CN113600044A - 一种砭石复合分散液的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种砭石粉体分散液的制备方法，采用物理/化学相结合的方法，在油相体系中将油相组分、乳化剂按一定添加比混合；水分散体系中将分散稳定剂、表面活性剂、砭石粉体按一定添加比加入水中混合；两相分别混合均匀并加热到一定温度后，采用远心分离技术使砭石粉、分散剂和溶剂能够达到微观尺度上的稳定的乳液分散体系。由上述方法所制备的砭石分散液具有高分散及高稳定性；在分散液中，砭石粉以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该复合分散液不发生分层、破乳或结块现；砭石分散液可广泛应用于保健医疗、美容行业及服装纤维等领域。并且，该制备方法操作简便、参数可调范围宽、能耗低、周期短，适合中试放大及工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种砭石粉体分散液的制备方法及产品。
背景技术
砭石被称为神奇的石头，也被称为能治病的石头。一种极为珍贵的岩石品种，且储量极少，是一种微晶灰岩，主要化学成分为碳酸钙。微晶灰岩多被用作中医理疗器具及保健用品等用途，无放射性，对人体无害；其中含有四十多种有益于人体的微量元素和矿物质，二十多种抗衰老元素，砭石有奇异的能量场，作用于人体可产生红外线和超声波并可循经而行，砭石接触人体表皮，在“微循环检测仪”监视器的屏幕上，可清楚看到小血管和毛细血管中的血液加快流动的状态。具有平衡身体的酸碱度、促进血液循环、改善亚健康、美容养颜、养生的功效。因此，砭石常应用于保健医疗和美容行业，而在纺织品袜子中的应用较少。
然而，在砭石粉体的实际应用过程中，由于砭石粉具有比表面积大和比表面能大等特点，自身易团聚；另一方面，砭石表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，这就极大地限制了其效应的发挥。因此对砭石粉体进行分散和表面改性成为其在基体中应用前必要的处理手段。
所谓分散是指采用各种原理、方法和手段在特定的液体介质（如水）中，将干燥粉体粒子构成的各种形态的团聚体还原成一次粒子并使其稳定、均匀分布于介质中的技术。然而，目前所采用的各种表面改性及分散技术并不成熟，所能达到的分散效果并不理想。尤其是在水相介质中进行分散时，颗粒并不能稳定而均匀地分散在水相介质中，因而并不能形成稳定的悬浮液；分散液极易发生破乳、分层甚至固态物结块现象。某些分散液确实能够达到较好的分散效果，但是其中添加了某些有毒有害或者环境非友好型的添加剂，限制了其使用范围；又或者添加了某些成本较为昂贵的添加成分，导致整个产品的成本较高，市场竞争力较弱；又或者技术手段较为繁琐，仅能限于实验室量级的小量制备，无法实现工业化大生产。
根据粉体分散的方法不同，一般可以分为物理分散和化学分散两类。其中物理分散包含包括使用高速剪切分散机的高速搅拌法、研磨分散法、高能机械球磨分散法、超声波分散法、高能机械化学法以及高能处理法等。高速搅拌法、研磨分散法以及高能机械球磨分散法均为借助外界剪切力或撞击力等机械能，使粒子在介质中充分分散。而超声波分散法是借助超声波的巨大能量，弱化纳米颗粒间的纳米作用能，使之充分分散。例如有人采用超声分散的方法，将一次粒径为20nm的CeO2分散在体积比为1:1的醇水溶液中，并在超声频率为68kHz、功率为500W ，超声时间为30min的情况下制得了平均粒径在57.87nm的纳米CeO2分散液。赵研等研究了球磨时间、球料比和球磨机转速等条件对纳米α-Al2O3粉体在水相介质中分散性能的影响，并最终在球磨时间9 h、球料比15:1、球磨机转速500 r/min的条件下制备得到了分散性能良好的α-Al2O3水性分散液。化学分散法包括偶联剂法、酯化反应法以及分散剂分散法。偶联剂法和酯化反应法实际上是通过加入化学处理剂，通过与粉体表面进行化学反应，对其进行表面改性，最终达到粒子分散的目的。对于分散剂分散法来说，其一般不与粒子直接进行化学反应，而是通过分散剂吸附在粒子的表面，通过静电稳定和空间位阻的稳定作用来达到分散效果。例如何小玉等以硅烷偶联剂KH550为表面改性剂，采用偶联剂法制备出了平均粒径在100nm左右的纳米TiO2分散液，将其加入环氧树脂中制备出了分散性能优异，附着力和柔韧性强的环氧涂料。王晓红等以吐温80为分散剂，制得了分散性能良好的纳米金刚石分散液。该体系中的纳米金刚石粒径集中在13.2-20.9 nm的范围内，且该分散液稳定性非常好，将该分散液放置18 个月之后仍然能保持良好的分散性。尽管物理方法通过机械作用可以较好的达到颗粒在液相介质中的良好分散，但一旦外界作用力停止，颗粒之间由于范德华力等，又会重新团聚。而对于化学分散方法来说，由于其改变了粒子的表面性质，通过静电以及位阻效应可以使得分散开的粒子稳定保持在液相介质中。因此，一般在实际过程中，通常将物理分散和化学分散相结合，采用物理手段将粉体分散开，而化学方法可以使得分散开的粉体能够保持长期稳定，同时化学处理剂的加入还能增加粒子的润湿作用，促进物理方法的分散效果及效率，最终达到更好的分散效果。例如杜令忠等同时采用表面活性剂以及高速机械搅拌制备纳米粒子分散液。实验结果表明，同时使用表面活性剂以及机械搅拌的方法制得的粉体分散液，其分散效果明显好于只采用机械搅拌法制得的粉体分散液。
上述各分散技术虽然在实验室能够达到较好的分散效果，但是仍然普遍存在着分散效率过低、分散方法过于单一、分散液稳定性低、没法大量生产等诸多缺点。我们通过对纳米分散技术的掌控，在传统研磨分散的基础上，结合远心分离技术等其他高新技术，开发出了一套高效、环保、适应市场需求的新型分散工艺。通过该技术，我们能够高效、快速制备出粒径小、粒径分布均一、稳定性小的纳米粒子分散液。
发明内容
本发明目的在于提供一种砭石复合分散液的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备得到的砭石复合分散液产品。
本发明目的通过以下方案实现：一种砭石复合分散液的制备方法，采用物理/化学相结合的方法，在油相体系中将油相组分、乳化剂按一定添加比混合；水分散体系中将分散稳定剂、表面活性剂、砭石粉体按一定添加比加入水中混合；两相分别混合均匀并加热到一定温度后，采用远心分离技术使砭石粉、分散剂和溶剂能够达到微观尺度上的稳定的乳液分散体系，包括以下步骤：
（1）原料配比：A相，油相组分5-35克，乳化剂3-25克；B相，分散稳定剂（1%）5-40克、表面活性剂2-10克、砭石粉体50-300克，纯化水添加到1000克；
（2）制备方法：
先将分散稳定剂配制成1%的分散稳定剂溶液备用；
在A容器，将油相组分、乳化剂按照表中的添加量进行混合，加热到50-100℃，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态油相体系，得稳定A相；同时，
在B容器中，将1%分散稳定剂溶液、表面活性剂加入水中、搅拌形成混合胶束分散体系，然后，加入砭石粉体，加热到30-100℃，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液B相；之后，
在快速搅拌下，将50-100℃的A相加入到30-100℃的B相中，采用远心分离技术替代传统格栅技术，使砭石粉、分散剂和溶剂达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，最终形成10%～30%高固含量的砭石复合分散液，自然冷却到室温，使砭石颗粒以单分散的形式悬浮于溶液中，得到放置60天以上不会发生分层、破乳或结块现象的砭石复合分散液。
所述的油相组分是碳链长在C10~C26之间的烷烃、烯烃或炔烃，或是上述烷烃、烯烃或炔烃的醇类、羧酸、羧酸酯的衍生物中的一种或是上述物质的组合。
所述的乳化剂是吐温、司盘类表面活性剂中的一种或上述物质任意组合。
所述的分散稳定剂是聚乙烯醇及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、纤维素及其衍生物、水溶性壳聚糖及其衍生物、聚乙二醇类、卡波姆类中的一种或上述物质的组合。
所述的表面活性剂是碳链长在C10~C26之间的硫酸钠盐、磺酸钠盐、硫酸酯盐、聚氧乙烯醚基硫酸盐中的一种，或上述物质的组合。
各组分中，油相组分、乳化剂、分散稳定剂和表面活性剂的添加量相互之间呈现正相关的关系；而上述的油相组分、乳化剂、分散稳定剂和表面活性剂的添加量，都与砭石粉的添加量呈现负相关的关系。
本发明提供了一种砭石复合分散液，根据上述任一方法制备得到。
本发明中，采用分散稳定剂对砭石进行表面包裹及改性，并使用表面活性剂和乳化剂对整个体系进行乳化分散，能够使砭石粉体颗粒稳定而均匀地分散在水相介质中，形成非常稳定的复合体系。由上述方法所制备的砭石复合分散液，其颗粒以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该复合分散液不会发生分层、破乳或结块现象。该复合分散液使用的都是无毒无害的环境友好型添加成分，成本低，使用范围广泛。并且，该制备方法操作简便、参数可调范围宽、能耗低、周期短，适合中试放大及工业化大生产。
附图说明
图1：实施例2所使用的砭石粉体分散前的扫描电子显微镜照片；
图2：实施例2所使用的砭石粉体分散后的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种砭石复合分散液，采用物理/化学相结合的方法，在油相体系中将油相组分、乳化剂按一定添加比混合；水分散体系中将分散稳定剂、表面活性剂、砭石粉体按一定添加比加入水中混合；两相分别混合均匀并加热到一定温度后，采用远心分离技术使砭石粉、分散剂和溶剂能够达到微观尺度上的稳定的乳液分散体系，按以下步骤制备：
（1）原料配比：以1公斤该砭石复合分散液计，制备砭石含量10%的分散液，所采用的原料及配比见下表：
（2）制备方法：制备前，将卡波姆配制成1%的溶液备用；
在A容器中，将硬脂酸、吐温-80按照表中的添加量进行混合，加热到80℃，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态；同时，
在B容器中，将卡波姆（1%）、十二烷基硫酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入砭石粉体，加热到70℃，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液B相；之后，
在快速搅拌下，将80℃的A相加入到70℃的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理2分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的砭石复合分散液，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例2
一种砭石复合分散液，与实施例1近似，按以下步骤制备：
（1）原料配比：以1公斤该砭石复合分散液计，制备砭石含量15%的分散液，所采用的原料及配比见下表：
（2）制备方法：
制备前，将卡波姆配制成1%的溶液备用；
在A容器中，将硬脂酸、吐温-80按照表中的添加量进行混合，加热到80℃，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态，得A相；同时，
在B容器中，将卡波姆（1%）、十二烷基硫酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入砭石粉体，加热到80℃，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液，得B相；之后，
在快速搅拌下，将80℃的A相加入到80℃的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理3分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的砭石复合分散液，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该复合分散液不会发生分层和结块现象。
砭石粉体分散前的扫描电子显微镜照片见图1，分散前砭石粉体颗粒在50nm；砭石粉体分散后的扫描电子显微镜照片见图2，分散后砭石粉体颗粒在20nm。
实施例3
一种砭石复合分散液，与实施例1近似，按以下步骤制备：
（1）原料配比：以1公斤该复合分散液计，制备砭石含量20%的分散液，所采用的原料及配比见下表：
（2）制备方法：
制备前，将卡波姆配制成1%的溶液备用；
在A容器中，将硬脂酸、吐温-80按照表中的添加量进行混合，加热到90℃，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态，得A相；同时，
在B容器中，将卡波姆（1%）、十二烷基硫酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入砭石粉体，加热到80℃，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液，得B相；之后，
在快速搅拌下，将90℃的A相加入到80℃的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理4分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的砭石复合分散液，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例4
一种砭石复合分散液，与实施例1近似，按以下步骤制备：
（1）原料配比：以1公斤该复合分散液计，制备砭石含量25%的分散液，所采用的原料及配比见下表：
（2）制备方法：
制备前，将卡波姆配制成1%的溶液备用；
在A容器中，将硬脂酸、吐温-80按照表中的添加量进行混合，加热到100℃，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态，得A相；同时，
在B容器中，将卡波姆（1%）、十二烷基硫酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入砭石粉体，加热到90℃，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液，得B相；之后，
在快速搅拌下，将100℃的A相加入到90℃的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理5分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的砭石复合分散液，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该复合分散液不会发生分层破乳现象。
实施例5
一种砭石复合分散液，与实施例1近似，按以下步骤制备：
（1）原料配比：以1公斤该复合分散液计，制备砭石含量10%的分散液，所采用的原料及配比见下表：
（2）制备方法：制备前，将聚乙烯吡咯烷酮配制成1%的溶液备用；制备时，
在A容器中，将棕榈酸、司盘-60按照表中的添加量进行混合，加热到80℃，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态，得A相；同时，
在B容器中，将聚乙烯吡咯烷酮（1%）、十二烷基磺酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入砭石粉体，加热到80℃，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液，得B相；之后，
在快速搅拌下，将80℃的A相加入到80℃的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理2分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的砭石复合分散液，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例6
一种砭石复合分散液，与实施例1近似，按以下步骤制备：
（1）原料配比：以1公斤该复合分散液计，制备砭石含量15%的分散液，所采用的原料及配比见下表：
（2）制备方法：
制备前，将聚乙烯吡咯烷酮配制成1%的溶液备用；
制备时，在A容器中，将棕榈酸、司盘-60按照表中的添加量进行混合，加热到90℃，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态，得A相；同时，
在B容器中，将聚乙烯吡咯烷酮（1%）、十二烷基磺酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入砭石粉体，加热到80℃，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液，得B相；之后，
在快速搅拌下，将90℃的A相加入到80℃的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理3分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的复合分散液，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例7
一种砭石复合分散液，与实施例1近似，按以下步骤制备：
（1）原料配比：以1公斤该复合分散液计，制备砭石含量25%的分散液，所采用的原料及配比见下表：
（2）制备方法：制备前，将聚乙烯吡咯烷酮配制成1%的溶液备用；
制备时，在A容器中，将棕榈酸、司盘-60按照表中的添加量进行混合，加热到100℃，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态，得A相；同时，
在B容器中，将聚乙烯吡咯烷酮（1%）、十二烷基磺酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入砭石粉体，加热到90℃，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液；之后，
在快速搅拌下，将100℃的A相加入到90℃的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理4分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的复合分散液，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例8
一种砭石复合分散液，与实施例1近似，按以下步骤制备：
（1）原料配比：以1公斤该复合分散液计，制备砭石含量5%的分散液，所采用的原料及配比见下表：
（2）制备方法：
制备前，将羧甲基纤维素钠配制成1%的溶液备用；
制备时，在A容器中，硬脂酸甘油酯、吐温-80按照表中的添加量进行混合，加热到100℃，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态，得A相；同时，
在B容器中，将羧甲基纤维素钠（1%）、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入砭石粉体，加热到80℃，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液，得B相；之后，
在快速搅拌下，将100℃的A相加入到80℃的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理1分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的复合分散液，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该复合分散液不会发生分层和结块现象。
实施例9
一种砭石复合分散液，与实施例1近似，按以下步骤制备：
（1）原料配比：以1公斤该复合分散液计，制备砭石含量30%的分散液，所采用的原料及配比见下表：
（2）制备方法：
制备前，将羧甲基纤维素钠配制成1%的溶液备用；
制备时，在A容器中，将油酸、司盘-60按照表中的添加量进行混合，加热到90℃，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态，得A相；同时，
在B容器中，将羧甲基纤维素钠（1%）、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠加入水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入砭石粉体，加热到80℃，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液，得B相；之后，
在快速搅拌下，将90度的A相加入到80℃的B相中，然后使用高速均质机进行均质处理6分钟，自然冷却到室温。
由上述方法所制备的复合分散液，以单分散的形式悬浮于溶液中；放置60天以上，该复合分散液不会发生分层和结块现象。
Claims (7)
1.一种砭石复合分散液的制备方法，其特征在于，采用物理/化学相结合的方法，在油相体系中将油相组分、乳化剂按一定添加比混合；水分散体系中将分散稳定剂、表面活性剂、砭石粉体按一定添加比加入水中混合；两相分别混合均匀并加热到一定温度后，采用远心分离技术使砭石粉、分散剂和溶剂能够达到微观尺度上的稳定的乳液分散体系，包括以下步骤：
（1）原料配比：A相，油相组分5-35克，乳化剂3-25克；B相，分散稳定剂（1%）5-40克、表面活性剂2-10克、砭石粉体50-300克，纯化水添加到1000克；
（2）制备方法：
先将分散稳定剂配制成1%的分散稳定剂溶液备用；
在A容器，将油相组分、乳化剂按照表中的添加量进行混合，加热到50-100℃，边加热边搅拌，使其充分熔解，形成均匀透明的液态油相体系，得稳定A相；同时，
在B容器中，将1%分散稳定剂溶液、表面活性剂加入水中、搅拌形成混合胶束分散体系，然后，加入砭石粉体，加热到30-100℃，边加热边搅拌，形成分散性良好的浆液B相；之后，
在快速搅拌下，将50-100℃的A相加入到30-100℃的B相中，采用远心分离技术替代传统格栅技术，使砭石粉、分散剂和溶剂达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，最终形成10%～30%高固含量的砭石复合分散液，自然冷却到室温，使砭石颗粒以单分散的形式悬浮于溶液中，得到放置60天以上不会发生分层、破乳或结块现象的砭石复合分散液。
2.根据权利要求1中所述的砭石复合分散液的制备方法，其特征在于所述的油相组分是碳链长在C10~C26之间的烷烃、烯烃或炔烃，或是上述烷烃、烯烃或炔烃的醇类、羧酸、羧酸酯的衍生物中的一种或是上述物质的组合。
3.根据权利要求1中所述的砭石复合分散液的制备方法，其特征在于所述的乳化剂是吐温、司盘类表面活性剂中的一种或上述物质任意组合。
4.根据权利要求1中所述的砭石复合分散液的制备方法，其特征在于所述的分散稳定剂是聚乙烯醇及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、纤维素及其衍生物、水溶性壳聚糖及其衍生物、聚乙二醇类、卡波姆类中的一种或上述物质的组合。
5.根据权利要求1中所述的砭石复合分散液的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂是碳链长在C10~C26之间的硫酸钠盐、磺酸钠盐、硫酸酯盐、聚氧乙烯醚基硫酸盐中的一种，或上述物质的组合。
6.根据权利要求1中所述的砭石复合分散液的制备方法，其特征在于所述的各添加组分中，油相组分、乳化剂、分散稳定剂和表面活性剂的添加量相互之间呈现正相关的关系；而上述的油相组分、乳化剂、分散稳定剂和表面活性剂的添加量，都与砭石粉的添加量呈现负相关的关系。
7.一种砭石复合分散液，其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到。
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