CN113563610A - 一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法，包括：在多壁碳纳米管表面原位聚合生长聚苯胺并对其进行酸掺杂，作为复合导电水凝胶的导电组成。然后，采用丙烯酰胺光固化聚合以及循环冻融聚乙烯醇的方法制备了双交联网络的导电水凝胶，其中丙烯酰胺上的酰胺键可以和聚苯胺上的胺基形成氢键，聚乙烯醇与水分子也可以形成氢键交联网络。双交联互穿网络使得导电水凝胶的强度和弹性显著提高，弯折180度以后不出现破坏。在保证强度和弹性的同时，聚苯胺基柔性导电水凝胶的电化学性能也得到调控。根据本发明，制备方法简单，强度、弹性和电化学性能均较好，在柔性电容器电极材料方面有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料的技术领域，特别涉及一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法。
背景技术
聚苯胺(PANI)是导电聚合物家族中的一名重要成员，它具有原料易得、低毒性、良好的环境稳定性、良好的储能性、高导电性和生物相容性等优点，是作为超级电容器的一种理想电极材料，但其因为本身结构缺陷，在充放电离子迁入和迁出的过程中容易从电极材料上发生脱落从而影响电化学性能。聚丙烯酰胺(PAM)水凝胶通常使用自由基聚合法生产，其中在聚合过程中引入了交联剂。已知诸如基于PAM的水凝胶之类的水凝胶具有生物相容性，因为它对人类纤维细胞没有任何毒性作用。聚乙烯醇(PVA)是一种常见的聚合物，白色，溶于水，溶于水后得到的聚乙烯醇水溶液在低温下可以形成聚乙烯醇水凝胶，其具有良好的生物相容性和机械性能，且经过反复冻融以后，机械性能会有所提高。
双网络水凝胶包含两个独立的互穿网络，其提供不同的聚合物和交联剂的不同选择和组合，以构建具有多种能量耗散机制的双网络，用于增强机械性能和用于实现自我的多种功能例如恢复和自我治疗属性。这种独特的双网络结构使水凝胶能够实现非常高的机械性能。但是，挑战依然存在，大多数水凝胶都是通过单网络交联，所以对于双网络水凝胶，两个网络的存在可能会互相影响，最后导致自我恢复性能的丢失。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法，制备方法简单，强度、弹性和电化学性能均较好，在柔性电容器电极材料方面有良好的应用前景。为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，提供了一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将苯胺单体和多臂碳纳米管(MWCNTs)管加入到盐酸(HCl)溶液中混合均匀；
S2、加入过硫酸铵(APS)发生聚合，抽滤、冷冻干燥得到PANI-MWCNTs复合产物；
S3、称取聚乙烯醇PVA-1750加入到三颈瓶中，再加入去离子水，加热，搅拌，使PVA在热水中充分溶胀，然后升温，加热搅拌，制备出PVA-1750溶液，置于室温备用；
S4、称取丙烯酰胺(AM)、去离子水、PVA、PANI-MWCNTs和APS加入到模具中；
S5、将模具置于低温环境。
S6、取出样品，置于紫外灯下照射。
优选的，所述步骤S1中苯胺单体占苯胺和MWCNTs总质量的65wt％-95wt％。在1mol/L的盐酸中常温反应24h。
优选的，所述步骤S2中PANI和APS的摩尔比为1:0.5-1:2。
优选的，所述步骤S3中PVA溶胀温度为80～95℃，PVA-1750溶液质量分数为5％～15％。
优选的，所述步骤S4中AM的质量为1～3g，PVA和去离子水的体积比为50％～150％,PANI-MWCNTs质量为0.1～0.3g，APS的质量为0.05～0.07g
优选的，所述步骤S5中低温环境温度为-30℃～-10℃，放置时间为12～24h。
优选的，所述步骤S6中紫外灯照射的时间为5～15min。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：
(1)打破了传统方法制备超级电容器电极材料的繁琐性、柔性不足以及电容量不高等缺点，发展了一种互穿网络柔性PANI导电水凝胶的制备方法。该材料具有良好的机械性能和高电化学活性，可组装形成的全固态超级电容器，具有很好的可拉伸性、储能性能以及循环稳定性。同时，基于本发明的技术，PANI基水凝胶中还可以添加其他电活性好的材料，比如碳材料、纳米金属粒子等，以提高此柔性电极的比电容等性能，扩展其应用范围。
(2)通过循环冻融和紫外光照射形成聚丙烯酰胺/聚乙烯醇双网络导电水凝胶，提高了导电聚合物充放电过程中的收缩膨胀空间，有效提高了超级电容器的电化学性能。
(3)在三电极体系下，1M的H2SO4电解液和电流密度为1A/g时，合成聚苯胺的单体和氧化剂摩尔比为4:6时的聚苯胺基柔性导电水凝胶比电容值最高，达到了191F/g，且在6A/g的电流密度下导电水凝胶比电容保留率高达77％。本发明提供的柔性导电水凝胶材料制备方法简单，强度、弹性和电化学性能均较好，在柔性电容器电极材料方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为根据本发明的新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法的ANI/MWCNTs复合导电水凝胶的SEM图；
图2为根据本发明的新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法的对PANI水凝胶电极材料电化学测试的循环伏安曲线图；
图3为根据本发明的新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法的对PANI水凝胶电极材料电化学测试的充放电图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-3，一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：S1、将苯胺单体和多臂碳纳米管(MWCNTs)管加入到盐酸(HCl)溶液中混合均匀；
S2、加入过硫酸铵(APS)发生聚合，抽滤、冷冻干燥得到PANI-MWCNTs复合产物；
S3、称取聚乙烯醇PVA-1750加入到三颈瓶中，再加入去离子水，加热，搅拌，使PVA在热水中充分溶胀，然后升温，加热搅拌，制备出PVA-1750溶液，置于室温备用；
S4、称取丙烯酰胺(AM)、去离子水、PVA、PANI-MWCNTs和APS加入到模具中；
S5、将模具置于低温环境。
S6、取出样品，置于紫外灯下照射。
进一步的，所述步骤S1中苯胺单体占苯胺和MWCNTs总质量的65wt％-95wt％。在1mol/L的盐酸中常温反应24h。
进一步的，所述步骤S2中PANI和APS的摩尔比为1:0.5-1:2。
进一步的，所述步骤S3中PVA溶胀温度为80～95℃，PVA-1750溶液质量分数为5％～15％。
进一步的，所述步骤S4中AM的质量为1～3g，PVA和去离子水的体积比为50％～150％,PANI-MWCNTs质量为0.1～0.3g，APS的质量为0.05～0.07g
进一步的，所述步骤S5中低温环境温度为-30℃～-10℃，放置时间为12～24h。
进一步的，所述步骤S6中紫外灯照射的时间为5～15min。
实施例1 PANI原位合成及双交联水凝胶制备
(1)将120-140mg PANI和8mg-10mg MWCNTs溶于100ml 1M HCl中；
(2)将350-400mg APS加入到(1)溶液中，静止12-24h，抽滤，冷冻干燥；
(3)称取1～3g PVA-1750加入到三颈瓶中，再加入16～18ml去离子水，加热，搅拌，使PVA在热水中充分溶胀，然后升温至80～95℃，加热搅拌，制备出PVA-1750溶液，质量分数为5％～15％置于室温备用；
(4)将模具置于-10～-30℃的低温环境中12～24h。
(5)称取1～3g AM，0.1～0.3g PANI-MWCNTs和0.05g～0.07g APS，并加入去离子水和PVA到模具中，其中去离子水和PVA的体积比为50％～150％；
(6)将模具置于-10～-30℃的低温环境中12～24h；
(7)取出样品在紫外灯下照射5～15min。
实施例2 PANI基水凝胶超级电容器电极电化学性能测试
(1)用纳米氧化铝打磨玻碳电极，再在1M H2SO4溶液中超声2-3min；
(2)将玻碳电极质量做好记录；
(3)将水凝胶滴在玻碳电极上，让其成胶再次称量质量，用后面的质量减去前面的质量既可得到PANI水凝胶得质量，可得到PANI水凝胶的测试样品。
实施例3 PANI基水凝胶形态表征
将4种按不同比例制备得PANI水凝胶进行冷冻干燥12h，得到的样品没有水分，各取其中横截面一下块粘在导电胶上，喷金，进行SEM测试，得到的结果如图2。
实施例4 PANI基水凝胶电极的循环伏安测试(CV)
(1)用纳米氧化铝打磨玻碳电极，再在1M H2SO4溶液中超声2-3min；
(2)将玻碳电极质量做好记录
(3)将PANI水凝胶滴在玻碳电极上，让其成胶再次称量质量，用后面的质量减去前面的质量既可得到PANI水凝胶得质量，可得到PANI水凝胶的测试样品。
(4)用1M H2SO4作为电解液，将样品放在电解液中浸泡10min即可开始测量数据，见图2和图3。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的，对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (7)
1.一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、将苯胺单体和多臂碳纳米管(MWCNTs)管加入到盐酸(HCl)溶液中混合均匀；S2、加入过硫酸铵(APS)发生聚合，抽滤、冷冻干燥得到PANI-MWCNTs复合产物； S3、称取聚乙烯醇PVA-1750加入到三颈瓶中，再加入去离子水，加热，搅拌，使PVA在热水中充分溶胀，然后升温，加热搅拌，制备出PVA-1750溶液，置于室温备用； S4、称取丙烯酰胺(AM)、去离子水、PVA、PANI-MWCNTs和APS加入到模具中； S5、将模具置于低温环境。 S6、取出样品，置于紫外灯下照射。
2.如权利要求1所述的一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中苯胺单体占苯胺和MWCNTs总质量的65wt％-95wt％。在1mol/L的盐酸中常温反应24h。
3.如权利要求1所述的一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中PANI和APS的摩尔比为1:0.5-1:2。
4.如权利要求1所述的一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中PVA溶胀温度为80～95℃，PVA-1750溶液质量分数为5％～15％。
5.如权利要求1所述的一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中AM的质量为1～3g，PVA和去离子水的体积比为50％～150％,PANI-MWCNTs质量为0.1～0.3g，APS的质量为0.05～0.07g。
6.如权利要求1所述的一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中低温环境温度为-30℃～-10℃，放置时间为12～24h。
7.如权利要求1所述的一种新型互穿网络聚苯胺基柔性复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中紫外灯照射的时间为5～15min。
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