CN113563230B - 一种霜霉威盐酸盐原药的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种霜霉威盐酸盐原药的制备方法，其特征在于，以氯甲酸正丙酯和N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺为原料，所述原料通过气化后进行反应，制备得到霜霉威盐酸盐原药。本发明以氯甲酸正丙酯和N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺为原料制备霜霉威盐酸盐，不需要采用任何溶剂，使生产出的霜霉威盐酸盐没有三废产生，对环境友好且工艺简单；采用自动化控制连续进料，使得霜霉威盐酸盐会自动连续出料，工艺更加安全可靠；制备得到的霜霉威盐酸盐含量达到97%以上，收率达到98%以上，使产品品质得到极大的改善。
Description
技术领域
本发明属于杀菌剂农药剂型技术领域，具体涉及一种霜霉威盐酸盐原药的制备方法。
背景技术
霜霉威盐酸盐和异丙威、***磷、氰霜唑等复配成可湿性粉剂，较单一的霜霉威盐酸盐水剂用途更广，疗效更佳。目前国内基本没有关于霜霉威盐酸盐原药的制备方法的报道，一般的方法是以制备好的水剂为原料将水蒸干，得到霜霉威盐酸盐原药。此方法的缺失是：由于水的比热容较大，脱水能耗非常大，且水很难脱尽，得到的霜霉威盐酸盐原药含量在90%～95%，由于回收得到的水内含有部分有机物，很难直接套用。国外有采用甲苯和正丙醇(EP 1 383 737和EP 1 254 894)等为溶剂制备霜霉威盐酸盐原药的方法，但以甲苯和醇类为反应溶剂，不仅得到霜霉威盐酸盐原药的含量低，而且水洗、蒸馏等后处理，有机溶剂不能完全回收，会对环境造成污染；且有毒、易燃易爆溶剂，生产过程中存在安全隐患。
现中国专利CN 108218745 A的说明书中公开了“一种霜霉威盐酸盐合成配方及其合成方法：包括氯甲酸正丙酯、N ,N-二甲基-1 ,3-丙二胺和水，不添加抗水解剂，还降低了氯甲酸正丙酯的水解率，把收率从95%提高到了98%以上”，但是此原料还是用大量的水来反应，虽然收率提高了，但是回收率还是比较低，很难直接套用，为此需要一种新的技术方案来解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种霜霉威盐酸盐原药的制备方法，以解决上述背景技术中提出现有的制备霜霉威盐酸盐原药中水剂或有机溶剂回收低，不能直接套用，会对环境造成污染等情况。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种霜霉威盐酸盐原药的制备方法，其特征在于，以氯甲酸正丙酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料，所述原料通过气化后进行反应，制备得到霜霉威盐酸盐原药。
具体制备方法的步骤如下：
1）以氯甲酸正丙酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料，分别用不同流速的流量泵输送入气化室中，进行气化；
2）将气化后的原料通过反应器进行反应，反应制备得到霜霉威盐酸盐原药。
步骤1中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与氯甲酸正丙酯的摩尔比在0.8～1.2。
步骤1中，流量泵设定进料速度，用于实现自动连续进料。
步骤2中，反应器的温度控制在100～200℃。
步骤2中，霜霉威盐酸盐原药经过气液分离器进行分离，最后得到霜霉威盐酸盐。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1. 本发明以氯甲酸正丙酯和N,N- 二甲基-1,3- 丙二胺为原料制备霜霉威盐酸盐，不需要采用任何溶剂，使生产出的霜霉威盐酸盐没有三废产生，对环境友好且工艺简单；
2. 本发明采用自动化控制连续进料，使得霜霉威盐酸盐会自动连续出料，工艺更加安全可靠；
3. 本发明制备的霜霉威盐酸盐含量达到97%以上，收率达到98%以上，使产品品质得到极大的改善。
实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
实施例1：
步骤一、
称取N,N-二甲基-1,3-丙二胺206.4g（2mol）和氯甲酸正丙酯247.5g（2mol），分别用设置一定进料速度的流量泵输送入气化室中，将液体原料升温成气体原料，N,N-二甲基-1,3-丙二胺的流速为1.72g/min，氯甲酸正丙酯的流速为2.06g/min；
步骤二、
将气化后的原料通过反应器进行反应，反应器内的温度控制在150-155℃，反应得到的霜霉威盐酸盐原药，再经过气液分离器进行分离，最后得到霜霉威盐酸盐453.9g，检测含量为97.0%,收率为98.1%(以N,N-二甲基-1,3-丙二胺计)。
实施例2：
步骤一、
称取N,N-二甲基-1,3-丙二胺206.4g（2mol）和氯甲酸正丙酯250g（2.02mol），分别用设置一定进料速度的流量泵输送入气化室中，将液体原料升温成气体原料，N,N-二甲基-1,3-丙二胺的流速为1.72g/min，氯甲酸正丙酯的流速为2.08g/min；
步骤二、
将气化后的原料通过反应器进行反应，反应器内的温度控制在150-155℃，反应得到的霜霉威盐酸盐原药，再经过气液分离器进行分离，最后得到霜霉威盐酸盐456.4g，检测含量为97.1%,收率为98.7%(以N,N-二甲基-1,3-丙二胺计)。
实施例3：
步骤一、
称取N,N-二甲基-1,3-丙二胺208.5g（2.02mol）和氯甲酸正丙酯247.5g（2mol），分别用设置一定进料速度的流量泵输送入气化室中，将液体原料升温成气体原料，N,N-二甲基-1,3-丙二胺的流速为1.737g/min，氯甲酸正丙酯的流速为2.06g/min；
步骤二、
将气化后的原料通过反应器进行反应，反应器内的温度控制在150-155℃，反应得到的霜霉威盐酸盐原药，再经过气液分离器进行分离，最后得到霜霉威盐酸盐456g，检测含量为97.1%,收率为98.6%(以N,N-二甲基-1,3-丙二胺计)。
实施例4：
步骤一、
称取N,N-二甲基-1,3-丙二胺206.4g（2mol）和氯甲酸正丙酯250g（2.02mol），分别用设置一定进料速度的流量泵输送入气化室中，将液体原料升温成气体原料，N,N-二甲基-1,3-丙二胺的流速为1.72g/min，氯甲酸正丙酯的流速为2.08g/min；
步骤二、
将气化后的原料通过反应器进行反应，反应器内的温度控制在160-165℃，反应得到的霜霉威盐酸盐原药经过气液分离器进行分离，最后得到霜霉威盐酸盐456.4g，检测含量为97.3%,收率为98.9%(以N,N-二甲基-1,3-丙二胺计)。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (2)
1.一种霜霉威盐酸盐原药的制备方法，其特征在于，以氯甲酸正丙酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料，所述原料通过气化后进行反应，制备得到霜霉威盐酸盐原药，具体制备方法的步骤如下：
1）以氯甲酸正丙酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料，分别用不同流速的流量泵输送入气化室中，进行气化，其中，N,N-二甲基-1,3-丙二胺与氯甲酸正丙酯的摩尔比在0.8～1.2，流量泵设定进料速度，用于实现自动连续进料；
2）将气化后的原料通过反应器进行反应，反应制备得到霜霉威盐酸盐原药，其中，反应器的温度控制在100～200℃。
2.根据权利要求1所述的一种霜霉威盐酸盐原药的制备方法，其特征在于，步骤2中，霜霉威盐酸盐原药经过气液分离器进行分离，最后得到霜霉威盐酸盐。
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