进行热处理，得到基胶；其中，所述原料包括乙烯基硅油、白炭黑、处理剂和水；
步骤2、将所述基胶、乙烯基硅油和铂金催化剂混合，得到第一混合物；
所述第二混合物的制备方法包括：
将乙烯基硅油、含硼基团含氢硅油和抑制剂混合，得到第二混合物。
另一实施例中，步骤1中，所述热处理的温度为150℃。
本申请第三方面公开了所述液体硅橡胶或所述制备方法制得的液体硅橡胶在合成革产品中的应用。
另一实施例中，将第一混合物和第二混合物混合，得到第三混合物；
将所述第三混合物涂覆在产品表面，固化成型后，制得合成革产品；
所述第一混合物和所述第二混合物的质量比为(1～10)：1；所述固化成型的温度为80℃～150℃，所述固化成型的时间为1～20min。
另一实施例中，所述第一混合物和所述第二混合物的质量比为(1～100)：(1～2)；所述固化成型的温度为60～80℃，所述固化成型的时间为2～10min。
另一实施例中，所述第一混合物和所述第二混合物的质量比为10：1；所述第一混合物和所述第二混合物的质量比为1:1；所述第一混合物和所述第二混合物的质量比为50:1。
另一实施例中，所述涂覆的次数为2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次。具体的，每次涂覆后烘干5～10分钟后再次涂覆。
本申请的目的针对现有技术中液体硅橡胶粘结性差，多次涂覆液体硅橡胶时存在的相邻两层液体硅橡胶层容易分离脱落的缺陷。本申请创造性在加成型液体硅橡胶体系中添加含硼基团含氢硅油，添加了含硼基团含氢硅油可显著提高相邻液液体硅橡胶层的粘结性，制得加成型的液体硅橡胶，可多次涂覆在合成革产品表面，相邻的液体硅橡胶层达到内聚破坏，不会产生脱层现象。
具体实施方式
本申请提供了一种液体硅橡胶及其制备方法和应用，用于解决现有技术中液体硅橡胶粘结性差，多次涂覆液体硅橡胶时存在的相邻两层液体硅橡胶层容易分离脱落的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用原料或试剂均为市售或自制。
以下实施例所用的乙烯基硅油分子结构基本一致，主要区别在于分子量(即粘度)。不同粘度的基础材料对产品性能，特别是固化前的粘度有重要的影响。
以下实施例所用的1000mpa.s端乙烯基侧链高乙烯基硅油的制备方法：将100g的D4(八甲基环四硅氧烷)，1g的二乙烯基四甲基硅氧烷，3g的四乙烯基四甲基硅氧烷，在碱性催化剂四甲基氢氧化铵(做成碱胶)的作用下，在100℃的条件下反应4个小时，然后除去低分子，制得1000mpa.s端乙烯基侧链高乙烯基硅油。
以下实施例的含氢硅油的含氢量范围为0.2-1.2％。在含氢硅油的主链上引入含硼基团，可有效增加液体硅橡胶的粘结性。
以下对比例所用的含氢硅油为现有常规的含氢硅油，可以是直链的含氢硅油，可以是环状的含氢硅油。
实施例1
本申请实施例提供了一种液体硅橡胶，具体制备方法包括：
1、将100重量份粘度为20000mpa.s的乙烯基硅油加入捏合机中，搅拌均匀，然后将40重量份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑、8重量份的六甲基二硅氮烷、1重量份的四甲基二乙烯基硅氮烷和2.5重量份的水在捏和机中搅拌3个小时，然后升温至150℃真空热处理4个小时后出料，过三辊研磨机，得到基胶。
将上述100重量份的基胶，加15重量份粘度为10000mpa.s的乙烯基硅油，加0.5重量份的铂金催化剂在行星搅拌机搅拌均匀，制得A剂；其中，铂金催化剂是氯铂酸与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物(铂络合物的铂含量为2000ppm)。
2、将70重量份粘度为5000mpa.s的乙烯基硅油、30重量份的含氢硅油(含氢量0.75％)和0.36重量份的1-乙炔基环己醇在高速分散机中搅拌均匀，制得B剂；其中，含氢硅油(含氢量0.75％)的制备方法为：将1.5g硼酸、9.5g乙烯基三甲氧基硅烷、89g含氢量为0.85％的含氢硅油在120℃的条件下，反应4小时，得到含氢量0.75％的含硼基团含氢硅油。
3、将上述A剂和B剂按A：B＝10：1的重量例混合成型，得到液体硅橡胶。
将上述液体硅橡胶制作标准样片，测试标准样片的性能，硬度为56邵A(GB/T531.1-2008)，拉伸强度为7.3mpa，伸长率为336％，撕裂强度为15KN/m，回弹为63％。
将上述液体硅橡胶直接涂在离型纸表面，经110℃的条件下烘烤5分钟，得到第一涂层，再将上述液体硅橡胶涂在第一涂层的表面，形成第二涂层，最后贴上基材，即在离型纸上依次涂覆两层液体硅橡胶和一层基材，在110℃的条件下烘烤5分钟，待其完全固化后，用手将基材撕下来，若两层硅橡胶不脱层，硅橡胶断裂了才能将基材撕下来，说明是涂层内聚破坏，是可接受情况，该硅橡胶符合实际要求，但是，若两层硅橡胶直接分开脱层，则该硅橡胶不符合实际要求。观察第一涂层和第二涂层的脱层情况，本实施例发现第一涂层和第二涂层的内聚破坏，两个涂层之间不脱层，属于可接受情况，该硅橡胶符合实际要求。
实施例2
本申请实施例提供了一种液体硅橡胶，具体制备方法包括：
1、将100重量份粘度为20000mpa.s的乙烯基硅油和5重量份粘度为1000mpa.s的端乙烯基侧链高乙烯基硅油加入捏合机中，搅拌均匀，然后将40重量份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑、10重量份的六甲基二硅氮烷、1重量份的四甲基二乙烯基硅氮烷、1重量份的二甲基二甲氧基硅烷和3.5重量份水在捏和机中搅拌3个小时，然后升温至150℃真空热处理4个小时，出料，过三辊研磨机，得基胶。
将上述的100重量份的基胶，加8重量份粘度为10000mpa.s的乙烯基硅油，加0.5重量份的铂金催化剂在行星搅拌机搅拌均匀，制得A剂。其中，铂金催化剂是氯铂酸与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物(铂络合物的铂含量为2000ppm)。
2、将60重量份粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、40重量份的含氢硅油(含氢量0.5％)和0.5重量份的1-乙炔基环己醇在高速分散机中搅拌均匀，制得B剂；其中，含氢硅油(含氢量0.5％)的制备方法为：将2g硼酸、15g乙烯基三甲氧基硅烷、83g含氢量为0.6％的含氢硅油在120℃的条件下，反应4小时，得到含氢量0.5％的含硼基团含氢硅油。
3、将上述A剂和B剂按A：B＝10：1的重量例混合成型，得到液体硅橡胶。
将上述液体硅橡胶制作标准样片，测试标准样片的性能，硬度为57邵A(GB/T531.1-2008)，拉伸强度为7.6mpa，伸长率为410％，撕裂强度为13KN/m，回弹为65％。
将上述液体硅橡胶直接涂在离型纸表面，经120℃的条件下烘烤5分钟，得到第一涂层，再将上述液体硅橡胶涂在第一涂层的表面，形成第二涂层，最后贴上基材，即在离型纸上依次涂覆两层液体硅橡胶和一层基材，在110℃的条件下烘烤5分钟，待其完全固化后，用手将基材撕下来，若两层硅橡胶不脱层，硅橡胶断裂了才能将基材撕下来，说明是涂层内聚破坏，是可接受情况，该硅橡胶符合实际要求，但是，若两层硅橡胶直接分开脱层，则该硅橡胶不符合实际要求。观察第一涂层和第二涂层的脱层情况，本实施例发现第一涂层和第二涂层的内聚破坏，两个涂层之间不脱层，属于可接受情况，该硅橡胶符合实际要求。
对比例1
本申请对比例提供对照样品，具体制备方法包括：
1、将100重量份粘度为50000mpa.s的乙烯基硅油和10重量份粘度为1000mpa.s的端乙烯基侧链高乙烯基硅油加入捏合机中，搅拌均匀，然后将40重量份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑、8重量份的六甲基二硅氮烷、1重量份的四甲基二乙烯基硅氮烷和2重量份的水在捏和机中搅拌3个小时，然后升温至150℃热处理3个小时，真空2个小时，出料，过三辊研磨机，得到基胶。
将上述100重量份的基胶，加15重量份粘度为10000mpa.s的乙烯基硅油，加0.5重量份的铂金催化剂在行星搅拌机搅拌均匀，制得A剂；其中，铂金催化剂是氯铂酸与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物(铂络合物的铂含量为2000ppm)。
2、将70重量份粘度为5000mpa.s的乙烯基硅油、30重量份的含氢硅油和0.36重量份的1-乙炔基环己醇在高速分散机中搅拌均匀，制得B剂；其中，含氢硅油的制备方法为：将50g八甲基环四硅氧烷D4、50g含氢量为1.6％的含氢硅油，在10g催化剂阳离子交换树脂的作用下，在80℃反应8小时，脱去低分子，得到含氢硅油，该含氢硅油含氢量为0.75％。
3、将上述A剂和B剂按A：B＝10：1的重量例混合成型，得到对照样品。
将上述对照样品制作标准样片，测试标准样片的性能，硬度为55邵A(GB/T531.1-2008)，拉伸强度为7.5mpa，伸长率为345％，撕裂强度为16KN/m，回弹为62％。
将上述对照样品直接涂在离型纸表面，经120℃的条件下烘烤5分钟，得到第一涂层，再将上述液体硅橡胶涂在第一涂层的表面，形成第二涂层，最后贴上基材，即在离型纸上依次涂覆两层液体硅橡胶和一层基材，在110℃的条件下烘烤5分钟，待其完全固化后，用手将基材撕下来，若两层硅橡胶不脱层，硅橡胶断裂了才能将基材撕下来，说明是涂层内聚破坏，是可接受情况，该硅橡胶符合实际要求，但是，若两层硅橡胶直接分开脱层，则该硅橡胶不符合实际要求。观察第一涂层和第二涂层的脱层情况，本对比例两个涂层之间脱层，属于不能接受情况，该硅橡胶不符合实际要求。
对比例2
本申请对比例提供对照样品，具体制备方法包括：
1、将100重量份粘度为10000mpa.s的乙烯基硅油和5重量份粘度为1000mpa.s的端乙烯基侧链高乙烯基硅油加入捏合机中，搅拌均匀，然后将40重量份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑、8重量份六甲基二硅氮烷、2重量份二甲基二甲氧基硅烷和2.5重量份水在捏和机中搅拌3个小时，然后升温至150℃热处理4个小时，真空2个小时，出料，过三辊研磨机，得到基胶。
将上述100重量份的基胶，加10重量份粘度为10000mpa.s的乙烯基硅油，加0.5重量份的铂金催化剂在行星搅拌机搅拌均匀，制得A剂。其中，铂金催化剂是氯铂酸与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物(铂络合物的铂含量为2000ppm)。
2、将60重量份粘度为5000mpa.s的乙烯基硅油、40重量份的含氢硅油、0.36重量份的1-乙炔基环己醇在高速分散机中搅拌均匀，制得B剂；其中，含氢硅油的制备方法为：将70g八甲基环四硅氧烷D4、30g含氢量为1.6％的含氢硅油，在10g催化剂阳离子交换树脂的作用下，在80℃反应8小时，脱去低分子，得到含氢硅油，该含氢硅油的含氢量为0.5％。
3、将上述A剂和B剂按A：B＝10：1的重量例混合成型，得到对照样品。
将上述对照样品制作标准样片，测试标准样片的性能，硬度为50邵A(GB/T531.1-2008)，拉伸强度为7.0mpa，伸长率为360％，撕裂强度为11KN/m，回弹为57％。
将上述对照样品直接涂在离型纸表面，经120℃的条件下烘烤5分钟，得到第一涂层，再将上述液体硅橡胶涂在第一涂层的表面，形成第二涂层，最后贴上基材，即在离型纸上依次涂覆两层液体硅橡胶和一层基材，在110℃的条件下烘烤5分钟，待其完全固化后，用手将基材撕下来，若两层硅橡胶不脱层，硅橡胶断裂了才能将基材撕下来，说明是涂层内聚破坏，是可接受情况，该硅橡胶符合实际要求，但是，若两层硅橡胶直接分开脱层，则该硅橡胶不符合实际要求。观察第一涂层和第二涂层的脱层情况，本对比例两个涂层之间脱层，属于不能接受情况，该硅橡胶不符合实际要求。
综上所述，本申请提供的液体硅橡胶，为一种加成型的液体硅橡胶，本申请创造性添加了含硼基团的含氢硅油以提高相邻液液体硅橡胶层的粘结性，可多次涂覆在物品外面，相邻的液体硅橡胶层达到内聚破坏，不会产生脱层现象。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种液体硅橡胶，其特征在于，包括：第一混合物和第二混合物；
所述第一混合物的制备方法包括：
步骤1、将原料混合进行热处理，得到基胶；其中，所述原料包括乙烯基硅油、白炭黑、处理剂和水；
步骤2、将所述基胶、乙烯基硅油和铂金催化剂混合，得到第一混合物；
所述第二混合物的制备方法包括：
将乙烯基硅油、含硼基团含氢硅油和抑制剂混合，得到第二混合物；
所述含硼基团含氢硅油的制备方法包括：将硼酸、乙烯基三甲氧基硅烷和含氢硅油在100~150℃的条件下反应，得到含硼基团含氢硅油；
所述含硼基团含氢硅油的制备方法中，所述硼酸的使用量为1.5～2g；所述乙烯基三甲氧基硅烷的使用量为9.5～15g；所述含氢硅油的使用量为83～89g；
按照重量份计算，所述原料包括：
乙烯基硅油 65~100；
白炭黑 20~40；
处理剂 9~12；
水 2.5~3.5；
所述第一混合物包括：
基胶 65~100；
乙烯基硅油 8~15；
铂金催化剂 0.1~0.5；
所述第二混合物包括：
乙烯基硅油 60~70；
含硼基团含氢硅油 30~40；
抑制剂 0.36~0.5。
2.根据权利要求1所述的液体硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度范围为5000-100000 mpa.s；所述乙烯基硅油的乙烯基质量百分含量为0.05~0.5%。
3.根据权利要求1所述的液体硅橡胶，其特征在于，步骤1中，所述处理剂选自硅氮烷处理剂和硅氧烷处理剂。
4.根据权利要求1所述的液体硅橡胶，其特征在于，步骤2中，所述铂金催化剂为氯铂酸与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物，所述铂金催化剂的铂含量为500~10000 ppm；所述抑制剂选自乙炔基-1-环己醇或/和2-甲基-3-丁炔-2-醇。
5.根据权利要求1所述的液体硅橡胶，其特征在于，所述原料还包括端乙烯基侧链高乙烯基硅油，所述端乙烯基侧链高乙烯基硅油的粘度范围为1000~80000 mpa.s。
6.一种权利要求1~5任意一项所述的液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，
所述第一混合物的制备方法包括：
步骤1、将原料混合进行热处理，得到基胶；其中，所述原料包括乙烯基硅油、白炭黑、处理剂和水；
步骤2、将所述基胶、乙烯基硅油和铂金催化剂混合，得到第一混合物；
所述第二混合物的制备方法包括：
将乙烯基硅油、含硼基团含氢硅油和抑制剂混合，得到第二混合物。
7.权利要求1~5任意一项所述的液体硅橡胶在合成革产品中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，将第一混合物和第二混合物混合，得到第三混合物；
将所述第三混合物涂覆在产品表面，固化成型后，制得合成革产品；
所述第一混合物和所述第二混合物的质量比为（1~10）：1；所述固化成型的温度为80℃~150℃，所述固化成型的时间为1~20 min。
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