CN113526457B - 一种纳米材料的针尖-胶膜联合转移装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提一种纳米材料的针尖‑胶膜联合转移装置，该装置包括：可移动的转移针尖；具有开口的胶转移架，其适于在开口处承载转移胶膜；以及容纳样品的样品台，其包括具有第一温度的第一温度区和具有第二温度的第二温度区；其中，转移针尖能够移动经过胶转移架上的转移胶膜，从而使所述转移针尖的表面上包覆转移胶膜的至少一部分，进而在第一温度区和所述第二温度区之间移动；以及转移胶的粘附性对温度敏感，其在第一温度时粘附样品，而在第二温度时失去粘性。

Description

一种纳米材料的针尖-胶膜联合转移装置和方法
技术领域
本发明涉及微纳米加工领域，尤其涉及一种新型的微纳米精度样品转移装置和方法。
背景技术
纳米研究发展至今已有几十年的时间，从一开始相对简单的纳米材料合成慢慢发展到对材料和结构进行微纳米精度的操控和组装，从而形成新的纳米结构。人们不仅仅需要对纳米线、纳米片等纳米材料做集群性的表征(例如做拉曼散射、x射线衍射等)，也开始在单一的纳米材料上制备器件，进行单一纳米材料的物性研究。然而，很多情况下自然生长出来的纳米材料不具备制作单一纳米结构器件的条件。为了解决这一困难，逐步发展出了纳米结构转移技术。随着器件复杂程度的提升，以及对器件所在基片的清洁度要求的提高，催生了对定点精准转移的需求。在定点精准转移中目前普遍运用三种方法。其一是运用针尖静电吸附的方式转移样品，其二是运用特殊胶的粘附性质转移样品，其三是通过聚焦离子束流焊接和刻蚀的方法转移样品。下面具体说明这三种方式。
针尖转移样品：是将针尖靠近纳米材料，由于针尖前端会积累电荷，通过静电吸附的方法将纳米材料吸附到针尖上。然后将带有样品的针尖靠近待转移区域，通过纳米材料与基片之间的范德瓦尔斯力将纳米材料从针尖转移到待转移区。针尖转移对纳米材料的伤害在这三种转移方法中是最小的，但用针尖转移纳米材料的方法需要纳米材料与针尖的静电吸附能力大于纳米材料与生长基片的范德瓦尔斯力，并且要小于纳米材料与待转移基片的范德瓦尔斯力。这对纳米材料和基片的要求很高。所以针尖转移纳米材料的缺点是适用范围比较小，只能转移某些特定材料和特定方式生长的纳米线和纳米薄片。
运用特殊胶转移纳米材料，首先将样品转移到胶上，并在胶上寻找出质量好的纳米材料，然后将胶上的纳米材料对准待转移区域，将胶整体贴敷在待转移基片上，最后通过溶解胶将纳米材料转移到待转移基片上。这种方法由于是用胶直接粘附。所以对纳米材料的生长环境和纳米材料的形状要求比较低。但是当要在待转移基片上多处转移样品时，会出现之前转移的纳米材料被重新粘走、基片被多次粘连后会造成不可逆转的污染、每次转移纳米材料都需要重新制作胶等诸多问题和不便。
运用聚焦离子束流焊接和刻蚀的方法转移纳米材料：首先是对纳米材料的一个端点与针尖进行焊接，一般为金属铂焊接。然后将纳米材料通过针尖转移到待转移区，将针尖与纳米材料处用聚焦离子束刻蚀掉。这种方法转移纳米材料适用范围很广，但是在焊接和切割的过程中都会对纳米材料有较大的污染，并且污染范围可以达到几个微米的尺度。这在有些场合是不能容忍的。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种纳米材料的针尖-胶膜联合转移装置，所述装置包括：
可移动的转移针尖；
具有开口的胶转移架，其适于在所述开口处承载转移胶膜；以及
容纳样品的样品台，其包括具有第一温度的第一温度区和具有第二温度的第二温度区；
其中，所述转移针尖能够移动经过所述胶转移架上的所述转移胶膜，从而使所述转移针尖的表面上包覆所述转移胶膜的至少一部分，进而在所述第一温度区和所述第二温度区之间移动；以及
所述转移胶的粘附性对温度敏感，其在所述第一温度时粘附所述样品，而在所述第二温度时失去粘性。
优选地，其中，所述转移胶膜具有弹性，使得其在所述转移针尖的作用下发生形变，并在所述转移完成后能够恢复。
优选地，其中，所述转移胶膜的厚度在0.5mm到1mm的范围。
优选地，其中，所述转移胶包括PBC胶，所述PBC胶的所述第一温度优选为15℃到20℃，所述第二温度优选为95℃到120℃。
优选地，其中，所述样品台为双控温样品台，其能够独立地调节所述第一温度区和所述第二温度区的温度。
优选地，其中，所述转移针尖选择硬度莫氏系数大于7的材料，其包括但不限于金属钨、石英。
优选地，其中，所述转移针尖的尺寸在1μm到4μm的范围。
本发明还提供一种用于纳米材料的针尖-胶膜联合转移装置的方法，所述方法包括：
步骤一：在样品台的第一温度区，转移针尖通过接触转移胶膜使其形变进而粘附样品；
步骤二：将下表面粘附有所述样品的所述转移胶膜和所述转移针尖移动到所述样品台的第二温度区；以及
步骤三：在所述第二温度区的待转移位置，所述转移针尖通过接触所述转移胶膜使其形变，进而将所述样品粘附到所述待转移位置；
其中，所述转移胶膜在所述第一温度区时粘附样品，而在所述第二温度区时失去粘性。
优选地，其中，在所述转移完成后，将粘附在所述样品上的部分转移胶通过溶解去除。
本发明的纳米材料的针尖-胶膜联合转移装置和方法改进了常规的运用针尖转移样品的局限性和运用胶转移样品的复杂性。本发明的转移方法具有转移精度高、操作简单、可重复性强、对待转移基片的要求低、对待转移样品适应度广等优良性质。
附图说明
图1是本发明一个实施例的转移针尖的光学显微镜图片；
图2是本发明一个实施例的操作平台各部分组件及其相对位置示意图；
图3是本发明一个实施例的双控温样品台示意图；
图4是本发明一个实施例的针尖-胶膜联合转移方法的详细操作步骤示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案以及优点更加清楚明白，下面结合附图通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明一个实施例的转移针尖的光学显微镜图片。在转移样品前，需要制备好待用的转移针尖和待用的转移胶膜。将转移胶粘附到胶转移架中间的开口上形成转移胶膜，并且把准备好的转移针尖和转移胶膜放置在三维转移台(未示出)上。
图2是本发明一个实施例的操作平台各部分组件及其相对位置示意图。如图2所示，该操作平台从上到下依次为显微镜、转移针尖、转移胶膜(如PBC胶膜)、样品台，其中转移胶膜粘附在胶转移架上。在该实施例中，样品台分为两部分，其左侧为第一温度区，右侧为第二温度区，样品所在基片和待转移基片分别放置在样品台的两个区域。转移针尖和胶转移架都具有独立的三维转移操作***。样品台也可以三维移动，并且具有局部加热功能。
图3是本发明一个实施例的双控温样品台的示意图。如图3所示，样品台由两部分组成，其中左侧为独立制冷区、右侧为独立制热区。在本发明的一个实施例中，待转移基片放置在样品台的制热区，样品所在基片放置在样品台的制冷区。根据本发明的一个实施例，样品台两个区域的温差可达到130℃。
图4是本发明一个实施例的针尖-胶膜联合转移方法的详细操作步骤示意图。首先将样品台的两个区域分别设定为第一温度区和第二温度区。把样品所在基片放置在第一温度区，以及待转移基片放置在第二温度区。转移针尖和转移胶联合操作，利用转移胶在第一温度时可以粘附纳米结构而在第二温度时失去粘附性的特点将纳米结构从样品所在基片转移到待转移基片。
为了更加清楚的展示转移操作过程，以下结合附图4以及具体的实施例做详细的步骤说明。在该实施例中，转移针尖选用针尖前端尺寸为1μm的钨丝针尖；转移胶选用PBC(聚双酚胺碳酸酯)胶，转移胶膜厚度为1mm；第一温度区温度为20℃，第二温度区温度为120℃。本发明的针尖-胶膜联合转移方法主要步骤如下：
步骤一：先将用CVD生长的纳米样品(以纳米线为例)倒扣到有标记(Mark)的基片上，通过电子显微镜寻找到所需尺寸的纳米线，并通过拍照的方式确定好纳米线的相对位置。
步骤二：如图4(a)，将纳米线所在基片和待转移纳米线的基片分别放置在转移平台的20℃区和120℃区域上。将PBC胶膜和转移针尖一同移动到样品台的20℃区域，并移动到要转移的纳米线上方大约10μm的地方。用转移针尖对准纳米线位置从PBC胶膜上面轻戳，使得转移胶与纳米线粘合，如图4(b)所示。之后向下移动整个样品台。此时需要转移的纳米线将会粘附在PBC胶的下表面，如图4(c)所示。
步骤三：将下表面粘附有纳米线的PBC胶和转移针尖一同移动到基台的120℃区域。并将纳米线与待转移的位置对齐，如图4(d)所示。旋转样品台的Z轴使得PBC胶膜下表面与待转移基片间距大约40μm。用转移针尖戳PBC胶膜上表面，使纳米线与待转移基片粘合，由于基片温度会使靠近基片的PBC胶融化，纳米线就和部分的PBC胶都粘附到待转移基片上，如图4(f)所示。
步骤四：待转移完后，将转移好的基片泡入三氯甲烷，PBC胶会溶于三氯甲烷。
在进行完一次样品转移之后，可以重复上述步骤一到步骤四进行多次精准的样品转移。该方法克服了现有技术中运用针尖转移样品的局限性以及运用胶转移样品的复杂性，实现了转移精度高、操作简单、可重复性强、对待转移基片的要求低、对待转移样品适应度广的样品转移。
根据上述内容，在转移过程中，转移针尖需要轻戳转移胶膜，使得转移胶膜与待转移样品粘合。因此转移针尖应由具有一定硬度系数的材料制成，以保证其能戳动胶膜，使胶膜形变。且针尖前端尺寸需要满足一定的范围，尺寸太小容易把胶膜戳破，尺寸太大会影响转移精度。在本发明的一个实施例中，转移针尖选用莫氏系数为7.5的金属钨作为针尖材料，其可用电化学腐蚀方法获得针尖。在本发明的另一个实施例中可以选择莫氏系数为7的石英作为针尖材料，其可用热拉丝方法获得针尖。基于本发明的实施例，转移针尖应选择硬度莫氏系数大于7的材料，其包括但不限于金属钨、石英。同时在保证转移精度的情况下，针尖尺寸在1μm到4μm的范围均可。
根据本发明的实施例，转移胶膜需要具有一定的弹性，以保证胶膜可以在转移针尖的作用下发生形变，以粘附样品；并且在一次转移过程后能够恢复以粘附下一个样品。转移胶的粘附性对温度敏感，即保证转移胶膜可以在第一温度时粘附样品，而在第二温度时失去粘性。并且转移胶膜需要具有一定的厚度范围，在转移过程中，在把样品从转移胶膜剥离时，会剥离掉一些胶，如果胶膜太薄会在剥离后把胶膜戳破，无法进行多次的转移操作，如果太厚会影响胶膜的弹性。因此转移胶膜的厚度优选在0.5mm到1mm。优选地，转移胶膜选择PBC(聚双酚胺碳酸酯)胶，PBC胶随温度变化粘附性变化大，在120℃时胶膜几乎无粘附性，且PBC胶极易溶于三氯甲烷，在转移完成后容易将贴附在样品上的部分胶去除。优选的，纳米样品粘附到PBC胶的温度为15℃到20℃，在PBC胶的样品从胶上剥离的温度为95℃到120℃
根据本发明的实施例，样品台为两边双控温平台，可以左右两边控制不同的温度。显微镜为长工作距离物镜，使得有足够的空间进行操作转移。
虽然本发明已经通过优选实施例进行了描述，然而本发明并非局限于这里所描述的实施例，在不脱离本发明范围的情况下还包括所作出的各种改变以及变化。

Claims (4)

1.一种纳米材料的针尖-胶膜联合转移装置，所述装置包括：
可移动的转移针尖；
具有开口的胶转移架，其适于在所述开口处承载转移胶膜；以及
容纳样品的样品台，其包括具有第一温度的第一温度区和具有第二温度的第二温度区；
其中，所述转移针尖能够移动经过所述胶转移架上的所述转移胶膜，从而使所述转移针尖的表面上包覆所述转移胶膜的至少一部分，进而在所述第一温度区和所述第二温度区之间移动；以及
所述转移胶的粘附性对温度敏感，其在所述第一温度时粘附所述样品，而在所述第二温度时失去粘性；
其中，所述转移胶膜具有弹性，使得其在所述转移针尖的作用下发生形变，并在所述转移完成后能够恢复；所述转移胶膜的厚度在0.5mm到1mm的范围；所述转移胶包括PBC胶，所述PBC胶的所述第一温度为15℃到20℃，所述第二温度为95℃到120℃；所述转移针尖选择硬度莫氏系数大于7的材料，其包括但不限于金属钨、石英；所述转移针尖的尺寸在1μm到4μm的范围。
2.根据权利要求1所述的纳米材料的针尖-胶膜联合转移装置，其中，所述样品台为双控温样品台，其能够独立地调节所述第一温度区和所述第二温度区的温度。
3.一种用于权利要求1-2中任一项所述的纳米材料的针尖-胶膜联合转移装置的方法，所述方法包括：
步骤一：在样品台的第一温度区，转移针尖通过接触转移胶膜使其形变进而粘附样品；
步骤二：将下表面粘附有所述样品的所述转移胶膜和所述转移针尖移动到所述样品台的第二温度区；以及
步骤三：在所述第二温度区的待转移位置，所述转移针尖通过接触所述转移胶膜使其形变，进而将所述样品粘附到所述待转移位置；
其中，所述转移胶膜在所述第一温度区时粘附样品，而在所述第二温度区时失去粘性。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在所述转移完成后，将粘附在所述样品上的部分转移胶通过溶解去除。
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