CN113658810B - 一种高比表面积缺陷型钴酸镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高比表面积缺陷型钴酸镍的制备方法。本发明的目的是要解决现有钴酸镍导电性较差和活性位点较少的问题，提供一种可同时提高其作为超级电容器电极性能和电催化析氢催化剂性能的制备方法。方法：以硝酸镍、硝酸钴、甘油和正硅酸乙酯为原料，采用自活化法，得到具有高比表面积缺陷型钴酸镍材料，为同时提高现有钴酸镍超级电容器性能和电催化析氢性能提供了一种制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种高比表面积缺陷型钴酸镍的制备。
背景技术
超级电容器是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能器件，通过在电极材料和电解质界面快速的离子吸脱附或完全可逆的法拉第氧化还原反应来存储能量，是具有广泛开发前景的新型储能器件，一般以过渡金属氧化物为代表。氢气(H2)已被证明是一种理想的能量载体，它通过水电解中的氢气演化反应(HER)产生，在丰富的能源转换技术中，HER提供了一种可持续生产氢气的方法。目前，铂基材料被认为是最有效的电催化析氢催化剂，但高成本限制了其广泛应用。因此，开发高效且储量丰富的电催化析氢催化剂是当前研究重点。
钴酸镍具有比单金属镍/钴氧化物更优异的电化学活性，但其导电性能和电化学活性位点依然有待改善。令钴酸镍通过自活化法改善其比表面积，并通过制造氧缺陷的方式来提升钴酸镍导电性和丰富电化学活性位点，从而提高其导电能力和电化学性能，对解决能源紧缺问题具有重要研究意义。
发明内容
本发明的目的是要克服钴酸镍导电性能差、反应活性位点少的问题，而提供一种简单、新颖、产率较高的制备方法。
本发明的一种高比表面积缺陷型钴酸镍的制备方法是按以下步骤完成：
(1)硝酸钴和硝酸镍溶于异丙醇和甘油中，常温下搅拌2小时后将该液体转移到100毫升聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，反应完毕后自然冷却，用去离子水对沉淀物反复洗涤，干燥得到甘油镍钴微球；
(2)正硅酸乙酯加入到异丙醇中，常温下搅拌一段时间得到溶液A，将0.2克步骤(1)中制备的沉淀物溶于异丙醇、去离子水和氨水中得到溶液B。将溶液A逐滴滴加到溶液B中后再搅拌一段时间，用去离子水对沉淀物反复洗涤，干燥得到表面覆盖二氧化硅的甘油镍钴微球；
(3)将0.2克步骤(2)中制备的沉淀物放入马弗炉中煅烧，得到表面覆盖二氧化硅的钴酸镍微球；
(4)将0.2克步骤(3)中制备的产物放入氢氧化钠溶液中刻蚀，重复三次，洗涤至中性后干燥得到高比表面积钴酸镍；
(5)将步骤(4)中得到的高比表面积钴酸镍和次亚磷酸钠分别置于管式炉的两个瓷舟中，其中次亚磷酸钠位于上游，在N2保护条件下煅烧，得到高比表面积缺陷型钴酸镍即为超级电容器及电催化析氢材料；
所述步骤(1)中硝酸钴和硝酸镍的质量为0.2-2克，异丙醇的体积为30-100毫升，甘油体积为5-20毫升，水热反应温度50-200摄氏度，反应时间5-20个小时，干燥条件为50-80摄氏度10-20小时；
所述步骤(2)中正硅酸乙酯体积为0.5-3毫升，溶液A中异丙醇体积为30-100毫升，搅拌时间为3-60分钟，溶液B中异丙醇体积为30-100毫升、去离子水体积为50-200毫升氨水体积为0.5-3毫升，A溶液滴加到B溶液后搅拌时间为5-30个小时，干燥条件为50-80摄氏度10-20小时；
所述步骤(3)中煅烧温度为300-500摄氏度，煅烧时间为1-4小时，干燥条件为50-80摄氏度10-20小时；
所述步骤(4)中刻蚀温度为50-150摄氏度，刻蚀时间为10-35小时，氢氧化钠溶液浓度为1-4摩尔每升；
所述步骤(5)中高比表面积缺陷型钴酸镍和次亚磷酸钠质量比为1：5，管式炉煅烧温度为250-500摄氏度，煅烧时间为1-5小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备了一种高比表面积缺陷型钴酸镍超级电容器及电催化析氢材料，在制备过程中仅需较短时间就可制得结构完整且比表面积大的材料，另外，该材料的合成不需要复杂设备，所制得的材料具有优异的储能效果及电催化析氢性能。
附图说明
图1为实施例1高比表面积缺陷型钴酸镍的扫描电子显微镜图(左图)和透射电子显微镜图(右图)；
图2为实施例1高比表面积缺陷型钴酸镍的粉末X-射线衍射谱图；
图3为实施例1高比表面积缺陷型钴酸镍的氮气吸脱附图；
图4为实施例1高比表面积缺陷型钴酸镍的恒流充放电图；
图5为实施例1高比表面积缺陷型钴酸镍的线性循环伏安图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，以下所列举具体实施方式仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果。只要满足使用需要，都在本发明的保护范围内。
本实施方式的一种高比表面积缺陷型钴酸镍的制备方法是按以下步骤完成的：
(1)0.291克硝酸钴和0.291克硝酸镍溶于45毫升异丙醇和8毫升甘油中，常温下搅拌2小时后将该液体转移到100毫升聚四氟乙烯高压釜中，在120摄氏度下进行水热反应持续16小时，反应完毕后自然冷却，用去离子水对沉淀物反复洗涤，在60摄氏度下干燥12小时得到甘油钴微球；
(2)1毫升正硅酸乙酯加入到40毫升异丙醇中，搅拌20分钟得到溶液A，将0.2克步骤(1)中制备的沉淀物溶于40毫升异丙醇、80毫升去离子水和1毫升氨水中搅拌20分钟得到溶液B。将溶液A逐滴加入溶液B中，搅拌24小时，用去离子水对沉淀物反复洗涤，在60摄氏度下干燥12小时得到表面覆盖二氧化硅的甘油钴微球；
(3)将0.2克步骤(2)中制备的沉淀物放入马弗炉中，400摄氏度煅烧2小时，得到表面覆盖二氧化硅的钴酸镍微球；
(4)将0.2克步骤(3)中制备的产物放入85摄氏度下2摩尔每升的氢氧化钠溶液中，搅拌24小时，重复三次，得到的高比表面积缺陷型钴酸镍即为超级电容器及电催化析氢材料。(5)将步骤(4)中得到的0.1克高比表面积钴酸镍和0.5克次亚磷酸钠分别置于管式炉的两个瓷舟中，其中次亚磷酸钠位于上游，在N2保护条件下250摄氏度煅烧1小时，得到高比表面积缺陷型钴酸镍。
下面结合附图及实施例，对本发明做进一步的说明:
图1为实施例1高比表面积缺陷型钴酸镍的扫描电子显微镜图(左图)和透射电子显微镜图(右图)。高比表面积缺陷型钴酸镍为不规则的球形，是由于自活化过程中产生了气体在二氧化硅外壳内部做不规则运动的原因。
图2为实施例1高比表面积缺陷型钴酸镍的粉末X-射线衍射谱图。在31.0、38.5、44.7、56.2、59.3和65.8°等位置出现的衍射峰与(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面(JCPDS No.20-0781)相对应，表明产物为钴酸镍。
图3为实施例1高比表面积缺陷型钴酸镍的氮气吸脱附图。其中，0-0.2P/P0处无突起表明材料无微孔，0.4P/P0之后出现回滞环表明材料存在介孔，1P/P0之后仍有向上趋势表明材料存在大孔。因此，经过自活化后缺陷型钴酸镍具有高达168.04m2/g的比表面积，高于对照组未经自活化的缺陷型钴酸镍的比表面积(55.39m2/g)和甘油镍钴的比表面积(74.80m2/g)。
图4为实施例1实施例1高比表面积缺陷型钴酸镍的恒流充放电图。不同电流密度下，电极材料的充放电能力大致相等，表明材料具有优异的可逆性和库伦效率；在0.5A/g的电流密度下，高比表面积缺陷型钴酸镍具有高达1495.2F/g的比电容，表明材料具有优异的超级电容器性能。
图5为实施例1高比表面积缺陷型钴酸镍的线性循环伏安图。在10mA/cm2处高比表面积钴酸镍的过电位为169.8mV，表明目标产物具有优异的电催化析氢性能。
Claims (1)
1.一种高比表面积缺陷型钴酸镍的制备方法是按以下步骤完成的：
(1)将质量分别为0.2-2.0克的硝酸钴和硝酸镍溶于体积为30-100毫升的异丙醇和体积为5-20毫升的甘油中，常温下搅拌2小时后将该液体转移到100毫升聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，反应温度为50-200摄氏度，反应时间为5-20个小时，反应完毕后自然冷却，用去离子水对沉淀物反复洗涤，干燥得到甘油镍钴微球，干燥条件为50-80摄氏度，干燥时间为10-20小时；
(2)将体积为0.5-3.0毫升的正硅酸乙酯加入到体积为30-100毫升的异丙醇中，常温下搅拌一段时间得到溶液A，搅拌时间为3-60分钟, 将0.2克步骤(1)中制备的沉淀物溶于体积为30-100毫升的异丙醇、体积为50-200毫升的去离子水和体积为0.5-3.0毫升的氨水中，得到溶液B; 将溶液A逐滴滴加到溶液B中后再搅拌5-30个小时，用去离子水对沉淀物反复洗涤，干燥得到表面覆盖二氧化硅的甘油镍钴微球，干燥条件为50-80摄氏度，干燥时间为10-20小时；
(3)将0.2克步骤(2)中制备的沉淀物放入马弗炉中煅烧，得到表面覆盖二氧化硅的钴酸镍微球，煅烧温度为300-500摄氏度，煅烧时间为1-4小时；
(4)将0.2克步骤(3)中制备的产物放入氢氧化钠溶液中刻蚀，重复三次，洗涤至中性后干燥得到高比表面积钴酸镍，刻蚀温度为50-150摄氏度，刻蚀时间为10-35小时，氢氧化钠溶液浓度为1-4摩尔每升，干燥条件为50-80摄氏度，干燥时间为10-20小时；
(5)将步骤(4)中得到的高比表面积钴酸镍和次亚磷酸钠分别置于管式炉的两个瓷舟中，其中次亚磷酸钠位于上游，在N2保护条件下煅烧，得到高比表面积缺陷型钴酸镍即为超级电容器及电催化析氢材料，高比表面积钴酸镍和次亚磷酸钠质量比为1：5，管式炉煅烧温度为250-500摄氏度，煅烧时间为1-5小时。
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