CN113620747A - 一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种有机‑无机复合全营养微生物肥料的制备方法，属于微生物肥料制备技术领域，包括以下步骤：动物粪便与破碎秸秆、腐熟剂混合发酵，再加入无机盐调节剂调节成分，陈化腐熟，造粒；陈化完成后的有机肥，加入多孔碳材料和聚苯胺凝胶材料，接入功能菌培养，再将培养负载产物包覆在有机肥颗粒上；最后通过复配尿素、磷酸二铵、硫酸钾后调节养分和功能菌含量，制得所述微生物肥料；其营养全面，供肥均匀，可减少化肥使用量，所包含的功能菌可以加速有机质分解，兼具提高化肥利用率和活化改良土壤的作用。

Description

一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法
技术领域
本发明涉及微生物肥料制备技术领域，具体涉及一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法。
背景技术
肥料是重要的农业生产资料，农业的持续稳定发展离不开肥料。化肥因其速效养分含量丰富，增产效果显著，在生产中被广泛应用。但化肥的长期和大量使用，容易导致土壤板结，作物品质下降，甚至造成环境污染。而微生物肥料由于可以改良土壤结构、提高肥效，创造有益微生物为主的根际环境，促进作物生长，在提高产量、改善作物品质、提高作物抗性、改善土壤性质方面具有重要作用。
微生物肥料不仅为作物提供营养元素，更重要的是其中的循生物的代谢严物对于刺激和调控作物生长，改善作物营养，提高产品品质有着十分良好的作用，有的微生物还具有防治某些作物病虫害的作用。因此，世界上许多国家都把研究和开发微生物肥料及制品作为一项长远的计划。目前有70多个国家有生产和应用微生物菌肥，菌肥种类也在不断扩大。
在长期应用微生物肥料的实践中，人们认识到，单独施用微生物肥料满足不了作物对营养元素的需要，现行标准下的微生物肥料品种增产效果是有限的。按照现行农业部标准要求，液体复合微生物肥料总养分≥4％，固体复合微生物肥料总养分≥6％，一般也不会太高，因为传统工艺生产的复合微生物肥料中无机养分含量直接会影响微生物的有效活菌数。微生物肥料肥效的发挥直接受肥料中所含有效菌数、活性大小等质量因素的影响，只有当这些有益微生物处于旺盛的繁殖和新陈代谢的情况下，物质转化和有益代谢产物才能不断形成，才能发挥效果，否则会直接影响肥料品质，导致肥效下降。因此，复合微生物肥料载体的选用对于肥料品质非常关键；因此开发一种肥效品质高的全营养微生物肥料及其载体具有广阔的应用前景。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法，包括以下步骤：
S1、有机肥颗粒制备
将动物粪便与破碎秸秆预混，加入预混料1-2wt.％的腐熟剂，搅拌加水调节至混合物料的湿度在50-70％，随后进行生物发酵，发酵完成后按产物干重加入1-2％的无机盐调节剂，充分混合后进行深度陈化腐熟，陈化完成后造粒，制得有机肥颗粒；
其中，所述动物粪便为羊粪或牛粪；
S2、功能菌培养负载
称取所述有机肥颗粒并粉碎，加入多孔碳材料和聚苯胺凝胶，研磨搅拌后加水调节湿度在40-50％，得到培养基质，加入功能菌，功能菌添加量为培养基质的0.3-0.45wt.％，在功能菌的适应生长温度下培养至功能菌含量大于2亿/g，粉碎得到粉状微生物肥料，将所述粉状微生物肥料与表面水润湿的有机肥颗粒混合，在所述有机肥颗粒表面包覆一层粉状微生物肥料，逐步升高温度以降低水分含量至30-40％，得到功能菌负载的有机肥颗粒；
S3、二次调配
将所述功能菌负载的有机肥颗粒与尿素、磷酸二铵、硫酸钾混合，制得所述有机-无机复合全营养微生物肥料，其中，所述有机-无机复合全营养微生物肥料的总养分含量45-50％，氮含量12-16％，磷含量20-25％，钾含量8-14％，有机质含量7-12％，功能菌含量不小于0.15亿/g。
优选的，所述动物粪便与破碎秸秆的质量比例为4：1。
优选的，步骤S2中所述有机肥颗粒与所述多孔碳材料、聚苯胺凝胶的混合比例为4：(2-5)：(1-2)。
优选的，所述无机盐调节剂为硫酸钙、硫酸镁、一水硫酸锌、一水硫酸锰、四水八硼酸钠、七水硫酸亚铁、五水硫酸铜中的一种或多种。
优选的，所述功能菌包括枯草芽孢杆菌。
优选的，所述多孔碳材料的制备方法包括以下步骤：
(1)称取酵母菌并以饱和氯化钠溶液洗涤，洗涤完成后再分散在1-2mol/L的热的氢氧化钠溶液中，于60-80℃下保温搅拌10-60min，滤出并以去离子水洗涤至中性，得到经过前处理的酵母菌，干燥备用，分别称取聚乙烯亚胺和聚苯乙烯磺酸并分别溶解在0.5-1mol/L氯化钠溶液中，配制为浓度2-5g/L的溶液，分别调节溶液的pH至6-7，分别得到溶液A和溶液B，将所述经过前处理的酵母菌依次搅拌分散在所述溶液A和所述溶液B，重复搅拌分散3-5次，滤出，以去离子水洗涤，干燥后制得改性酵母菌；
所述改性酵母菌在所述溶液A或所述溶液B中的分散时间在10-12min；
(2)在保护气氛下，将所述改性酵母菌以3℃/min升温至1000-1100℃，保温热处理1h，待冷却后加入到60-80℃的0.5-1mol/L的硫酸溶液中浸泡，浸泡时间1-5h，浸泡完成后真空干燥，再在保护气氛下，以3℃/min升温至900℃进行二次热处理，待冷却后制得所述多孔碳材料。
优选的，所述聚苯胺凝胶的制备方法包括以下步骤：
分别称取苯胺和过硫酸铵并溶解在1-2mol/L的盐酸溶液中，分别得到浓度在0.22-0.3g/mL的苯胺溶液和过硫酸铵溶液，在所述苯胺溶液中加入终浓度为0.4-0.5g/mL的氯化锰并充分搅拌溶解，然后在搅拌条件下，将等体积的所述过硫酸铵溶液缓慢加入到苯胺溶液中，添加完毕后在室温下静置老化24h，加入去离子水浸泡24h以置换溶剂，去除浸泡水后冷冻干燥，破碎粉磨制得所述聚苯胺凝胶。
优选的，所述培养基质中还包括有4-12wt.％的多孔碳酸钙，所述多孔碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
称取可溶性淀粉并按料液比0.5-1g/100mL搅拌溶解在去离子水中，搅拌升温至70-80℃并保温10-60min至溶解完全，自然冷却至50℃后，在搅拌条件下加入终浓度为1.5-2g/100mL的乙酸钙，溶解完全后加入等体积的0.95-1g/100mL的碳酸铵溶液，搅拌反应6-12h后，分离出沉淀，以去离子水洗涤，真空干燥后制得所述多孔碳酸钙。
本发明的另一目的在于提供一种有机-无机复合全营养微生物肥料，其由前述制备方法制备得到。
本发明的有益效果为：
(1)现有微生物肥料是直接以腐熟产物或草炭土等为载体加入功能菌负载得到，存在有效菌数低或价格较高、不可再生的缺陷，本发明以动物源与植物源的废弃物配比，通过二次生物发酵处理、活菌负载以及复和调配制得一种高肥效的有机-无机复合全营养微生物肥料，具体的，本发明以腐熟产物为基质，通过复配多孔碳材料与聚苯胺凝胶，得到一种类似草炭土的载体材料，具有草炭土轻质、疏松多孔、营养全面的特点，同时具有良好的保水保肥和改良土壤的作用，通过接种功能菌进行发酵负载后，再将发酵负载产物包覆在腐熟产物表面，由于腐熟产物本身就是功能菌生活的环境，施入土壤后功能菌容易定殖并发挥作用，具备优势功能菌的特效，再通过与无机肥料的调配，得到一种有机-无机复合全营养微生物肥料，其营养全面，供肥均匀，可减少化肥使用量，所包含的功能菌可以加速有机质分解，兼具提高化肥利用率和活化改良土壤的作用，提高作物产量，改善作物品质。
(2)常规多孔碳材料与微生物亲和性较差，负载量较低，其施用量较大，本发明以改性酵母菌为基底，以聚乙烯亚胺和聚苯乙烯磺酸为碳源，制得一种多壳层的活性多孔碳材料，具体的，热碱处理稳定化酵母菌，同时在酵母菌表面生成负电层，再依次在聚乙烯亚胺和聚苯乙烯磺酸的溶液中进行静电负载，得到多层包覆的改性酵母菌，经高温热解后得到多壳层碳材料，在获得多孔结构的同时，内层中保留了酵母菌的微生物亲和性，可以提高微生物负载量，降低肥料用量。
(3)聚苯胺具有特殊的掺杂机制和优异的化学、电化学性能及通用型聚合物共混加工性、环境稳定性、抗腐蚀性，具有苯式(还原单元)-醌式(氧化单元)结构，吸附螯合能力好，有良好的养分平衡控制能力，可以起到适应和改良土壤的作用，本发明通过锰离子的凝胶作用，制备得到具有良好亲水保水的聚苯胺凝胶材料，促进微生物肥料在土壤中的释放和起效。
(4)针对无机化肥易造成土壤板结的问题，本发明通过加入低比重的多孔碳酸钙作为土壤改良剂松化土壤，其通气透水性好，比表面积大，可增进根系氧含量，调节酸性土壤，促进肥效，具体的，本发明以可溶性淀粉为模板，通过共沉淀法制备多孔碳酸钙，不仅可以起到改良土壤的作用，通过与培养基质的共发酵，也进一步提高了培养基质的微生物负载量。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种有机-无机复合全营养微生物肥料，其制备方法包括以下步骤：
S1、有机肥颗粒制备
将羊粪或牛粪与破碎的秸秆按质量比4：1预混，加入1wt.％的EB腐熟剂，搅拌加水调节至混合物料的湿度在60％，随后进行生物发酵，发酵完成后按产物干重加入1-2％的硫酸钙、硫酸镁、一水硫酸锌和/或一水硫酸锰调整钙、镁、锌、锰元素的含量，充分混合后进行深度陈化腐熟，陈化完成后造粒，制得有机肥颗粒；
S2、功能菌培养负载
称取所述有机肥颗粒并粉碎，加入多孔碳材料和聚苯胺凝胶，所述有机肥颗粒与所述多孔碳材料、聚苯胺凝胶的混合比例为2：2：1，研磨搅拌后加水调节湿度在40-50％，得到培养基质，加入枯草芽孢杆菌菌液，枯草芽孢杆菌添加量为培养基质的0.38wt.％，在枯草芽孢杆菌的适应生长温度下培养至功能菌含量大于2亿/g，粉碎得到粉状微生物肥料，将所述粉状微生物肥料与表面水润湿的有机肥颗粒混合，在所述有机肥颗粒表面包覆一层粉状微生物肥料，逐步升高温度至50℃以降低水分含量至30-40％，得到功能菌负载的有机肥颗粒；
S3、二次调配
将所述功能菌负载的有机肥颗粒与尿素、磷酸二铵、硫酸钾按比例17％、13％、50％、20％混合，制得所述有机-无机复合全营养微生物肥料，其中，所述有机-无机复合全营养微生物肥料的总养分含量48％，氮含量15％，磷含量23％，钾含量10％，有机质含量9％，功能菌含量0.16亿/g；
其中，所述多孔碳材料的制备方法包括以下步骤：
(1)称取酵母菌并以饱和氯化钠溶液洗涤，洗涤完成后再分散在2mol/L的热的氢氧化钠溶液中，于60-80℃下保温搅拌20min，滤出并以去离子水洗涤至中性，得到经过前处理的酵母菌，干燥备用，分别称取聚乙烯亚胺和聚苯乙烯磺酸并分别溶解在0.5mol/L氯化钠溶液中，配制为浓度4g/L的溶液，分别调节溶液的pH至6-7，分别得到溶液A和溶液B，将所述经过前处理的酵母菌依次搅拌分散在所述溶液A和所述溶液B，分散时间10min，重复搅拌分散5次，滤出，以去离子水洗涤，干燥后制得改性酵母菌；
(2)在保护气氛下，将所述改性酵母菌以3℃/min升温至1000℃，保温热处理1h，待冷却后加入到80℃的1mol/L的硫酸溶液中浸泡，浸泡时间1.5h，浸泡完成后真空干燥，再在保护气氛下，以3℃/min升温至900℃进行二次热处理，待冷却后制得所述多孔碳材料；
所述聚苯胺凝胶的制备方法包括以下步骤：
分别称取苯胺13.2g和过硫酸铵16.2g并溶解在2mol/L的盐酸溶液中(60mL)，分别得到苯胺溶液和过硫酸铵溶液，在所述苯胺溶液中加入终浓度为0.48g/mL的氯化锰并充分搅拌溶解，然后在搅拌条件下，将等体积的所述过硫酸铵溶液缓慢加入到苯胺溶液中，添加完毕后在室温下静置老化24h，加入去离子水浸泡24h以置换溶剂，去除浸泡水后冷冻干燥，破碎粉磨制得所述聚苯胺凝胶。
实施例2
一种有机-无机复合全营养微生物肥料，其制备方法同实施例1，区别在于：所述多孔碳材料以等量的商用活性炭替代。
实施例3
一种有机-无机复合全营养微生物肥料，其制备方法同实施例1，区别在于：所述培养基质中还包括有7wt.％的多孔碳酸钙，所述多孔碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
称取可溶性淀粉并按料液比0.5g/100mL搅拌溶解在去离子水中，搅拌升温至70-80℃并保温36min至溶解完全，自然冷却至50℃后，在搅拌条件下加入终浓度为1.8g/100mL的乙酸钙，溶解完全后加入等体积的0.96g/100mL的碳酸铵溶液，搅拌反应10h后，分离出沉淀，以去离子水洗涤，真空干燥后制得所述多孔碳酸钙。
实验例
1、实施例1-3的产品质量检测结果如下：
Figure BDA0003245179590000061
2、以等量所述有机肥颗粒为对比，以小番茄为实验作物，测定所述微生物肥料对作物生长和产量的影响，施用肥量为30公斤/亩，作为基肥，播种与田间管理相同，后期追肥也相同，测定结果如下：
叶片数 株高(cm) 横径(cm) 平均产量(kg/亩)
实施例1 17 119.7 1.70 2886
实施例2 15 102.3 1.66 2438
实施例3 19 124.5 1.71 2935
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、有机肥颗粒制备
将动物粪便与破碎秸秆预混，加入预混料1-2wt.％的腐熟剂，搅拌加水调节至混合物料的湿度在50-70％，随后进行生物发酵，发酵完成后按产物干重加入1-2％的无机盐调节剂，充分混合后进行深度陈化腐熟，陈化完成后造粒，制得有机肥颗粒；
其中，所述动物粪便为羊粪或牛粪；
S2、功能菌培养负载
称取所述有机肥颗粒并粉碎，加入多孔碳材料和聚苯胺凝胶，研磨搅拌后加水调节湿度在40-50％，得到培养基质，加入功能菌，功能菌添加量为培养基质的0.3-0.45wt.％，在功能菌的适应生长温度下培养至功能菌含量大于2亿/g，粉碎得到粉状微生物肥料，将所述粉状微生物肥料与表面水润湿的有机肥颗粒混合，在所述有机肥颗粒表面包覆一层粉状微生物肥料，逐步升高温度以降低水分含量至30-40％，得到功能菌负载的有机肥颗粒；
S3、二次调配
将所述功能菌负载的有机肥颗粒与尿素、磷酸二铵、硫酸钾混合，制得所述有机-无机复合全营养微生物肥料，其中，所述有机-无机复合全营养微生物肥料的总养分含量45-50％，氮含量12-16％，磷含量20-25％，钾含量8-14％，有机质含量7-12％，功能菌含量不小于0.15亿/g。
2.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法，其特征在于，所述动物粪便与破碎秸秆的质量比例为4：1。
3.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述有机肥颗粒与所述多孔碳材料、聚苯胺凝胶的混合比例为4：(2-5)：(1-2)。
4.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法，其特征在于，所述无机盐调节剂为硫酸钙、硫酸镁、一水硫酸锌、一水硫酸锰、四水八硼酸钠、七水硫酸亚铁、五水硫酸铜中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法，其特征在于，所述功能菌包括枯草芽孢杆菌。
6.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法，其特征在于，所述多孔碳材料的制备方法包括以下步骤：
(1)称取酵母菌并以饱和氯化钠溶液洗涤，洗涤完成后再分散在1-2mol/L的热的氢氧化钠溶液中，于60-80℃下保温搅拌10-60min，滤出并以去离子水洗涤至中性，得到经过前处理的酵母菌，干燥备用，分别称取聚乙烯亚胺和聚苯乙烯磺酸并分别溶解在0.5-1mol/L氯化钠溶液中，配制为浓度2-5g/L的溶液，分别调节溶液的pH至6-7，分别得到溶液A和溶液B，将所述经过前处理的酵母菌依次搅拌分散在所述溶液A和所述溶液B，重复搅拌分散3-5次，滤出，以去离子水洗涤，干燥后制得改性酵母菌；
所述改性酵母菌在所述溶液A或所述溶液B中的分散时间在10-12min；
(2)在保护气氛下，将所述改性酵母菌以3℃/min升温至1000-1100℃，保温热处理1h，待冷却后加入到60-80℃的0.5-1mol/L的硫酸溶液中浸泡，浸泡时间1-5h，浸泡完成后真空干燥，再在保护气氛下，以3℃/min升温至900℃进行二次热处理，待冷却后制得所述多孔碳材料。
7.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法，其特征在于，所述聚苯胺凝胶的制备方法包括以下步骤：
分别称取苯胺和过硫酸铵并溶解在1-2mol/L的盐酸溶液中，分别得到浓度在0.22-0.3g/mL的苯胺溶液和过硫酸铵溶液，在所述苯胺溶液中加入终浓度为0.4-0.5g/mL的氯化锰并充分搅拌溶解，然后在搅拌条件下，将等体积的所述过硫酸铵溶液缓慢加入到苯胺溶液中，添加完毕后在室温下静置老化24h，加入去离子水浸泡24h以置换溶剂，去除浸泡水后冷冻干燥，破碎粉磨制得所述聚苯胺凝胶。
8.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合全营养微生物肥料的制备方法，其特征在于，所述培养基质中还包括有4-12wt.％的多孔碳酸钙，所述多孔碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
称取可溶性淀粉并按料液比0.5-1g/100mL搅拌溶解在去离子水中，搅拌升温至70-80℃并保温10-60min至溶解完全，自然冷却至50℃后，在搅拌条件下加入终浓度为1.5-2g/100mL的乙酸钙，溶解完全后加入等体积的0.95-1g/100mL的碳酸铵溶液，搅拌反应6-12h后，分离出沉淀，以去离子水洗涤，真空干燥后制得所述多孔碳酸钙。
9.根据权利要求1-8之一所述的制备方法制备的有机-无机复合全营养微生物肥料。
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