CN113652117B - 一种环保油墨及其在印刷工艺方法中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保油墨及其在印刷工艺方法中的应用。该环保油墨包括炭黑、石油树脂、液体石蜡、植物油、醇酸树脂、功能化氢封端硅油。能够显著提高环保油墨的光泽度、附着力、稳定性、硬度，使得环保油墨能够长时间存储；本发明提供的环保油墨成膜过程中无溶剂挥发，环保度高，对人体、环境影响小，可以用于印刷工艺中从而获得印刷质量更高印刷品。本发明工艺方法制得的印刷物印迹持久不粘连。

Description

一种环保油墨及其在印刷工艺方法中的应用
技术领域
本发明涉及印刷技术领域，尤其涉及一种环保油墨及其在印刷工艺方法中的应用。
背景技术
油墨是用于印刷的重要材料，它通过印刷或喷绘将图案、文字表现在承印物上。传统的印刷油墨中含有大量有毒有害化学物质，包括重金属、残留溶剂、有机挥发物以及多环芳烃等。因此，研发一直无毒害、无污染、并且能够显著提升印刷品的印刷质量的新型油墨已经成为行业内相关从业者们广泛关注的一个问题。
专利CN102618117A提供了一种单液型环保通用复合油墨及其制备方法，由酯溶氯醋树脂液、分散剂、酯类溶剂、金红石钛白粉/有机颜料、消光粉、蜡粉、酯溶聚氨酯树脂组成，但由其印刷得到的印刷品的所表现出的印刷质量较差，印刷图案的光泽度较低，并且长时间存放后印刷痕迹容易出现劣化开裂等现象。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题本发明提供了一种环保油墨及其在印刷工艺方法中的应用。
一种印刷工艺方法，包括以下步骤：Q1确定制版参数：采用砖型网点，网线个数为20-25条/cm，制板深度为80-100μm；
Q2制版：采用激光雕刻的方式加工得到柱状凹版；
Q3试印刷：将油墨蘸取到所述柱状凹版上，再在试印刷物上进行试印刷和干燥操作；根据得到的油墨成型效果与印刷质量判断是否需要重新配制所述油墨或者调整所述柱状凹版的规格；若所述油墨成型效果与印刷质量符合规定的印刷标准则可按当前凹版规格与油墨配比进行批量印刷；
Q4印刷：将所述油墨涂抹在所述柱状凹版的整个板面上，再用刮墨刀刮去所述柱状凹版表层多余的油墨并使得所述油墨的油墨层厚度为40-45μm，然后将印刷物放置在所述柱状凹版的板面上，随后施加压力将所述柱状凹版上的油墨印刷至所述印刷物上，所述印刷工艺方法即完成。
所述油墨的制备方法，包括以下步骤：
C1湿润：将炭黑以1kg:(3-5)L的浴比与水混合，加热至60-65℃后以20-40rpm的转速搅拌40-60min，同时采用功率为300-330W、频率为35-37kHz的超声波辅助处理，得到湿润的炭黑；
C2制浆：将10-13重量份石油树脂、1-4重量份液体石蜡、13-17重量份植物油和5-8重量份改性醇酸树脂混合，然后在105-115℃以70-90rpm的转速搅拌90-110min，得到乳浆；所述植物油为蓖麻油、棉籽油以质量比(4-6):1组成的混合物；
C3反应：将33-36重量份所述润湿的炭黑与38-43重量份乳浆混合，并加入8-11重量份白垩石、1-3重量份石英和7-9重量份陶土，然后在55-62℃以240-300rpm的转速搅拌20-40min，随后在12-17℃静置28-35h，取沉淀，得到中间产物A；
C4干燥：在温度为110-125℃、真空度为(-0.12)-(-0.1)MPa的条件下干燥所述中间产物A，得到中间产物B；
C5研磨：研磨所述中间产物B，过2300-2500目筛网，得到中间产物C；
C6整理：在22-25℃，将所述中间产物C、液体石蜡、防干剂以质量比(38-42):(23-26):(0.8-1.2)混合并以12000-13000rpm的转速均质处理2-4min，得到中间产物D；所述防干剂为儿茶酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚以质量比(3-5):1组成的混合物；
C7脱泡：将所述中间产物D置于温度为52-56℃、真空度为0.02-0.04MPa的环境中脱泡90-110min，得到所述油墨。
石油树脂具有酸值低，混溶性好，耐水、耐乙醇和耐化学品等特性，对酸碱具有化学稳定，并有调节粘性和热稳定性好的特点，将其与由本发明特定方法制得的改性醇酸树脂协同使用可以增强所述油墨的光泽和附着力以及耐久度，由此获得印刷质量更高的印刷品。儿茶酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚能够有效防止油墨体系被空气中的氧气氧化而导致的劣化开裂现象。蓖麻油、棉籽油具有良好的湿润性，且价格低廉、安全无毒、来源广泛、易于加工。
所述改性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
D1将3-4重量份磺酰胺、7-8重量份纤维素、16-19重量份***混合，然后在83-86℃以功率为340-360W、频率为35-37kHz的超声波处理160-180min，过滤取滤渣，在75-80℃、气压为65-70kPa的条件下干燥所述滤渣8-10h，得到改性纤维素；
D2将醇酸树脂、所述改性纤维素、酸酐、抗老化剂以质量比(63-66):(20-23):(7-9):(1-2)混合，然后在103-108℃以600-800rpm的转速共混100-110min，通过挤出机挤出粒径为1-2mm的坯料；
D3将所述坯料粉碎，过1800-2000目筛网，得到所述改性醇酸树脂。
所述磺酰胺为N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺、对氨基甲苯邻磺酰苯胺中的至少一种。优选的，所述磺酰胺为N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺、对氨基甲苯邻磺酰苯胺以质量比(1-4):(2-5)组成的混合物。
所述纤维素为氰乙基纤维素、对氨基苄基纤维素中的至少一种。优选的，所述纤维素为氰乙基纤维素、对氨基苄基纤维素以质量比(1-5):(1-5)组成的混合物。
一般的纤维素在接枝到醇酸树脂中可以进一步增强醇酸树脂与油墨体系中各原料之间的相互浸润程度和相容性，但在印刷品上的油墨在长期存放时仍有劣化脆断等倾向，故本发明选用含有氰乙基的氰乙基纤维素和含有对氨基的对氨基苄基纤维素来作为改性助剂来对醇酸树脂进行接枝改性处理。
所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐中的至少一种。优选的，所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐以质量比(1-3):(1-3)组成的混合物。更优选的，所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐以质量比3:2组成的混合物。
在所述接枝改性之前先用所述磺酰胺对所述两种纤维素进行改性；N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺中亚硝基的电负性和对氨基甲苯邻磺酰苯胺中对氨基的相对位向，使得所述两种纤维素中的极性基团能够更好地与醇酸树脂相互接触并纠缠，由此获得韧性和耐久度更高的改性醇酸树脂，从而提高所述油墨的服役耐久度和优良的光泽、附着力。
本发明采用4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐作为所述改性醇酸树脂的制备过程中的酸酐，该两种酸酐中极性基团的极化率、非极性基团的分子量大小关系，使得该两种酸酐在复配作为所述改性醇酸树脂的酸酐时可以有效增强所述改性纤维素对于醇酸树脂的接枝充分程度，由此获得韧性和耐久度更高的改性醇酸树脂，从而提高所述油墨的服役耐久度和优良的光泽、附着力。
所述抗老化剂为椰油基二甲基叔胺、双辛烷基甲基叔胺中的至少一种。优选的，所述抗老化剂为椰油基二甲基叔胺、双辛烷基甲基叔胺以质量比(7-10):(8-12)组成的混合物。
本发明所采用的两种叔胺型抗老化剂与所述改性醇酸树脂之间通过彼此的极性基团的电荷影响，进一步提高了所述改性醇酸树脂在油墨原料体系中的湿润性和相容性，由此提高了所述油墨的光泽和附着力以及耐久度。
由本发明的技术方案得到的油墨符合QB/T 2024-2012《凹版塑料薄膜复合油墨》的规定。
醇酸树脂固化后可以呈现出良好的光泽和优异的韧性，附着力强，并具有良好的耐磨性、耐候性和绝缘性等优良特性，故本发明将醇酸树脂经过改性处理后制成用于所述绿色印刷工艺方法的所述油墨，得到了光泽度更好、附着力更强的油墨，通过所述绿色印刷工艺方法获得了印刷质量更高的印刷品。
但如果直接将醇酸树脂加入到油墨体系中，由于普通醇酸树脂与油墨原料之间的相容性较差而容易使得油墨在干燥固化之后，在长期存储时容易在光照和空气湿度变化的刺激下脆化开裂，极其影响印刷品的印刷质量和运输、储存以及使用观感。
进一步的，一种印刷工艺方法，包括以下步骤：Q1确定制版参数：采用砖型网点，网线个数为20-25条/cm，制板深度为80-100μm；
Q2制版：采用激光雕刻的方式加工得到柱状凹版；
Q3试印刷：将环保油墨蘸取到所述柱状凹版上，再在试印刷物上进行试印刷和干燥操作；根据得到的环保油墨成型效果与印刷质量判断是否需要重新配制所述环保油墨或者调整所述柱状凹版的规格；若所述环保油墨成型效果与印刷质量符合规定的印刷标准则可按当前凹版规格与环保油墨配比进行批量印刷；
Q4印刷：将所述环保油墨涂抹在所述柱状凹版的整个板面上，再用刮墨刀刮去所述柱状凹版表层多余的环保油墨并使得所述环保油墨的油墨层厚度为40-45μm，然后将印刷物放置在所述柱状凹版的板面上，随后施加压力将所述柱状凹版上的环保油墨印刷至所述印刷物上，所述印刷工艺方法即完成。
进一步的，所述环保油墨的制备方法，包括以下步骤：
C1湿润：将炭黑以1kg:(3-5)L的浴比与水混合，加热至60-65℃后以20-40rpm的转速搅拌40-60min，同时采用功率为300-330W、频率为35-37kHz的超声波辅助处理，得到湿润的炭黑；
C2制浆：将10-13重量份石油树脂、1-4重量份液体石蜡、13-17重量份植物油、3-8重量份氢封端硅油和5-8重量份改性醇酸树脂混合，然后在105-115℃以70-90rpm的转速搅拌90-110min，得到乳浆；所述植物油为蓖麻油、棉籽油以质量比(4-6):1组成的混合物；
C3反应：将33-36重量份所述润湿的炭黑与38-43重量份乳浆混合，并加入8-11重量份白垩石、1-3重量份石英和7-9重量份陶土，然后在55-62℃以240-300rpm的转速搅拌20-40min，随后在12-17℃静置28-35h，取沉淀，得到中间产物A；
C4干燥：在温度为110-125℃、真空度为(-0.12)-(-0.1)MPa的条件下干燥所述中间产物A，得到中间产物B；
C5研磨：研磨所述中间产物B，过2300-2500目筛网，得到中间产物C；
C6整理：在22-25℃，将所述中间产物C、液体石蜡、防干剂以质量比(38-42):(23-26):(0.8-1.2)混合并以12000-13000rpm的转速均质处理2-4min，得到中间产物D；所述防干剂为儿茶酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚以质量比(3-5):1组成的混合物；
C7脱泡：将所述中间产物D置于温度为52-56℃、真空度为0.02-0.04MPa的环境中脱泡90-110min，得到所述环保油墨。
进一步优选的，所述环保油墨的制备方法，包括以下步骤：
C1湿润：将炭黑以1kg:(3-5)L的浴比与水混合，加热至60-65℃后以20-40rpm的转速搅拌40-60min，同时采用功率为300-330W、频率为35-37kHz的超声波辅助处理，得到湿润的炭黑；
C2制浆：将10-13重量份石油树脂、1-4重量份液体石蜡、13-17重量份植物油、3-8重量份功能化氢封端硅油和5-8重量份改性醇酸树脂混合，然后在105-115℃以70-90rpm的转速搅拌90-110min，得到乳浆；所述植物油为蓖麻油、棉籽油以质量比(4-6):1组成的混合物；
C3反应：将33-36重量份所述润湿的炭黑与38-43重量份乳浆混合，并加入8-11重量份白垩石、1-3重量份石英和7-9重量份陶土，然后在55-62℃以240-300rpm的转速搅拌20-40min，随后在12-17℃静置28-35h，取沉淀，得到中间产物A；
C4干燥：在温度为110-125℃、真空度为(-0.12)-(-0.1)MPa的条件下干燥所述中间产物A，得到中间产物B；
C5研磨：研磨所述中间产物B，过2300-2500目筛网，得到中间产物C；
C6整理：在22-25℃，将所述中间产物C、液体石蜡、防干剂以质量比(38-42):(23-26):(0.8-1.2)混合并以12000-13000rpm的转速均质处理2-4min，得到中间产物D；所述防干剂为儿茶酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚以质量比(3-5):1组成的混合物；
C7脱泡：将所述中间产物D置于温度为52-56℃、真空度为0.02-0.04MPa的环境中脱泡90-110min，得到所述环保油墨。
所述功能化氢封端硅油的制备方法，包括以下步骤：将二缩三丙二醇二丙异酸酯、氢封端硅油、三氟丙基三甲氧基硅烷、氯铂酸的异丙醇溶液、叔丁基邻苯二酚混合，加热至100-125℃、以500-700r/min转速反应12-20h，反应结束减压蒸馏去除挥发物、干燥，得到改性氢封端硅油，所述二缩三丙二醇二丙异酸酯、氢封端硅油、三氟丙基三甲氧基硅烷、氯铂酸的异丙醇溶液、叔丁基邻苯二酚的质量比为(0.8-2):(0.5-1.5):(0.1-0.5):(15-20):(0.1-0.5)，所述氯铂酸的异丙醇溶液为将1gH2PtCl6·6H2O加入35mL异丙醇中混合均匀；将改性氢封端硅油、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、马来酸单丁酯二丁基锡混合均匀，加热至80-100℃、以500-700r/min转速反应10-15h，离心取沉淀、干燥，得到功能化氢封端硅油，所述改性氢封端硅油、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、马来酸单丁酯二丁基锡的质量比为1:(3-6):(0.5-2)。
本发明采用二缩三丙二醇二丙异酸酯、氢封端硅油、三氟丙基三甲氧基硅烷制备改性氢封端硅油，进一步采用2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷对改性氢封端硅油进行改性制备功能化氢封端硅油，功能化氢封端硅油具有较多反应活性位点，将其引入油墨中，显著改善油墨的耐磨性、稳定性、硬度，改善粘接强度；改善功能化氢封端硅油与石油树脂、改性醇酸树脂的相容性。
本发明的有益效果：
本发明公开了一种环保油墨及其在印刷工艺方法中的应用，以炭黑、石油树脂、液体石蜡、植物油、醇酸树脂为原料，同时引入二缩三丙二醇二丙异酸酯、氢封端硅油、三氟丙基三甲氧基硅烷制备改性氢封端硅油，进一步采用2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷对改性氢封端硅油进行改性制备功能化氢封端硅油，功能化氢封端硅油具有较多反应活性位点，将其引入油墨中，显著改善油墨的耐磨性、稳定性、硬度，改善粘接强度；改善功能化氢封端硅油与石油树脂、改性醇酸树脂的相容性；能够显著提高环保油墨的光泽度、附着力、稳定性、硬度，使得环保油墨能够长时间存储；本发明提供的环保油墨成膜过程中无溶剂挥发，环保度高，对人体、环境影响小，可以用于印刷工艺中从而获得印刷质量更高印刷品。
具体实施方式
本申请中部分原料的介绍：
石油树脂，CAS：64742-16-1，购于濮阳市凯瑞德石油树脂有限公司，分子量：2300。
醇酸树脂，CAS：63148-69-6，购于鸡泽县星然化工有限公司，型号：E51，分子量：65万。
液体石蜡，CAS：8042-47-5，购于安徽泽升科技有限公司，货号：M5310，品牌：Sigma-Aldrich。
蓖麻油，CAS：8001-79-4，购于安徽泽升科技有限公司，货号：L04224，品牌：AlfaAesar。
棉籽油，CAS：8001-29-4，购于安徽泽升科技有限公司，货号：C725303，品牌：TRC。
炭黑，CAS：1333-86-4，购于安徽泽升科技有限公司，粒径：800目，货号：699632，品牌：Sigma-Aldrich。
白垩石，购于灵寿县拓琳矿产品加工厂，规格：2000目，含杂率≤2％。
石英，CAS：14808-60-7，购于安徽泽升科技有限公司，粒径：800目，货号：013024，品牌：Alfa Aesar。
陶土，CAS：1340-68-7，购于灵寿县灵鑫矿产品加工厂，规格：2200目，莫氏硬度：6，含杂率≤4％。
N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺，CAS：80-11-5，购于安徽泽升科技有限公司，货号：B020026-500g。
对氨基甲苯邻磺酰苯胺，CAS：79-72-1，购于衢州市瑞尔丰化工有限公司。
氰乙基纤维素，CAS：9004-41-5，购于安徽泽升科技有限公司，货号：184659。
对氨基苄基纤维素，CAS：9032-51-3，购于安徽泽升科技有限公司，货号：C0064。
4,4'-氧双邻苯二甲酸酐，CAS：1823-59-2，购于安徽泽升科技有限公司，货号：A011185-500g。
1,4,5,8-萘四甲酸酐，CAS：81-30-1，购于安徽泽升科技有限公司，货号：L14365，品牌：Alfa Aesar。
椰油基二甲基叔胺，CAS：61788-93-0，购于武汉荣灿生物科技有限公司。
双辛烷基甲基叔胺，CAS：4455-26-9，购于安徽泽升科技有限公司，货号：M0232。
儿茶酚，CAS：120-80-9，购于安徽泽升科技有限公司，货号：135011，品牌：Sigma-Aldrich。
2-甲氧基-4-甲基苯酚，CAS：93-51-6，购于安徽泽升科技有限公司，货号：W267112，品牌：Sigma-Aldrich。
氢封端硅油，CAS：70900-21-9，纯度：98％，购于武汉峰耀同辉化学制品有限公司。
二缩三丙二醇二丙异酸酯，CAS：42978-66-5，纯度：98％，购于湖北鑫鸣泰化学有限公司。
三氟丙基三甲氧基硅烷，CAS：429-60-7，纯度：98％，购于苏州中博化工科技有限公司。
叔丁基邻苯二酚，CAS：27213-78-1，纯度：99％，购于湖北齐飞医药化工有限公司。
2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，CAS：3388-04-3，纯度：99％，购于黄山市科贝瑞化工有限公司。
马来酸单丁酯二丁基锡，CAS：66010-36-4，纯度：98％，购于天津中信凯泰化工有限公司。
实施例1
一种印刷工艺方法，包括以下步骤：
Q1确定制版参数：采用砖型网点，网线个数为22条/cm，制板深度为100μm；
Q2制版：采用激光雕刻的方式加工得到柱状凹版；
Q3试印刷：将油墨蘸取到所述柱状凹版上，再在试印刷物上进行试印刷和干燥操作；根据得到的油墨成型效果与印刷质量判断是否需要重新配制所述油墨或者调整所述柱状凹版的规格；若所述油墨成型效果与印刷质量符合规定的印刷标准则可按当前凹版规格与油墨配比进行批量印刷；
Q4印刷：将所述油墨涂抹在所述柱状凹版的整个板面上，再用刮墨刀刮去所述柱状凹版表层多余的油墨并使得所述油墨的油墨层厚度为45μm，然后将印刷物放置在所述柱状凹版的板面上，随后施加压力将所述柱状凹版上的油墨印刷至所述印刷物上，所述印刷工艺方法即告完成。
所述油墨的制备方法，包括以下步骤：
C1湿润：将炭黑以1kg:3L的浴比与水混合，加热至60℃后以30rpm的转速搅拌50min，同时采用功率为300W、频率为35kHz的超声波辅助处理，得到湿润的炭黑；
C2制浆：将12重量份石油树脂、3重量份液体石蜡、15重量份植物油和7重量份改性醇酸树脂混合，然后在110℃以80rpm的转速搅拌100min，得到乳浆；所述植物油为蓖麻油、棉籽油以质量比5:1组成的混合物；
C3反应：将35重量份所述润湿的炭黑与40重量份乳浆混合，并加入10重量份白垩石、2重量份石英和8重量份陶土，然后在60℃以260rpm的转速搅拌30min，随后在15℃静置30h，取沉淀，得到中间产物A；
C4干燥：在温度为120℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥所述中间产物A，得到中间产物B；
C5研磨：研磨所述中间产物B，过2500目筛网，得到中间产物C；
C6整理：在25℃，将所述中间产物C、液体石蜡、防干剂以质量比40:25:1混合并以13000rpm的转速均质处理3min，得到中间产物D；所述防干剂为儿茶酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚以质量比3:1组成的混合物；
C7脱泡：将所述中间产物D置于温度为55℃、真空度为0.03MPa的环境中脱泡100min，得到所述油墨。
所述改性醇酸树脂的制备方法为：
D1将3重量份磺酰胺、7重量份纤维素、18重量份***混合，然后在85℃以功率为350W、频率为36kHz的超声波处理170min，过滤取滤渣，在80℃、气压为65kPa的条件下干燥所述滤渣8h，得到改性纤维素；
D2将醇酸树脂、所述改性纤维素、酸酐、抗老化剂以质量比65:22:8:2混合，然后在105℃以800rpm的转速共混105min，通过挤出机挤出粒径为1mm的坯料；
D3将所述坯料粉碎，过2000目筛网，得到所述改性醇酸树脂。
所述磺酰胺为N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺、对氨基甲苯邻磺酰苯胺以质量比3:2组成的混合物。
所述纤维素为氰乙基纤维素、对氨基苄基纤维素以质量比3:5组成的混合物。
所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐以质量比3:2组成的混合物。
所述抗老化剂为椰油基二甲基叔胺、双辛烷基甲基叔胺以质量比8:9组成的混合物。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述改性醇酸树脂的制备方法为：
D1将3重量份磺酰胺、7重量份纤维素、18重量份***混合，然后在85℃以功率为350W、频率为36kHz的超声波处理170min，过滤取滤渣，在80℃、气压为65kPa的条件下干燥所述滤渣8h，得到改性纤维素；
D2将醇酸树脂、所述改性纤维素、酸酐、抗老化剂以质量比65:22:8:2混合，然后在105℃以800rpm的转速共混105min，通过挤出机挤出粒径为1mm的坯料；
D3将所述坯料粉碎，过2000目筛网，得到所述改性醇酸树脂。
所述磺酰胺为N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺、对氨基甲苯邻磺酰苯胺以质量比3:2组成的混合物。
所述纤维素为氰乙基纤维素、对氨基苄基纤维素以质量比3:5组成的混合物。
所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐。
所述抗老化剂为椰油基二甲基叔胺、双辛烷基甲基叔胺以质量比8:9组成的混合物。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述改性醇酸树脂的制备方法为：
D1将3重量份磺酰胺、7重量份纤维素、18重量份***混合，然后在85℃以功率为350W、频率为36kHz的超声波处理170min，过滤取滤渣，在80℃、气压为65kPa的条件下干燥所述滤渣8h，得到改性纤维素；
D2将醇酸树脂、所述改性纤维素、酸酐、抗老化剂以质量比65:22:8:2混合，然后在105℃以800rpm的转速共混105min，通过挤出机挤出粒径为1mm的坯料；
D3将所述坯料粉碎，过2000目筛网，得到所述改性醇酸树脂。
所述磺酰胺为N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺、对氨基甲苯邻磺酰苯胺以质量比3:2组成的混合物。
所述纤维素为氰乙基纤维素、对氨基苄基纤维素以质量比3:5组成的混合物。
所述酸酐为1,4,5,8-萘四甲酸酐。
所述抗老化剂为椰油基二甲基叔胺、双辛烷基甲基叔胺以质量比8:9组成的混合物。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述改性醇酸树脂的制备方法为：
D1将7重量份纤维素、18重量份***混合，然后在85℃以功率为350W、频率为36kHz的超声波处理170min，过滤取滤渣，在80℃、气压为65kPa的条件下干燥所述滤渣8h，得到改性纤维素；
D2将醇酸树脂、所述改性纤维素、酸酐、抗老化剂以质量比65:22:8:2混合，然后在105℃以800rpm的转速共混105min，通过挤出机挤出粒径为1mm的坯料；
D3将所述坯料粉碎，过2000目筛网，得到所述改性醇酸树脂。
所述纤维素为氰乙基纤维素、对氨基苄基纤维素以质量比3:5组成的混合物。
所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐以质量比3:2组成的混合物。
所述抗老化剂为椰油基二甲基叔胺、双辛烷基甲基叔胺以质量比8:9组成的混合物。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述改性醇酸树脂的制备方法为：
D1将醇酸树脂、纤维素、酸酐、抗老化剂以质量比65:22:8:2混合，然后在105℃以800rpm的转速共混105min，通过挤出机挤出粒径为1mm的坯料；
D2将所述坯料粉碎，过2000目筛网，得到所述改性醇酸树脂。
所述纤维素为氰乙基纤维素、对氨基苄基纤维素以质量比3:5组成的混合物。
所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐以质量比3:2组成的混合物。
所述抗老化剂为椰油基二甲基叔胺、双辛烷基甲基叔胺以质量比8:9组成的混合物。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述改性醇酸树脂的制备方法为：
D1将3重量份磺酰胺、7重量份纤维素、18重量份***混合，然后在85℃以功率为350W、频率为36kHz的超声波处理170min，过滤取滤渣，在80℃、气压为65kPa的条件下干燥所述滤渣8h，得到改性纤维素；
D2将醇酸树脂、所述改性纤维素、抗老化剂以质量比65:22:2混合，然后在105℃以800rpm的转速共混105min，通过挤出机挤出粒径为1mm的坯料；
D3将所述坯料粉碎，过2000目筛网，得到所述改性醇酸树脂。
所述磺酰胺为N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺、对氨基甲苯邻磺酰苯胺以质量比3:2组成的混合物。
所述纤维素为氰乙基纤维素、对氨基苄基纤维素以质量比3:5组成的混合物。
所述抗老化剂为椰油基二甲基叔胺、双辛烷基甲基叔胺以质量比8:9组成的混合物。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述油墨的制备方法，包括以下步骤：
C1湿润：将炭黑以1kg:3L的浴比与水混合，加热至60℃后以30rpm的转速搅拌50min，同时采用功率为300W、频率为35kHz的超声波辅助处理，得到湿润的炭黑；
C2制浆：将12重量份石油树脂、3重量份液体石蜡、15重量份植物油和7重量份醇酸树脂混合，然后在110℃以80rpm的转速搅拌100min，得到乳浆；所述植物油为蓖麻油、棉籽油以质量比5:1组成的混合物；
C3反应：将35重量份所述润湿的炭黑与40重量份乳浆混合，并加入10重量份白垩石、2重量份石英和8重量份陶土，然后在60℃以260rpm的转速搅拌30min，随后在15℃静置30h，取沉淀，得到中间产物A；
C4干燥：在温度为120℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥所述中间产物A，得到中间产物B；
C5研磨：研磨所述中间产物B，过2500目筛网，得到中间产物C；
C6整理：在25℃，将所述中间产物C、液体石蜡、防干剂以质量比40:25:1混合并以13000rpm的转速均质处理3min，得到中间产物D；所述防干剂为儿茶酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚以质量比3:1组成的混合物；
C7脱泡：将所述中间产物D置于温度为55℃、真空度为0.03MPa的环境中脱泡100min，得到所述油墨。
实施例8
与实施例7基本相同，区别仅在于：
所述油墨的制备方法，包括以下步骤：
C1湿润：将炭黑以1kg:3L的浴比与水混合，加热至60℃后以30rpm的转速搅拌50min，同时采用功率为300W、频率为35kHz的超声波辅助处理，得到湿润的炭黑；
C2制浆：将12重量份石油树脂、3重量份液体石蜡、15重量份植物油和7重量份酚醛树脂混合，然后在110℃以80rpm的转速搅拌100min，得到乳浆；所述植物油为蓖麻油、棉籽油以质量比5:1组成的混合物；
C3反应：将35重量份所述润湿的炭黑与40重量份乳浆混合，并加入10重量份白垩石、2重量份石英和8重量份陶土，然后在60℃以260rpm的转速搅拌30min，随后在15℃静置30h，取沉淀，得到中间产物A；
C4干燥：在温度为120℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥所述中间产物A，得到中间产物B；
C5研磨：研磨所述中间产物B，过2500目筛网，得到中间产物C；
C6整理：在25℃，将所述中间产物C、液体石蜡、防干剂以质量比40:25:1混合并以13000rpm的转速均质处理3min，得到中间产物D；所述防干剂为儿茶酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚以质量比3:1组成的混合物；
C7脱泡：将所述中间产物D置于温度为55℃、真空度为0.03MPa的环境中脱泡100min，得到所述油墨。
实施例9
与实施例1基本相同，区别仅在于：
所述油墨的制备方法，包括以下步骤：
C1湿润：将炭黑以1kg:3L的浴比与水混合，加热至60℃后以30rpm的转速搅拌50min，同时采用功率为300W、频率为35kHz的超声波辅助处理，得到湿润的炭黑；
C2制浆：将3重量份液体石蜡、15重量份植物油和7重量份改性醇酸树脂混合，然后在110℃以80rpm的转速搅拌100min，得到乳浆；所述植物油为蓖麻油、棉籽油以质量比5:1组成的混合物；
C3反应：将35重量份所述润湿的炭黑与40重量份乳浆混合，并加入10重量份白垩石、2重量份石英和8重量份陶土，然后在60℃以260rpm的转速搅拌30min，随后在15℃静置30h，取沉淀，得到中间产物A；
C4干燥：在温度为120℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥所述中间产物A，得到中间产物B；
C5研磨：研磨所述中间产物B，过2500目筛网，得到中间产物C；
C6整理：在25℃，将所述中间产物C、液体石蜡、防干剂以质量比40:25:1混合并以13000rpm的转速均质处理3min，得到中间产物D；所述防干剂为儿茶酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚以质量比3:1组成的混合物；
C7脱泡：将所述中间产物D置于温度为55℃、真空度为0.03MPa的环境中脱泡100min，得到所述油墨。
所述改性醇酸树脂的制备方法为：
D1将3重量份磺酰胺、7重量份纤维素、18重量份***混合，然后在85℃以功率为350W、频率为36kHz的超声波处理170min，过滤取滤渣，在80℃、气压为65kPa的条件下干燥所述滤渣8h，得到改性纤维素；
D2将醇酸树脂、所述改性纤维素、酸酐、抗老化剂以质量比65:22:8:2混合，然后在105℃以800rpm的转速共混105min，通过挤出机挤出粒径为1mm的坯料；
D3将所述坯料粉碎，过2000目筛网，得到所述改性醇酸树脂。
所述磺酰胺为N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺、对氨基甲苯邻磺酰苯胺以质量比3:2组成的混合物。
所述纤维素为氰乙基纤维素、对氨基苄基纤维素以质量比3:5组成的混合物。
所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐以质量比3:2组成的混合物。
所述抗老化剂为椰油基二甲基叔胺、双辛烷基甲基叔胺以质量比8:9组成的混合物。
测试例1
油墨附着牢度测试：根据GB/T 13217.7-2009《液体油墨附着牢度检验方法》测定由本发明各实施例所得油墨的附着牢度。对于各例，均测试5份样品，测试结果取它们的平均值。试验温度为23℃、湿度为65％。A盘速度为0.8m/s。
测试结果如表1所示。
表1油墨的附着牢度
Figure BDA0003249650610000191
测试例2
油墨光泽度测试：根据GB/T 13217.2-2009《液体油墨光泽检验方法》测定由本发明各实施例所得油墨的光泽度。对于各例，均测试5份样品，测试结果取它们的平均值。试验温度为23℃、湿度为65％。
测试结果如表2所示。
表2油墨的光泽度
光泽值
实施例1 86.5
实施例2 86.1
实施例3 85.6
实施例4 81.9
实施例5 81.3
实施例6 83.2
实施例7 78.9
实施例8 75.6
实施例9 76.7
醇酸树脂固化后可以呈现出良好的光泽和优异的韧性，附着力强，并具有良好的耐磨性、耐候性和绝缘性等优良特性，故本发明将醇酸树脂经过改性处理后制成用于所述绿色印刷工艺方法的所述油墨，得到了光泽度更好、附着力更强的油墨，通过所述绿色印刷工艺方法获得了印刷质量更高的印刷品。但如果直接将醇酸树脂加入到油墨体系中，由于普通醇酸树脂与油墨原料之间的相容性较差而容易使得油墨在干燥固化之后，在长期存储时容易在光照和空气湿度变化的刺激下脆化开裂，极其影响印刷品的印刷质量和运输、储存以及使用观感。一般的纤维素在接枝到醇酸树脂中可以进一步增强醇酸树脂与油墨体系中各原料之间的相互浸润程度和相容性，但在印刷品上的油墨在长期存放时仍有劣化脆断等倾向，故本发明选用含有氰乙基的氰乙基纤维素和含有对氨基的对氨基苄基纤维素来作为改性助剂来对醇酸树脂进行接枝改性处理。
在所述接枝改性之前先用所述磺酰胺对所述两种纤维素进行改性；N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺中亚硝基的电负性和对氨基甲苯邻磺酰苯胺中对氨基的相对位向，使得所述两种纤维素中的极性基团能够更好地与醇酸树脂相互接触并纠缠，由此获得韧性和耐久度更高的改性醇酸树脂，从而提高所述油墨的服役耐久度和优良的光泽、附着力。
本发明采用4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐作为所述改性醇酸树脂的制备过程中的酸酐，该两种酸酐中极性基团的极化率、非极性基团的分子量大小关系，使得该两种酸酐在复配作为所述改性醇酸树脂的酸酐时可以有效增强所述改性纤维素对于醇酸树脂的接枝充分程度，由此获得韧性和耐久度更高的改性醇酸树脂，从而提高所述油墨的服役耐久度和优良的光泽、附着力。
本发明所采用的两种叔胺型抗老化剂与所述改性醇酸树脂之间通过彼此的极性基团的电荷影响，进一步提高了所述改性醇酸树脂在油墨原料体系中的相容性，由此提高了所述油墨的光泽和附着力以及耐久度。
石油树脂具有酸值低，混溶性好，耐水、耐乙醇和耐化学品等特性，对酸碱具有化学稳定，并有调节粘性和热稳定性好的特点，将其与由本发明特定方法制得的改性醇酸树脂协同使用可以增强所述油墨的光泽和附着力以及耐久度，由此获得印刷质量更高的印刷品。
实施例10
一种印刷工艺方法，包括以下步骤：
Q1确定制版参数：采用砖型网点，网线个数为22条/cm，制板深度为100μm；
Q2制版：采用激光雕刻的方式加工得到柱状凹版；
Q3试印刷：将环保油墨蘸取到所述柱状凹版上，再在试印刷物上进行试印刷和干燥操作；根据得到的环保油墨成型效果与印刷质量判断是否需要重新配制所述环保油墨或者调整所述柱状凹版的规格；若所述环保油墨成型效果与印刷质量符合规定的印刷标准则可按当前凹版规格与环保油墨配比进行批量印刷；
Q4印刷：将所述环保油墨涂抹在所述柱状凹版的整个板面上，再用刮墨刀刮去所述柱状凹版表层多余的油墨并使得所述环保油墨的油墨层厚度为45μm，然后将印刷物放置在所述柱状凹版的板面上，随后施加压力将所述柱状凹版上的环保油墨印刷至所述印刷物上，所述印刷工艺方法即告完成。
所述环保油墨的制备方法，包括以下步骤：
C1湿润：将炭黑以1kg:3L的浴比与水混合，加热至60℃后以30rpm的转速搅拌50min，同时采用功率为300W、频率为35kHz的超声波辅助处理，得到湿润的炭黑；
C2制浆：将12重量份石油树脂、3重量份液体石蜡、15重量份植物油、5重量份氢封端硅油和7重量份改性醇酸树脂混合，然后在110℃以80rpm的转速搅拌100min，得到乳浆；所述植物油为蓖麻油、棉籽油以质量比5:1组成的混合物；
C3反应：将35重量份所述润湿的炭黑与40重量份乳浆混合，并加入10重量份白垩石、2重量份石英和8重量份陶土，然后在60℃以260rpm的转速搅拌30min，随后在15℃静置30h，取沉淀，得到中间产物A；
C4干燥：在温度为120℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥所述中间产物A，得到中间产物B；
C5研磨：研磨所述中间产物B，过2500目筛网，得到中间产物C；
C6整理：在25℃，将所述中间产物C、液体石蜡、防干剂以质量比40:25:1混合并以13000rpm的转速均质处理3min，得到中间产物D；所述防干剂为儿茶酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚以质量比3:1组成的混合物；
C7脱泡：将所述中间产物D置于温度为55℃、真空度为0.03MPa的环境中脱泡100min，得到所述环保油墨。
所述改性醇酸树脂的制备方法为：
D1将3重量份磺酰胺、7重量份纤维素、18重量份***混合，然后在85℃以功率为350W、频率为36kHz的超声波处理170min，过滤取滤渣，在80℃、气压为65kPa的条件下干燥所述滤渣8h，得到改性纤维素；
D2将醇酸树脂、所述改性纤维素、酸酐、抗老化剂以质量比65:22:8:2混合，然后在105℃以800rpm的转速共混105min，通过挤出机挤出粒径为1mm的坯料；
D3将所述坯料粉碎，过2000目筛网，得到所述改性醇酸树脂。
所述磺酰胺为N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺、对氨基甲苯邻磺酰苯胺以质量比3:2组成的混合物。
所述纤维素为氰乙基纤维素、对氨基苄基纤维素以质量比3:5组成的混合物。
所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐以质量比3:2组成的混合物。
所述抗老化剂为椰油基二甲基叔胺、双辛烷基甲基叔胺以质量比8:9组成的混合物。
实施例11
与实施例10基本相同，区别仅仅在于：采用功能化氢封端硅油替换氢封端硅油。
所述功能化氢封端硅油的制备方法，包括以下步骤：将二缩三丙二醇二丙异酸酯、氢封端硅油、三氟丙基三甲氧基硅烷、氯铂酸的异丙醇溶液、叔丁基邻苯二酚混合，加热至120℃、以600r/min转速反应14h，反应结束减压蒸馏去除挥发物、干燥，得到改性氢封端硅油，所述二缩三丙二醇二丙异酸酯、氢封端硅油、三氟丙基三甲氧基硅烷、氯铂酸的异丙醇溶液、叔丁基邻苯二酚的质量比为1.2:1:0.5:20:0.3，所述氯铂酸的异丙醇溶液为将1gH2PtCl6·6H2O加入35mL异丙醇中混合均匀；将改性氢封端硅油、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、马来酸单丁酯二丁基锡混合均匀，加热至90℃、以600r/min转速反应12h，离心取沉淀、干燥，得到功能化氢封端硅油，所述改性氢封端硅油、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、马来酸单丁酯二丁基锡的质量比为1:3:1。
测试例3
(1)硬度测试：参照GB/T 6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》对实施例10-11得到的环保油墨进行硬度测试。
表3环保油墨的硬度、稳定性
硬度
实施例10 1H
实施例11 2H
(2)稳定性测试：将实施例10-11的油墨密封后在50℃烘箱中放置7天，油墨无分层、增稠现象。

Claims (7)

1.一种环保油墨的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
C1湿润：将炭黑以1kg:3-5L的浴比与水混合，加热至60-65℃后以20-40rpm的转速搅拌40-60min，同时采用功率为300-330W、频率为35-37kHz的超声波辅助处理，得到湿润的炭黑；
C2制浆：将10-13重量份石油树脂、1-4重量份液体石蜡、13-17重量份植物油、3-8重量份功能化氢封端硅油和5-8重量份改性醇酸树脂混合，然后在105-115℃以70-90rpm的转速搅拌90-110min，得到乳浆；所述植物油为蓖麻油、棉籽油以质量比4-6:1组成的混合物；
C3反应：将33-36重量份所述湿润的炭黑与38-43重量份乳浆混合，并加入8-11重量份白垩石、1-3重量份石英和7-9重量份陶土，然后在55-62℃以240-300rpm的转速搅拌20-40min，随后在12-17℃静置28-35h，取沉淀，得到中间产物A；
C4干燥：在温度为110-125℃、真空度为-0.12至-0.1MPa的条件下干燥所述中间产物A，得到中间产物B；
C5研磨：研磨所述中间产物B，过2300-2500目筛网，得到中间产物C；
C6整理：在22-25℃，将所述中间产物C、液体石蜡、防干剂以质量比38-42:23-26:0.8-1.2混合并以12000-13000rpm的转速均质处理2-4min，得到中间产物D；所述防干剂为儿茶酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚以质量比3-5:1组成的混合物；
C7脱泡：将所述中间产物D置于温度为52-56℃、真空度为0.02-0.04MPa的环境中脱泡90-110min，得到所述环保油墨；
所述改性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
D1将3-4重量份磺酰胺、7-8重量份纤维素、16-19重量份***混合，然后在83-86℃以功率为340-360W、频率为35-37kHz的超声波处理160-180min，过滤取滤渣，在75-80℃、气压为65-70kPa的条件下干燥所述滤渣8-10h，得到改性纤维素；
D2将醇酸树脂、所述改性纤维素、酸酐、抗老化剂以质量比63-66:20-23:7-9:1-2混合，然后在103-108℃以600-800rpm的转速共混100-110min，通过挤出机挤出粒径为1-2mm的坯料；
D3将所述坯料粉碎，过1800-2000目筛网，得到所述改性醇酸树脂。
2.如权利要求1所述的环保油墨的制备方法，其特征在于：所述功能化氢封端硅油的制备方法，包括以下步骤：将二缩三丙二醇二丙烯酸酯、氢封端硅油、三氟丙基三甲氧基硅烷、氯铂酸的异丙醇溶液、叔丁基邻苯二酚混合，加热至100-125℃、以500-700r/min转速反应12-20h，反应结束减压蒸馏去除挥发物、干燥，得到改性氢封端硅油，所述二缩三丙二醇二丙烯酸酯、氢封端硅油、三氟丙基三甲氧基硅烷、氯铂酸的异丙醇溶液、叔丁基邻苯二酚的质量比为0.8-2:0.5-1.5:0.1-0.5:15-20:0.1-0.5，所述氯铂酸的异丙醇溶液为将1gH2PtCl6·6H2O加入35mL异丙醇中混合均匀；将改性氢封端硅油、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、马来酸单丁酯二丁基锡混合均匀，加热至80-100℃、以500-700r/min转速反应10-15h，离心取沉淀、干燥，得到功能化氢封端硅油，所述改性氢封端硅油、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、马来酸单丁酯二丁基锡的质量比为1:3-6:0.5-2。
3.如权利要求1所述的环保油墨的制备方法，其特征在于：所述磺酰胺为N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺、对氨基甲苯邻磺酰苯胺中的至少一种。
4.如权利要求1所述的环保油墨的制备方法，其特征在于：其特征在于：所述抗老化剂为椰油基二甲基叔胺、双辛烷基甲基叔胺中的至少一种。
5.如权利要求1所述的环保油墨的制备方法，其特征在于：所述酸酐为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐以质量比1-3:1-3组成的混合物。
6.一种环保油墨，其特征在于：由权利要求1-5任一项所述环保油墨的制备方法得到。
7.如权利要求6所述的环保油墨在印刷工艺方法中的应用。
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