CN113659017B - 一种砷化镓晶片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种砷化镓晶片，该砷化镓晶片的一个表面具有氮化镓钝化层，并且所述具有氮化镓钝化层一侧的砷化镓晶片表面的均方根粗糙度不高于0.22nm，接触角不大于4°，所述砷化镓晶片表面的均方根粗糙度使用原子力显微镜测定，且所述接触角使用接触角测量仪测定。本发明还涉及所述砷化镓晶片的制备方法：通过氮气和氢气混合气体在远程射频源作用下形成的氮、氢混合等离子体处理初始砷化镓晶片的表面并形成氮化镓钝化层。本发明的砷化镓晶片具有良好的可控性和稳定性，其表面粗糙度小、缺陷较少且具有超亲水性，并且本发明的砷化镓晶片的性能有大幅度提升，能够为后续的工艺应用提供优质的衬底。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体晶片及其制备方法，特别涉及一种具有氮化镓钝化层的砷化镓晶片及其制备方法。
背景技术
砷化镓(GaAs)是一种重要的III-V族半导体化合物材料，由于其具有高的电子迁移率、高的发光效率等特性，被广泛应用于太阳能电池、半导体激光器等方面。在砷化镓晶片的生产中，砷化镓表面在空气中会常常附着各种有机物、粉尘等污染物，而且容易在表面形成氧化层，较厚的氧化层可形成较高的表面态和界面态密度，这些问题的存在可改变砷化镓材料的性能，进而影响砷化镓材料的应用。
目前，为了保证砷化镓材料使用的稳定性，国内外专家学者对砷化镓表面改性的方法进行了研究，主要是钝化技术，比较常见的是硫钝化技术，该技术通常是利用含硫的化学试剂对砷化镓表面进行处理，使其表面生成一种含硫的钝化层，例如，“A comparisonofS-passivation of III-V(001)surfaces using(NH4)2Sx and S2Cl2，Gnoth,D.N.等人，Applied Surface Science，1998年，第123-124卷，第120-125页”和“Surface passivationand morphology of GaAs(100)treated in HCl-isopropanol solution，Alperovich,VL等人，Applied Surface Science，2004年，第235卷，第249-259页”。硫钝化技术虽然减少了砷化镓表面在空气中的氧化，但是制备过程中所用的试剂不仅污染环境而且容易粘附在砷化镓表面上形成沾污，这些残留的物质会影响半导体器件的稳定性。另外，硫钝化后效果不稳定，在有氧的大气环境和光照射条件下，会导致钝化的失效。另一种较常用技术是干法钝化技术，该技术主要是利用溅射的方法，在预处理过的砷化镓表面生长一层薄膜硅材料。该种方法避免了湿法钝化中稳定性和环境污染的问题，但预处理过程中引入的表面缺陷较大，且形成的硅薄膜为多晶材料，这就造成工艺精度的控制难度大，重复性较差。此外，专利申请号为201511023310.6的“一种砷化镓材料表面的改性方法”提出了一种用等离子体钝化技术对砷化镓材料表面改性的方法，该方法利用气体等离子体对砷化镓材料表面进行改性，在砷化镓表面形成新的钝化层，但是该方法的工艺步骤复杂，气体种类多，效率低，并且使用的气体中含有CCl2F2和NH3等腐蚀性气体，这不仅会造成设备损坏和环境污染，而且使获得的砷化镓材料表面缺陷较大，影响砷化镓材料的性能和稳定性。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，一方面，本发明提供一种砷化镓晶片，该砷化镓晶片的一个表面具有氮化镓钝化层，并且所述具有氮化镓钝化层一侧的砷化镓晶片表面的均方根粗糙度不高于0.22nm，接触角不大于4°，所述砷化镓晶片表面的均方根粗糙度使用原子力显微镜测定，且所述接触角使用接触角测量仪测定。
另一方面，本发明提供一种制备本发明所述的砷化镓晶片的方法，包括以下步骤：
(1)将初始砷化镓晶片放置于等离子体清洗设备的处理腔室中，抽真空；
(2)向等离子体腔室中通入氮气和氢气的混合气体，在远程射频源作用下形成氮、氢混合等离子体；
(3)使步骤(2)中获得的氮、氢混合等离子体进入处理腔室中，对初始砷化镓晶片表面进行处理并形成氮化镓的钝化层。
出乎意料地，本发明具有氮化镓钝化层的砷化镓晶片具有良好的可控性和稳定性，其表面粗糙度小、缺陷较少且具有超亲水性，并且本发明的砷化镓晶片的性能有大幅度提升，能够为后续的工艺应用提供优质的衬底。本发明的方法对砷化镓晶片的表面损伤较小，不仅不会对砷化镓晶片表面造成沾污，而且在很大程度上简化了工艺步骤，效率高，重复性高，对环境友好。
附图说明
图1为利用本发明的一个实施方案处理后的砷化镓晶片表面的原子力照片。
图2为利用本发明的一个实施方案处理前后的砷化镓晶片表面的接触角图片：(a)处理前；(b)处理后。
图3为利用本发明的一个实施方案处理的砷化镓晶片表面所形成的氮化镓钝化层的X射线光电子能谱图。
图4为利用本发明的一个实施方案处理前后的砷化镓晶片的稳态荧光光谱图：(a)处理前；(b)处理后。
具体实施方式
第一方面，本发明提供一种砷化镓晶片，该砷化镓晶片的一个表面具有氮化镓钝化层，并且所述具有氮化镓钝化层一侧的砷化镓晶片表面的均方根粗糙度不高于0.22nm、优选不高于0.19nm，接触角不大于4°、优选不大于3°，所述砷化镓晶片表面的均方根粗糙度使用原子力显微镜测定，且所述接触角使用接触角测量仪测定。
在本发明中，所述砷化镓晶片表面的均方根粗糙度可通过瑞士Nanosurf公司的C3000原子力显微镜测定，使用的探针型号为Tap190Al-G，扫描范围为5μm×5μm，扫描速度为0.78s/line。采用该仪器检测得出的结果为均方根粗糙度，单位为nm。
在本发明中，所述砷化镓晶片表面的接触角可通过德国Dataphysics公司的OCA20接触角测量仪测定，测量去离子水的静态接触角，水滴的体积约为3μL，测量精度为±0.1°，使用SCA20接触角测量软件进行分析计算。
在本发明中，所述氮化镓钝化层可通过日本Ulvac-Phi公司的PHI5000VersaprobeX射线光电子能谱测定，真空度高于3×10-6Pa，Al Kα射线，功率为25W，窄扫描通能为23.5eV。
在一个优选实施方案中，所述砷化镓晶片表面的均方根粗糙度为0.18-0.19nm。
在一个优选实施方案中，所述砷化镓晶片表面的接触角为1.8°至2.8°。
砷化镓晶片表面容易在空气中被氧化，导致很高的表面态密度，影响砷化镓晶片的光电性能和稳定性。本发明的砷化镓晶片表面具有氮化镓钝化层，不仅有效防止了砷化镓的氧化，使砷化镓表面态密度降低，提升砷化镓晶片的性能，而且长期在空气环境下具有良好的稳定性。
第二方面，本发明提供一种制备所述砷化镓晶片的方法，包括以下步骤：
(1)将初始砷化镓晶片放置于等离子体清洗设备的处理腔室中，抽真空；
(2)向等离子体腔室中通入氮气和氢气的混合气体，在远程射频源作用下形成氮、氢混合等离子体；
(3)使步骤(2)中获得的氮、氢混合等离子体进入处理腔室中，对初始砷化镓晶片表面进行处理并形成氮化镓的钝化层。
氮气和氢气的混合气体在射频源的作用下形成稳定的氮、氢混合等离子体，一方面混合等离子体加速轰击砷化镓晶片的表面，将其表面的大分子污染物离化成小分子而汽化被真空***抽走，即达到对砷化镓晶片进行物理清洗的效果；另一方面氢等离子体与砷化镓晶片表面发生化学作用，能够有效地除去砷化镓晶片表面的氧化物，更为有利地是，氮等离子体与砷化镓表面反应形成稳定性良好的氮化镓钝化层，即达到对砷化镓晶片进行化学清洗的效果。因此，通过氮、氢混合等离子体对砷化镓晶片的物理化学作用，不仅能够有效地除去砷化镓晶片表面的污染物，而且在砷化镓表面形成了稳定的砷化镓钝化层，同时使得处理后的砷化镓晶片具有超亲水性，这样使得砷化镓晶片的表面态密度有效降低，从而使砷化镓晶片的性能得到较大提升。此外，预先形成等离子体后再用于砷化镓晶片的处理，这能够在较为彻底地清洗晶片的同时，尽可能的降低等离子体对晶片表面的轰击造成的损伤(表面缺陷)，使处理后的晶片表面粗糙度小，进而使最终获得的具有氮化镓钝化层的砷化镓晶片具有良好的可控性和稳定性。
在本发明方法中，操作时，温度均为室温，压力均为大气压。
在本发明方法的步骤(1)中，作为初始砷化镓晶片待进行表面处理的一面是已采用已知方法经过粗抛光，精抛光，经清洗(例如采用已知的氨水、双氧水和水(SC-1)体系清洗)并干燥处理后的晶片表面。
所使用的等离子体清洗设备配备有远程等离子体源，例如，美国PIE SCIENTIFICLLC生产的Tergeo-plus plasma cleaner。
在本发明方法的步骤(2)中，通入的氮气和氢气混合气体的流量为每升等离子体腔室5-50sccm(即标准cm3/分钟)，优选为7-30sccm，更优选为8.5-15sccm。
在所述氮气和氢气混合气体中，氮气与氢气的体积比为85:15-98:2，优选为88:12-97:3，更优选为89:11-93:7。
所用的远程射频源的功率为每升等离子体腔室50-150W，优选为60-120W，更优选为75-110W。
在本发明方法的步骤(3)中，氮、氢混合等离子体对初始砷化镓晶片表面的处理时间为2-20min，优选为5-15min，更优选为8-12min。
在本发明方法的步骤(3)中，优选通入的氮、氢混合等离子体为采用如下条件获得：氮气和氢气混合气体的流量为每升等离子体腔室5-50sccm(即标准cm3/分钟)，优选为7-30sccm，更优选为8.5-15sccm；在所述氮气和氢气混合气体中，氮气与氢气的体积比为85:15-98:2，优选为88:12-97:3，更优选为89:11-93:7；所用的远程射频源的功率为每升等离子体腔室50-150W，优选为60-120W，更优选为75-110W。
等离子体腔室与处理腔室的体积比为1.5:1-1:1.5；优选1.2:1-1:1.2，最优选为1.05:1-1:1.05。
进一步优选地，相对于单侧每cm2面积的初始晶片表面，所使用的氮气和氢气混合气体的流量为每升等离子体腔室为0.114-1.136sccm，优选为0.159-0.682sccm，更优选为0.193-0.341sccm；所用的远程射频源的功率为每升等离子体腔室1.2-3.4W，优选为1.4-2.7W，更优选为1.7-2.5W。
例如，对于直径为75mm的晶片，可以采用如下条件获得等离子体：氮气和氢气混合气体的流量为每升等离子体腔室5-50sccm，优选为7-30sccm，更优选为8.5-15sccm；在所述氮气和氢气混合气体中，氮气与氢气的体积比为85:15-98:2，优选为88:12-97:3，更优选为89:11-93:7；所用的远程射频源的功率为每升等离子体腔室50-150W，优选为60-120W，更优选为75-110W。在处理腔室中，可以同时处理例如1-3片晶片。
在本发明方法中，步骤(1)至(3)之间不***任何其他处理步骤。
在本发明方法中，所述处理腔室和离子体腔室均是具有独立空间结构的腔室。
在本发明中，最宽范围内的定义和各优选定义之间可以相互组合，形成新的技术方案，也视为被本说明书所公开。
以下通过实施例示例性地说明本发明，但不应理解为限制本发明的范围。
实施例
I.仪器
配备有远程等离子体源的等离子体清洗设备(美国PIE SCIENTIFIC LLC生产的Tergeo-plus plasma cleaner)。
配备有直接射频等离子体源的等离子体清洗设备(德国Diener等离子清洗机)。
II.初始实验晶片
如无另外说明，均采用直径为75mm、厚度为300μm的砷化镓晶片作为初始晶片，且待进行表面处理的一面是已经过粗抛光，精抛光，经氨水、双氧水和水(SC-1)体系(重量比分别为5％、7％及88％)，并干燥处理后的晶片表面。
III.砷化镓晶片的检测方法：
晶片表面的氮化镓钝化层：使用日本Ulvac-Phi公司的PHI 5000Versaprobe X射线光电子能谱，真空度高于3×10-6Pa，Al Kα射线(1486.6eV)，功率为25W，窄扫描通能为23.5eV。
晶片表面的均方根粗糙度：使用瑞士Nanosurf公司的C3000原子力显微镜，所用的探针型号为Tap 190Al-G，扫描范围为5μm×5μm，扫描速度为0.78s/line。
晶片表面的接触角：使用德国Dataphysics公司的OCA20接触角测量仪，测量去离子水的静态接触角，水滴的体积约为3μL，测量精度为±0.1°，使用SCA20接触角测量软件进行分析计算。
晶片的稳态荧光光谱(PL)性能：使用美国Bio2 Rad公司的RPM2000荧光光谱仪，激光波长为532.0nm，激光功率为4.87mW，狭缝宽度为0.1mm，光谱扫描分辨率为1.02nm。
对比例1
使用德国Diener等离子清洗机，该设备配备有直接射频等离子体源。将单个初始砷化镓晶片放置于真空腔室的样品台上，抽真空，向该腔室中通入N2和H2的混合气体，气体流量为10sccm，其中混合气体中氢气的含量为10％，施加射频功率100W，对砷化镓晶片表面处理10min，停止通入气体，停止抽真空，排气，完成砷化镓晶片表面的改性。
对比例2
使用德国Diener等离子清洗机，该设备配备有直接射频等离子体源。将单个初始砷化镓晶片放置于真空腔室的样品台上，抽真空，向该腔室中通入N2，气体流量为10sccm，施加射频功率100W，对砷化镓晶片表面处理10min，停止通入气体，停止抽真空，排气，完成砷化镓晶片表面的改性。
对比例3
使用美国PIE SCIENTIFIC LLC生产的Tergeo-plus plasma cleaner，该设备配备有远程等离子体源。将单个初始砷化镓晶片放置于处理腔室的样品台上，抽真空；向远程等离子体腔室中通入N2，气体流量为10sccm，施加射频功率100W；用氮等离子体处理砷化镓晶片表面10min，形成氮化镓的钝化层，停止通入气体，停止抽真空，排气，完成砷化镓晶片表面的改性。
实施例1
使用美国PIE SCIENTIFIC LLC生产的Tergeo-plus plasma cleaner，该设备配备有远程等离子体源。将单个初始砷化镓晶片放置于处理腔室的样品台上，抽真空；向远程等离子体腔室中通入N2和H2的混合气体，气体流量为10sccm，其中混合气体中氢气的含量为10％，施加射频功率100W；用氮、氢混合等离子体处理砷化镓晶片表面10min，形成氮化镓的钝化层，停止通入气体，停止抽真空，排气，完成砷化镓晶片表面的改性。
实施例2
使用美国PIE SCIENTIFIC LLC生产的Tergeo-plus plasma cleaner，该设备配备有远程等离子体源。将单个初始砷化镓晶片放置于处理腔室的样品台上，抽真空；向远程等离子体腔室中通入N2和H2的混合气体，气体流量为15sccm，其中混合气体中氢气的含量为10％，施加射频功率100W；用氮、氢混合等离子体处理砷化镓晶片表面10min，形成氮化镓的钝化层，停止通入气体，停止抽真空，排气，完成砷化镓晶片表面的改性。
实施例3
使用美国PIE SCIENTIFIC LLC生产的Tergeo-plus plasma cleaner，该设备配备有远程等离子体源。将单个初始砷化镓晶片放置于处理腔室的样品台上，抽真空；向远程等离子体腔室中通入N2和H2的混合气体，气体流量为50sccm，其中混合气体中氢气的含量为10％，施加射频功率100W；用氮、氢混合等离子体处理砷化镓晶片表面10min，形成氮化镓的钝化层，停止通入气体，停止抽真空，排气，完成砷化镓晶片表面的改性。
实施例4
使用美国PIE SCIENTIFIC LLC生产的Tergeo-plus plasma cleaner，该设备配备有远程等离子体源。将单个初始砷化镓晶片放置于处理腔室的样品台上，抽真空；向远程等离子体腔室中通入N2和H2的混合气体，气体流量为10sccm，其中混合气体中氢气的含量为10％，施加射频功率100W；用氮、氢混合等离子体处理砷化镓晶片表面5min，形成氮化镓的钝化层，停止通入气体，停止抽真空，排气，完成砷化镓晶片表面的改性。
实施例5
使用美国PIE SCIENTIFIC LLC生产的Tergeo-plus plasma cleaner，该设备配备有远程等离子体源。将单个初始砷化镓晶片放置于处理腔室的样品台上，抽真空；向远程等离子体腔室中通入N2和H2的混合气体，气体流量为10sccm，其中混合气体中氢气的含量为10％，施加射频功率100W；用氮、氢混合等离子体处理砷化镓晶片表面15min，形成氮化镓的钝化层，停止通入气体，停止抽真空，排气，完成砷化镓晶片表面的改性。
实施例6
使用美国PIE SCIENTIFIC LLC生产的Tergeo-plus plasma cleaner，该设备配备有远程等离子体源。将单个初始砷化镓晶片放置于处理腔室的样品台上，抽真空；向远程等离子体腔室中通入N2和H2的混合气体，气体流量为10sccm，其中混合气体中氢气的含量为7％，施加射频功率100W；用氮、氢混合等离子体处理砷化镓晶片表面5min，形成氮化镓的钝化层，停止通入气体，停止抽真空，排气，完成砷化镓晶片表面的改性。
使用第III部分所述方法检测砷化镓晶片，所得结果汇总于表1中。
表1
从表1中可以看出，通过本发明的方法处理的砷化镓晶片表面粗糙度小、缺陷较少且具有超亲水性，并且处理后的砷化镓晶片的PL性能有大幅度提升，这能够为后续的工艺应用提供优质的衬底。
图1是使用实施例1的方法处理后的具有氮化镓钝化层的砷化镓晶片表面的原子力照片，经软件分析后得到晶片表面的均方根粗糙度为0.1888nm，这表明使用本发明的方法处理没有对砷化镓晶片表面造成较大损伤，并未出现结构上的缺陷。图2是未经处理的砷化镓晶片与使用实施例1的方法处理后的具有氮化镓钝化层的砷化镓晶片表面的接触角照片，从图中能够明显看出，接触角由63.9°减少到2.6°，这说明经过本发明的方法处理后砷化镓晶片表面由疏水性转变为超亲水性。图3是使用实施例1的方法处理后的砷化镓晶片表面的X射线光电子能谱图，结果表明本发明的方法处理后的砷化镓晶片的表面上形成了氮化镓钝化层，即在397.9eV的位置上出现了Ga-N峰，稳定的氮化镓钝化层可以对砷化镓表面起到较好的保护作用，降低砷化镓晶片的表面态密度，从而使砷化镓晶片的PL性能得以提高。图4是未经处理的砷化镓晶片与使用实施例1的方法处理后的具有氮化镓钝化层的砷化镓晶片的PL图谱的对比，可以看出，使用本发明方法处理后的砷化镓晶片的PL强度增加了468.2％。
虽然已参照特定实施方案对本发明进行了说明，但本领域技术人员应认识到的是，在不偏离本发明主旨和范围的情况下，可对所述实施方案进行改变或改进，本发明范围通过所附权利要求书限定。
Claims (11)
1.一种制备砷化镓晶片的方法，包括以下步骤：
(1)将初始砷化镓晶片放置于等离子体清洗设备的处理腔室中，抽真空；
(2)向等离子体腔室中通入氮气和氢气的混合气体，在远程射频源作用下形成氮、氢混合等离子体；
(3)使步骤(2)中获得的氮、氢混合等离子体进入处理腔室中，对初始砷化镓晶片表面进行处理并形成氮化镓的钝化层，
其中所述步骤(2)中通入的氮气和氢气混合气体的流量为每升等离子体腔室5-50sccm，
在所述氮气和氢气混合气体中，氮气与氢气的体积比为89:11-93:7，所述步骤(2)中远程射频源的功率为每升等离子体腔室75-110W，
所述步骤(3)中氮、氢混合等离子体对初始砷化镓晶片表面的处理时间为5-15min，
获得这样的砷化镓晶片：所述砷化镓晶片的一个表面具有氮化镓钝化层，并且所述具有氮化镓钝化层一侧的砷化镓晶片表面的均方根粗糙度不高于0.19nm，接触角不大于3.1°，所述砷化镓晶片表面的均方根粗糙度使用原子力显微镜测定，且所述接触角使用接触角测量仪测定。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述步骤(2)中通入的氮气和氢气混合气体的流量为每升等离子体腔室7-30sccm。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述步骤(2)中通入的氮气和氢气混合气体的流量为每升等离子体腔室8.5-15sccm。
4.根据权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于，相对于单侧每cm2面积的初始晶片表面，所使用的氮气和氢气混合气体的流量为每升等离子体腔室为0.114-1.136sccm。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于，相对于单侧每cm2面积的初始晶片表面，所使用的氮气和氢气混合气体的流量为每升等离子体腔室为0.159-0.682sccm。
6.根据权利要求4的方法，其特征在于，相对于单侧每cm2面积的初始晶片表面，所使用的氮气和氢气混合气体的流量为每升等离子体腔室为0.193-0.341sccm。
7.根据权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于，所述等离子体腔室与所述处理腔室的体积比为1.5:1-1:1.5。
8.根据权利要求7中的方法，其特征在于，所述等离子体腔室与所述处理腔室的体积比为1.2:1-1:1.2。
9.根据权利要求7中的方法，其特征在于，所述等离子体腔室与所述处理腔室的体积比为1.05:1-1:1.05。
10.一种根据权利要求1至9中任一项的方法获得的砷化镓晶片，其特征在于，所述砷化镓晶片的一个表面具有氮化镓钝化层，并且所述具有氮化镓钝化层一侧的砷化镓晶片表面的均方根粗糙度不高于0.19nm，接触角不大于3.1°，所述砷化镓晶片表面的均方根粗糙度使用原子力显微镜测定，且所述接触角使用接触角测量仪测定。
11.根据权利要求10的砷化镓晶片，其特征在于，所述具有氮化镓钝化层一侧的砷化镓晶片表面的接触角不大于3°。
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