CN113563004B - 一种早强剂及其制备方法 - Google Patents
一种早强剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113563004B CN113563004B CN202110930158.9A CN202110930158A CN113563004B CN 113563004 B CN113563004 B CN 113563004B CN 202110930158 A CN202110930158 A CN 202110930158A CN 113563004 B CN113563004 B CN 113563004B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- catalyst
- weight
- reaction kettle
- early strength
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 11
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 89
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 78
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 56
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 52
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 claims abstract description 39
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 39
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 99
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical group C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 150000001263 acyl chlorides Chemical class 0.000 claims description 14
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N boron trifluoride Chemical compound FB(F)F WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 claims description 8
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims description 7
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005917 acylation reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 229910015900 BF3 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentachloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)(Cl)Cl UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 4
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 4
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 4
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 3
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 abstract description 25
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 34
- ZWLPBLYKEWSWPD-UHFFFAOYSA-N o-toluic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1C(O)=O ZWLPBLYKEWSWPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HDIJZFORGDBEKL-UHFFFAOYSA-N 2,3,4-trimethylbenzoic acid Chemical compound CC1=CC=C(C(O)=O)C(C)=C1C HDIJZFORGDBEKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QENJZWZWAWWESF-UHFFFAOYSA-N tri-methylbenzoic acid Natural products CC1=CC(C)=C(C(O)=O)C=C1C QENJZWZWAWWESF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OJGMBLNIHDZDGS-UHFFFAOYSA-N N-Ethylaniline Chemical compound CCNC1=CC=CC=C1 OJGMBLNIHDZDGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 4
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 4
- AFBPFSWMIHJQDM-UHFFFAOYSA-N N-methylaniline Chemical compound CNC1=CC=CC=C1 AFBPFSWMIHJQDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QKIUAMUSENSFQQ-UHFFFAOYSA-N dimethylazanide Chemical compound C[N-]C QKIUAMUSENSFQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- RIZUCYSQUWMQLX-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylbenzoic acid Chemical compound CC1=CC=CC(C(O)=O)=C1C RIZUCYSQUWMQLX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CKRZKMFTZCFYGB-UHFFFAOYSA-N N-phenylhydroxylamine Chemical compound ONC1=CC=CC=C1 CKRZKMFTZCFYGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- GGSUCNLOZRCGPQ-UHFFFAOYSA-N diethylaniline Chemical compound CCN(CC)C1=CC=CC=C1 GGSUCNLOZRCGPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 1
- 230000008094 contradictory effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000011378 shotcrete Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
- C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
- C04B40/0039—Premixtures of ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/10—Accelerators; Activators
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本申请公开一种早强剂及其制备方法，一种早强剂按重量份数计包括：24～30重量份的苯胺类物质、12～16重量份的苯甲酸类物质、10～12重量份的中间体、2～4重量份的催化剂、10～15重量份的有机溶剂及30～50重量份的水，本申请的早强剂，与现有技术相比，由上述各组分搭配的早强剂能够很好提高水泥的早期强度，使用了本申请的早强剂的水泥，其各项指标均能达到铁路隧道工程的Q/CR 807‑2020的要求，在铁路隧道工程具有显著的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种早强剂及其制备方法。
背景技术
现有技术中，将早强剂加入水泥中以使水泥迅速凝结硬化，提高水泥的早期强度，但随着国家铁路对隧道工程质量要求越来越高，铁路隧道工程对早强剂要求也越来越高，2021年3月31日，铁路隧道工程开始执行Q/CR 807-2020，Q/CR 807-2020要求水泥6小时的抗压强度达到1MPa以上，一天的抗压强度达到10MPa以上，使用目前市场上的早强剂，对水泥的早期强度的提高不足，无法达到Q/CR 807-2020的标准要求，不能满足使用者的实际需求。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种能够可靠提高水泥早期强度的早强剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种早强剂，按重量份数计，包括：
苯胺类物质 24～30重量份；
苯甲酸类物质 12～16重量份；
中间体 10～12重量份；
催化剂 2～4重量份；
有机溶剂 10～15重量份；及
水 30～50重量份。
优选地，所述苯胺类物质结构式如下：
其中R1为：-OH、-NH2、-CnH2n及-CnH2n+1中的至少一种，所述R1取代位置为苯环上-NH2的邻位，间位或对位。
优选地，所述苯甲酸类物质结构式如下：
其中R2为：-OH、-NH2、-CnH2n及-CnH2n+1中的至少一种，所述R2取代位置为苯环上-COOH的邻位，间位或对位。
优选地，所述中间体为二氯亚砜、三氯化磷及五氯化磷中的至少一种。
优选地，所述催化剂包括第一催化剂和第二催化剂，所述第一催化剂不同于所述第二催化剂。
优选地，所述第一催化剂为二甲基甲酰胺、磺酸、三乙胺、乙酸钠、及有机钛酸酯中的至少一种，且/或所述第二催化剂为硫酸、三氯化铁、三氟化硼及硅胶中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂为乙醇、氯仿、***、苯、丙酮、二氯甲烷、甲苯及二甲苯中的至少一种。
为实现上述目的，本发明还提供一种早强剂的制备方法，包括如下步骤：
在反应釜中加入10～15重量份的有机溶剂及30～50重量份的水；
在所述反应釜中加入12～16重量份的苯甲酸类物质及1～2重量份的催化剂；
在所述反应釜中加入10～12重量份的中间体，所述中间体与所述苯甲酸类物质发生反应制得酰氯类物质；
在所述反应釜中加入24～30重量份的苯胺类物质及所述催化剂，所述酰氯类物质与所述苯胺类物质发生酰化反应制得早强剂，其中，加入所述反应釜中的所述催化剂共包括2～4重量份。
优选地，所述催化剂包括第一催化剂和第二催化剂，所述第一催化剂不同于所述第二催化剂，在所述反应釜中加入12～16重量份的所述苯甲酸类物质及1～2重量份的所述催化剂的步骤中，所述催化剂为第一催化剂；
在所述反应釜中加入24～30重量份的所述苯胺类物质及所述催化剂的步骤中，所述催化剂为第二催化剂。
优选地，所述制备方法还包括如下步骤中的至少一个：
在所述反应釜中加入10～15重量份的所述有机溶剂及30～50重量份的所述水的步骤之前，在所述反应釜中通入N2；
在所述反应釜中加入24～30重量份的所述苯甲酸类物质的步骤之后，将所述反应釜内的温度调节至40℃～60℃；
在所述反应釜中加入10～12重量份的所述中间体的步骤中，将所述中间体滴加入所述反应釜中；
在所述反应釜中加入24～30重量份的所述苯胺类物质及所述催化剂的步骤之前，将所述反应釜内的温度调节至-25℃～10℃。
本发明技术方案具有以下优点，本申请的早强剂，与现有技术相比，由上述各组分搭配的早强剂能够很好提高水泥的早期强度，具体地，本申请的早强剂与水泥中的C3A(3CaO·Al2O3)发生作用，能够促进水泥中C3A的水化(水化：指在水泥硬化过程中，水泥与水作用不断放出热量)，加速生成具有一定强度的结晶体，从而实现了水泥的凝结硬化和水泥的早期强度的提高，使用了本申请的早强剂的水泥，其早期强度能够达到铁路隧道工程的Q/CR 807-2020的要求，在铁路隧道工程具有显著的应用前景。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中的“和/或”包括三个方案，以A和/或B为例，包括A技术方案、B技术方案，以及A和B同时满足的技术方案；另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以下将主要描述早强剂的具体结构。
一种早强剂按重量份数计包括：24～30重量份的苯胺类物质、12～16重量份的苯甲酸类物质、10～12重量份的中间体、2～4重量份的催化剂、10～ 15重量份的有机溶剂及30～50重量份的水。
本申请的早强剂，与现有技术相比，由上述各组分搭配的早强剂能够很好提高水泥的早期强度，具体地，本申请的早强剂与水泥中的C3A (3CaO·Al2O3)发生作用，能够促进水泥中C3A的水化(水化：指在水泥硬化过程中，水泥与水作用不断放出热量)，加速生成具有一定强度的结晶体，从而实现了水泥的凝结硬化和水泥的早期强度的提高，使用了本申请的早强剂的水泥，其早期强度能够达到铁路隧道工程的Q/CR 807-2020的要求，在铁路隧道工程具有显著的应用前景。
在一实施例中，苯胺类物质结构式如下：
在一实施例中，苯胺类物质可以但不限于为甲基苯胺、乙基苯胺、二乙基苯胺或羟基苯胺，在其他实施例中，根据需求可以旋转其他符合前述苯胺类物质结构式的物质。
在一实施例中，苯甲酸类物质结构式如下：
在一实施例中，苯甲酸类物质可以但不限于为苯甲酸、甲基苯甲酸、二甲基苯甲酸或三甲基苯甲酸，在其他实施例中，根据需求可以旋转其他符合前述苯甲酸类物质结构式的物质。
在一实施例中，中间体为二氯亚砜、三氯化磷及五氯化磷中的至少一种，具体地，中间体能够在催化剂的催化作用下与苯甲酸类物质发生反应制得活性高的酰氯类物质，随后在催化剂的催化作用下酰氯类物质与苯胺类物质发生酰化反应制得早强剂，使用中间体能够提高早强剂的转化效率。
在一实施例中，催化剂包括第一催化剂和第二催化剂，第一催化剂不同于第二催化剂，具体地，第一催化剂用于催化中间体与苯甲酸类物质的反应，第二催化剂用于催化酰氯类物质与苯胺类物质的反应。
在一实施例中，第一催化剂为二甲基甲酰胺、磺酸、三乙胺、乙酸钠、及有机钛酸酯中的至少一种。
在一实施例中，第二催化剂为硫酸、三氯化铁、三氟化硼及硅胶中的至少一种。
在一实施例中，有机溶剂为乙醇、氯仿、***、苯、丙酮、二氯甲烷、甲苯及二甲苯中的至少一种，具体地，苯胺类物质、苯甲酸类物质、中间体及催化剂在有机溶剂中的溶解度较高。
本申请实施例还提供一种早强剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S100，在反应釜中加入10～15重量份的有机溶剂及30～50重量份的水；
S200，在反应釜中加入12～16重量份的苯甲酸类物质及1～2重量份的催化剂；
S300，在反应釜中加入10～12重量份的中间体，中间体与苯甲酸类物质发生反应制得酰氯类物质；
S400，在反应釜中加入24～30重量份的苯胺类物质及催化剂，酰氯类物质与苯胺类物质发生酰化反应制得早强剂，其中，加入反应釜中的催化剂共包括2～4重量份。
在一实施例中，催化剂包括第一催化剂和第二催化剂，第一催化剂不同于第二催化剂，在反应釜中加入苯甲酸类物质及催化剂时，催化剂为第一催化剂，在反应釜中加入苯胺类物质及催化剂时，催化剂为第二催化剂。
在一实施例中，第一催化剂为二甲基甲酰胺、磺酸、三乙胺、乙酸钠、及有机钛酸酯中的至少一种。
在一实施例中，第二催化剂为硫酸、三氯化铁、三氟化硼及硅胶中的至少一种。
在一实施例中，在反应釜中加入10～15重量份的有机溶剂及30～50重量份的水的步骤S100之前，早强剂的制备方法还包括：步骤S101，在反应釜中通入N2，具体地，在反应釜中通入N2，为后续反应提供了一个N2环境，避免参与反应的物质被氧化。
在一实施例中，步骤S200具体为，在反应釜中加入12～16重量份的苯甲酸类物质后，将反应釜内的温度调节至40℃～60℃，待苯甲酸类物质完全溶解后，向反应釜中加入1～2重量份的第一催化剂。
在一实施例中，在反应釜中加入12～16重量份的苯甲酸类物质及1～2 重量份的催化剂的步骤S200中，向反应釜中加入第一催化剂时，将第一催化剂滴加入反应釜中，以使得第一催化剂能够与苯甲酸类物质及中间体充分接触，从而更好地对中间体与苯甲酸类物质的反应起催化作用。
在一实施例中，步骤S200中，在反应釜中加入第一催化剂前，将第一催化剂溶于水中制成第一催化剂溶液待用，具体地，向反应釜中加入第一催化剂时，将第一催化剂溶液滴加入反应釜中。
在一实施例中，进行步骤S200后，等待2min～10min，再进行步骤S300。
在一实施例中，在反应釜中加入10～12重量份的中间体，中间体与苯甲酸类物质发生反应制得酰氯类物质的步骤S300中，在反应釜中加入中间体时，将中间体滴加入反应釜中，从而使得中间体与苯甲酸类物质能够充分接触，以与苯甲酸类物质进行充分的反应。
在一实施例中，步骤S300中，在反应釜中滴加中间体时，滴加时间为0.5h～2h。
在一实施例中，步骤S300中，在反应釜中滴加中间体后，保温2h～5h，以保证中间体与苯甲酸类物质能够充分反应。
在一实施例中，在反应釜中加入24～30重量份的苯胺类物质及催化剂的的步骤S400之前，早强剂的制备方法还包括：步骤S401，将反应釜内的温度调节至-25℃～10℃。
在一实施例中，步骤S400中，酰氯类物质与苯胺类物质发生酰化反应的时间为3h～6h，以使得酰氯类物质与苯胺类物质充分反应。
在一实施例中，根据制备方法制得的早强剂为无碱早强剂，早强剂的结构式如下：
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
将1份二甲基甲酰胺溶于10份水中制成二甲基甲酰胺溶液待用，在反应釜中通入N2，以重量份计，在反应釜中加入：甲苯12份，水28份，甲基苯甲酸12份，将反应釜内的温度调节至45℃，待甲基苯甲酸完全溶解后，将配制好的二甲基甲酰胺溶液滴加入反应釜中，5min后，在反应釜中滴加11份二氯亚砜，二氯亚砜的滴加时间为1h，随后保温2h。
将反应釜内的温度调节至-25℃，在反应釜中加入24份甲基苯胺，2份硫酸，反应4h，制得早强剂。
实施例2
将1份三乙胺溶于10份水中制成三乙胺溶液待用，在反应釜中通入N2，以重量份计，在反应釜中加入：***13份，水20份，苯甲酸14份，将反应釜内的温度调节至40℃，待苯甲酸完全溶解后，将配制好的三乙胺溶液滴加入反应釜中，3min后，在反应釜中滴加12份二氯亚砜，二氯亚砜的滴加时间为1h，随后保温4h。
将反应釜内的温度调节至-10℃，在反应釜中加入28份乙基苯胺，2份硫酸，反应6h，制得早强剂。
实施例3
将1份乙酸钠溶于10份水中制成乙酸钠溶液待用，在反应釜中通入N2，以重量份计，在反应釜中加入：氯仿12份，水25份，二甲基苯甲酸13份，将反应釜内的温度调节至45℃，待苯甲酸完全溶解后，将配制好的乙酸钠溶液滴加入反应釜中，5min后，在反应釜中滴加11份三氯化磷，三氯化磷的滴加时间为0.5h，随后保温3h。
将反应釜内的温度调节至-25℃，在反应釜中加入26份甲基苯胺，2份三氟化硼，反应3h，制得早强剂。
实施例4
将1份三乙胺溶于10份水中制成三乙胺溶液待用，在反应釜中通入N2，以重量份计，在反应釜中加入：苯12份，水18份，三甲基苯甲酸15份，将反应釜内的温度调节至50℃，待三甲基苯甲酸完全溶解后，将配制好三乙胺溶液滴加入反应釜中，6min后，在反应釜中滴加12份五氯化磷，五氯化磷的滴加时间为1h，随后保温2h。
将反应釜内的温度调节至10℃，在反应釜中加入30份二乙基苯胺，2份硫酸，反应4h，制得早强剂。
实施例5
将1份二甲基酰胺溶于10份水中制成二甲基酰胺溶液待用，在反应釜中通入N2，以重量份计，在反应釜中加入：***12份，水25份，三甲基苯甲酸13份，将反应釜内的温度调节至60℃，待三甲基苯甲酸完全溶解后，将配制好二甲基酰胺溶液滴加入反应釜中，9min后，在反应釜中滴加11份二氯亚砜，二氯亚砜的滴加时间为2h，随后保温5h。
将反应釜内的温度调节至-25℃，在反应釜中加入26份均羟基苯胺，2份硫酸，反应5h，制得早强剂。
为了更好的说明本发明产品性能，早强剂选用广西市场上的早强剂及市场上常用的早强剂二乙醇胺、三乙醇胺等做对比样，分别按早强剂2％、4％、 6％添加实施例1～5，以基准水泥P.I42.5水泥做早强剂检测实验，实施例具体性能如表1：
表1早强剂样品性能对比
由表1可知，使用本申请的早强剂后，水泥的初凝时间和终凝时间明显缩短，水泥的6h抗压强度及1d抗压强度明显改善，水泥的28d抗压强度比及90d抗压强度比明显提高，各项指标均能达到铁路隧道工程的Q/CR 807-2020的要求，在铁路隧道工程具有显著的应用前景。
参照表1，由实例1～5早强剂具体性能可知，添加早强剂后，水泥的初凝时间由3min55s缩短至3min内，尤其实施例5，水泥的初凝时间为1min45s～ 1min55s，初凝时间缩短接近2min，然而添加二乙醇胺及三乙醇胺对水泥的初凝时间影响不大，同样地，添加早强剂后，水泥的终凝时间缩短3min～6min。
参照表1，未添加本发明早强剂的液体无碱速凝剂，6h水泥抗压强度强度为0.2MPa，基本无强度，添加二乙醇胺及三乙醇胺后，6h水泥抗压强度也未提高，添加本发明早强剂后，6h水泥抗压强度达到2.0MPa～2.8MPa；同样地，当添加本发明的早强剂后，1d水泥抗压强度达到12MPa以上，尤其实施例5的1d水泥抗压强度最高达到13.6MPa，有效保证施工质量和施工进度；相对空白样，本发明还提高28d及90d水泥抗压强度，28d抗压强度比达到 110％以上，提高20％以上，90d水泥抗压强度保留率也提高至120％以上，有效的保证了喷射混凝土强度，从而保障了隧道工程质量。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效装置变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种早强剂，其特征在于，按重量份数计，包括：
苯胺类物质 24～30重量份；
苯甲酸类物质 12～16重量份；
中间体 10～12重量份；
催化剂 2～4重量份，所述催化剂包括第一催化剂和第二催化剂，所述第一催化剂不同于所述第二催化剂；
有机溶剂 10～15重量份；及
水 30～50重量份；
所述苯胺类物质结构式如下：
其中R1为：-OH、-NH2、-CnH2n及-CnH2n+1中的至少一种，所述R1取代位置为苯环上-NH2的邻位，间位或对位；
所述苯甲酸类物质结构式如下：
其中R2为：-OH、-NH2、-CnH2n及-CnH2n+1中的至少一种，所述R2取代位置为苯环上-COOH的邻位，间位或对位；
在反应釜中加入10～15重量份的所述有机溶剂及30～50重量份的所述水；
在所述反应釜中加入12～16重量份的所述苯甲酸类物质及1～2重量份的所述第一催化剂；
在所述反应釜中加入10～12重量份的所述中间体，所述中间体与所述苯甲酸类物质发生反应制得酰氯类物质；
在所述反应釜中加入24～30重量份的苯胺类物质及所述第二催化剂，所述酰氯类物质与所述苯胺类物质发生酰化反应制得所述早强剂，其中，加入所述反应釜中的所述第一催化剂和所述第二催化剂共包括2～4重量份。
2.如权利要求1所述的早强剂，其特征在于，所述中间体为二氯亚砜、三氯化磷及五氯化磷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的早强剂，其特征在于，所述第一催化剂为二甲基甲酰胺、磺酸、三乙胺、乙酸钠、及有机钛酸酯中的至少一种，且/或所述第二催化剂为硫酸、三氯化铁、三氟化硼及硅胶中的至少一种。
4.如权利要求1所述的早强剂，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、氯仿、***、苯、丙酮、二氯甲烷、甲苯及二甲苯中的至少一种。
5.一种用于制备权利要求1-4任意一项所述早强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在反应釜中加入10～15重量份的有机溶剂及30～50重量份的水；
在所述反应釜中加入12～16重量份的苯甲酸类物质及1～2重量份的第一催化剂；
在所述反应釜中加入10～12重量份的中间体，所述中间体与所述苯甲酸类物质发生反应制得酰氯类物质；
在所述反应釜中加入24～30重量份的苯胺类物质及所述第二催化剂，所述酰氯类物质与所述苯胺类物质发生酰化反应制得早强剂，其中，加入所述反应釜中的所述第一催化剂和所述第二催化剂共包括2～4重量份；
所述苯胺类物质结构式如下：
其中R1为：-OH、-NH2、-CnH2n及-CnH2n+1中的至少一种，所述R1取代位置为苯环上-NH2的邻位，间位或对位；
所述苯甲酸类物质结构式如下：
其中R2为：-OH、-NH2、-CnH2n及-CnH2n+1中的至少一种，所述R2取代位置为苯环上-COOH的邻位，间位或对位。
6.如权利要求5所述的早强剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括第一催化剂和第二催化剂，所述第一催化剂不同于所述第二催化剂，在所述反应釜中加入12～16重量份的所述苯甲酸类物质及1～2重量份的所述催化剂的步骤中，所述催化剂为第一催化剂；
在所述反应釜中加入24～30重量份的所述苯胺类物质及所述催化剂的步骤中，所述催化剂为第二催化剂。
7.如权利要求5所述的早强剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括如下步骤中的至少一个：
在所述反应釜中加入10～15重量份的所述有机溶剂及30～50重量份的所述水的步骤之前，在所述反应釜中通入N2；
在所述反应釜中加入12～16重量份的所述苯甲酸类物质的步骤之后，将所述反应釜内的温度调节至40℃～60℃；
在所述反应釜中加入10～12重量份的所述中间体的步骤中，将所述中间体滴加入所述反应釜中；
在所述反应釜中加入24～30重量份的所述苯胺类物质及所述第二催化剂的步骤之前，将所述反应釜内的温度调节至-25℃～10℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110930158.9A CN113563004B (zh) | 2021-08-13 | 2021-08-13 | 一种早强剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110930158.9A CN113563004B (zh) | 2021-08-13 | 2021-08-13 | 一种早强剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113563004A CN113563004A (zh) | 2021-10-29 |
| CN113563004B true CN113563004B (zh) | 2022-05-17 |
Family
ID=78171606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110930158.9A Active CN113563004B (zh) | 2021-08-13 | 2021-08-13 | 一种早强剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113563004B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107987228A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-05-04 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种低水化热早强型聚羧酸减水剂的制备方法 |
| CN109020292A (zh) * | 2018-08-16 | 2018-12-18 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种环保增强型无碱液体速凝剂的制备方法 |
| CN110183591A (zh) * | 2018-10-10 | 2019-08-30 | 湖北工业大学 | 一种c80管桩混凝土用早强型聚羧酸减水剂 |
| EP3733627A1 (en) * | 2019-05-02 | 2020-11-04 | Sika Technology Ag | Mineral binder compositions with accelerated setting and/or curing |
| CN112608065A (zh) * | 2019-12-13 | 2021-04-06 | 科之杰新材料集团(贵州)有限公司 | 一种喷射混凝土用液体无碱速凝剂及其制备方法 |
-
2021
- 2021-08-13 CN CN202110930158.9A patent/CN113563004B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107987228A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-05-04 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种低水化热早强型聚羧酸减水剂的制备方法 |
| CN109020292A (zh) * | 2018-08-16 | 2018-12-18 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种环保增强型无碱液体速凝剂的制备方法 |
| CN110183591A (zh) * | 2018-10-10 | 2019-08-30 | 湖北工业大学 | 一种c80管桩混凝土用早强型聚羧酸减水剂 |
| EP3733627A1 (en) * | 2019-05-02 | 2020-11-04 | Sika Technology Ag | Mineral binder compositions with accelerated setting and/or curing |
| CN112608065A (zh) * | 2019-12-13 | 2021-04-06 | 科之杰新材料集团(贵州)有限公司 | 一种喷射混凝土用液体无碱速凝剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 公路工程水泥混凝土常用外加剂应用技术;傅智等;《公路》;20060428(第04期);第14-22页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113563004A (zh) | 2021-10-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1330600C (zh) | 一种马来酸酐系混凝土减水剂及制备方法 | |
| RU2563035C2 (ru) | Способ получения продукта поликонденсации | |
| BRPI0607424B1 (pt) | Processo para preparar bifenilas substituídas | |
| CN105504297A (zh) | 具有聚乙烯亚胺结构的亚磷酸混凝土超塑化剂、其制备方法及应用 | |
| CN110229162B (zh) | 一种瑞卡帕布的简便制备方法 | |
| CN110590557B (zh) | 一种芳基酚类或芳基醚类衍生物的硝化方法 | |
| CN113563004B (zh) | 一种早强剂及其制备方法 | |
| CN115108994A (zh) | 一种特戈拉赞中间体及其制备方法与应用 | |
| CN101948388A (zh) | 一种去除亚硝酸根离子的方法 | |
| CN102173635B (zh) | 聚羧酸系高保坍零泌水高性能减水剂 | |
| CN114133495A (zh) | 一种抗泥保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 | |
| CN103102272A (zh) | 一种2,2-双[（3-硝基-4-羟基）苯基]-六氟丙烷的制备方法 | |
| CN103232410B (zh) | 一种制备2-氨基苯并噻嗪的方法 | |
| CN112174826B (zh) | 一种采用窄距离平行平板反应器合成硝基双醚的工艺 | |
| CN113998915A (zh) | 一种液体无碱速凝剂及其制备方法 | |
| Azadi et al. | N-Methyl-2-chloropyridinium iodide/NaNO2/Wet SiO2: Neutral reagent system for the nitration of activated aromatic compounds under very mild conditions | |
| CN114014788B (zh) | 一种聚羧酸减水剂用链转移剂及其用途和制备方法 | |
| CN106746861B (zh) | 一种萘系减水剂及其制备工艺 | |
| CN108299170B (zh) | 一种2,4,6-三甲基苯甲醛的制备方法 | |
| IL23932A (en) | Alkyl derivatives of 2-nitroimidazole and improved process for the preparation of 2-nitro imidazoles | |
| CN104987293A (zh) | 一种酚类化合物的绿色硝化方法及应用 | |
| CN112430319B (zh) | 一种水泥基材料降粘剂及其制备方法 | |
| CN111153781B (zh) | 利用质子酸催化傅克酰基化反应的方法 | |
| CN102584688B (zh) | 一种2,6-二氯-3-硝基吡啶的制备方法 | |
| CN111484591B (zh) | 一种缓凝型减水剂的制作方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |