CN113526529B - 一种硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法 - Google Patents

一种硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113526529B
CN113526529B CN202110360525.6A CN202110360525A CN113526529B CN 113526529 B CN113526529 B CN 113526529B CN 202110360525 A CN202110360525 A CN 202110360525A CN 113526529 B CN113526529 B CN 113526529B
Authority
CN
China
Prior art keywords
potassium
sulfate
chloride
magnesium
fertilizer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110360525.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113526529A (zh
Inventor
杨晋生
龙存新
何斌文
朱高建
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qinghai Lianyu Potash Fertilizer Co ltd
Original Assignee
Qinghai Lianyu Potash Fertilizer Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qinghai Lianyu Potash Fertilizer Co ltd filed Critical Qinghai Lianyu Potash Fertilizer Co ltd
Priority to CN202110360525.6A priority Critical patent/CN113526529B/zh
Publication of CN113526529A publication Critical patent/CN113526529A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113526529B publication Critical patent/CN113526529B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D5/12—Preparation of double sulfates of magnesium with sodium or potassium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/04—Chlorides
    • C01D3/08—Preparation by working up natural or industrial salt mixtures or siliceous minerals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D5/06—Preparation of sulfates by double decomposition
    • C01D5/10—Preparation of sulfates by double decomposition with sulfates of magnesium, calcium, strontium, or barium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05D—INORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
    • C05D1/00—Fertilisers containing potassium
    • C05D1/02—Manufacture from potassium chloride or sulfate or double or mixed salts thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法。该方法的步骤包括：获取利用钾混盐矿制备硫酸钾镁肥，利用光卤石矿制备氯化钾，以硫酸钾镁肥和氯化钾为原料生产硫酸钾的过程中产生的高钾尾液；根据硫酸钾镁肥的转化液中各离子组分情况以及氯化钾的分解液中各离子组分情况，将高钾尾液返回硫酸钾镁肥的转化步骤和氯化钾的分解步骤中综合回收利用。本发明的将其硫酸钾高钾尾液返回硫酸钾镁肥转化***和氯化钾分解***中循环利用，在硫酸钾镁肥生产***中钾收率达到75％以上，在氯化钾生产***中氯化钾收率达到85％以上，解决了传统工艺制取硫酸钾镁肥带来的钾离子一次回收率低，且回收成本高的问题。

Description

一种硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法
技术领域
本发明涉及一种以硫酸盐型卤水制备钾混盐矿和光卤石矿，利用钾混盐矿和光卤石矿为原料生产硫酸钾，其硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法，属于盐化工技术领域。
背景技术
目前利用硫酸盐型卤水制备钾混盐矿和光卤石矿，利用钾混盐矿和光卤石矿为原料生产硫酸钾，其过程中产生大量的高钾尾液，该高钾尾液含钾量7.5％。传统工艺是将该母液输送至盐田，进行滩晒蒸发，得到钾混盐矿，再采收运输至车间，制取硫酸钾镁肥或硫酸钾。这种方法钾离子一次回收率低，存在盐田渗漏损失的风险，盐田制备的晶体采收成本比较大，经过破碎、调浆、搅拌、过滤、洗涤工序，其工艺繁琐，成本高，且风险比较大。
发明内容
基于上述问题，本发明提出一种利用硫酸盐型卤水制备钾混盐矿和光卤石矿，利用钾混盐矿和光卤石矿为原料生产硫酸钾过程中产生的高钾尾液综合回收利用方法，解决硫酸钾尾液回收率低且回收成本高的问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法，包括以下步骤：
获取利用钾混盐矿制备硫酸钾镁肥，利用光卤石矿制备氯化钾，以硫酸钾镁肥和氯化钾为原料生产硫酸钾的过程中产生的高钾尾液；
将此高钾尾液的一部分根据硫酸钾镁肥转化***(或称转化步骤)的转化液中各离子组分情况返回硫酸钾镁肥转化***中综合回收利用，一部分根据氯化钾分解***(或称分解步骤)的分解液中各离子组分情况返回氯化钾分解***中综合回收利用。
进一步地，所述高钾尾液的组分为：钾离子7.5wt％、镁离子2.35wt％、硫酸根3.6wt％、氯离子11.25wt％。
进一步地，利用钾混盐矿制备硫酸钾镁肥，其转化液中各组分为：钾离子2.3wt％、镁离子4.86wt％、硫酸根离子8.4wt％、氯离子14.73wt％；在其中加入高钾尾液，使之制备的硫酸钾镁肥转化液的各组分为钾离子2.64±0.05wt％、镁离子4.61±0.05wt％、硫酸根7.62±0.05wt％、氯离子15.10±0.05wt％。
进一步地，利用光卤石矿制备氯化钾，其分解液中各组分为：钾离子1.92wt％、镁离子5.8wt％、硫酸根4.91wt％、氯离子17.89wt％；在其中加入高钾尾液，使之制备的氯化钾分解液的各组分为钾离子1.99±0.05wt％、镁离子5.75±0.05wt％、硫酸根3.99±0.05wt％、氯离子17.90±0.05wt％。
本发明中高钾尾液在硫酸钾镁肥转化***中和氯化钾分解***中的加入量，用Na+、K+、Mg2+∥Cl-、SO4 2--H2O五元体系25℃介稳相图指导，加入的硫酸钾尾液使硫酸钾镁肥转化***中的转化液靠近软钾镁矾相区中间；加入的硫酸钾尾液使氯化钾分解***中的分解液更加靠近光卤石相区。
本发明的硫酸钾高钾尾液综合回收利用办法都是在常温进行。
本发明的硫酸钾高钾尾液综合回收利用办法，对于利用含钾硫酸盐型卤水制备钾混盐矿和以光卤石矿为原料生产硫酸钾，将其硫酸钾高钾尾液返回硫酸钾镁肥转化***和氯化钾分解***中循环利用，收率大幅提高，在硫酸钾镁肥生产***中钾收率达到75％以上；在氯化钾生产***中氯化钾收率达到85％以上。解决了传统工艺该母液输送至盐田，进行滩晒蒸发，得到钾混盐矿，再采收运输至车间，制取硫酸钾镁肥带来的钾离子一次回收率低，且回收成本高的问题。因此，本发明运行费用低，操作简单钾收率高，成本低，经济效益明显。
附图说明
图1是硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法的步骤流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种对于以钾混盐矿和光卤石矿为原料生产硫酸钾的过程，对其产生的硫酸钾尾液综合回收利用的方法，解决现有技术中的问题，为详细说明本发明的技术内容，所实现的目的及效果，以下结合实施例进行说明。
图1是硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法的步骤流程图。其中，利用钾混盐矿制备硫酸钾镁肥，利用光卤石矿制备氯化钾，以硫酸钾镁肥和氯化钾为原料加水转化生产硫酸钾并产生高钾尾液。
本实施例的一种硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法，包括以下步骤：
1)取利用钾混盐矿和光卤石矿分别制备的硫酸钾镁肥和氯化钾为原料生产硫酸钾过程中产生的高钾尾液，其尾液组分为：钾离子7.5wt％、镁离子2.35wt％、硫酸根3.6wt％、氯离子11.25wt％，此尾液经沉降料浆返回结晶罐，清夜分别返回硫酸钾镁肥转化***和氯化钾分解***综合利用。
2)用Na+、K+、Mg2+∥Cl-、SO4 2--H2O五元体系25℃介稳相图指导，利用钾混盐矿制备硫酸钾镁肥其转化步骤采用的转化液中各组分为：钾离子2.3wt％、镁离子4.86wt％、硫酸根8.4wt％、氯离子14.73wt％，在其中加入高钾尾液使硫酸钾镁肥转化液的各组分为：钾离子2.64±0.05wt％、镁离子4.61±0.05wt％、硫酸根7.62±0.05wt％、氯离子15.10±0.05wt％，使转化液在软钾镁矾相区中间靠近，其好处是：浮选出的硫酸钾镁肥产量提高10％以上，钾离子回收率提高10％以上，且硫酸钾镁肥中氯离子含量降低15％以上。
3)用Na+、K+、Mg2+∥Cl-、SO4 2--H2O五元体系25℃介稳相图指导，利用光卤石矿制备氯化钾其分解步骤采用的分解液中各组分为：钾离子1.92wt％、镁离子5.8wt％、硫酸根4.91wt％、氯离子17.89wt％，在其中加入高钾尾液使氯化钾分解液的各组分为：钾离子1.99±0.05wt％、镁离子5.75±0.05wt％、硫酸根3.99±0.05wt％、氯离子17.90±0.05wt％，使分解液在光卤石相区中间靠近，其好处是：浮选出的氯化钾产量提高15％以上，钾离子回收率提高10％以上，且氯化钾产品中KCl含量提高5％以上。
此硫酸钾高钾尾液综合回收利用办法都是在常温进行。
此硫酸钾高钾尾液综合回收利用办法，对于含钾硫酸盐型卤水制备钾混盐矿和以光卤石矿为原料生产硫酸钾，将其硫酸钾高钾尾液返回硫酸钾镁肥转化***和氯化钾分解***中循环利用，钾收率大幅提高，在硫酸钾镁肥生产***中钾收率达到75％以上；在氯化钾生产***中氯化钾收率达到85％以上。因此，本发明运行费用低，操作简单、钾收率高，成本低，经济效益明显。
以上公开的本发明的具体实施例，其目的在于帮助理解本发明的内容并据以实施，本领域的普通技术人员可以理解，在不脱离本发明的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的。本发明不应局限于本说明书的实施例所公开的内容，本发明的保护范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (2)

1.一种硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取利用钾混盐矿制备硫酸钾镁肥，利用光卤石矿制备氯化钾，以硫酸钾镁肥和氯化钾为原料生产硫酸钾的过程中产生的高钾尾液；
根据硫酸钾镁肥的转化液中各离子组分情况以及氯化钾的分解液中各离子组分情况，将高钾尾液返回硫酸钾镁肥的转化步骤和氯化钾的分解步骤中综合回收利用；
所述转化液的组分为：钾离子2.3wt％、镁离子4.86wt％、硫酸根离子8.4wt％、氯离子14.73wt％；在其中加入高钾尾液，使转化液的各组分为：钾离子2.64±0.05wt％、镁离子4.61±0.05wt％、硫酸根7.62±0.05wt％、氯离子15.10±0.05wt％；
所述分解液的组分为：钾离子1.92wt％、镁离子5.8wt％、硫酸根4.91wt％、氯离子17.89wt％；在其中加入高钾尾液，使分解液的各组分为：钾离子1.99±0.05wt％、镁离子5.75±0.05wt％、硫酸根3.99±0.05wt％、氯离子17.90±0.05wt％；
所述高钾尾液在硫酸钾镁肥的转化步骤和氯化钾的分解步骤中的加入量，用Na+、K+、Mg2+∥Cl-、SO4 2--H2O五元体系25℃介稳相图指导，加入的高钾尾液使硫酸钾镁肥的转化液靠近软钾镁矾相区中间，加入的高钾尾液使氯化钾的分解液靠近光卤石相区。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高钾尾液的组分为：钾离子7.5wt％、镁离子2.35wt％、硫酸根离子3.6wt％、氯离子11.25wt％。
CN202110360525.6A 2021-04-02 2021-04-02 一种硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法 Active CN113526529B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110360525.6A CN113526529B (zh) 2021-04-02 2021-04-02 一种硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110360525.6A CN113526529B (zh) 2021-04-02 2021-04-02 一种硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113526529A CN113526529A (zh) 2021-10-22
CN113526529B true CN113526529B (zh) 2023-03-24

Family

ID=78094515

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110360525.6A Active CN113526529B (zh) 2021-04-02 2021-04-02 一种硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113526529B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1625857A1 (ru) * 1988-01-18 1991-02-07 Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии Способ получени бесхлорного сульфат-калийно-магниевого удобрени
CN101318845A (zh) * 2008-07-09 2008-12-10 中国科学院青海盐湖研究所 利用含钾硫酸盐矿制备硫酸钾镁肥的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106082279B (zh) * 2016-06-21 2017-12-26 化工部长沙设计研究院 一种以光卤石为原料生产硫酸钾的方法
WO2017220709A1 (en) * 2016-06-24 2017-12-28 Yara Dallol Bv Method for the reduction of halite in the preparation of potassium sulphate from potassium-containing ores at high ambient temperatures
RU2757793C2 (ru) * 2016-12-17 2021-10-21 Дед Си Воркс Лтд. Способ получения сульфата калия и сульфата магния из карналлита и сульфата натрия
CN107827127A (zh) * 2017-12-04 2018-03-23 青海中航资源有限公司 一种利用低品位钾矿生产硫酸钾水溶肥的方法
CN108863447A (zh) * 2018-07-27 2018-11-23 茫崖兴元钾肥有限责任公司 一种全溶性硫酸钾的制备方法
CN111533139B (zh) * 2020-05-06 2022-08-02 中国科学院青海盐湖研究所 一种联产硫酸钾镁肥、氯化钾及硫酸钾的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1625857A1 (ru) * 1988-01-18 1991-02-07 Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии Способ получени бесхлорного сульфат-калийно-магниевого удобрени
CN101318845A (zh) * 2008-07-09 2008-12-10 中国科学院青海盐湖研究所 利用含钾硫酸盐矿制备硫酸钾镁肥的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
海水浓缩Na~+、K~+、Mg~(2+)//Cl-、SO_4~(2-)-H_2O体系的分离方法研究进展;张洪翠等;《现代化工》;第82-87页 *
钾混盐矿制取硫酸钾工艺研究;黄尚泉;《化工矿物与加工》(第08期);第6-7页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113526529A (zh) 2021-10-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2021227438A1 (zh) 一种硫酸钠制备碳酸氢钠联产硫酸铵的方法
CN105692657B (zh) 一种用低硫钾比卤水制取硫酸钾的方法
CN104016379B (zh) 一种硫酸钾的制备方法
WO2018041272A1 (zh) 用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法及碳酸锂产品
CN104561596A (zh) 一种从锂辉石中提取锂的方法
CN113428882A (zh) 一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法
CN108996526B (zh) 一种大颗粒重质小苏打的制备方法
CN104211099A (zh) 工业磷石膏废渣的资源化回收利用方法
CN104477943A (zh) 一种制备硫酸钾的方法
CN111039305B (zh) 一种硫酸钠短流程制备碳酸氢钠与硫酸铵的方法
CN110642282A (zh) 一种利用二氧化碳制备氟化钙与碳酸氢钾的方法
CN113651342A (zh) 一种采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法
CN113735081A (zh) 磷矿预处理的方法
CN113772696A (zh) 一种采用硝酸加压法处理锂云母生产多种锂产品的方法
CN108996532B (zh) 从锂云母提锂副产品混合矾中回收铷、铯、铝、钾的方法
CN106276985B (zh) 一种硝酸钾的制备方法
MXPA00010125A (es) Metodo para producir sulfato de potasio.
CN107381603A (zh) 基于兑卤法的软钾镁矾的制备方法
CN101143731A (zh) 用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺
CN113443639B (zh) 一种电子级氢氧化钾的制备工艺
CN113526529B (zh) 一种硫酸钾高钾母液综合回收利用的方法
CN105648239A (zh) 一种杂卤石浸取可溶钾的工艺
CN112174171A (zh) 利用制盐废液生产光卤石的方法
CN102826874B (zh) 不饱和卤水为浮选介质生产硫酸钾镁肥的方法
CN107098361B (zh) 一种制盐精卤母液盐晶回收方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant