CN113636538A - 一种中间相炭微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种中间相炭微球及其制备方法。该方法包括：将煤焦油沥青与生物质沥青置于反应釜中，经过惰性气体吹扫后升温至90‑110℃，并搅拌均匀；后继续升温至400‑420℃，保温，然后在惰性气体氛围下冷却至室温；使用喹啉进行抽提，抽提至无色后利用甲苯对剩余固体进行洗涤，然后干燥；将干燥后的固体放入炉中，升温进行炭化，得到所述中间相炭微球。该工艺方法合理，环境友好，所得到的中间相炭微球形貌呈现均一球形，具备较大的层间距以及缺陷点位。
Description
技术领域
本发明属于煤基新材料加工领域，具体为一种在煤焦油沥青中掺杂生物质沥青制备中间相炭微球的方法及由该方法所制备的中间相炭微球。
背景技术
中间相炭微球(MCMB)是多环芳烃的中温液相热解产物。它可以由煤或石油衍生的沥青、萘各向同性沥青、重油和煤焦油制备。MCMB已被广泛研究作为制备炭纤维，泡沫材料和其他高级功能材料的前驱体。近来，更多的研究集中在将MCMBs用作电极材料，如锂离子二次电池和钠离子电池。
由于煤焦油沥青包含大量的多环芳烃，可以用作制备MCMB的前驱体，一般在410～430℃加热4～10h的热解，就可以制备中间相炭微球。为了防止中间相炭微球在热解过程中融并，需要严格控制或缩短炭化时间。因此，常规MCMB制备工艺，炭微球的产率通常较低，仅占原料的5～20wt％。
针对产率低的问题，发现一些添加剂，如炭黑、松香和二茂铁添加有利于增加MCMB的产量，可以防止中间相炭微球的快速融并。然而这些添加剂由于成本或者化学性质都有一定的局限性，而生物质沥青含有丰富的烷基和环烷基官能团。热解过程中生成的大量较小分子物种有助于降低中间相沥青的软化点和黏度。生物质沥青为形成炭微球提供了额外的成核域，以生物质沥青作为添加剂可以显著提高炭微球的收率，在成本与环保性方面都有巨大的优势。
由此，亟需一种新的中间相炭微球及其制备方法。
发明内容
为此，本发明的目的是提供一种在煤焦油沥青中掺杂生物质沥青制备中间相炭微球的方法。该方法是以添加生物质沥青作为中间相炭微球的成核剂，经过在一定温度下发生缩聚反应进而提高中间相炭微球的产率。该方法操作简单，环保高效；可以有效处理作为废物的生物质沥青、利用其活性高、价格低廉等特点生产高值化的中间相炭微球。
为实现上述目的，本发明提供了一种中间相炭微球的方法，包括：
(1)将煤焦油沥青与生物质沥青置于反应釜中，经过惰性气体吹扫后升温至90-110℃(优选100℃)，并搅拌均匀；
(2)后继续升温至400-420℃(优选410℃)，保温6-9h(优选7h)以进行反应，然后在惰性气体氛围下冷却至室温；
(3)使用喹啉作为溶剂对步骤(2)得到的产物进行抽提，抽提至无色后利用甲苯对剩余固体进行洗涤，然后将洗涤后固体置于烘箱中干燥；
(4)将步骤(3)得到的固体放入炉中，在惰性气体气氛下升温至900-1100℃(优选1000℃)，保温0.5-1.5h(优选1h)，以进行炭化，得到所述中间相炭微球。
其中，所述步骤(1)中，相对于煤焦油沥青和生物质沥青的总质量，生物质沥青的质量比例为10-20％。
其中，常温下，煤焦油沥青呈固态，生物质沥青呈流体状。
其中，所述步骤(1)中，所述反应釜为不锈钢高压反应釜。
其中，所述步骤(1)中，搅拌速度为90-110r/min(优选100r/min)。
其中，所述步骤(1)或(2)中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
其中，所述步骤(2)中，采用较长的保温反应时间，以提高中间相炭微球的产率。
其中，所述步骤(2)中，以3-7℃/min(优选5℃/min)的升温速率进行升温。
其中，所述步骤(3)中，使用甲苯溶液对抽提后的固体进行洗脱，其中甲苯溶液可以有效地降低干燥温度且可以缩短干燥时间。
其中，所述步骤(3)中，利用Soxhlet装置进行抽提。
其中，所述步骤(3)中，干燥温度为110-130℃(优选120℃)，干燥时间为2.5-3.5h(优选2h)。
其中，所述步骤(4)中，所述炉为管式炉。
其中，所述步骤(4)中，所述升温分三阶段进行：第一阶段：以3-7℃/min(优选5℃/min)的升温速率从室温加热至300-400℃(优选350℃)；第二阶段：以0.5-1.5℃/min(优选1℃/min)的升温速率加热至680-720℃(优选700℃)；第三阶段：以3-7℃/min(优选5℃/min)的升温速率加热至900-1100℃(优选1000℃)。
其中，所述步骤(4)中，以较慢的升温速率进行第二阶段升温，从而进一步稳定中间相炭微球的结构。
其中，所述步骤(4)中，整个炭化过程在常压下进行。
本发明还提供了由上述中间相炭微球制备方法所制备得到的中间相炭微球。
其中，所述中间相炭微球形貌呈现均一球形，具备较大的层间距，具体层间距为0.3458nm-0.3516nm，，平均粒径为10-19μm(优选12μm)。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明所采用的生物质沥青是一种通过减压蒸馏从生物质焦油中提取的可再生炭产品。它具有低成本，氢含量高，低灰分，低QI含量以及相对较高的轻组分含量的特点。此外，生物质沥青中存在的丰富的含氧官能团可以提高其反应性，从而导致在较低的反应温度下发生生物质沥青的热解、聚合和交联反应。在这些反应过程中，生成的大型平面芳烃分子可用作中间相球的成核剂。与煤焦油沥青相比，添加生物质沥青作为成核剂，可以在较低温度下提供更多的成核区域。由于向半结晶聚合物中添加成核剂可为晶体生长提供表面，快速的晶体形成将导致许多小的晶体域。这都有助于提高炭微球的产率。
本发明所提供的工艺方法合理，充分地利用了环保、成本低廉、环境友好无污染的反应物，在合适的反应条件下，添加一定量的生物质沥青，提高煤焦油沥青制备中间相炭微球的产率，并且通过在相对封闭的条件下对炭微球进行高温焙烧，有效提高了炭微球的机械强度，可以得到形貌均一、层间距较大的中间相炭微球，炭微球产率较高，具体为33-43％。
附图简要说明
图1为本发明的制备的实施例2中间相炭微球的扫描电镜(SEM)照片。
图2为本发明的制备的实施例2中间相炭微球的偏光显微镜照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
a)将45g煤焦油沥青与5g生物质沥青置于不锈钢高压反应釜中，经过氮气吹扫后升温至100℃，以100R/min的搅拌速度搅拌均匀；；
b)将反应器从环境温度加热至410℃，加热速率5℃/min，反应时间保持7h，在氮气氛围下冷却至室温；
c)利用Soxhlet装置，使用喹啉作为溶剂对产物进行抽提，抽提至无色后利用甲苯对剩余固体进行洗涤，洗涤后固体置于120℃烘箱中干燥2h；
d)将抽提得到的固体在管式炉中在氮气气氛下进行炭化，首先将样品从室温加热到350℃，升温速度为5℃/min。接着从350℃加热到700℃，升温速度降低到1℃/min，再以5℃/min升温速度，从700℃升高到1000℃，升温到1000℃后维持1h，整个炭化过程在常压下进行。
所得产物为黑色粉末状固体，在扫描电镜下观察为大小相近，粒径分布约为18.24μm球体。产率为35.2wt％，添加生物质沥青对中间相炭微球的成核具有积极作用，生物质沥青在热解过程中所产生的环烷结构和脂肪侧链有效地降低了反应体系的粘度，可以明显提高中间相炭微球的产量。
实施例2
a)将42.5g煤焦油沥青与7.5g生物质沥青置于不锈钢高压反应釜中，经过氮气吹扫后升温至100℃，以100R/min的搅拌速度搅拌均匀；；
b)将反应器从环境温度加热至410℃，加热速率5℃/min，反应时间保持7h，在氮气氛围下冷却至室温；
c)利用Soxhlet装置，使用喹啉作为溶剂对产物进行抽提，抽提至无色后利用甲苯对剩余固体进行洗涤，洗涤后固体置于120℃烘箱中干燥2h；
d)将抽提得到的固体在管式炉中在氮气气氛下进行炭化，首先将样品从室温加热到350℃，升温速度为5℃/min。接着从350℃加热到700℃，升温速度降低到1℃/min，再以5℃/min升温速度，从700℃升高到1000℃，升温到1000℃后维持1h，整个炭化过程在常压下进行。
所得产物为黑色粉末状固体，在扫描电镜下观察为大小相近，粒径分布约为12.31μm球体。产率为42.8wt％，添加生物质沥青对中间相炭微球的成核具有积极作用，生物质沥青在热解过程中所产生的环烷结构和脂肪侧链有效地降低了反应体系的粘度，可以明显提高中间相炭微球的产量。生物质沥青可以为炭微球的形成提供成核域，从而阻碍小球融并以及体中间相的形成，从而在热解过程中产生更多的中间相炭微球。
实施例3
a)将40g煤焦油沥青与10g生物质沥青置于不锈钢高压反应釜中，经过氮气吹扫后升温至100℃，以100R/min的搅拌速度搅拌均匀；；
b)将反应器从环境温度加热至410℃，加热速率5℃/min，反应时间保持7h，在氮气氛围下冷却至室温；
c)利用Soxhlet装置，使用喹啉作为溶剂对产物进行抽提，抽提至无色后利用甲苯对剩余固体进行洗涤，洗涤后固体置于120℃烘箱中干燥2h；
d)将抽提得到的固体在管式炉中在氮气气氛下进行炭化，首先将样品从室温加热到350℃，升温速度为5℃/min。接着从350℃加热到700℃，升温速度降低到1℃/min，再以5℃/min升温速度，从700℃升高到1000℃，升温到1000℃后维持1h，整个炭化过程在常压下进行。
所得产物为黑色粉末状固体，在扫描电镜下观察为大小相近，粒径分布约为10.14μm球体。产率为33.8wt％，添加生物质沥青对中间相炭微球的成核具有积极作用，生物质沥青在热解过程中所产生的环烷结构和脂肪侧链有效地降低了反应体系的粘度，可以明显提高中间相炭微球的产量。但是，过量的生物质沥青可能会对中间相炭微球的生成产生负面影响，例如降低中间相炭微球的产率。
对比例1
与实施例1相同，除了步骤a)中未添加生物质沥青即取50g煤焦油沥青外。
所得产物为黑色粉末状固体，在扫描电镜下观察为大小相近，粒径分布约为22.18μm球体。产率为28.4wt％，在缩聚反应的初始阶段，体系粘度较高，形成的大量小颗粒是形成中间相的成核物质，其他小颗粒也会附着在中间相炭微球的表面。在反应的中间阶段，体系的粘度进一步降低，但是随着大分子组分数量的增加，中间相炭微球的长大在体系中占主导地位。同时，在体系中也会不断产生小颗粒，使得中间相炭微球的粒径较添加生物质沥青所产生的中间相炭微球稍大一些，故添加生物质沥青可以有效地为为中间相炭微球提供成核域，进而增加中间相碳微球的产率。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种中间相炭微球的方法，包括：
(1)将煤焦油沥青与生物质沥青置于反应釜中，经过惰性气体吹扫后升温至90-110℃，并搅拌均匀；
(2)后继续升温至400-420℃，保温6-9h以进行反应，然后在惰性气体氛围下冷却至室温；
(3)使用喹啉作为溶剂对步骤(2)得到的产物进行抽提，抽提至无色后利用甲苯对剩余固体进行洗涤，然后将洗涤后的固体置于烘箱中干燥；
(4)将步骤(3)得到的固体放入炉中，在惰性气体气氛下升温至900-1100℃，保温0.5-1.5h，以进行炭化，得到所述中间相炭微球；
其中，所述步骤(4)中，所述升温分三阶段进行：第一阶段：从室温加热至300-400℃；第二阶段：以0.5-1.5℃/min的升温速率加热至680-720℃；第三阶段：加热至900-1100℃。
2.如权利要求1所述的中间相炭微球的制备方法，其中，所述步骤(1)中，相对于煤焦油沥青和生物质沥青的总质量，生物质沥青的质量比例为10-20％。
3.如权利要求1所述的中间相炭微球的制备方法，其中，所述步骤(1)中，搅拌速度为90-110r/min。
4.如权利要求1所述的中间相炭微球的制备方法，其中，所述步骤(2)中，以3-7℃/min的升温速率进行升温。
5.如权利要求1所述的中间相炭微球的制备方法，其中，所述步骤(3)中，干燥温度为110-130℃，干燥时间为2.5-3.5h。
6.如权利要求1所述的中间相炭微球的制备方法，其中，所述步骤(4)中，所述升温分三阶段进行：第一阶段：以3-7℃/min的升温速率从室温加热至300-400℃；第二阶段：以0.5-1.5℃/min的升温速率加热至680-720℃；第三阶段：以3-7℃/min的升温速率加热至900-1100℃。
7.如权利要求1所述的中间相炭微球的制备方法，其中，所述步骤(4)中，整个炭化过程在常压下进行。
8.由如权利要求1-7所述的中间相炭微球制备方法所制备得到的中间相炭微球。
9.如权利要求8所述的中间相炭微球，其中，所述中间相炭微球形貌为球形，平均粒径为10-19μm。
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|---|---|---|---|---|
| CN114477132A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-05-13 | 四川轻化工大学 | 一种中间相炭微球及其制备方法 |
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| LEI LI等: "Preparation of mesocarbon microbeads from coal tar pitch with blending of biomass tar pitch", 《JOURNAL OF ANALYTICAL AND APPLIED PYROLYSIS》 * |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN114477132A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-05-13 | 四川轻化工大学 | 一种中间相炭微球及其制备方法 |
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