CN113528115A - 一种油气井压裂用低温瓜胶破胶剂、制备方法及应用 - Google Patents

一种油气井压裂用低温瓜胶破胶剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于油气田开采过程中压裂液类化学品技术领域，公开了一种油气井压裂用低温瓜胶破胶剂、制备方法及应用，所述油气井压裂用低温瓜胶破胶剂按照质量百分比计由β‑D‑苷露聚糖酶58％、复合引发剂0.1％‑1.0％、羟烷基壳聚糖12％‑23％、四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷5％‑12％、聚乙二醇10％‑15％和水5％‑8％组成。制备方法包括：在反应釜内加入将β‑D‑苷露聚糖酶液、羟烷基壳聚糖及水混合；加入复合引发剂，搅拌，加入四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷；加聚乙二醇，搅拌，冷却至室温，即得油气井压裂用低温瓜胶破胶剂。本发明具有适用范围广，对地层伤害小，返排率高，实现快速破胶。

Description

一种油气井压裂用低温瓜胶破胶剂、制备方法及应用
技术领域
本发明属于油气田开采过程中压裂液类化学品技术领域，尤其涉及一种油气井压裂用低温瓜胶破胶剂、制备方法及应用。
背景技术
压裂是目前油气田开发过程中使油水井增产增注最有效的手段。其中，压裂液性能的好坏将直接影响压裂的成败。传统压裂液通常采用过硫酸钾、过硫酸铵、胶囊破胶剂、酸性破胶剂等破胶，存在如下缺点：压裂施工过程中破胶剂体系与压裂管柱发生反应，腐蚀管柱的同时容易使铁离子在地层中形成难溶的沉淀堵塞基质孔隙，另外部分破胶剂体系还容易与地层基质中的黏土矿物、地层原油等发生反应生成极难处理的乳状液，压裂液体系在返排之后很难处理，极大的增加了压裂液的处理成本；而氧化破胶体系在破胶时具有一定的随机性，聚合物大分子不能够完全降解，据统计，聚合物分子量大于2.0×106的压裂液在使用氧化破胶剂破胶之后仍有约20％未被降解；同时，常规的破胶剂的加入会增加压裂液的矿化度，压裂过程中会造成管柱腐蚀，压裂后返排液进入***会造成原油电脱水器电场失效，脱水失败。
因而，人们一直在研究新型的破胶剂。其中，生物酶破胶是一个重要的研究方向，能够实现高效破胶、对管柱和井下设备无腐蚀的目的，且无须改变现有压裂工艺，作业成本低廉，投入产出比高。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：实现高效破胶、对管柱和井下设备无腐蚀的目的，且无须改变现有压裂工艺，作业成本低廉，投入产出比高。
解决以上问题及缺陷的难度为：通过现有的常温破胶体系很难使胍胶压裂液体系在30℃以下破胶，对改造地层造成吸附滞留伤害，生物酶破胶活化性能高，常温保存运输是现在急需突破的技术关键。
解决以上问题及缺陷的意义为：极大的推进胍胶压裂液在低温井的应用，进一步突破低温破胶技术在常温常压下的储运，解决了植物胶在低温、低压条件下破胶难的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种油气井压裂用低温瓜胶破胶剂、制备方法及应用。
本发明是这样实现的，一种油气井压裂用低温瓜胶破胶剂，所述油气井压裂用低温瓜胶破胶剂按照质量百分比计由β-D-苷露聚糖酶58％、复合引发剂(TDS)0.1％-1.0％、羟烷基壳聚糖12％-23％、四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷5％-12％、聚乙二醇10％-15％和水5％-8％组成。
本发明的另一目的在于提供一种所述油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法，所述油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法包括以下步骤：
第一步，在反应釜内加入将β-D-苷露聚糖酶液、羟烷基壳聚糖及水混合；
第二步，加入复合引发剂，搅拌，加入四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷；
第三步，加聚乙二醇，搅拌，冷却至室温，即得油气井压裂用低温瓜胶破胶剂。
进一步，所述第二步加入复合引发剂，搅拌20-30min。
进一步，所述第二步加入四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷，温度保持在15℃。
进一步，所述第三步加聚乙二醇，搅拌1.5h。
进一步，所述第三步室温维15℃以下。
本发明的另一目的在于提供一种压裂液，所述压裂液包含所述的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂。
本发明的另一目的在于提供一种油水井增产增注的方法，所述油水井增产增注的方法使用所述的压裂液。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明主要是生物酶破胶剂主要是β-D-苷露聚糖酶，是一种特异性水解酶，专一作用于多糖聚合物的β-1，4-键苷键。本发明的生物酶破胶剂具有低温(20-60℃)、pH(3-11)、专一、高效、适用范围广，而且生物酶破胶剂具有适用范围广，对地层伤害小，返排率高，对环境无污染等优点，在实践中也得到了广泛的应用。发明针对该体系的低温破胶剂具有低温(20-60℃)、pH(3-11)、专一、高效、适用范围广，而且低温破胶剂具有适用范围广，对地层伤害小，返排率高，并给出了所述破胶剂的制备方法及其评价方法，能够有效、快速的清除压裂液对油、气井的伤害，实现快速破胶的优异产品。
本发明的低温压裂液的体系为：0.30％胍胶+2％KCl+0.1％杀菌剂+0.5％粘土稳定剂+0.7％助排剂+0.1％防水锁剂+0.5％起泡剂+0.1％纳米助排剂。交联剂：0.3％瓜胶+其他。破胶剂：生物酶破胶剂。低温气井的压裂液体系的破胶剂是生物酶，主要成分为β-D-苷露聚糖酶，是一种特异性水解酶，专一作用于多糖聚合物的β-1，4-键苷键。β-苷露聚糖酶为内切酶，通过内切作用大幅降低胍胶黏度与分子量，其直接作用于糖苷键，主要产生二--六低聚糖，单糖极少。它可以降解含有甘露聚糖的增稠剂，比如瓜尔胶、改性瓜尔胶、黄原胶、魔芋胶等，通过降低压裂液的黏度使其返排地面，以减少压裂液对地层的伤害和环境的污染。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂、制备方法及应用
图2是本发明实施例提供的温度对生物酶破胶性能的影响示意图。
图3是本发明实施例提供的pH值对生物酶活性的影响曲线示意图。
图4是本发明实施例提供的80℃的滤失曲线示意图。
图5是本发明实施例提供的压裂液体系在60℃耐温耐剪切性能示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种油气井压裂用低温瓜胶破胶剂、制备方法及应用，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂按照质量百分比计由β-D-苷露聚糖酶58％、复合引发剂0.1％-1.0％、羟烷基壳聚糖12％-23％、四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷5％-12％、聚乙二醇10％-15％和水5％-8％组成。
如图1所示，本发明提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法包括以下步骤：
S101：在反应釜内加入将β-D-苷露聚糖酶液、羟烷基壳聚糖及水混合；
S102：加入复合引发剂，搅拌20-30min，加入四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷，温度保持在15℃；
S103：加聚乙二醇，搅拌1.5h，冷却至室温(保存在15℃以下)，即得油气井压裂用低温瓜胶破胶剂。
本发明提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法业内的普通技术人员还可以采用其他的步骤实施，图1的本发明提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法仅仅是一个具体实施例而已。
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1
本发明提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂以质量百分比计，各组分的投料量占比为：β-D-苷露聚糖酶58％，羟烷基壳聚糖16％，复合引发剂0.5％，聚乙二醇12％，四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷10％，水3.5％。
本发明提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法：将0.58kgβ-D-苷露聚糖酶、0.16kg羟烷基壳聚糖、0.005kg复合引发剂、0.12kg聚乙二醇、0.1kg四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷及0.035kg水在温度15℃条件下搅拌反应2h即可制得低温生物酶破胶剂产品。
实施例2
本发明提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂以质量百分比计，各组分的投料量占比为：β-D-苷露聚糖酶55％，羟烷基壳聚糖18％，复合引发剂0.8％，聚乙二醇15％，四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷6％，水5.2％。
本发明提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法：将0.55kgβ-D-苷露聚糖酶、0.18kg羟烷基壳聚糖、0.008kg复合引发剂、0.15kg聚乙二醇、0.06kg四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷及0.052kg水在温度15℃条件下搅拌反应2h即可制得低温生物酶破胶剂产品。
实施例3
本发明提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂以质量百分比计，各组分的投料量占比为：β-D-苷露聚糖酶60％，羟烷基壳聚糖13％，复合引发剂0.7％，聚乙二醇13％，四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷9％，水4.3％。
本发明提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法：将0.6kgβ-D-苷露聚糖酶、0.13kg羟烷基壳聚糖、0.007kg复合引发剂、0.13kg聚乙二醇、0.09kg四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷及0.043kg水在温度15℃条件下搅拌反应2h即可制得低温生物酶破胶剂产品。
实施例4
本发明提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂以质量百分比计，各组分的投料量占比为：β-D-苷露聚糖酶58％，羟烷基壳聚糖12％，复合引发剂0.6％，聚乙二醇14％，四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷12％，水3.4％。
本发明提供的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法：将0.58kgβ-D-苷露聚糖酶、0.12kg羟烷基壳聚糖、0.006kg复合引发剂、0.14kg聚乙二醇、0.12kg四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷及0.034kg水在温度15℃条件下搅拌反应2h即可制得低温生物酶破胶剂产品。
实施例5
生物酶破胶剂酶活力的评价。比色皿(需要做3个平等实验)，用对硝基苯酚-β-D-半乳糖苷调零，加入950μL对硝基苯酚-β-D-半乳糖苷，在80℃保温1min，加入50μL生物酶破胶剂样品充分混合，无气泡，在波长为405nm的条件下，用10mm比色皿测定吸光值。活性(U/mL)＝稀释因数×平均每分钟吸光度×指定标准值/标准样品平均每分钟吸光度。
实施例6
用品式黏度计测定破胶液黏度评价。
用移液管取一定量待测液放入黏度计中，把黏度计垂直固定在铁架台上，确保其垂直于地面。用吸耳球吸液体上升至球的2/3处，停止吸气，堵上管口。利用秒表测定液体流经两刻度间所需的时间。重复测定3次取其平均值。将所得时间乘以系数，即为溶液的黏度(mPa·s)。
实施例7
压裂液添加剂对酶活性的影响实验评价。
选择生物酶作为破胶剂，要保证酶与压裂液添加剂的配伍性。生物酶在不同压裂液添加剂下的破胶情况见表1。从表1可知，黏土稳定剂、防膨剂、助排剂、杀菌剂、温度稳定剂等对生物酶都没有配伍禁忌，3h后破胶液黏度均小于5mPa·s。
表1生物酶在不同油田添加剂下的破胶情况
Figure BDA0003199868140000071
实施例8
生物酶破胶的影响因素实验评价。
(1)温度对生物酶活性的影响见图2。从图2可知，低温酶破胶剂在20～60℃范围内破胶液黏度均小于5mPa·s，高于或低于此温度范围都会影响酶的活性；中高温酶、高温酶破胶剂的适用温度范围分别为60～100℃、90～120℃，表明此低温生物酶破胶剂在20～60℃的井温范围内均有很好的破胶效果。
(2)pH值对生物酶活性的影响见图3。由图3可见，pH值为6～8时为酶的最佳作用条件，在此条件下酶活性高于150U/mL，其中酶活性的最适合pH值为7。
(3)用生物酶破胶后，返排液的表面张力、界面张力和残渣含量见表2。由表2可知，压裂液用3种生物酶破胶后的表面张力、界面张力均较低，易于返排；残渣的含量不大于205mg/L，低于行业标准500mg/L。说明该破胶剂不仅能降低压裂液的黏滞阻力，还能减少高分子物质对地层的伤害。
表2：生物酶作用后压裂液的表界面张力和残渣含量
Figure BDA0003199868140000072
下面结合实验对本发明的技术效果作详细的描述。
1.通过本发明的方法制备的所述生物酶破胶剂，所述压裂低温破胶剂产品的质量达到如下技术指标，见表3。
表3产品技术指标
Figure BDA0003199868140000081
2.本发明还给出了该低温气井压裂液体系评价方法，其特征在于测定低温压裂液的配伍性，交联性能，滤失性能，测定破胶时间(20℃-60℃)、破胶液粘度、破胶液残渣含量、粘度保持率、酶活力的测定。
(1)配伍性的测定
室内按照压裂液体系配方，依次加入除稠化剂外的所有添加剂，在室温和各自对应地层温度条件下，分别放置48小时，观察发现溶液澄清，无沉淀或絮状物出现，压裂液配方添加剂自身配伍性良好。
表4压裂液体系配伍性分析
Figure BDA0003199868140000082
(2)交联性能
室内根据压裂体系配方，测试了在交比50∶1时压裂液的成胶情况，结果显示交联状态良好，可以挑挂。
(3)滤失性能
室内用GGS71型高温高压失水仪评价了压裂液配方静态滤失性能，实验温度80℃和80℃，实验结果如图4。
表5压裂液体系在不同温度下的滤失性能
温度℃ 技术指标 检测结果
滤失系数，m/min<sup>1/2</sup> ≤1.0×10<sup>-3</sup> 0.09×10<sup>-4</sup>
滤失速率，×10-4m<sup>3</sup>/m<sup>2</sup> 1.5×10<sup>-4</sup> 0.015×10<sup>-4</sup>
初滤失量m/min 5.0×10<sup>-2</sup> 0.63×10<sup>-3</sup>
(4)耐温耐剪切性能
室内采用德国HAKE公司Mars40流变仪，评价了压裂液配方在80℃下的耐温耐剪切性能，实验结果如图5。
表6耐温耐剪切测试数据
温度/℃ 41.04 60.01 59.95 59.95
时间/min 4.188 16.01 80.15 120
粘度/mPa·s 361.5 191.7 215.0 217.3
交比为50∶1，80℃下的耐温耐剪切曲线，120分钟后尾粘在200mPa·s以上；该体系满足35-65℃储层的改造需求。
(5)破胶时间的测定。
取两个密闭容器，分别向其中量取压裂液冻胶100mL，分别置于20℃-60℃恒温水浴锅中恒温，再分别用移液管量取生物酶稀释液0.5mL加入其中，混合均匀，使压裂液在恒温温度梯度下破胶。
每隔一定时间观察压裂液表观黏度变化。若目测表观黏度较低时，用毛细管黏度计测定不同时间破胶液的黏度。以时间为横坐标，破胶液黏度为纵坐标绘制曲线，由曲线读出破胶液表观黏度为5.0mPa·s时的恒温时间，记为破胶时间，并分别测定20℃-60℃下冻胶的破胶时间。
(6)破胶液粘度测定
破胶液残渣含量的测定按照SY/T 5107-2005中的6.13的规定执行。
(7)破胶液残渣含量测定
破胶液残渣含量的测定按照SY/T 5107-2005中的6.14的规定执行。
(8)粘度保持率测定
压裂液黏度保持率的测定按照SY/T 6380-2008中10.2的规定执行。测试温度为50℃。
(9)酶活力测定
取4支10mL刻度试管，一支做空白对照，向其余3支加入酶液0.05mL，接着向4支试管中各加入1.45mL 0.5％的洋槐豆胶溶液，在50℃下反应23min(前3min预热)。取出后迅速冷却并加入2mLDNS(二硝基水杨酸)试剂，在空白管中加入酶液0.05mL，置于沸水中煮沸5min。冷却后加蒸馏水定容至10mL，充分混合，在540nm处测定吸光。计算酶活力。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种油气井压裂用低温瓜胶破胶剂，其特征在于，所述油气井压裂用低温瓜胶破胶剂按照质量百分比计由β-D-苷露聚糖酶58％、复合引发剂0.1％-1.0％、羟烷基壳聚糖12％-23％、四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷5％-12％、聚乙二醇10％-15％和水5％-8％组成。
2.一种如权利要求1所述油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法，其特征在于，所述油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法包括以下步骤：
第一步，在反应釜内加入将β-D-苷露聚糖酶液、羟烷基壳聚糖及水混合；
第二步，加入复合引发剂，搅拌，加入四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷；
第三步，加聚乙二醇，搅拌，冷却至室温，即得油气井压裂用低温瓜胶破胶剂。
3.如权利要求2所述的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法，其特征在于，所述第二步加入复合引发剂，搅拌20-30min。
4.如权利要求2所述的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法，其特征在于，所述第二步加入四甲基铵基笼形聚倍半硅氧烷，温度保持在15℃。
5.如权利要求2所述的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法，其特征在于，所述第三步加聚乙二醇，搅拌1.5h。
6.如权利要求2所述的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂的制备方法，其特征在于，所述第三步室温维15℃以下。
7.一种压裂液，其特征在于，所述压裂液包含权利要求1所述的油气井压裂用低温瓜胶破胶剂。
8.一种油水井增产增注的方法，其特征在于，所述油水井增产增注的方法使用权利要求7所述的压裂液。
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