CN113651617A - 一种碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，将含钒铬的物料和碳原料混合均匀后加入粘结剂，混合均匀后制成球团；步骤二，将所述球团干燥后放入真空炉中，以350～450℃/h的升温速度匀速升温至900～1200℃，保温2～4h；步骤三，将所述球团在惰性气体的保护下冷却出炉，破碎即得到碳化钒和碳化铬复合材料。本发明提供的碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法操作简单，制备得到的碳化钒和碳化铬复合材料粒度细，粒径均匀，组成单一，杂质含量少，可以满足超细硬质合金、金属陶瓷等领域的需求，对于提高碳化钒和碳化铬复合材料品质具有十分重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法。
背景技术
碳化钒和碳化铬高温环境下具有较高的熔点、硬度和强度，以及良好的电导率和热导率。碳化钒和碳化铬复合材料作为晶粒抑制剂在超细硬质合金、金属陶瓷领域具有重要作用。
工业应用中需要的是粒度细、相组成单一的碳化钒和碳化铬复合材料，例如在制备超细硬质合金时，如果使用粒度细、相组成单一的碳化钒和碳化铬复合材料做为晶粒长大抑制剂可以很好地抑制碳化钨的晶粒长大。而如果采用颗粒粗大的碳化钒和碳化铬复合材料作为晶粒长大抑制剂，则会由于颗粒粗大的碳化钒和碳化铬复合材料比表面小、表面活化能低、原子迁移速度慢，而难以抑制碳化钨的晶粒长大，从而导致超细硬质合金的性能难以得到进一步提高。因此，高性能超细硬质合金等领域迫切需要粒度细、相组成单一的碳化钒和碳化铬复合材料。
发明内容
基于现有技术中存在的以上问题，本发明提供一种碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，该制备方法制备得到的碳化钒和碳化铬复合材料粒度细，粒径均匀，相组成单一，杂质含量少，可以满足超细硬质合金、金属陶瓷等领域的需求，克服了现有技术的缺陷。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明实施例提供了一种碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，将含钒铬的物料和碳原料混合均匀后加入粘结剂，混合均匀后制成球团；
步骤二，将所述球团干燥后放入真空炉中，以350～450℃/h的升温速度匀速升温至900～1200℃，保温2～4h；
步骤三，将所述球团在惰性气体的保护下冷却出炉，破碎即得到碳化钒和碳化铬复合材料。
本发明提供的碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法通过将含钒铬物料和碳原料混合均匀后加入粘结剂制成球团，可以使含钒铬物料和碳原料充分混合并且紧密接触，减少了反应不完全而导致产品质量不稳定的现象发生。本发明提供的碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，通过控制升温速度，有利于反应温度的控制，在制备碳化钒和碳化铬复合材料的过程中不会因为温度波动较大而导致含钒铬物料碳化不完全或者过碳化现象的发生，减少了杂质的产生，从而大大的提高了碳化钒和碳化铬复合材料的品质。并且，通过本发明提供的碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法中步骤一、步骤二和步骤三的结合，可以使制备得到的碳化钒和碳化铬复合材料粒度细，粒径均匀，相组成单一，可以满足超细硬质合金、金属陶瓷等领域的需求。
含钒铬的物料可采用沉钒废水钒铬回收的含钒铬废弃物，不仅能够降低成本，还可以实现含钒铬废弃物的资源化利用。
优选地，步骤一中，含钒铬物料中钒的质量百分含量为1％～5％，铬的质量百分含量为10％～15％。
优选地，步骤一中，碳原料为兰炭、石墨、炭黑、活性炭、焦炭和有机碳中的一种或几种。
优选地，步骤一中，粘结剂为聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇或淀粉胶中的一种。
优选地，步骤一中，含钒铬的物料、碳原料和粘结剂的重量比为1:0.2～0.4：0.03～0.05。
优选地，步骤二中，干燥的温度为80～150℃，干燥的时间为1～2h。
优选地，步骤三中，惰性气体为氩气和氦气。
优选地，步骤三中，冷却至130～150℃出炉。
本发明提供的碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法操作简单，制备得到的碳化钒和碳化铬复合材料粒度细，粒径均匀，组成单一，杂质含量少，可以满足超细硬质合金、金属陶瓷等领域的需求，对于提高碳化钒和碳化铬复合材料品质具有十分重要的意义。本发明可选择以沉钒废水钒铬回收的含钒铬废弃物为原料，不仅能够降低成本，还可实现含钒铬废弃物的资源化利用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g含钒铬废弃物(钒含量为5％，铬含量为10％)和20g兰炭混合均匀后加入3g聚丙烯酰胺，入混料机加入一定量水混匀后制成球团。
(2)将所述球团干燥后放入真空炉中，干燥的温度为80℃，干燥的时间为2h，由200℃匀速升温至900℃，升温的速度为400℃/h，保温2h。
(3)将所述球团在氦气保护下，冷却至150℃时出炉，破碎即得到碳化钒和碳化铬复合材料。得到的碳化钒和碳化铬复合材料的粒径为200～500nm，经检测，产品中铬的含量为82.64％，钒的含量为5.67％，碳的含量为11.59％。
实施例2
本实施例提供一种碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g含钒铬废弃物(钒含量为4％，铬含量为11％)和30g兰炭混合均匀后加入5g聚丙烯酰胺，入混料机加入一定量水混匀后制成球团。
(2)将所述球团干燥后放入真空炉中，干燥的温度为90℃，干燥的时间为1h，由150℃匀速升温至950℃，升温的速度为350℃/h，保温3h。
(3)将所述球团在氦气保护下，冷却至140℃时出炉，破碎即得到碳化钒和碳化铬复合材料。得到的碳化钒和碳化铬复合材料的粒径为200～500nm，经检测，产品中铬的含量为83.12％，钒的含量为4.82％，碳的含量为11.93％。
实施例3
本实施例提供一种碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g含钒铬废弃物(钒含量为3％，铬含量为12％)和40g兰炭混合均匀后加入3g聚丙烯酰胺，入混料机加入一定量水混匀后制成球团。
(2)将所述球团干燥后放入真空炉中，干燥的温度为100℃，干燥的时间为1h，由250℃匀速升温至1200℃，升温的速度为450℃/h，保温4h。
(3)将所述球团在氦气保护下，冷却至130℃时出炉，破碎即得到碳化钒和碳化铬复合材料。得到的碳化钒和碳化铬复合材料的粒径为200～500nm，经检测，产品中铬的含量为84.06％，钒的含量为3.99％，碳的含量为11.83％。
实施例4
本实施例提供一种碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g含钒铬废弃物(钒含量为2％，铬含量为13％)和25g兰炭混合均匀后加入4g聚丙烯酰胺，入混料机加入一定量水混匀后制成球团。
(2)将所述球团干燥后放入真空炉中，干燥的温度为130℃，干燥的时间为2h，由180℃匀速升温至1000℃，升温的速度为380℃/h，保温3h。
(3)将所述球团在氦气保护下，冷却至140℃时出炉，破碎即得到碳化钒和碳化铬复合材料。得到的碳化钒和碳化铬复合材料的粒径为200～500nm，经检测，产品中铬的含量为84.36％，钒的含量为3.04％，碳含量为12.45％。
实施例5
本实施例提供一种碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g含钒铬废弃物(钒含量为1％，铬含量为15％)和35g兰炭混合均匀后加入5g聚丙烯酰胺，入混料机加入一定量水混匀后制成球团。
(2)将所述球团干燥后放入真空炉中，干燥的温度为150℃，干燥的时间为1h，由230℃匀速升温至1100℃，升温的速度为420℃/h，保温4h。
(3)将所述球团在氦气保护下，冷却至150℃时出炉，破碎即得到碳化钒和碳化铬复合材料。得到的碳化钒和碳化铬复合材料的粒径为200～500nm，经检测，产品中铬的含量为84.75％，钒的含量为2.58％，碳含量为12.51％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将含钒铬的物料和碳原料混合均匀后加入粘结剂，混合均匀后制成球团；
步骤二，将所述球团干燥后放入真空炉中，以350～450℃/h的升温速度匀速升温至900～1200℃，保温2～4h；
步骤三，将所述球团在惰性气体的保护下冷却出炉，破碎即得到碳化钒和碳化铬复合材料。
2.如权利要求1所述的碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述含钒铬物料中钒的质量百分含量为1％～5％，铬的质量百分含量为10％～15％。
3.如权利要求1所述的碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述碳原料为兰炭、石墨、炭黑、活性炭、焦炭和有机碳中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述粘结剂为聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇或淀粉胶中的一种。
5.如权利要求1所述的碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述含钒铬的物料、所述碳原料和所述粘结剂的重量比为1:0.2～0.4：0.03～0.05。
6.如权利要求1所述的碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述干燥的温度为80～150℃，干燥的时间为1～2h。
7.如权利要求1所述的碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述惰性气体为氩气和氦气。
8.如权利要求1所述的碳化钒和碳化铬复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述冷却至130～150℃出炉。
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