CN114957032A - 一种从三氯蔗糖生产过程的含酸dmf中回收dmf成品和乙酸盐副产物的方法 - Google Patents

一种从三氯蔗糖生产过程的含酸dmf中回收dmf成品和乙酸盐副产物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，含以下步骤：(1)将含酸DMF和碳酸盐混合，置于带冷凝接收容器真空反应装置中，调节温度65～85℃在常压反应1.0～3.0h；(2)调节真空反应装置压力10～60KPa，温度60～95℃，继续反应4～12h，收集DMF蒸出液；(3)将真空反应装置内物料转移到结晶容器中进行降温结晶；(4)将结晶物料固液分离处理，得DMF分离液和分离渣；(5)将DMF蒸出液和DMF分离液脱水脱酸精馏得到DMF；(6)将分离渣烘干精制得乙酸盐副产品。该方法脱酸过程不使用强碱或强酸，DMF分解少，脱酸脱盐彻底，对设备腐蚀性少。

Description

一种从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐 副产物的方法
技术领域
本发明属于三氯蔗糖技术领域，具体涉及一种从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法。
背景技术
三氯蔗糖，一种甜味强度为蔗糖600倍的增甜剂，具有甜味纯正，无苦后味，不龋齿，无热量，水溶性好，酸性环境下稳定等优点。经过长时间的毒理验证，其安全性极高，是目前最为优秀的功能性甜味剂之一。在三氯蔗糖生产过程中，大量使用到DMF(N，N-二甲基甲酰胺)作为溶剂，这部分DMF经生产线使用后含有较多的酸性杂质，酸性杂质主要以乙酸为主。在现有的技术中，单纯的采用蒸馏工艺无法将其分离。需要预先对DMF进行脱酸处理，再进行DMF精馏回收。
现有DMF脱酸技术中，有用强碱进行中和脱酸，以及催化酯交换脱酸这两种方案。这些方案实现酸性杂质从DMF中的脱除的过程中，具有一定缺点存在。其中，强碱中和脱酸过程存在强碱引起DMF分解，乙酸和甲酸脱除不彻底的缺点；酸催化酯交换脱酸工艺需要引入强酸作为催化剂，强酸会加速DMF分解，腐蚀设备，导致该工艺具有能耗高，设备维修率高的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，该方法脱酸过程不使用强碱或强酸，且DMF分解少，脱酸脱盐彻底，对设备腐蚀性少。
本发明的上述目的可以通过以下技术方案来实现：一种从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，包括以下步骤：
(1)将含酸DMF和碳酸盐混合，然后置于带冷凝接收容器的真空反应装置中，调节温度为65～85℃在常压反应1.0～3.0h；
(2)调节步骤(1)中真空反应装置压力为10～60KPa，温度为60～95℃，继续反应4～12h，收集DMF蒸出液；
(3)将步骤(2)中真空反应装置内物料转移到结晶容器中进行降温结晶；
(4)将步骤(3)中的结晶物料进行固液分离处理，得到DMF分离液和分离渣；
(5)将步骤(2)中的DMF蒸出液和步骤(3)中的DMF分离液经脱水脱酸精馏得到DMF成品；
(6)将步骤(4)中的分离渣经烘干精制得到乙酸盐副产品。
本发明方法基于强碱弱酸盐(强碱弱酸盐主要指强碱金属离子和弱酸形成的盐，比如碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙等)的置换原理，选取碳酸盐与DMF中的乙酸进行置换反应，通过对温度和压力的条件调节，使反应正向进行；产生的二氧化碳气体从DMF中逸出，并把DMF中的水分和少量DMF带出，冷凝得到DMF蒸出液；DMF中乙酸盐经历降温结晶和固液分离工序，获得基本不含酸和盐的DMF分离液，以及乙酸盐滤渣；将DMF蒸出液和DMF滤液经脱水脱酸精馏得到成品DMF；滤渣经干燥精制得到乙酸盐副产品。
在上述从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法中：
优选的，步骤(1)中所述含酸DMF中的主要杂质包括水和乙酸，其中水的质量百分含量为1～10％，乙酸的质量百分含量以酸度计为5000～40000mg/kg。
优选的，步骤(1)中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或几种。
进一步的，步骤(1)中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的一种或几种。
优选的，步骤(1)中所述含酸DMF和碳酸盐的用量关系为10～190L：1kg。
实际应用比例可以根据酸性DMF中的酸度和碳酸盐种类在选定范围内进行选择，含酸DMF中酸度越高，则对应的含酸DMF比例减少。
进一步的，步骤(1)中调节温度为70～80℃在常压反应1.0～3.0h。
具体反应时间可以根据酸性DMF的投入量和酸值大小在选定范围内进行合理调节。
实际应用过程中，步骤(2)中的反应压力、温度和时间等参数可以根据DMF的酸度、水分值多少在选定范围内调整。
本发明步骤(1)中最开始进行常压(对应绝对压力约为100～102KPa)反应是因为：反应启动之后会产生二氧化碳，如果直接启动负压可能出现反应过于剧烈情况导致危险出现。
优选的，步骤(2)中所述DMF蒸出液来自反应过程中生成的二氧化碳的逸出夹带，所述DMF蒸出液中水分的质量百分含量为30～55％。
本发明步骤(2)中真空反应装置压力文中描述为绝对压力表述，转换为负压表述为-0.09MPa～-0.04MPa，压力降低之后能进一步促进反应继续进行，使得乙酸能够反应比较彻底。
优选的，步骤(3)中结晶时，调节温度为-10℃～10℃，结晶时间为4～8h。
实际应用中，结晶温度和结晶时间参数可以根据含酸DMF中的酸度，水分值在选定范围内进行调整，酸度和水分值越高，需要的结晶温度越低，时间越长；酸度和水分值越小，则所需的结晶温度越高，结晶的时间越短；结晶过程可以是间歇式结晶作业或连续式结晶作业。
优选的，步骤(4)中所述固液分离处理为抽滤、压滤或离心，其工作方式为连续式工作或间歇式工作。
步骤(4)中经过固液分离，得到基本不含酸及固形物的DMF分离液和基本不含DMF的分离渣。
优选的，步骤(4)中所述DMF分离液的酸度为0～1000mg/kg。
进一步的，步骤(4)中所述DMF分离液的酸度为35～600mg/kg，固形物残留为0.2～0.6％。
步骤(4)中所述分离渣中乙酸盐的质量百分含量≥90％，DMF的质量百分含量≤6％。
优选的，步骤(5)中所述DMF蒸出液和所述DMF分离液脱水脱酸精馏时，采用单独进料或混合进料方式，脱水脱酸精馏采用脱水脱酸分开的多精馏设备进行，或采用同时脱水和脱酸的单精馏设备进行。
优选的，步骤(6)中烘干精制时，先脱除残留DMF再烘干精制或先烘干精制再回收残留DMF。
优选的，所述乙酸盐副产品为乙酸钠、乙酸钾和乙酸钙中的一种或几种的无水化合物或含水结晶体。
在传统的认知当中，碳酸盐和乙酸进行反应转化率很低，但是本申请在实践中根据化学反应平衡原理学，将***的压力降低，减少了反应产物二氧化碳在***中的存在极限，可以促进乙酸向乙酸盐的方向进行比较彻底的转化，这是本发明的核心之一。
本发明具有以下优点：本发明方法选取碳酸盐将DMF中乙酸置换成乙酸盐，其处理过程不使用强碱或强酸、脱酸脱盐彻底，具有DMF分解少、设备腐蚀小、废液产生少的优点，可有效降低含酸DMF回收成本和设备维护费用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，以便本领域技术人员可以更好的了解本发明，但不因此限制本发明，以下采用原料，如无特殊说明，均来源于商业渠道。
实施例1
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，包括以下步骤：
(1)将含酸DMF(酸度32150mg/kg，水分5％，DMF85％，以质量百分含量计，下同)5000L打入反应器，加入340kg碳酸氢钠进行常压搅拌反应，反应温度75℃，反应1.0小时；
(2)将反应器压力降到55KPa(绝压，下同)，物料温度控制到在60℃，并根据反应的进程调整物料温度在60～95℃，压力10KPa～60KPa，反应8小时，DMF蒸出液230L，酸度50mg/kg，DMF64％，水分35％；
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐，在-10℃～10℃搅拌结晶8小时，结晶完全后，物料打到固液分离器进行固液分离；
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣，得到的DMF分离液4350L中水分3.0％，酸度571mg/kg，DMF94％，固形物残留0.3％(质量百分含量，下同)；得到的分离渣重量350kg，DMF含量6％，乙酸钠含量90％(质量百分含量，下同)；
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏***进行回收，得到DMF成品3800L，DMF含量≥99.5％，酸度110mg/kg，水分含量200PPM；
(6)分离渣进乙酸盐烘干精制***处理，得到乙酸钠副产物320kg，乙酸钠含量98.5％(质量百分含量，下同)，水分1.2％。
实施例2
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，包括以下步骤：
(1)将含酸DMF(酸度25606mg/kg，水分3％，DMF88％)5000L打入反应器，加入255kg碳酸氢钠进行常压搅拌反应，反应温度75℃，反应1.0小时；
(2)将反应器压力降到55KPa，物料温度控制到在60℃，并根据反应的进程调整物料温度在60～95℃，压力10KPa～60KPa，反应6小时，DMF蒸出液240L，酸度30mg/kg，DMF68％，水分31％；
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐，在-10℃～0℃搅拌结晶6小时，结晶完全后，物料打到固液分离器进行固液分离；
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣，得到的DMF分离液4380L，水分2.5％，酸度280mg/kg，DMF95％，固形物残留0.2％；得到的分离渣重量260kg，DMF含量6％，乙酸钠含量90％；
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏***进行回收，得到DMF成品3950L，DMF含量≥99.5％，酸度80mg/kg，水分含量180PPM；
(6)分离渣进乙酸盐烘干精制***处理，得到副产物乙酸钠240kg，乙酸钠含量98.0％，水分1.6％。
实施例3
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，包括以下步骤：
(1)将含酸DMF(酸度34219mg/kg，水分3％，DMF88％)5000L打入反应器，加入220kg碳酸钠进行常压搅拌反应，反应温度85℃，反应1.0小时；
(2)将反应器压力降到55KPa，物料温度控制到在60℃，并根据反应的进程调整反应温度在60～95℃，压力10KPa～60KPa，反应8小时，DMF蒸出液250L，酸度55mg/kg，DMF52％，水分47％；
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐，在-10℃～0℃搅拌结晶6小时，结晶完全后，物料打到固液分离器进行固液分离；
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣，得到的DMF分离液4180L，水分2.1％，酸度290mg/kg，DMF95％，固形物残留0.2％；得到的分离渣重量258kg，DMF含量6％，乙酸钠含量90％；
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏***进行回收，得到DMF成品3860L，DMF含量≥99.5％，酸度120mg/kg，水分含量190PPM；
(6)分离渣进乙酸盐烘干精制***处理，得到副产物乙酸钠235kg，乙酸钠含量98.0％，水分1.5％。
实施例4
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，包括以下步骤：
(1)将含酸DMF(酸度6000mg/kg，水分10％，DMF87％)5000L打入反应器，加入42kg碳酸钠进行常压搅拌反应，反应温度85℃，反应1.0小时；
(2)将反应器压力降到55KPa，物料温度控制到在60℃，并根据反应的进程调整物料温度在60～95℃，压力10KPa～60KPa，反应4小时，DMF蒸出液200L，酸度15mg/kg，DMF49％，水分51％；
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐，在-10℃～0℃搅拌结晶6小时，结晶完全后，物料打到固液分离器进行固液分离；
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣，得到的DMF分离液4400L，水分4.5％，酸度35mg/kg，DMF95％，固形物残留0.4％；得到的分离渣重量48kg，DMF含量6％，乙酸钠含量91％；
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏***进行回收，得到DMF成品3860L，DMF含量≥99.5％，酸度80mg/kg，水分含量190PPM；
(6)分离渣进乙酸盐烘干精制***处理，得到副产物乙酸钠42kg，乙酸钠含量98.5％，水分1.2％。
实施例5
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，包括以下步骤：
(1)将含酸DMF(酸度34219mg/kg，水分4％，DMF88％)5000L打入反应器，加入295kg碳酸钾进行常压搅拌反应，反应温度85℃，反应1.0小时；
(2)将反应器压力降到55KPa，物料温度控制到在60℃，并根据反应的进程调整反应温度在60～95℃，压力10KPa～60 KPa，反应6小时，DMF蒸出液230L，酸度45mg/kg，DMF52％，水分47％；
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐，在-10℃～0℃搅拌结晶8小时，结晶完全后，物料打到固液分离器进行固液分离；
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣，得到的DMF分离液4180L，水分2.5％，酸度371mg/kg，DMF 95％，固形物残留0.5％；得到的分离渣重量390kg，DMF含量6％，乙酸钾含量90％；
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏***进行回收，得到DMF成品3860L，DMF含量≥99.5％，酸价120mg/kg，水分含量190PPM；
(6)分离渣进乙酸盐烘干精制***处理，得到副产物乙酸钾340kg，乙酸钾含量98.0％，水分1.5％。
实施例6
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，包括以下步骤：
(1)将含酸DMF(酸度25606mg/kg，水分3％，DMF88％)5000L打入反应器，加入305kg碳酸氢钾进行常压搅拌反应，反应温度75℃，反应1.0小时；
(2)将反应器压力降到55KPa，物料温度控制到在60℃，并根据反应的进程调整物料温度在60～95℃，压力10KPa～60KPa，反应6小时，DMF蒸出液230L，酸度18mg/kg，DMF68％，水分30％；
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐，在-10℃～0℃搅拌结晶6小时，结晶完全后，物料打到固液分离器进行固液分离；
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣，得到的DMF分离液4180L，水分2.5％，酸度294mg/kg，DMF95％，固形物残留0.2％；得到的分离渣重量311kg，DMF含量6％，乙酸钾含量90％；
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏***进行回收，得到DMF成品3850L，DMF含量≥99.5％，酸度105mg/kg，水分含量180PPM；
(6)分离渣进乙酸盐烘干精制***处理，得到副产物乙酸钾275kg，乙酸钾含量98.0％，水分1.6％。
实施例7
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，包括以下步骤：
(1)将含酸DMF(酸度5000mg/kg，水分8％，DMF89％)5000L打入反应器，加入63kg碳酸氢钾进行常压搅拌反应，反应温度85℃，反应1.0小时；
(2)将反应器压力降到55KPa，物料温度控制到在60℃，并根据反应的进程调整物料温度在60～95℃，压力10KPa～60KPa，反应4小时，DMF蒸出液200L，酸度10mg/kg，DMF52％，水分47％；
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐，在-10℃～0℃搅拌结晶6小时，结晶完全后，物料打到固液分离器进行固液分离；
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣，得到的DMF分离液4400L，水分4.5％，酸度45mg/kg，DMF95％，固形物残留0.4％；得到的分离渣重量67kg，DMF含量6％，乙酸钾含量91％；
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏***进行回收，得到DMF成品3860L，DMF含量≥99.5％，酸度80mg/kg，水分含量190PPM；
分离渣进乙酸盐烘干精制***处理，得到副产物乙酸钾58kg，乙酸钾含量98.5％，水分1.4％。
对比例1
将含酸DMF(酸度25606mg/kg，水分3％，DMF88％)5000L打入反应器，滴加50％浓度氢氧化钠溶液进行脱酸，反应温度控制在20～25℃，滴定终点pH值10.0，50％氢氧化钠溶液用量185kg，继续搅拌反应3.0小时；
反应完物料转到冷冻析晶罐，在-10℃～0℃搅拌结晶8小时，结晶完全后，物料打到固液分离器进行固液分离；
经固液分离得到DMF分离液和乙酸钠分离渣，得到的DMF分离液4180L，水分5.1％，酸度6410mg/kg，DMF88％，固形物残留7.2％；得到的分离渣重量200kg，分离渣的氨味明显，DMF含量6％，乙酸钠含量84％；
DMF分离液进脱水塔精馏***进行回收，得到DMF成品3450L，DMF含量≥99.5％，酸度400mg/kg，水分含量180PPM；
分离渣进乙酸盐烘干精制***处理，得到副产物乙酸钠160kg，乙酸钠含量94.0％，水分1.7％。
实施例1-7与对比例1的关键数据对比如下表1所示：
表1实施例1-7与对比例1的关键数据对比
Figure BDA0003660035480000091
由表1中的数据可见，本方法可以将含酸DMF中98％以上的乙酸脱除，DMF滤液中固形物残留控制在0.5％以内。因其显著降低的酸度和固形物残留，实施例1-7中得到的DMF滤液进入脱水精馏***后可有效减少回收设备的腐蚀，维修率得到减少。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代和改进等，都涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，其特征是包括以下步骤：
(1)将含酸DMF和碳酸盐混合，然后置于带冷凝接收容器的真空反应装置中，调节温度为65～85℃在常压反应1.0～3.0h；
(2)调节步骤(1)中真空反应装置压力为10～60KPa，温度为60～95℃，继续反应4～12h，收集DMF蒸出液；
(3)将步骤(2)中真空反应装置内物料转移到结晶容器中进行降温结晶；
(4)将步骤(3)中的结晶物料进行固液分离处理，得到DMF分离液和分离渣；
(5)将步骤(2)中的DMF蒸出液和步骤(3)中的DMF分离液经脱水脱酸精馏得到DMF成品；
(6)将步骤(4)中的分离渣经烘干精制得到乙酸盐副产品。
2.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，其特征是：步骤(1)中所述含酸DMF中的主要杂质包括水和乙酸，其中水的质量百分含量为1～10％，乙酸的质量百分含量以酸度计为5000～40000mg/kg。
3.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，其特征是：步骤(1)中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，其特征是：步骤(1)中所述含酸DMF和碳酸盐的用量关系为10～190L∶1kg。
5.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，其特征是：步骤(1)中调节温度为70～80℃在常压反应1.0～3.0h。
6.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，其特征是：步骤(2)中所述DMF蒸出液来自反应过程中生成的二氧化碳的逸出夹带，所述DMF蒸出液中水分的质量百分含量为30～55％。
7.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，其特征是：步骤(3)中结晶时，调节温度为-10℃～10℃，结晶时间为4～8h。
8.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，其特征是：步骤(4)中所述固液分离处理为抽滤、压滤或离心，其工作方式为连续式工作或间歇式工作；步骤(4)中所述DMF分离液的酸度为0～1000mg/kg，进一步优选为35～600mg/kg，固形物残留为0.2～0.6％；步骤(4)中所述分离渣中乙酸盐的质量百分含量≥90％，DMF的质量百分含量≤6％。
9.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，其特征是：步骤(5)中所述DMF蒸出液和所述DMF分离液脱水脱酸精馏时，采用单独进料或混合进料方式，脱水脱酸精馏采用脱水脱酸分开的多精馏设备进行，或采用同时脱水和脱酸的单精馏设备进行。
10.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法，其特征是：步骤(6)中烘干精制时，先脱除残留DMF再烘干精制或先烘干精制再回收残留DMF；所述乙酸盐副产品为乙酸钠、乙酸钾和乙酸钙中的一种或几种的无水化合物或含水结晶体。
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