CN101548682B - 一种合成722克/升霜霉威盐酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及霜霉威盐酸盐的合成方法。含有氯甲酸正丙酯、聚碳化二亚胺，二甲基丙二胺、乳化剂，用水做溶剂，聚碳化二亚胺加入量为氯甲酸正丙酯的0.08～0.12％；聚碳化二亚胺占重量百分比为0.033-0.045％，氯甲酸正丙酯占重量百分比为33-45％，乳化剂占重量百分比为2-8％；余量为水。聚碳化二亚胺和氯甲酸正丙酯的混合物以喷淋滴加的方式加入。本发明一步性的合成了722克/升的霜霉威盐酸盐水剂，提高了反应速度和收率，收率由原来的80％提高到95％；不产生任何“三废”；操作简便，大幅度降低了生产成本；产品品质好，产品杂质少，外观为无色透明液体。
Description
技术领域本发明涉及霜霉威盐酸盐的合成方法。
背景技术 霜霉威盐酸盐：3-(二甲基氨基)丙基氨基甲酸丙酯盐酸盐。是一种高效、低毒的内吸性氨基甲酸酯类杀菌剂。可用作茎叶处理、土壤处理和种子处理；与已产生抗性的杀菌剂无交互抗性；能防治由腐霉菌和疫霉菌引起的土壤传播的病害，以及由霜霉菌引起的叶部病害，对蔬菜的猝倒病、疫病、霜霉病有较好的防治效果，尤其对藻状菌纲真菌防效更明显。适用于诸如瓜类、番茄、葡萄、啤酒花、大白菜、辣椒、茄子、烟草、荔枝、莴苣、柑橘、香蕉等作物的病害防治，且能促使作物丰产增收。
氯甲酸正丙酯和二甲基丙二胺，是制备霜霉威盐酸盐的两个重要的中间体。由于氯甲酸正丙酯稳定性差，容易水解，传统工艺是用有机溶剂作为反应溶剂，反应结束后加碱和水，生成溶剂和霜霉威原药的混合物，回收溶剂得到霜霉威原药；生成的废水需要进行处理。霜霉威原药和盐酸反应生成霜霉威盐酸盐，然后加入适量的水和乳化剂OP-10，制成722克/升的霜霉威盐酸盐水剂(注：722克/升，是目前国内和国外广泛使用的产品，只要改变加水量便可以做成其它含量的水剂)。
传统工艺存在下述多个问题无法解决：1.用有机溶剂做反应溶剂，溶剂不能完全回收，部分溶剂挥发，造成环境污染；2.所用溶剂为有毒、易燃易爆溶剂，生产过程中存在安全隐患；3.有废水产生，增加了三废处理费用；4.收率低(80％以下)，成本高，品质较差，外观为黄色透明液体，水不溶物较多。
发明内容 本发明的目的，在于提供一种安全可靠、工艺简便、成本较低的合成722克/升霜霉威盐酸盐的方法。
本发明之霜霉威盐酸盐的制备方法是：有氯甲酸正丙酯、二甲基丙二胺、乳化剂，聚碳化二亚胺(抗水解稳定剂ABSK)，用水做溶剂；聚碳化二亚胺加入量为氯甲酸正丙酯的0.08～0.12％。各组分的重量配比为聚碳化二亚胺占重量百分比为0.033-0.045％，氯甲酸正丙酯占重量百分比为33-45％，二甲基丙二胺占重量百分比为27-38％，乳化剂占重量百分比为2-8％，余量为水。
本发明依下述步骤合成：
1)在反应釜里加入计量好的水、二甲基丙二胺和乳化剂OP-10，搅拌均匀；
2)在冷冻20-30℃条件下，一边搅拌，一边喷淋滴加聚碳化二亚胺和氯甲酸正丙酯的混合物，控制反应温度不大于30℃；
3)中控pH5-7，保温反应4～6小时，即得到722克/升霜霉威盐酸盐水剂。反应机理：
工艺流程：在反应釜里加入计量好的水、二甲基丙二胺和乳化剂OP-10(注：乳化剂不参与反应，有利于提高药物效果)，搅拌均匀，在冷冻20-30℃条件下，一边搅拌，一边喷淋滴加抗水解稳定剂ABSK和氯甲酸正丙酯的混合物，控制反应温度不大于30℃，中控pH值，pH5-7反应结束，保温反应4-6小时，便可 直接得到722克/升霜霉威盐酸盐水剂。按标准做全分析，合格后包装。
本发明一步性的合成了722克/升的霜霉威盐酸盐水剂，提高了反应速度和收率，收率由原来的80％提高到95％。本发明不产生任何“三废”；操作简便，大幅度降低了生产成本(每吨降低成本7000元)；产品品质好，产品杂质少，外观为无色透明液体。
附图说明
图1.工艺流程图
具体实施方式 下面结合附图叙述三个本发明的实施例
实施例1 制备约1000公斤722克/升霜霉威盐酸盐
配料：二甲基丙二胺3l8公斤、氯甲酸正丙酯382公斤、聚碳化二亚胺0.38公斤，乳化剂50公斤，水249.62公斤。
以下述步骤进行：
制备过程：将二甲基丙二胺，乳化剂OP-10，水投入2000L搪瓷反应釜中；开启搅拌，并打开反应釜夹套的冷冻盐水；降温到20℃后，开始喷淋滴加氯甲酸正丙酯和抗水解稳定剂ABSK 的混合物，控制反应温度不大于30℃；喷淋滴加约5小时，边喷淋滴加，边检测pH值，当pH值到5-7时停止喷淋滴加；在20-30℃保温反应5小时；做全分析，合格后包装入库。
以下是五批次生产的检验报告。
| 项目 | 指标 | 批次1 | 批次2 | 批次3 | 批次4 | 批次5 |
| 霜霉威盐酸盐质量浓度，g/1≥ | 722 | 725 | 726 | 725 | 724 | 723 |
| 水不溶物质量分数，％≤ | 0.3 | 未检出 | 未检出 | 0.1 | 未检出 | 0.1 |
| pH值范围 | 5.0-7.0 | 6.1 | 6.0 | 6.0 | 5.9 | 6.0 |
| 稀释稳定性(20倍) | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 低温稳定性 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 热贮稳定性 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
所得成品经HPLC等仪器分析，完全能够满足标准要求。
实施例2 制备约1000公斤722克/升霜霉威盐酸盐
配料：二甲基丙二胺280公斤、氯甲酸正丙酯430公斤、聚碳化二亚胺0.35公斤，乳化剂80公斤，余量水209.65公斤。
制备工艺：与实施例1相同。
实施例3 制备约1000公斤722克/升霜霉威盐酸盐
配料：二甲基丙二胺370公斤、氯甲酸正丙酯350公斤、聚碳化二亚胺0.42公斤，乳化剂20公斤，水259.58公斤。
制备工艺：与实施例1相同。
Claims (1)
1.一种合成722克/升霜霉威盐酸盐的方法，含有氯甲酸正丙酯、二甲基丙二胺、乳化剂，用水做溶剂，其特征在于：有聚碳化二亚胺，其加入量为氯甲酸正丙酯的0.08～0.12％；聚碳化二亚胺占重量百分比为0.033-0.045％，氯甲酸正丙酯占重量百分比为33-45％，二甲基丙二胺占重量百分比为27-38％，乳化剂占重量百分比为2-8％；余量为水；所述霜霉威盐酸盐以下述步骤合成：
1)在反应釜里加入计量好的水、二甲基丙二胺和乳化剂OP-10，搅拌均匀；
2)在冷冻20-30℃条件下，一边搅拌，一边喷淋滴加聚碳化二亚胺和氯甲酸正丙酯的混合物，控制反应温度不大于30℃；
3)中控pH5-7，保温反应4～6小时，即得到722克/升霜霉威盐酸盐水剂。
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