CN113666838A - 一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度dmf的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法，其特征在于：（1）将低浓度DMF打入精馏一塔，液位达塔体积1/3‑1/2时，打开再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在105‑115℃，常压精馏；（2）精馏一塔塔底液采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体作为精馏二塔的加热热源，冷凝后作为废液处理，控制精馏二塔的塔釜温度在80‑90℃，压力在‑0.08~‑0.09MPa，精馏二塔塔顶气相经冷凝后作为废液处理，精馏二塔的塔底液采出送至脱酸塔进行脱酸处理，塔顶获得成品DMF。本发明优点：精馏一塔出来的气相作为热源加热精馏二塔，大大节省了蒸气使用量；低浓度DMF经一塔和二塔精馏提浓，含量提高至80‑90%；操作简单，适合工业生产。
Description
技术领域
本发明属三氯蔗糖生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法。
背景技术
三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。
三氯蔗糖生产过程中大量使用DMF作为溶剂，随着产量的提高，DMF的使用量也随之增加，DMF的回收也就显得尤为重要；在三氯蔗糖生产中浓干工段会产生大量低浓度（18-20%）的DMF溶液。
目前对低浓度DMF的处理多是把低浓度的DMF与高浓度DMF同时打入脱轻塔，初步脱水后再进入气液分离器、精馏塔、脱酸塔，该处理方法蒸汽消耗量大（1吨稀DMF约消耗1吨蒸汽）。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有DMF的处理过程中蒸汽消耗量大的问题，提供一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法；
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法，其特征在于采用以下设备：精馏一塔的顶部通过管道及泵和精馏二塔相连，精馏一塔的底部出口通过管道和泵与精馏二塔底部入口相连，精馏二塔底部出口通过管道和泵与脱酸塔相连；
包括如下步骤：
（1）将低浓度DMF（含DMF18-22%、水70-80%、三氯乙烷1-3%、醋酸1-3%、四甲基脲1-2%）打入精馏一塔内，当精馏一塔内液位达到塔体积的1/3-1/2时，打开精馏一塔的再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在105-115℃，在常压下进行精馏；
（2）精馏一塔的塔底液（含DMF45-55%、水35-45%、醋酸3-6%、四甲基脲2-4%）采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体（水94-97%、DMF1-2%、三氯乙烷2-4%）作为精馏二塔的加热热源，冷凝后作为废液处理，控制精馏二塔的塔釜温度在80-90℃，压力在-0.08~-0.09MPa，精馏二塔塔顶气相（水99.0-99.5%、DMF0.5-1%）经冷凝后作为废液处理，精馏二塔的塔底液（含DMF85-92%、水≤300ppm、醋酸5-10%、四甲基脲4-8%）采出送至脱酸塔进行脱酸处理，控制脱酸塔的温度保持在100-110℃左右、压力在-0.085~-0.095MPa、回流比2-3:1；塔顶得到合格的成品DMF（含量99.5%以上），塔底液作为残液排走。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明将精馏一塔塔顶出来的气相作为热源加热精馏二塔，大大节省了蒸气使用量（1吨稀DMF约消耗0.6吨蒸汽，相对于老工艺，蒸汽消耗降低了40%）；低浓度DMF（18-20%）经一塔和二塔精馏提浓，含量提高至85-95%；低浓度DMF经精馏一塔和精馏二塔处理后，无需再采用气液分离器进行脱水处理，简化了流程，且过程采用PLC全自动控制，操作简单，适合工业生产。
附图说明
图1为本发明所述一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的工艺简图；
图2是原工艺流程简图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步地说明：
一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的装置，包括现有如下设备：精馏一塔（含再沸器）的顶部通过管道及真空泵和精馏二塔加热器壳程相连，精馏一塔的底部出口通过管道和泵与精馏二塔底部入口相连，精馏二塔底部出口通过管道和泵与脱酸塔相连，精馏二塔顶部出口通过管道和泵与废水处理***相连；脱酸塔的塔底通过管道和废水***相连，脱酸塔的塔顶出口通过冷凝器，一路回流至脱酸塔，一路通过管道和成品DMF槽相连。
实施例1
（1）将1000L低浓度DMF（含DMF20%、水分76%、三氯乙烷2%、醋酸1%、四甲基脲1%）打入精馏一塔内，打开精馏一塔的再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在110℃，在常压下进行精馏；
（2）精馏一塔的塔底液（含DMF55%、水35%、醋酸6%、四甲基脲4%）采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体（水95%、三氯乙烷4%、DMF1%）作为精馏二塔的加热热源，冷凝后一部分回流，一部分作为废液采出处理，控制精馏二塔的塔釜温度在90℃，压力在-0.085MPa，回流比在1.5:1，精馏二塔塔顶气相（水分99.5%、DMF0.5%）经冷凝（32℃）后一部分回流，一部分作为废液采出处理，当冷凝液中DMF≤1%时，精馏二塔的塔底液（含DMF87%、水300ppm、醋酸8%、四甲基脲5%）采出送至脱酸塔进行脱酸处理，控制脱酸塔的温度保持在105℃、真空-0.085MPa、回流比2:1，塔顶得到合格的成品DMF（含量99.6%），塔底作为残液排走。
实施例2
（1）将1000L低浓度DMF（含DMF18%、水76%、三氯乙烷3%、醋酸2%、四甲基脲1%）打入精馏一塔内，打开精馏一塔的再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在105℃，在常压下进行精馏；
（2）精馏一塔的塔底液（含DMF50%、水40%、醋酸6%、四甲基脲4%）采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体（水95%、三氯乙烷4%、DMF1%）作为精馏二塔的加热热源，冷凝后作为废液处理，控制精馏二塔的塔釜温度在85℃，压力在-0.09MPa，回流比在1.5:1，精馏二塔塔顶气相（水99.7%、DMF0.3%）经冷凝（32℃）后作为废液处理，当冷凝液中DMF≤1%时，精馏二塔的塔底液（含DMF85%、水280ppm、醋酸9%、四甲基脲6%）采出送至脱酸塔进行脱酸处理，控制脱酸塔的温度保持在105℃、真空-0.09MPa、回流比2:1，塔顶得到合格的成品DMF（含量99.7%），塔底作为残液排走。
实施例3
（1）将1000L低浓度DMF（含DMF22%、水71%、三氯乙烷3%、醋酸2%、四甲基脲2%）打入精馏一塔内，打开精馏一塔的再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在115℃，在常压下进行精馏；
（2）精馏一塔的塔底液（含DMF55%、水35%、醋酸5%、四甲基脲5%）采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体（水95%、三氯乙烷4%、DMF1%）作为精馏二塔的加热热源，冷凝后作为废液处理，控制精馏二塔的塔釜温度在90℃，压力在-0.09MPa，回流比在1.5:1，精馏二塔塔顶气相（水99%、DMF1%）经冷凝（32℃）后作为废液处理，当冷凝液中DMF≤1%时，精馏二塔的塔底液（含DMF88%、水200ppm、醋酸7%、四甲基脲7%）采出送至脱酸塔进行脱酸处理，控制脱酸塔的温度保持在105℃、真空-0.095MPa、回流比2:1等条件，塔顶得到合格的成品DMF（含量99.8%），塔底作为残液排走。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (5)
1.一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法，其特征在于采用以下设备：精馏一塔的顶部通过管道及泵和精馏二塔相连，精馏一塔的底部出口通过管道和泵与精馏二塔底部入口相连，精馏二塔底部出口通过管道和泵与脱酸塔相连；
包括如下步骤：
（1）将低浓度DMF打入精馏一塔内，当精馏一塔内液位达到塔体积的1/3-1/2时，打开精馏一塔的再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在105-115℃，在常压下进行精馏；
（2）精馏一塔的塔底液采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体作为精馏二塔的加热热源，冷凝后作为废液处理，控制精馏二塔的塔釜温度在80-90℃，压力在-0.08~-0.09MPa，精馏二塔塔顶气相经冷凝后作为废液处理，精馏二塔的塔底液采出送至脱酸塔进行脱酸处理，塔顶得到含量在99.5%以上的成品DMF，塔底液作为残液排走。
2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法，其特征在于：所述步骤（1）低浓度DMF中含DMF18-22%、水70-80%、三氯乙烷1-3%、醋酸1-3%、四甲基脲1-2%。
3.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法，其特征在于：所述步骤（2）精馏一塔的塔底液中含DMF45-55%、水35-45%、醋酸3-6%、四甲基脲2-4%；精馏一塔顶部出来的气体中含水94-97%、DMF1-2%、三氯乙烷2-4%。
4.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法，其特征在于：所述步骤（2）精馏二塔塔顶气相中含水99-99.5%、DMF0.5-1%；精馏二塔的塔底液中含DMF85-92%、水≤300ppm、醋酸5-10%、四甲基脲4-8%。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法，其特征在于：所述步骤（2）中脱酸塔的温度保持在100-110℃左右、压力在-0.085~-0.095MPa、回流比2-3:1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211119 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |