CN113603474A - 一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法，该方法先采用3D打印直写快速成型机将制备好的陶瓷膏体Re:M制成透明陶瓷光纤，然后经过表面处理、化学镍、热处理、预镀镍的处理工序，最后在预镀镍层的陶瓷表面电镀铜。本发明基于电镀技术实现芯层陶瓷膏体和金属层的有效复合，再结合低温脱脂、高温真空以及后处理等工艺制备具有高的长径比透明陶瓷光纤材料。

Description

一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷光纤制备技术领域，具体涉及一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法。
背景技术
作为一种新型光功能无机材料，激光陶瓷一直被视为可以取代单晶成为用于高功率固体激光器的有效增益介质，因其具有良好的机械性能、热学性能以及光学性能等特点在过去二十年得到了广泛的关注。然而当透明陶瓷受到大功率泵浦光作用时，材料内部因吸收大量泵浦光而产生的热效应同样成为制约其获得更好应用的关键瓶颈。传统激光材料的热管理调控方法有高负荷运行，散热不足等问题。传统冷却法必然会导致材料空间热耗分布不均及冷却不均，最终结果会造成激光陶瓷内部温度不均匀分布，成本上升。使得材料内部各向不均匀膨胀，产生严重的热效应令晶体变形，显著降低泵浦光在晶体内的转换效率。
迄今为止，针对固体激光材料复合结构的研究有很长的历史，早在1962年Devin等人就认识到在激光棒周围覆盖一层非激光工作物质制成套筒结构的好处。到了现在主要有两种类型。一是以热扩散键合技术制备的键合晶体为研究对象。例如，2005年Kracht等人利用5段不同掺杂浓度的棒状复合Nd:YAG晶体实现了407W的激光输出功率，最后结果是其最高温度和应力都有明显的下降。2017年中科院安徽光机所Fang等人研究了用于2.79m激光输出的GYSGG晶体。另一种是以精细陶瓷工艺制备的层状透明陶瓷作为激光增益介质为研究对象。例如，2016年哈尔滨工业大学Ma等人详细研究了YAG/Nd:YAG/YAG三段式复合陶瓷与Nd:YAG块体陶瓷在热分布与激光性能方面的特性。2017年上海工程技术大学Cheng等人采用Matlab软件进行模拟研究。以上工作虽然表明将固体激光材料设计成复合结构有助于实现高效高质量的激光输出，但普遍集中在三维块体复合材料方面的研究，迄今为止，类似于玻璃光纤结构的透明陶瓷材料，尚无人进行研究和报道。
电镀的目的是在基材上镀上金属镀层，改变基材表面性质或尺寸，目前为止电镀尚没有运用到透明陶瓷方面。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法，通过采用电镀技术包覆金属层以解决透明陶瓷的散热问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备适用于芯层的陶瓷膏体Re:M，在市面上购买适用于包覆层的金属Cu；
S2、将陶瓷膏体Re:M注入3D打印直写快速成型机的储液器中通过分流控压阀调整输入储液器的气压P，从而精确控制陶瓷膏体Re:M进入喷嘴腔体的速率，速率范围10～1000ml/min；温度调控，促进陶瓷膏体内部实现快速固化成型低温脱脂热，高温退火以及精密抛光处理，获得高质量的透明陶瓷光纤；
S3、透明陶瓷表面用10%~20%的NaOH溶液室温处理2~4分钟，然后将表面清洗干净；
S4、在透明陶瓷表面进行胶体钯活化~离子钯活化~加速~化学镍；
S5、在透明陶瓷表面300~400℃高温处理1~3小时；
S6、预镀镍1~4分钟，预镀药水可以是硫酸镍镀镍，氨基磺酸镀镍，氯化镍镀镍；预镀电流密度为20~50ASF；预镀时间为2~4分钟；
S7、电镀铜，将有预镀镍层的陶瓷通过低应力电镀铜液电镀铜，在槽液温度25 ℃时，以电流密度2.0A/平方分米电镀60分钟，表面及孔内铜层厚度达到18微米，最后形成陶瓷表面覆铜板。
优选的，陶瓷膏体Re:M的制备过程是：利用挤出成型技术制得Re:M材料的前驱体粉体，将前驱体粉体首先在空气或氧气中500～800 ℃煅烧4～10小时，然后将煅烧后的粉体过筛得到较细的粉体；将预处理后的陶瓷粉体与粘结剂水溶液按一定比例进行充分混合均匀，制得高固含量陶瓷膏体，再将这种膏体置于真空离心机中进行离心真空脱泡处理，得到高致密的陶瓷膏体材料。
优选的，所述溶剂为无水乙醇或去离子水，所述分散剂为油酸、柠檬酸或聚乙二醇中的一种，所述粘结剂水溶液为质量分数1％～10％的羟丙基甲基纤维素水溶液。离心真空脱泡处理采用的真空度在2 KPa～0.1 MPa，离心转速范围1000 rpm～3000 rpm，脱泡时间为3～5 min。
优选的，陶瓷M为Y3Al5O12，稀土Re为钕、镱中的一种。陶瓷膏体的固含量范围在40wt.％～85 wt.％。分气压P的压力值范围为0.1～10 MPa。温度控制装置控制环境温度范围为-10 ℃～200 ℃。低温脱脂温度范围在600～800 ℃，脱脂时间为10～20小时；高温真空烧结温度范围在1800～1900 ℃，高温烧结时间5～20小时。退火温度范围在1400～1500℃，退火时间10～20小时；抛光处理中分别采用碳化硼和氧化铝作为研磨和抛光料。
本发明基于电镀技术实现芯层陶瓷膏体和金属层的有效复合，再结合低温脱脂、高温真空以及后处理等工艺制备具有高的长径比透明陶瓷光纤材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1. 本发明制备的复合透明陶瓷光纤材料可以有效解决透明陶瓷的散热问题。
2. 本发明提供的制备方法材料道具简便，操作过程简单易懂，制备时所需要的条件易于控制，制备成本低廉，且透明陶瓷适用性广，实用性高，适合推广。
附图说明
图1为本发明制备透明陶瓷光纤的工艺流程图；
图2为透明陶瓷光纤的结构图。
具体实施方式
以下实施例中制备陶瓷膏体的原料均为纯度>99.99％、粒径<75微米的氧化物粉体，而且都是基于如图1所示的透明陶瓷光纤坯体成型技术和电镀技术。
实施例1
S1、首先基于Nd:YAG的化学计量比55.247:42.642:2.111分别精确称量原料粉体氧化钇、氧化铝、氧化镱，然后经过工艺流程得到高致密的陶瓷膏体。将已经制备的Nd：YAG透明陶瓷膏体置于储液器中，启动设备精确调节分压气阀控制储液器内的压力，将陶瓷膏体通过喷嘴的边缘环形腔和中心圆柱腔按一定的速度挤出，温度调控，促进陶瓷膏体内部实现快速固化成型低温脱脂热，高温退火以及精密抛光处理，获得高质量的透明陶瓷光纤；
S2、透明陶瓷表面用10%~20%的NaOH溶液室温处理2~4分钟，然后将表面清洗干净；
S3、在透明陶瓷表面进行胶体钯活化~离子钯活化~加速~化学镍；
S4、在透明陶瓷表面300~400℃高温处理1~3小时；
S5、预镀镍1~4分钟，预镀药水可以是硫酸镍镀镍，氨基磺酸镀镍，氯化镍镀镍；预镀电流密度为20~50ASF；预镀时间为2~4分钟；
S6、电镀铜，将有预镀镍层的陶瓷通过低应力电镀铜液电镀铜，在槽液温度25 ℃时，以电流密度2.0A/平方分米电镀60分钟，表面及孔内铜层厚度达到18微米，最后形成陶瓷表面覆铜板。
本实施制得的YAG透明陶瓷光纤在800纳米处光学透过率达78.6％，显示制备的透明陶瓷光纤具有较高的导热率。
实施例2
S1、首先基于Yb:YAG的化学计量比84.741;12.759:4.326分别精确称量原料粉体氧化钇、氧化铝、氧化镱，然后经过工艺流程得到高致密的陶瓷膏体。将已经制备的Yb：YAG透明陶瓷膏体置于储液器中，启动设备精确调节分压气阀控制储液器内的压力，将陶瓷膏体通过喷嘴的边缘环形腔和中心圆柱腔按一定的速度挤出，温度调控，促进陶瓷膏体内部实现快速固化成型低温脱脂热，高温退火以及精密抛光处理，获得高质量的透明陶瓷光纤；
S2、透明陶瓷表面用10%~20%的NaOH溶液室温处理2~4分钟，然后将表面清洗干净；
S3、在透明陶瓷表面进行胶体钯活化~离子钯活化~加速~化学镍；
S4、在透明陶瓷表面300~400℃高温处理1~3小时；
S5、预镀镍1~4分钟，预镀药水可以是硫酸镍镀镍，氨基磺酸镀镍，氯化镍镀镍；预镀电流密度为20~50ASF；预镀时间为2~4分钟；
S6、电镀铜，将有预镀镍层的陶瓷通过低应力电镀铜液电镀铜，在槽液温度25 ℃时，以电流密度2.0A/平方分米电镀60分钟，表面及孔内铜层厚度达到18微米，最后形成陶瓷表面覆铜板。
实施例3
S1、首先基于YAG的化学计量比52.059：42.9406分别精确称量原料粉体氧化钇、氧化铝，然后经过工艺流程得到高致密的陶瓷膏体。将已经制备的YAG透明陶瓷膏体置于储液器中动设备精确调节分压气阀控制储液器内的压力，将陶瓷膏体通过喷嘴的边缘环形腔和中心圆柱腔按一定的速度挤出；温度调控，促进陶瓷膏体内部实现快速固化成型低温脱脂热，高温退火以及精密抛光处理，获得高质量的透明陶瓷光纤；
S2、透明陶瓷表面用10%~20%的NaOH溶液室温处理2~4分钟，然后将表面清洗干净；
S3、在透明陶瓷表面进行胶体钯活化~离子钯活化~加速~化学镍；
S4、在透明陶瓷表面300~400℃高温处理1~3小时；
S5、预镀镍1~4分钟，预镀药水可以是硫酸镍镀镍，氨基磺酸镀镍，氯化镍镀镍；预镀电流密度为20~50ASF；预镀时间为2~4分钟；
S6、电镀铜，将有预镀镍层的陶瓷通过低应力电镀铜液电镀铜，在槽液温度25 ℃时，以电流密度2.0A/平方分米电镀60分钟，表面及孔内铜层厚度达到18微米，最后形成陶瓷表面覆铜板。

Claims (4)

1.一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备适用于芯层的陶瓷膏体Re:M，在市面上购买适用于包覆层的金属Cu；
S2、将陶瓷膏体Re:M注入3D打印直写快速成型机的储液器中通过分流控压阀调整输入储液器的气压P，从而精确控制陶瓷膏体Re:M进入喷嘴腔体的速率，速率范围10～1000 ml/min；温度调控，促进陶瓷膏体内部实现快速固化成型低温脱脂，高温退火以及精密抛光处理，获得高质量的透明陶瓷光纤；
S3、透明陶瓷表面用10%~20%的NaOH溶液室温处理2~4分钟，然后将表面清洗干净；
S4、在透明陶瓷表面进行胶体钯活化、离子钯活化、加速、化学镍；
S5、在透明陶瓷表面300~400℃高温处理1~3小时；
S6、预镀镍1~4分钟，预镀药水选自硫酸镍镀镍、氨基磺酸镀镍、氯化镍镀镍；预镀电流密度为20~50ASF；预镀时间为2~4分钟；
S7、电镀铜，将有预镀镍层的陶瓷通过低应力电镀铜液电镀铜，在槽液温度25 ℃时，以电流密度2.0A/平方分米电镀60分钟，表面及孔内铜层厚度达到18微米，最后形成陶瓷表面覆铜板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：陶瓷膏体Re:M的制备过程是：利用挤出成型技术制得Re:M材料的前驱体粉体，将前驱体粉体首先在空气或氧气中500～800 ℃煅烧4～10小时，然后将煅烧后的粉体过筛得到较细的粉体；将预处理后的陶瓷粉体与5%比例的粘结剂水溶液进行充分混合均匀，制得高固含量陶瓷膏体，再将这种膏体置于真空离心机中进行离心真空脱泡处理，得到高致密的陶瓷膏体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述粘结剂水溶液为质量分数1％～10％的羟丙基甲基纤维素水溶液；离心真空脱泡处理采用的真空度在2 KPa～0.1 MPa，离心转速范围1000 rpm～3000 rpm，脱泡时间为3～5 min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：陶瓷M为Y3Al5O12，稀土Re为钕、镱中的一种；陶瓷膏体的固含量范围在40 wt.％～85 wt.％；气压P的压力值范围为0.1～10 MPa；温度控制装置控制环境温度范围为-10 ℃～200 ℃；低温脱脂温度范围在600～800 ℃，脱脂时间为10～20小时；高温真空烧结温度范围在1800～1900 ℃，高温烧结时间5～20小时；退火温度范围在1400～1500 ℃，退火时间10～20小时；抛光处理中分别采用碳化硼和氧化铝作为研磨和抛光料。
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