CN113629248A - 多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极的制备及其在软包电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的制备及其应用。将样品进行溶解形成纺丝前驱体，然后将收集的前驱体进行碳化处理得到目标产物。该多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料为直径约800nm的多中空通道纳米纤维，其表面均匀负载着三氧化二钒，该材料所拥有的特性，不仅增加电解液和活性材料的接触面积，从而可以减低锂离子的传输距离，同时可以提高活性材料的使用，降低非活性物质的占比，从而可以有助于提高电池的能量密度，而且还可以缓解充放电过程中的体积膨胀，因此，该材料在提高锂离子电池的电化学性能方面扮演着非常重要的角色，并且将其成功的使用到锂离子软包电池中，可以实现有效的充放电循环。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料，特别涉及一种多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料(V2O3/MCCNFs)的制备及其在软包电池中的应用。
背景技术
随着当今化石能源等不可再生能源的大量消耗，环保的、可重复使用的二次电池成为了当今研究的热点。其中，锂离子电池与钠、钾离子电池相比，锂的相对电势更低(-3.04V Li+/Li，-2.93V K+/K，-2.71V Na+/Na vs标准氢电极)、能力密度高、成本低、环境友好，从而使得锂离子电池成为如今最有希望在大规模的储能器件中应用的二次电池，因此受到了研究者们的广泛关注。在传统锂离子电池中，石墨是最常用的负极材料，然而其理论比容量只有372mAh g-1，使其不能满足于未来能量存储的需求，因此开发新的资源丰富、环境友好、成本低以及比容量高的负极材料迫在眉睫。
在过去的几十年中，过渡金属氧化物由于其储量丰富，成本低，环境友好以及比容量高等优点引起了人们的广泛关注。然而由于其相对较差的导电性，使其在锂离子电池中的应用也受到了严重的阻碍。因此研究者们为了提高其导电性，复合材料的制备成为了最常用的方法之一。典型的代表就是金属氧化物和碳材料的复合，主要是由于碳材料具有优越的导电性，质量轻，环境友好等优点，因此可以极大地提高电极材料的导电性，提高其循环使用寿命。在众多的金属氧化物中，三氧化二钒受到了研究者们的广泛关注。由于其具有金属特性以及高的比容量(1070mAh g-1)，因此具有非常优越的电子导电性和高的能量密度。正是由于以上提到的优点，使得三氧化二钒成为了锂离子电池应用中非常有潜力的候选者。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料，使其能有效的在软包电池中得以应用。本发明所提供的锂离子电池负极材料是一种多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料。在多中空通道纳米纤维上均匀负载三氧化二钒，使其成为一种新的功能复合材料，相比较于其他三氧化二钒基复合材料，该材料在提高锂离子电池的电化学性能方面扮演着非常重要的角色，并且将其成功的使用到锂离子软包电池中，可以实现有效的充放电循环。
本发明还提供了一种制备所述多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极的合成方法，通过对原料以及工艺参数的控制，制备得到多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料，并且制备成本低廉，利于实现规模化生产。
本发明多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料是直径约800nm的多中空通道纳米纤维，其表面均匀负载着三氧化二钒，比表面积为307.537m2g-1，拥有相对较大的比表面积，对于锂离子的运输以及存储是非常有利的。
本发明提供了一种多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料，其中，该多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料中三氧化二钒的含量为40-50％。
本发明所提供的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将前驱体聚合物、造孔剂在有机溶剂中进行搅拌溶解；
2)在上述均匀的液体中加入钒盐前驱体；
3)将上述前驱体进行纺丝，收集后进行高温碳化处理。
通过控制步骤2)反应体系中钒盐的使用量，可以在步骤3)实现不同负载量的的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极的合成。
步骤1)溶剂热反应所用的有机溶剂可以为N，N-二甲基甲酰胺，也可以使用其它类有机溶剂，例如1-甲基-2吡咯烷酮等溶剂。
步骤1)溶剂搅拌温度通常为室温，时间为8-14h。如果搅拌过程中对其加热，也可以加速其溶解过程，因此可以缩短搅拌时间。
将以上混合物搅拌均匀后，再进入步骤2)，加入钒盐前驱体，其中钒盐的前驱体可以是钒基的有机物金属盐，只要能最终形成三氧化二钒的都可以作为前驱体。
步骤2)加入钒盐后，继续将混合物继续搅拌，搅拌温度还是以室温为主，时间为8-14h。
将步骤2)所得到的前驱体混合物进行纺丝，纺丝过程中涉及的参数包括纺丝距离为10-22cm；纺丝电压为15-20kV；喷丝速率为0.01-0.3mm/min；纺丝温度为25-30℃。
在本发明的具体实施方案中，所述制备多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的方法，还可以包括：在保护气氛下，将得到的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料进行碳化处理的步骤。该碳化处理的步骤，是为了得到中空通道的纳米纤维，也使得三氧化二钒可以均匀的负载在碳纤维上，使其进一步提高多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料在锂离子电池中的应用性能。其具体的碳化处理结果如下，在氩氢气气氛下，将前驱体薄膜进行碳化处理，控制所述碳化处理的温度为800～1000℃，时间为2～5h，升温速率为1～15℃/min，最终得到所述多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料。其中，碳化处理时所述氩氢气中氢气的体积百分含量为5％-15％。
本发明进一步还提供上述多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料作为软包电池负极材料的应用。经过测试发现，利用该复合材料制成的锂离子电池，可以表现出较高的充放电性能和良好的容量保持率。
本发明的技术方案至少具有如下有益效果
1、本发明所提供的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料，其三氧化二钒颗粒均匀的负载在多中空通道的纳米纤维上，合成的材料具有较大的比表面积，可以较好地提升材料的导电性，并容纳充放电过程中电极材料的体积变化。
2、其制备的多孔道中空纳米纤维不仅增加电解液和活性材料的接触面积，从而可以减低锂离子的传输距离，同时可以提高活性材料的使用，降低非活性物质的占比，从而可以有助于提高电池的能量密度，而且还可以缓解充放电过程中的体积膨胀，从而产生良好的电化学性能，以该材料作为锂离子电池的负极材料显示出优良的循环稳定性，容量保持率好，容量衰减慢。
3、本发明的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的制备方法，具有成本低廉，利于实现规模化生产的优点。
附图说明
图1为实施例1制备的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒的柔性电极材料图。
图2为实施例1制备的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的XRD分析图。
图3为实施例1制备的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的透射电子显微镜图。
图4为实施例1制备的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的扫描电子显微镜图。
图5为实施例1制备的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的氮气吸脱附曲线。
图6为实施例1制备的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的热重分析曲线。
图7为实施例2以多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料作为负极材料，软包电池的实际应用图。
图8为实施例2以多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料作为负极材料，在电流为1A g-1时的软包电池的循环性能图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的制备方法，具体步骤如下：
1)多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性材料的制备：
将1.0g的聚丙烯腈溶于10mL N，N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌12h，然后将0.5g的聚苯乙烯加入到此混合物中，继续搅拌12h，在磁力搅拌下获得乳白色的溶液，搅拌均匀后再加入3mmol的乙酰丙酮氧钒，再次在磁力搅拌器下搅拌均匀后，转移到10ml注射器中，调节纺丝参数，进行喷丝收集处理。
2)多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性材料的后处理：
将步骤1)收集到的样品先进行预氧化处理，然后进行后续的碳化处理。碳化反应条件为在氩氢气(其中氢气的体积百分含量为10％)的氛围下，升温速率5℃/min，反应温度900℃，反应时间3h，自然冷却到室温即可得到多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料。
如图1所示，通过图片上可以看到，上述方法制备的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料具有很好的可折叠性，且经过对折后并不会断裂，为后续可以成功的在软包电池中的应用奠定了基础。
如图2所示，X射线衍射分析揭示的衍射峰的位置和强度均良好地匹配于V2O3(JCPDS34-0187号)的标准卡片，表明上述方法制备的材料是均匀的V2O3材料。
如图3所示，为多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的透射电子显微镜图片，从图上可以看出三氧化二钒颗粒的均匀负载，而且通过电镜图可以明显看到多中空通道结构(如图中箭头所示)，证明了我们所得材料的结构形貌。
如图4所示，为多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的扫描电子显微镜图，电镜图展示了纤维表面所负载的颗粒形貌的均一性，而且也再次证明了其内部的多中空通道的结构(如图中箭头所示)，与透射电镜图片展示了相同的结果。
如图5所示，为多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的比表面积，从图中看出，此材料比表面积的为307.537m2g-1。
如图6，所示，为本实施例制备的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料的热重分析曲线。可以看到，5.16％的质量损失是表面吸附水所产生的，故在本实施例中，经过计算可以得到多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料中三氧化二钒的含量为47.73％。
实施例2
将实施例1制备的多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料作为锂离子电池负极材料，进行锂离子电池循环性能测试，并进行后续的弯曲试验测试。
如图7所示，该锂离子电池负极材料在电流密度为1A g-1时，循环500次后其比容量仍可以保持在348.3mAh g-1，表明其循环性能非常稳定。
如图8所示，该锂离子电池负极材料在不同弯曲角度下的点灯实验，可以看出，在多次弯曲后，灯的亮度几乎没有变化，表明其拥有很好的应用性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料(V2O3/MCCNFs)，且为柔性可折叠材料，由碳纤维组成的三维多孔道结构，在碳材料的表面均匀地负载着粒径均一的过渡金属氧化物纳米粒子，其含量为40-50％。
2.如权利要求1所述的柔性材料，其特征在于，所述石多中空通道纳米纤维负载的三氧化二钒柔性电极材料是三维多中空孔道结构，且可以实现多次的对折而不会使其破损。
3.如权利要求1所述的柔性材料，其特征在于，所述柔性电极是由直径在800nm左右的碳纤维组成的柔性电极。
4.如权利要求1所述的柔性材料，其特征在于，所述过渡金属金属氧化物纳米粒子是三氧化二钒纳米粒子，其粒径范围为50-100nm。
5.如权利要求1所述的柔性材料，其特征在于，所述柔性材料具有较大的比表面积，为307.537m2g-1。
6.如权利要求1所述的柔性材料性能的测试方法，其特征在于，在电流密度为1A g-1时，循环500次后的性能。
7.权利要求1的制备方法，包括以下步骤：
1)将前驱体聚丙烯腈、造孔剂聚苯乙烯在有机溶剂中进行搅拌溶解；
2)在上述均匀的液体中加入钒盐；
3)将上述前驱体进行纺丝，收集后进行高温碳化处理。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈的质量为0.8～1.2g，N，N-二甲基甲酰胺体积为8～12mL，聚苯乙烯的质量为0.3～0.7g。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，涉及的参数包括纺丝距离为10-22cm，纺丝电压为15-20kV，喷丝速率为0.01-0.3mm/min，纺丝温度为25-30℃。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述碳化处理的温度为800～1000℃，时间为2～5h，升温速率为1～15℃/min。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN107482194A (zh) * | 2017-08-04 | 2017-12-15 | 浙江理工大学 | 一种无定形二氧化锗/多管道纳米碳纤维及其制备方法 |
| CN108598444A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-09-28 | 中南大学 | 锂离子电池复合负极材料三氧化二钒/石墨烯及制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| GUOFANG HUANG等: "Controllable-multichannel carbon nanofibers-based amorphous vanadium as binder-free and conductive-free electrode materials for supercapacitor", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF HYDROGEN ENERGY》 * |
| XIA HE等: "Channelized carbon nanofiber with uniform-dispersed GeO2 as anode for long-lifespan lithium-ion batteries", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 * |
| XINPING LIU等: "Facile preparation of a V2O3/carbon fiber compositeand its application for long-term performance lithium-ion batteries", 《NEW J. CHEM.》 * |
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