CN113636540A - 一种吸声材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸声材料及其制备方法与应用，包括石墨烯材料；所述石墨烯材料为多孔海绵状；所述石墨烯材料的孔隙率＞90％；所述石墨烯材料的密度为0.2mg/cm3～10mg/cm3。该材料具有良好的宽谱吸音降噪性能(20Hz～20000Hz的吸收系数达到0.1～0.8)，质量轻，比重低(0.2mg/cm3～10mg/cm3)，吸声效果好，实用范围广和多场合应用；同时该吸声材料的制备方法简单可控。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种吸声材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着经济社会的发展，噪声污染已经成为当今世界三大污染源之一，噪音污染困扰了人们的生活和工作，严重影响了人类生理和心理。随着轻量化设备及仪器不断发展，为了控制噪声向外传播的危害，对轻量化、低厚度以及高性能的新型吸声材料有更加迫切的需求。
吸声材料要与周围的传声介质的声特性阻抗匹配，使声能无反射地进入吸声材料，并使入射声能绝大部分被吸收。借自身的多孔性、薄膜作用或共振作用而对入射声能具有吸收作用的材料，超声学检查设备的元件之一。吸声材料主要用于控制和调整室内的混响时间，消除回声，以改善室内的听闻条件；用于降低喧闹场所的噪声，以改善生活环境和劳动条件；还广泛用于降低通风空调管道的噪声。
相关技术中的吸声材料分类和特征如下：
多孔吸声材料的类型包括：有机纤维材料、麻棉毛毡、无机纤维材料、玻璃棉、岩棉、矿棉、脲醛泡沫塑料和氨基甲酸脂泡沫塑料等。
相关技术中存在以下吸声结构：常规吸声结构和特殊吸声结构；其中常规吸声结构主要有穿孔板共振吸声结构、薄膜吸声结构和薄板吸声结构；特殊吸声结构主要有帘幕和空间吸声体。
常规吸声结构具体如下：
1、穿孔板共振吸声结构：相关技术中采用穿孔的石棉水泥、穿孔的石膏板、穿孔的硬质纤维板、穿孔的胶合板、穿孔的钢板和穿孔的铝板，作为穿孔板共振吸声结构；当人射声波的频率接近***固有的共振频率时，***内空气的振动最强烈，声吸收最大。穿孔板主要是吸收中、低频的噪声，吸声系数为0.6左右，适于作为中频范围的吸声材料。该吸声结构的制备原料为石膏和金属板等，材料密度大，不利于吸声材料的轻量化。
2、薄膜吸声结构：相关技术中采用皮革、人造革和塑料薄膜等材料来制备薄膜吸声结构，上述材料具有不透气、柔软和受张拉时有弹性等特性，其吸收共振频率附近的入射声能，共振频率通常在200Hz～1000Hz范围，最大吸声系数为0.3～0.4，一般把它作为中频范围的吸声材料。但基于塑料制品的吸声降噪材料，由于高分子材料存在长期、老化的问题，随着时间的推移，吸声降噪的能力会逐渐降低，不利于长期使用。
3、薄板吸声结构：把胶合板、硬质纤维板、石膏板和石棉水泥板等板材周边固定在框架上，连同板后的封闭空气层，构成振动***，其共振频率多在80Hz～300Hz，其吸声系数为0.2～0.5，作为低频吸声结构。
决定薄板吸声结构的吸声性能的主要因素有：
a、薄板质量m的影响。增加板的单位面积重量，一般可以使其共振频率向低频移动。而选用质量小的，不透气的材料如皮革，有利于共振频率向高频方向移动。
b、背后空气层厚度的影响。改变空气层的厚度和改变板的质量一样，共振频率也会发生变化。在空气层中填充多孔材料，可使共振频率附近的吸声系数有所提高。
c、板后龙骨构造及板的安装方式的影响。由于薄板吸声结构有一定的低频吸声能力,而对中高频吸声差，因此在中高频时就具有较强的反射能力。能增加室内声能的扩散。通过改变龙骨构造何不同的安装方法，设计出各种形式的反射面，扩散面和吸声扩散结构。
但薄板吸声结构的制备原料为石膏和金属板等，材料密度大，不利于吸声材料的轻量化。
特殊吸声结构如下：
1、帘幕：帘幕是由具有通气性能的纺织品制备得到的，具有多孔材料的吸声特性，由于材质本身较薄，本身作为吸声材料使用并不能起到很好的吸声效果。如果将它作为帘幕，离开墙面或窗洞一定距离安装，恰如多孔材料的背后设置了空气层，因而在中高频就能够具有一定的吸声效果。当它离墙面1/4波长的奇数倍距离悬挂时就可获得相应频率的高吸声量。
2、空间吸声体：将吸声材料制作成空间的立方体如：平板形，球形，圆锥形棱锥形或柱形，使其多面吸收声波，在投影面积相同的情况下，增加了有效的吸声面积和边缘效应，再加上声波的衍射作用，大大提高了实际的吸声效果，其高频吸声系数可达1.40。
相关技术吸声材料所适用于的声音吸收频谱较为局限：薄膜吸声结构适用于通常在200Hz～1000Hz范围，一般把它作为中频范围的吸声材料；薄板吸声结构多在80Hz～300Hz，可以作为低频吸声结构；穿孔板共振吸声结构适于中频；特殊吸声结构材料需根据环境需求进行设计和制造。上述材料并不能在各吸收频谱中均具有较好的吸声效果。
因此，需要开发一种吸声材料，该材料吸声效果好且密度小。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种吸声材料，该材料吸声效果好且密度小。
本发明还提供了上述吸声材料的制备方法。
本发明还提供了上述吸声材料的应用。
本发明第一方面提供了一种吸声材料，包括石墨烯材料；
所述石墨烯材料为多孔海绵状；
所述石墨烯材料的孔隙率＞90％；
所述石墨烯材料的密度为0.2mg/cm3～10mg/cm3。
根据本发明的一些实施方式，所述石墨烯材料，内部微孔相互贯通。
本发明以高性能的石墨烯为基础材料，构建了三维声学微结构，同时该吸声材料为多孔海绵状结构，内部存在大量的微孔和间隙，而且这些微孔细小且在吸声材料内部是均匀分布的。内部的微孔互相贯通的，向外敞开，使声波易于进入微孔内。
本发明的吸声材料是设一种适用于多场合和宽音频的声学材料；其吸声降噪性能高且稳定性好。
本发明第二方面提供了上述吸声材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散到溶剂中，得氧化石墨烯分散液；
S2、将所述氧化石墨烯分散液进行溶剂热反应，得还原石墨烯凝胶材料；
S3、将所述还原石墨烯凝胶材料超临界干燥，即得所述吸声材料。
利用溶剂热的高温高压反应，使制得的还原石墨烯凝胶材料具有高孔隙率；同时超临界干燥条件保持了石墨烯凝胶的孔隙率。
根据本发明的一些实施方式，所述溶剂为水或有机溶剂中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述有机溶剂为低级醇、N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述低级醇为甲醇、乙醇、乙二醇和异丙醇中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.2mg/mL～1mg/mL。
根据本发明的一些实施方式，所述溶剂热反应的温度为120℃～200℃；所述溶剂热反应的时间为9h～16h。
根据本发明的一些实施方式，所述溶剂热反应，选用的溶剂包括水和醇类溶剂中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述醇类溶剂包括乙醇和甲醇中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述超临界干燥的介质为二氧化碳。
根据本发明的一些实施方式，所述超临界干燥的温度为20℃～40℃；所述超临界干燥的压力为5MPa～33MPa。
通过溶剂热的制备方法，制得了超低密度的三维石墨烯吸声和隔音高性能材料。
本发明第三方面提供了上述吸声材料在制备吸声构件的应用。
本发明至少具备如下有益效果：
本发明的吸声材料具有多孔海绵状结构，且具有较高的孔隙率(孔隙率>90％)和较低的密度(0.2mg/cm3～10mg/cm3)，实现了吸声材料的轻量化；同时，本发明的吸声材料稳定性好，实现了材料的长期有效稳定使用；同时该材料具有很好的吸声作用，能有起到吸声降噪的作用，在20Hz～20000Hz声波频率范围内的吸收系数达到0.1～0.8；适用于多场合、宽频谱的吸声降噪应用。本发明的吸声材料具有导热性和导电性，能促进热声子与环境的热交换，从而将声音的动能有效转为热能。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的吸声材料的SEM图；
图2为本发明实施例2制得的吸声材料的SEM图；
图3为本发明实施例3制得的吸声材料的SEM图；
图4为本发明实施例4制得的吸声材料的SEM图；
图5为本发明实施例5制得的吸声材料的SEM图；
图6为本发明实施方式中三维结构的回音壁耗散吸声原理。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明实施方式中氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石墨与浓硫酸(质量分数为98％)用量比为1g：30mL的量将石墨与浓硫酸添加至反应器中；在搅拌30min后，再按照高锰酸钾与石墨用量比为3.5g：1g的量，将高锰酸钾添加至反应器中，在0℃下反应3h后，再在37℃下反应1h，得混合物；
S2、再将混合物转移到冰浴环境(0℃)下，加水稀释，制得悬浊液；
S3、在悬浊液中添加过氧化氢溶液(质量分数为5％)至无气泡，离心分离至上清液的pH接近中性，干燥，即得氧化石墨烯。
实施例1
本实施例为一种吸声材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散至水溶液中，得氧化石墨烯溶液(0.5mg/mL)；
S2、将氧化石墨烯溶液添加至水热反应釜(内衬为聚四氟乙烯，壳体为不锈钢)中，在120℃下反应12h，冷却至室温(约25℃)，得还原石墨烯凝胶；
S3、将还原石墨烯凝胶利用超临界二氧化碳干燥装置干燥，即得吸声材料，其中，超临界干燥的温度为31℃，压强为7.5MPa。
本发明实施例1制得的吸声材料的密度为1.5mg/cm3，孔隙率为99％，导电率为0.01S/m；本发明实施例1制得的吸声材料的SEM图见图1，从图1中得知，本实施例制得的吸声材料为多孔海绵状。
实施例2
本实施例为一种吸声材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散至水溶液中，得氧化石墨烯溶液(0.2mg/mL)；
S2、将氧化石墨烯溶液添加至水热反应釜(内衬为聚四氟乙烯，壳体为不锈钢)中，在120℃下反应12h，冷却至室温(约25℃)，得还原石墨烯凝胶；
S3、将还原石墨烯凝胶利用超临界二氧化碳干燥装置干燥，即得吸声材料，其中，超临界干燥的温度为31℃，压强为7.5MPa。
本发明实施例2制得的吸声材料的密度为0.2mg/cm3，孔隙率为99.5％，导电率为0.01S/m；本发明实施例2制得的吸声材料的SEM图见图2，从图2中得知，本实施例制得的吸声材料为多孔海绵状。
实施例3
本实施例为一种吸声材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散至水溶液中，得氧化石墨烯溶液(0.4mg/mL)；
S2、将氧化石墨烯溶液添加至水热反应釜(内衬为聚四氟乙烯，壳体为不锈钢)中，在120℃下反应12h，冷却至室温(约25℃)，得还原石墨烯凝胶；
S3、将还原石墨烯凝胶利用超临界二氧化碳干燥装置干燥，即得吸声材料，其中，超临界干燥的温度为31℃，压强为7.5MPa。
本发明实施例3制得的吸声材料的密度为1mg/cm3，孔隙率为99％，导电率为0.01S/m；本发明实施例3制得的吸声材料的SEM图见图3，从图3中得知，本实施例制得的吸声材料为多孔海绵状。
实施例4
本实施例为一种吸声材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散至水溶液中，得氧化石墨烯溶液(0.7mg/mL)；
S2、将氧化石墨烯溶液添加至水热反应釜(内衬为聚四氟乙烯，壳体为不锈钢)中，在120℃下反应12h，冷却至室温(约25℃)，得还原石墨烯凝胶；
S3、将还原石墨烯凝胶利用超临界二氧化碳干燥装置干燥，即得吸声材料，其中，超临界干燥的温度为31℃，压强为7.5MPa。
本发明实施例4制得的吸声材料的密度为2mg/cm3，孔隙率为99.1％，导电率为0.01S/m；本发明实施例1制得的吸声材料的SEM图见图4，从图4中得知，本实施例制得的吸声材料为多孔海绵状。
实施例5
本实施例为一种吸声材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散至水溶液中，得氧化石墨烯溶液(1.0mg/mL)；
S2、将氧化石墨烯溶液添加至水热反应釜(内衬为聚四氟乙烯，壳体为不锈钢)中，在120℃下反应12h，冷却至室温(约25℃)，得还原石墨烯凝胶；
S3、将还原石墨烯溶液利用超临界二氧化碳干燥装置干燥，即得吸声材料，其中，超临界干燥的温度为31℃，压强为7.5MPa。
本发明实施例5制得的吸声材料的密度为5mg/cm3，孔隙率为99％，导电率为0.01S/m；本发明实施例5制得的吸声材料的SEM图见图5，从图5中得知，本实施例制得的吸声材料为多孔海绵状。
本发明采用驻波管法吸声系数测定仪样品的的吸声系数(SAC)，参照GBJ 88—85《驻波管法吸声系数与声阻孔率测量规范》进行测试；将样品直径为150mm的圆形测试样条，厚度为21mm用来测试吸声系数。
本发明实施例1在20Hz～20000Hz声波频率范围内的吸收系数达到0.1～0.8。
本发明实施例2在20Hz～20000Hz声波频率范围内的吸收系数达到0.1～0.8。
本发明吸声材料三维结构的回音壁耗散吸声原理见图6，图6中fin为传入声波的频率、f1为大孔中声波频率和f2为小孔中声波频率；当声音由空气传入吸声材料中时，微孔和间隙中的空气是声波传播的介质，当声波(fin)垂直入射到多孔材料表面时，一部分由材料表面反射，另外一部分则通过与外界相通的通孔透射到材料内部(即f1和f2)。进入材料内声波的振动引起通孔内空气的剧烈运动，使其与孔壁摩擦。在摩擦和黏滞力作用下，部分声能转化为热能，热能经过高导热性的石墨烯材料向环境进行热传递，从而使热能进行耗散，经过这个作用过程达到声波衰减的目的，使得反射声能减弱以达到吸声效果。另外，空气和孔壁与材料之间的热交换引起热量损失，也造成声能衰减。
本发明的吸声材料具有多孔海绵状结构，且具有较高的孔隙率(孔隙率>90％)和较低的密度(0.2mg/cm3～10mg/cm3)，实现了吸声材料的轻量化；同时，本发明的吸声材料稳定性好，实现了材料的长期有效稳定使用；同时该材料具有很好的吸声作用，能有起到吸声降噪的作用，在20Hz～20000Hz声波频率范围内的吸收系数达到0.1～0.8；适用于多场合、宽频谱的吸声降噪应用。本发明的吸声材料具有导热性和导电性，能促进热声子与环境的热交换，从而将声音的动能有效转为热能。
综上所述，本发明设计并制备了一种吸声材料，该材料具有良好的宽谱吸音降噪性能(20Hz～20000Hz的吸收系数达到0.1～0.8)，质量轻，比重低(0.2mg/cm3～10mg/cm3)，吸声效果好，实用范围广和多场合应用；同时该吸声材料的制备方法简单可控。
上面结合说明书及附图内容对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种吸声材料，其特征在于：包括石墨烯材料；
所述石墨烯材料为多孔海绵状；
所述石墨烯材料的孔隙率＞90％；
所述石墨烯材料的密度为0.2mg/cm3～10mg/cm3。
2.一种制备如权利要求1所述的吸声材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散到溶剂中，得氧化石墨烯分散液；
S2、将所述氧化石墨烯分散液进行溶剂热反应，得还原石墨烯；
S3、将所述还原石墨烯超临界干燥，即得所述吸声材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述溶剂为水或有机溶剂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为低级醇、N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述低级醇为甲醇、乙醇、乙二醇和异丙醇中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.2mg/mL～1mg/mL。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述溶剂热反应的温度为120℃～200℃；所述溶剂热反应的时间为9h～16h。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述超临界干燥的介质为二氧化碳。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述超临界干燥的温度为20℃～40℃；所述超临界干燥的压力为5MPa～33MPa。
10.一种如权利要求1所述的吸声材料在制备吸声构件的应用。
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