一种氨气的浓缩回收装置及钛酸钡的生产设备和生产方法
技术领域
本发明涉及化工污水净化技术领域,特别是涉及一种氨气的浓缩回收装置及钛酸钡的生产设备和生产方法。
背景技术
现有技术中采用液相法在生产高结晶性的钛酸钡过程中会用到大量的碱性物质的一种或几种,如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氨水等。然而氨是国家环保部规定的八种恶臭污染物之一,含氨恶臭气体不仅威胁人类健康,且会对生态环境造成严重危害。实际生产中氨若直接排放,不仅对环境和周围人员的健康造成极大的伤害,而且也无法排入工业污水管网,唯有解决好氨的收集和处理。现有的关于氨回收的方法一般仅针对氨氮尾气,或者仅针对废水中的氨氮回收,但是对于生产钛酸钡过程中,滤液中氨的回收及浓缩装置或方法还未见报道。
专利文件CN205412610U公开了一种双甘膦生产过程中含氨尾气吸收***,包括碱解反应器、碱解冷却器、氨水冷凝液槽、闭式真空循环槽、喷射器和尾气塔,特征在于:还包括二级氨水吸收槽、氨水二级吸收器、三级氨水吸收槽、氨水三级吸收器、第二循环泵、第三循环泵和尾气吸收泵,闭式真空循环槽中未被溶解的氨气依次被通入氨水二级吸收器、氨水三级吸收器和尾气塔中进行多次再吸收。但是其中针对产生的含氨尾气,其仅仅是通过各个装置进行尾气的吸收,并不能实现对其吸收的氨气进行回收,不可避免的会导致氨的浪费。
专利文件CN213011981U公开了一种含氨废气氨回收装置,包括氨回收***模块和低浓度冷凝模块、尾气***模块、预处理模块、膜脱氨模块,膜脱氨模块和尾气***模块分别与浓缩***模块相连,尾气***模块获得达标排放尾气,膜脱氨模块获得达标排放废水,浓缩***模块获得回收备用的氯化铵。结晶过程中产生的含氨废气根据浓度不同自动分流,分别送入低浓度冷凝器和氨回收***,含氨废气由低浓度冷凝器冷凝为冷凝水后,经过预处理***,再进入膜脱氨***进行脱氨处理至达标排放。膜脱氨***产生的氯化铵经过浓缩***处理后,可回用于生产。高浓度含氨废气由氨回收***处理后生成可满足生产使用要求的氨水,剩余氨水添加少量液氨后浓度达到20%即可供后续使用,但是整个回收装置直接安装在含氨废气的排放端,对于生产钛酸钡过程中高温高压的气体环境,不可避免的会导致氨废气流速过快,那么冷却***不能有效且及时的将氨废气回收。
发明内容
本发明的目的是提供一种氨气的浓缩回收装置及钛酸钡的生产设备和生产方法,以解决上述现有技术存在的问题,先行使氨气与去离子水混合溶解产生氨水,将高温高压反应生产出的氨气能够快速的收集起来,再将氨从水中置换出来,逐步进行回收利用,不仅仅解决了氨气对环境的污染问题,而且为企业的安全生产带来了保障,同时节约了成本。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:本发明提供一种高温高压氨气的浓缩回收装置,包括沿氨气流通方向依次连通的吸收槽、超级吸氨器和浓氨水罐,所述吸收槽中存储有用于吸收所述氨气的去离子水,且所述吸收槽通入有用于将所述氨气从所述去离子水中置换出来的强碱,所述超级吸氨器包括用于通入氨气的氨气流通管路、对所述氨气流通管路进行换热并将所述氨气冷凝浓缩成氨水的冷却水管路,所述氨气流通管路的出口连通用于储存所述氨水的浓氨水罐。
优选的,所述浓氨水罐外侧设有与其内腔循环连通的密度测量管路,所述密度测量管路上设有用于检测所述氨水密度的密度测量器。
优选的,所述浓氨水罐外侧连通有氨水输送泵,所述氨水输送泵根据所需氨水密度值将氨水泵入所述氨气流通管路入口。
优选的,所述浓氨水罐的输出侧依次设有多级吸氨塔,首级所述吸氨塔用于接收并冷凝所述浓氨水罐泄漏的氨气成氨水,其余各级所述吸氨塔用于接收并冷凝上一级所述吸氨塔泄漏的氨气成氨水。
优选的,各级所述吸氨塔配套设有用于接收其冷凝氨水的稀氨水罐,各所述稀氨水罐沿与氨气流动相反的方向将冷凝后的氨水逐级泵入所述浓氨水罐中。
还提供一种钛酸钡的生产设备,包括供原料和氨水高温高压反应的反应釜、与所述反应釜相连通的所述用于氨气的浓缩回收装置,所述反应釜与所述吸收槽之间设有用于将所述反应釜内氨气释放至所述所述吸收槽中的截止阀。
优选的,所述反应釜的氨水注入处与所述浓氨水罐之间设有用于调节氨水浓度至所需值的氨水储罐,所述浓氨水罐内的氨水经所述氨水储罐泵入所述反应釜的氨水注入处。
优选的,所述反应釜的反应物输出端连通有用于钛酸钡与滤液分离的过滤装置,所述过滤装置中存储有钛酸钡的部分连通有用于将钛酸钡分散后储存的气流粉碎机。
优选的,所述过滤装置中存储有滤液的部分连通有滤液反应槽,所述滤液反应槽内通入有与滤液沉淀反应的酸液,所述滤液反应槽的输出端连通有用于过滤回收所述沉淀的压滤机。
还提供一种钛酸钡的生产方法,包括如下步骤:
反应釜内的生产反应和冷却:朝所述反应釜内通入原料和氨水,充分搅拌后进行高温高压反应,反应结束后开启截止阀,将已达到爆沸状态的氨气通入吸收槽的去离子水中,降低反应釜内的温度;
氨气的回收:朝所述去离子水中加入强碱,将所述去离子水中的氨置换呈氨气,并通入超级吸氨器中,将所述超级吸氨器中通入冷却水,将氨气冷凝浓缩成氨水并收集至浓氨水罐中,利用多级吸氨塔将泄漏的氨气进行冷凝回收,并收集至相应的稀氨水罐中,将稀氨水罐中的氨水逐级回流至浓氨水罐中,再调试制备完成相应密度的氨水,将其泵入氨水储罐中进一步进行所需密度的调节,将调节好的氨水回收至反应釜中进行下一步的反应工作;
钛酸钡的收集:利用过滤装置将反应生成的钛酸钡与滤液分离,利用气流粉碎机将过滤装置中的钛酸钡吸引至其位置处,并将钛酸钡分散后进行储存;
滤液的回收:将滤液通入滤液反应槽中,并将滤液反应槽内填入与滤液沉淀反应的酸液,并利用压滤机将所反应生成的沉淀进行过滤回收。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果:
第一,吸收槽中存储有用于吸收氨气的去离子水,且吸收槽通入有用于将氨气从去离子水中置换出来的强碱,超级吸氨器包括用于通入氨气的氨气流通管路、对氨气流通管路进行换热并将氨气冷凝浓缩成氨水的冷却水管路,氨气流通管路的出口连通用于储存氨水的浓氨水罐,在实际使用过程中,基于氨气极易被水吸收,常压下温度为10℃时1体积水可溶解700倍体积氨的特性,将氨气转化成浓氨水,便于后续使氨重复利用和环保排放,所以首先利用去离子水将氨气进行充分吸收,将反应出的大量的氨气充分收集起来,再利用强碱将溶于去离子水的氨气置换出来,随后利用超级吸氨器将置换出来的氨气进行逐步冷却和吸收,避免了初始高温高压环境下氨气的流动过速,导致后续超级吸氨器对速度过快的氨气不能进行有效的冷却,进而不能完成有效的收集工作。
第二,浓氨水罐外侧设有与其内腔循环连通的密度测量管路,密度测量管路上设有用于检测氨水密度的密度测量器,根据密度测量管路监测浓氨水罐中氨水密度,进而根据氨水密度的大小,对超级吸氨器进行冷量调节等,以使得最终冷却回收的氨水的密度能够达到回收的条件,提高了对氨水回收的有效性。
第三,浓氨水罐外侧连通有氨水输送泵,氨水输送泵根据所需氨水密度值将氨水泵入氨气流通管路入口,利用氨水输送泵与密度测量器进行电控连接,那么根据所需的氨水的密度值,氨水输送泵将浓氨水罐内的氨水重新泵入超级吸氨器中,进行多次冷循环,形成自动调节氨水密度的工作状态,既保证了所需氨水的密度,又无需人工调节,使得整个氨水调节过程省时省力。
第四,浓氨水罐的输出侧依次设有多级吸氨塔,首级吸氨塔用于接收并冷凝浓氨水罐泄漏的氨气成氨水,其余各级吸氨塔用于接收并冷凝上一级吸氨塔泄漏的氨气成氨水,通过多级吸氨塔的设置,能够充分避免未来得及冷却的氨气外漏出整个装置中,进而避免氨气对外界环境的污染。
第五,反应釜与吸收槽之间设有用于将反应釜内氨气释放至吸收槽中的截止阀,考虑在制备钛酸钡时,其原料的特性,必须采用高温高压强碱性的反应条件,才能使原料在反应过程中得到充分的反应,合成为符合标准的产品。现有技术中当采用高温高压反应条件时,反应结束后,不能迅速转移到其它储存设备,必须等反应后产生的钛酸钡物料冷却后才能进行卸料。如若采用自然冷却或单独的循环水冷却降温时间均比较长,不利于提高生产效率。将含有高温的氨混合水蒸气通过截止阀缓慢的将其排出反应釜中,并进入到吸收槽中,既能够完成对反应釜内部降温处理,又能够完成对氨气的收集。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明整体结构连接示意图;
其中,1、原料槽;2、氨水槽;3、反应釜;4、吸收槽;5、氨水储罐;6、三合一设备;7、滤液收集槽;8、滤液反应槽;9、酸储槽;10、压滤机;11、滤液收集池;12、气流粉粹机;13、冷冻入水口;14、冷冻出水口;15、超级吸氨器;16、一级吸氨塔;17、二级吸氨塔;18、浓氨水罐;19、一级稀氨水罐;20、二级稀氨水罐;21、冷却器;22、电动机;23、单向阀门;24、引风机;25、氨尾气入口;26、氨水输送泵;27、内衬聚四氟乙烯金属导管;28、截止阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种氨气的浓缩回收装置及钛酸钡的生产设备和生产方法,以解决上述现有技术存在的问题,先行使氨气与去离子水混合溶解产生氨水,将高温高压反应生产出的氨气能够快速的收集起来,再将氨从水中置换出来,逐步进行回收利用,不仅仅解决了氨气对环境的污染问题,而且为企业的安全生产带来了保障,同时节约了成本。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示,本发明提供一种高温高压氨气的浓缩回收装置,具体应用在高温高压反应釜3中,原料经过长时间的高温高压反应后,产生高温高压的氨气,整个装置包括沿氨气流通方向依次连通的吸收槽4、超级吸氨器15和浓氨水罐18,吸收槽4中存储有用于吸收氨气的去离子水,且吸收槽4通入有用于将氨气从去离子水中置换出来的强碱,例如在吸收槽4中缓慢导入氢氧化钠或是氢氧化钾溶液,超级吸氨器15包括用于通入氨气的氨气流通管路、对氨气流通管路进行换热并将氨气冷凝浓缩成氨水的冷却水管路,氨气流通管路的出口连通用于储存氨水的浓氨水罐18,在实际使用过程中,基于氨气极易被水吸收,常压下温度为10℃时1体积水可溶解700倍体积氨的特性,将氨气转化成浓氨水,便于后续使氨重复利用和环保排放,所以首先利用吸收槽4中的去离子水将氨气进行充分吸收,使氨气与去离子水混合溶解产生氨水,将反应出的大量的氨气充分收集起来,由于采用去离子水收集到的氨水中氨的含量未达到反应的要求,需要进一步浓缩,当氨水含量达到25%-28%后才能转移到氨水储槽,利用氨水储槽在对氨水的浓度进行调试,直至所需的精确浓度,该氨水可以用作下一批反应物料的反应液,达到回收利用,具体浓缩时,利用强碱将溶于去离子水的氨气置换出来,将吸收槽4中置换出来的氨经由氨尾气入口25通入超级吸氨器15中,利用超级吸氨器15将置换出来的氨气进行逐步冷却,即将含氨尾气通入超级吸氨器15中,同时开启超级吸氨器15的冷冻入水口13和冷冻出水口14,这里需要指出的是冷却循环水的温度小于10℃,以达到氨气充分冷凝的环境,冷凝浓缩的氨水由浓氨水罐18储存起来,而且采用吸收槽4对氨气进行吸收,而不是直接将氨气通入超级吸氨器15中,避免了初始高温高压环境下氨气的流动过速,导致后续超级吸氨器15对速度过快的氨气不能进行有效的冷却,进而不能完成有效的收集工作。
其中,浓氨水罐18外侧设有与其内腔循环连通的密度测量管路,密度测量管路上设有用于检测氨水密度的密度测量器,根据密度测量管路监测浓氨水罐18中氨水密度,进而根据氨水密度的大小,对超级吸氨器15进行冷量调节、将氨水多次回流至超级吸氨器15中等,以使得最终冷却回收的氨水的密度能够达到回收的条件,提高了对氨水回收的有效性。
作为本发明优选的实施方式,浓氨水罐18外侧连通有氨水输送泵26,氨水输送泵26根据所需氨水密度值将氨水泵入氨气流通管路入口,利用氨水输送泵26与密度测量器进行电控连接,那么根据所需的氨水的密度值,氨水输送泵26将浓氨水罐18内的氨水重新泵入超级吸氨器15中,进行多次冷循环,形成自动调节氨水密度的工作状态,既保证了所需氨水的密度,又无需人工调节,使得整个氨水调节过程省时省力。
为了防止少量的氨轻微泄露的情况发生,浓氨水罐18的输出侧依次设有多级吸氨塔,首级吸氨塔用于接收并冷凝浓氨水罐18泄漏的氨气成氨水,具体的将浓氨水罐18由聚四氟乙烯导管通入一级吸氨塔16中,以此类推,根据国家环保对氨排放的具体需求及实际工艺条件的控制,可增设二级吸氨塔17或多个吸氨塔,直至达到排放标准。其余各级吸氨塔用于接收并冷凝上一级吸氨塔16泄漏的氨气成氨水,通过多级吸氨塔的设置,能够充分避免未来得及冷却的氨气外漏出整个装置中,进而避免氨气对外界环境的污染。
优选的,各级吸氨塔配套设有用于接收其冷凝氨水的稀氨水罐,一级吸氨塔16、二级吸氨塔17及其余吸氨塔所冷凝的氨气,对应存入一级稀氨水罐19、二级稀氨水罐20及其余稀氨水罐中,进行存储。且优选的各稀氨水罐均配套设有密度测量器和氨水输送泵26,以分别利用回流至相应的吸氨塔中,对氨水进行二次或多次冷凝,以完成对各级稀氨水罐中的氨水密度进行调试。各稀氨水罐沿与氨气流动相反的方向将冷凝后的氨水逐级泵入浓氨水罐18中,形成对所回收的氨水的统一回收和调试密度的作用,最终能够方便的回流至氨水储罐5中,完成对氨水的二次利用,优选的在回流管路中设置单向阀门,形成单向流动,并结合设置电动机22,保证回流至氨水储罐5的有效性;优选在最后连接的稀氨水罐的出口处设有冷却器21,利用冷却器21对最终流出的氨水进行再度冷却,充分避免泄漏氨气的发生。
进一步的,还提供一种钛酸钡的生产设备,包括供原料和氨水高温高压反应的反应釜3、与反应釜3相连通的用于氨气的浓缩回收装置,反应釜3上设有用于存储制备钛酸钡的原料的原料槽1,反应釜3与吸收槽4之间设有用于将反应釜3内氨气释放至吸收槽4中的截止阀28,考虑在制备钛酸钡时,其原料的特性,必须采用高温高压强碱性的反应条件,才能使原料在反应过程中得到充分的反应,合成为符合标准的产品。反应釜3内加入反应物料后,在高温高压的反应条件下经过长时间的反应,反应釜3中的氨达到了爆沸状态,当釜内温度200℃,压力为3Mpa,现有技术中当采用高温高压反应条件时,反应结束后,不能迅速转移到其它储存设备,必须等反应后产生的钛酸钡物料冷却后才能进行卸料,而且以往高温高压反应后的钛酸钡浆料,一方面可以采用自然冷却的方式,但是实验证明,不外加条件,通过自然缓慢冷却,从刚开始仪器显示反应釜3釜内温度200℃,夹套温度201℃,压力2.9Mpa,冷却3小时后反应釜3釜内温度显示是142℃,反应釜3夹套温度131℃,压力1.9Mpa,另一方面可以采用冷却水循环冷却过循环导热油冷却,这种冷却方式比较费时,造成热量和能源的浪费,另外,高温高压的反应釜3中用冷却水循环对反应釜3的热胀冷缩要求很高,容易造成釜体损伤,也就是说采用自然冷却或单独的循环水冷却降温均不利于提高生产效率。将含有高温的氨混合水蒸气通过截止阀28缓慢的将其排出反应釜3中,并进入到吸收槽4中,既能够使得反应釜3中的热量被快速释放,温度和压力也持续下降,完成对反应釜3内部降温处理,又能够完成对氨气的收集;为避免含有高温的氨混合水蒸气容易对管道造成腐蚀,含氨的高温混合气体经截止阀28排出后,通过内衬聚四氟乙烯金属导管27释放到吸收槽4中,具体的7分钟后反应釜3釜内温度下降到121℃,夹套温度则为122℃,压力1.2Mpa;13分钟后反应釜3釜内温度下降到102℃,夹套温度109℃,压力0.4Mpa,20分钟后反应釜3釜内温度下降到85℃,夹套温度96℃,压力0.1Mpa,22分钟后反应釜3釜内温度下降到82℃,夹套温度94℃,压力0Mpa,由此可见自然冷却速度极慢,3小时冷却的温差不及通过释放氨气22分钟降温快,本申请中通过截止阀28缓慢的将含有高温的氨混合水蒸气排出反应釜3,极大提高了反应釜3的冷却效率。
优选的,反应釜3的氨水注入处与浓氨水罐18之间设有用于调节氨水浓度至所需值的氨水储罐5,浓氨水罐18内的氨水经氨水储罐5泵入反应釜3的氨水注入处,优选的在反应釜3的氨水注入处设有氨水槽2,氨水储罐5中的氨水在使用时通入氨水槽2中,以利用氨水槽2朝反应釜3中注入氨水。
进一步的,反应釜3的反应物输出端连通有用于钛酸钡与滤液分离的过滤装置,优选过滤装置采用三合一设备6,利用三合一设备6对所制备的钛酸钡进行过滤、洗涤和干燥,过滤装置中存储有钛酸钡的部分连通有用于将钛酸钡分散后储存的气流粉碎机。冷却后的钛酸钡物料经过三合一设备6后,钛酸钡粉体在引风机24的牵引下,预分散的粉体在气流粉粹机12中进行颗粒软团聚的再破碎。
其中,过滤装置中存储有滤液的部分连通有滤液反应槽8,滤液反应槽8内通入有与滤液沉淀反应的酸液,具体的经过三合一装置过滤洗涤后的滤液中含有大量的氢氧化钡溶液,氢氧化钡溶液经滤液收集槽7导入滤液反应槽8中,滤液反应槽8中的酸液为稀硫酸等,例如通过设置酸储槽9,将酸液定时定量的通入滤液反应槽8中,氢氧化钡溶液与稀硫酸搅拌反应生成硫酸钡白色沉淀浆料;为将硫酸钡进行过滤回收,滤液反应槽8的输出端连通有用于过滤回收沉淀的压滤机10,具体的氢氧化钡溶液与稀硫酸搅拌直至不在有白色硫酸钡沉淀浆料出现,白色硫酸钡沉淀浆料经气动隔膜泵打入压滤板框,固液分离后进行洗涤,滤饼经洗涤后,烘干粉碎,成为硫酸钡白色粉体,作为副产品销售。而且从压滤板框过滤的清液检测无其它有害物质后,排入滤液收集池11。
进一步的,为保证氢氧化钡溶液与酸液的有效反应,优选在过滤装置后侧设置滤液收集槽7,滤液中含有的氢氧化钡滤液经气泵导入滤液收集槽7中,再经气泵导入滤液反应槽8中,以能够精确的控制反应所需的量,保证氢氧化钡溶液与稀硫酸相匹配,避免其中某一物料过多均会导致物料的浪费等。
进一步的,还提供一种钛酸钡的生产方法,包括如下步骤:
反应釜3内的生产反应和冷却:朝反应釜3内通入原料和氨水,充分搅拌后进行高温高压反应,反应结束后开启截止阀28,将已达到爆沸状态的氨气通入吸收槽4的去离子水中,降低反应釜3内的温度;
氨气的回收:朝去离子水中加入强碱,将去离子水中的氨置换呈氨气,并通入超级吸氨器15中,将超级吸氨器15中通入冷却水,将氨气冷凝浓缩成氨水并收集至浓氨水罐18中,利用多级吸氨塔将泄漏的氨气进行冷凝回收,并收集至相应的稀氨水罐中,将稀氨水罐中的氨水逐级回流至浓氨水罐18中,再调试制备完成相应密度的氨水,将其泵入氨水储罐5中进一步进行所需密度的调节,将调节好的氨水回收至反应釜3中进行下一步的反应工作;
钛酸钡的收集:利用过滤装置将反应生成的钛酸钡与滤液分离,利用气流粉碎机将过滤装置中的钛酸钡吸引至其位置处,并将钛酸钡分散后进行储存;
滤液的回收:将滤液通入滤液反应槽8中,并将滤液反应槽8内填入与滤液沉淀反应的酸液,并利用压滤机10将所反应生成的沉淀进行过滤回收。
根据实际需求而进行的适应性改变均在本发明的保护范围内。
需要说明的是,对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。