CN113584512B - 一种钴/氧化钴/氧化钼原位电极的制备方法 - Google Patents

一种钴/氧化钴/氧化钼原位电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钴/氧化钴/氧化钼原位电极的制备方法。先配置含钴/钼的氧化物或者钴/钼的氢氧化物的前驱体溶液，将其附着于泡沫镍（NF）表面，再利用电化学还原的方法，在特定电解液中施加恒定电位进行还原，使泡沫镍（NF）表面附着的前驱体物质还原成钴并生成氧化钴和氧化钼。本发明技术方案所需原料无污染、成本低廉、操作简单、制备快捷等多个优点；所制备的氧化钼钝化钴/氧化钴原位电极作为析氢反应（HER）和析氧反应（OER）的双功能电催化剂表现出优异的催化活性，具有应用于电催化分解水的良好前景。

Description

一种钴/氧化钴/氧化钼原位电极的制备方法
技术领域
本发明涉及多组分多功能材料的制备，应用属于电催化和能量转换材料与器件领域。
背景技术
能源消耗问题是制约世界发展的瓶颈问题。随着传统化石燃料的日渐枯竭，能源短缺和全球环境污染问题变得日益严峻。为缓解这类问题发展高效经济和可再生的绿色能源显得极为追切。氢能由于具有高能量转换效率，清洁可再生，零碳排放等优点，被视为是一类高效的新型能源载体(其中碱性条件下的电催化分解水被认为是最具有工业化应用潜力的方式之一)。水分解包括两个半反应，即在阳极发生的析氧反应(OER)和在阴极发生的析氧反应(HER)。目前性能最高效的HER和OER催化剂分别是铂基材料和铱、钌贵金属氧化物，但这些材料昂贵的价格,稀有的储量以及较差的稳定性严重限制了其大规模商业化应用。因此，寻找和制备无污染、价格低源、稳定高效的非贵金属基材料成为电催化分解水领域的重要研究方向。其中钴、镍基非贵全属材料不仅价格低廉、储量丰富而且在水分解方面表现出优异的性能层现出巨大的商业应用前景。
钼基化合物是许多领域的重要材料(作为电、光催化剂和其他催化剂)。钼的调谐值态及其与多种阴离子的容易结合使得钼基材料在不同领域的应用多样化（CatalysisScience & Technology, 2016, 6(7): 2403-2412..）。到目前为止，各种钴基材料已经被报道用于HER，例如金属Co、CoS2、CoP和CoSe，显示出高的催化活性。钴氧化物/(氧)氢氧化物显示出对OER更好的催化活性。这意味着具有不同钴活性物种的钴基材料能够完成全部水分解以产生氢和氧。然而，金属Co或CoxOy材料具有许多缺点特征，例如容易积聚和低电导率。（Chemical communications, 2016, 52(35): 5946-5949.）。
基于以上调研，本发明专利采用电化学还原的方式制备氧化钼钝化钴/氧化钴原位电极，利用较大的负电位使附着的氢氧化物转变为氧化物，钴氧化物或钴盐还原为金属钴，同时暴露更多的活性位点，通过调节电化学还原的时间优化电极中金属钴和氧化钴的比例，所制备的氧化钼钝化钴/氧化钴原位电极拟将具有高的HER和OER电催化活性和高稳定性。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种氧化钼钝化钴/氧化钴原位电极的制备方法，其制备包括如下步骤：
S1、制备钴/钼的氧化物或钴/钼的氢氧化物的前驱体：将去结晶水的氯化钴溶于乙醇和冰乙酸的混合液中，然后边搅拌边加入乙酰丙酮钼，随后加入水-乙醇的混合液，继续搅拌至溶液澄清，形成钴/钴的（氢）氧化物溶液，将溶液置于水热箱中保温一段时间，冷却之后将泡沫镍（NF）浸入其中，随后取出用匀胶机甩出多余溶液，干燥备用。
S2、电还原：将附着前驱体的NF置于硫酸钠和硼酸的电解液中，利用电化学工作站采用恒电为的方式对NF进行一段时间的电还原。随后用UP水冲去表面电解液后干燥。
S3、将附着和电化学还原的步骤循环多次后制得电极，或者循环多次附着步骤后进行电化学还原制得氧化钼钝化钴/氧化钴原位电极。
进一步地，S1中，氯化钴的浓度为0.5~1 mol/L，氯化钴与乙酰丙酮钼的摩尔比为1：0.1~0.2。
进一步地，S1中，所述第一溶剂为乙醇和冰乙酸的混合液，其中乙醇与冰乙酸的体积比为1：0.02~0.04，第二溶剂为水-乙醇的混合液，其中乙醇和水的体积比为1：0.03~0.07，第一溶剂与第二溶剂的体积比为1：0.1~0.3。
进一步地，S1中所述的水热箱保温温度为80℃~120℃，保温时间为4小时。
进一步地，，S1、S2中所述的干燥为70℃ ~90℃。
进一步地， S2中恒电位，电位相对于饱和甘汞电极范围为-2.5~-3.0 V。
进一步地， S2中时间为600 ~3000秒。
进一步地，S3中提及的循环次数均为0 ~5次。
本发明还涉及所述制备方法得到的材料在HER/OER双功能催化电解水中的应用。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明在制备氧化钼钝化钴/氧化钴原位电极材料时，首先配置前驱体溶液，Co、Mo元素达到分子级的混合，一方面有利于细化产物颗粒尺寸，利于暴露更多的活性面积而提高材料催化性能；另一方面，便于后续生成的氧化钼钝化钴/氧化钴原位电极中Co、CoOx、MoOy相（或称组份）的均匀分散，进而利于协同提高HER和OER电催化活性和稳定性。
2.将附着前驱体后的NF置于硫酸钠和硼酸的混合液中，利用电化学工作站采用恒电位的方式对NF进行一定时间的电还原。利用电还原方式将NF表面附着的氢氧化物生成氧化物，钴氧化物或钴盐还原为金属钴。
3.多次附着步骤则是提高其在NF的负载量，以增加活性位点数，进而提高
HER和OER电催化活性和稳定性。
附图说明
图1为实施例1制备得到的样品测得的HER线性伏安扫描曲线及OER线性伏安扫描，其中，a为HER线性伏安扫描（LSV），b为 OER线性伏安扫描（LSV）。
图2为实施例2制备得到的样品测得的HER线性伏安扫描曲线及OER线性伏安扫描，其中，a为HER线性伏安扫描（LSV），b为 OER线性伏安扫描（LSV）。
图3为实施例3制备得到的样品测得的HER线性伏安扫描曲线及OER线性伏安扫描，其中，a为HER线性伏安扫描（LSV），b 为OER线性伏安扫描（LSV）。
图4为实施例4制备得到的样品测得的HER线性伏安扫描曲线。
图5为实施例5制备得到的样品测得的HER线性伏安扫描曲线及OER线性伏安扫描，其中，a为HER线性伏安扫描（LSV），b为 OER线性伏安扫描（LSV）。
图6为实施例6制备得到的样品测得的HER线性伏安扫描曲线及OER线性伏安扫描，其中，a为HER线性伏安扫描（LSV），b为 OER线性伏安扫描（LSV）。
图7为实施例3所制备样品的SEM图，a为倍率11000的SEM图，b为倍率50000的SEM图。
图8为实施例5所制备样品的SEM图，a为倍率10000的SEM图，b为倍率50000的SEM图。
图9为实施例6所制备样品的SEM图，a为倍率10000的SEM图，b为倍率50000的SEM图。
表征条件
发明实施例中HER、OER测试方法为：以泡沫镍为工作电极、以碳棒为对电极、以饱和Hg/HgO电极为参比电极，所用电解质为：1 M KOH水溶液，扫描速度为5~10 mV/s。HER测试中通入氮气，OER测试中通入氧气。使氧气和氮气在1 M KOH水溶液中自然饱和，并且在测试过程中伴有200 转/分的搅拌。饱和Hg/HgO电极用可逆氢电极校正，下文中所述电位都是相对于可逆氢电极而言的电位。LSV测试中用上海辰化工作站自动进行了电位（IR）补偿。使用SMART LAB-9型X射线衍射仪获得样品的X射线衍射（SEM）图。使用Inspect F50扫描电子显微镜(FEI America)获取扫描电子显微镜（XRD）图像。
实施例1
在室温下，将2.475 g CoCl2溶于21.99 mL乙醇和0.72 mL冰乙酸的混合液中，然后在搅拌的同时加入0.877 g乙酰丙酮钼，然后逐滴加入6 mL乙醇和0.3 mL水的混合液，继续搅拌至溶液澄清，形成溶液。随后将其密封并水热箱中80℃下保温4小时，冷却后将泡沫镍（NF）浸入十分钟，取出用匀胶机甩出多余溶液，随后在80℃下进行干燥。称取7.102 g 硫酸钠和 3.0915 g 硼酸配置100 mL电解液，溶剂是UP水。利用电化学工作站对处理之后的NF进行电还原，参比电极使用甘汞电极，对电极使用铂片，设定电位在-2.5 V，时间600秒。用UP水冲去表面电解液后干燥。
图1为实施例1所制备的样品测得的HER和OER线性伏安扫描（LSV）。由图1（a）可知当电极通过的电流密度为10 mA/cm2时，碱性水溶液中HER反应对应的过电位为106 mV；由图1（b）可知当电极通过的电流密度为10 mA/cm2时，碱性水溶液中OER反应对应的过电位为280 mV。
实施例2
在室温下，将2.475 g CoCl2溶于21.99 mL乙醇和0.72 mL冰乙酸的混合液中，然后在搅拌的同时加入0.877 g乙酰丙酮钼，然后逐滴加入6 mL乙醇和0.3 mL水的混合液，继续搅拌至溶液澄清，形成溶液。随后将其密封并水热箱中80℃下保温4小时，冷却后将泡沫镍（NF）浸入十分钟，取出用匀胶机甩出多余溶液，随后在80℃下进行干燥。称取7.102 g 硫酸钠和 3.0915 g 硼酸配置100 mL电解液，溶剂是UP水。利用电化学工作站对处理之后的NF进行电还原，参比电极使用甘汞电极，对电极使用铂片，设定电位在-3.0 V，时间600秒。用UP水冲去表面电解液后干燥。再次循环一次附着溶液和电还原过程即得电极。
图2为实施例2所制备的样品测得的HER和OER线性伏安扫描（LSV）。由图2（a）可知当电极通过的电流密度为10 mA/cm2时，碱性水溶液中HER反应对应的过电位为124 mV；由图2（b）可知当电极通过的电流密度为10 mA/cm2时，碱性水溶液中OER反应对应的过电位为280 mV。
实施例3
在室温下，将2.475 g CoCl2溶于21.99 mL乙醇和0.72 mL冰乙酸的混合液中，然后在搅拌的同时加入0.877 g乙酰丙酮钼，然后逐滴加入6 mL乙醇和0.3 mL水的混合液，继续搅拌至溶液澄清，形成溶液。随后将其密封并水热箱中80℃下保温4小时，冷却后将泡沫镍（NF）浸入十分钟，取出用匀胶机甩出多余溶液，随后在80℃下进行干燥。称取7.102 g 硫酸钠和 3.0915 g 硼酸配置100 mL电解液，溶剂是UP水。利用电化学工作站对处理之后的NF进行电还原，参比电极使用甘汞电极，对电极使用铂片，设定电位在-3.0 V，时间600秒。用UP水冲去表面电解液后干燥。
图3为实施例3所制备的样品测得的HER和OER线性伏安扫描（LSV）。由图3（a）可知当电极通过的电流密度为10 mA/cm2时，碱性水溶液中HER反应对应的过电位为210 mV；由图3（b）可知当电极通过的电流密度为10 mA/cm2时，碱性水溶液中OER反应对应的过电位为280 mV。
图7为实施例3的SEM图，图中得出所制样品附着在泡沫镍上，在高倍率下观察到其呈小颗粒连接态，表面均匀分布。
实施例4
在室温下，将2.475 g CoCl2溶于21.99 mL乙醇和0.72 mL冰乙酸的混合液中，然后在搅拌的同时加入0.877 g乙酰丙酮钼，然后逐滴加入6 mL乙醇和0.3 mL水的混合液，继续搅拌至溶液澄清，形成前驱体溶液。随后将其密封并水热箱中120℃下保温4小时，冷却后取出2 mL前驱体溶液全部滴于泡沫镍（NF）上，全程在90℃下进行干燥。称取7.102 g 硫酸钠和 3.0915 g 硼酸配置100 mL电解液，再向其中加入 2 mL前驱体溶液。利用电化学工作站对处理之后的NF进行电还原，参比电极使用甘汞电极，对电极使用铂片，设定电位在-3.0V，时间1800秒。用UP水冲去表面电解液后干燥。将其置于Ar气为保护气体的管式炉中进行350℃温度下1小时退火。
图4为实施例4所制备的样品测得的HER线性伏安扫描（LSV）。由图可知当电极通过的电流密度为10 mA/cm2时，碱性水溶液中HER反应对应的过电位为11 mV；
实施例5
在室温下，将2.475 g CoCl2溶于21.99 mL乙醇和0.72 mL冰乙酸的混合液中，然后在搅拌的同时加入0.877 g乙酰丙酮钼，然后逐滴加入6 mL乙醇和0.3 mL水的混合液，继续搅拌至溶液澄清，形成溶液。随后将其密封并水热箱中80℃下保温4小时，冷却后将泡沫镍（NF）浸入十分钟，取出用匀胶机甩出多余溶液，随后在80℃下进行干燥。称取7.102 g 硫酸钠和 3.0915 g 硼酸配置100 mL电解液，溶剂是UP水。利用电化学工作站对处理之后的NF进行电还原，参比电极使用甘汞电极，对电极使用铂片，设定电位在-3.0 V，时间600秒。用UP水冲去表面电解液后干燥。再次循环两次附着溶液和电还原步骤即得电极。
图5为实施例5所制备的样品测得的HER和OER线性伏安扫描（LSV）。由图5（a）可知当电极通过的电流密度为10 mA/cm2时，碱性水溶液中HER反应产氧对应的过电位仅为22mV；由图5（b）可知当电极通过的电流密度为10 mA/cm2时，碱性水溶液中OER反应产氧对应的过电位为280 mV。
图8为实施例5的SEM图，图中得出所制样品附着在泡沫镍上，在高倍率下观察到其呈圆球状，表面均匀分布。
实施例6
在室温下，将2.475 g CoCl2溶于21.99 mL乙醇和0.72 mL冰乙酸的混合液中，然后在搅拌的同时加入0.877 g乙酰丙酮钼，然后逐滴加入6 mL乙醇和0.3 mL水的混合液，继续搅拌至溶液澄清，形成溶液。随后将其密封并水热箱中80℃下保温4小时，冷却后将泡沫镍（NF）浸入十分钟，取出用匀胶机甩出多余溶液，随后在80℃下进行干燥，再循环该步操作附着两次溶液，NF上共附着三次溶液。称取7.102 g 硫酸钠和 3.0915 g 硼酸配置100 mL电解液，溶剂是UP水。利用电化学工作站对处理之后的NF进行电还原，参比电极使用甘汞电极，对电极使用铂片，设定电位在-3.0 V，时间1800秒。用UP水冲去表面电解液后干燥。
图6为实施例6所制备的样品测得的HER和OER线性伏安扫描（LSV）。由图6（a）可知当电极通过的电流密度为10 mA/cm2时，碱性水溶液中HER反应对应的过电位为150 mV；由图6（b）可知当电极通过的电流密度为10 mA/cm2时，碱性水溶液中OER反应对应的过电位为290 mV。
图9为实施例6的SEM图，图中得出所制样品附着在泡沫镍上，在高倍率下观察到其呈圆球状，表面均匀分布着孔洞。

Claims (4)

1.一种钴/氧化钴/氧化钼原位电极的制备方法，其特征在于，具体制备方法为：
S1、制备钴/钼的氧化物或钴/钼的氢氧化物的前驱体：将去结晶水的氯化钴溶于第一溶剂中，然后边搅拌边加入乙酰丙酮钼，随后加入第二溶剂，继续搅拌至溶液澄清，形成钴/钼的氧化物或氢氧化物溶液，将溶液置于水热箱中，在保温温度为80℃ ~120℃下保温4小时，冷却之后将泡沫镍NF浸入其中，随后取出用匀胶机甩出多余溶液，干燥备用；
所述第一溶剂为乙醇和冰乙酸的混合液，其中乙醇与冰乙酸的体积比为1：0.02~0.04，第二溶剂为水-乙醇的混合液，其中乙醇和水的体积比为1：0.03~0.07，第一溶剂与第二溶剂的体积比为1：0.1~0.3；
氯化钴的浓度为0.5~1 mol/L，氯化钴与乙酰丙酮钼的摩尔比为1：0.1~0.2；
S2、电还原：将附着前驱体的NF置于硫酸钠和硼酸的电解液中，利用电化学工作站采用恒电位的方式对NF进行一段时间的电还原，恒电位相对于饱和甘汞电极范围为-2.5 V ~-3.0 V，随后用UP水冲去表面电解液后干燥；
S3、将步骤S1和步骤S2循环多次后制得电极，或者循环多次S1步骤后进行电化学还原制得钴/氧化钴/氧化钼原位电极。
2.根据权利要求1所述的钴/氧化钴/氧化钼原位电极的制备方法，其特征在于，S1、S2中所述的干燥为70℃ ~90℃。
3.根据权利要求1所述的钴/氧化钴/氧化钼原位电极的制备方法，其特征在于，S2中时间为600 ~3000秒。
4.根据权利要求1所述的钴/氧化钴/氧化钼原位电极的制备方法，其特征在于，S3中提及的循环次数均为1 ~5次。
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