CN113522254B - 具有孔状结构的尼龙65材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有孔状结构的尼龙65材料的制备方法及应用，以专利CN108285532B合成尼龙65盐后，通过专利CN112920401A熔融聚合制备出尼龙65原料，再通过使用无水甲酸与尼龙65材料混合溶解，充分溶解后的尼龙65甲酸溶液放置在大小适合的容器中，加入碳酸钠溶液进行液体发泡制得吸附性能优异的具有孔状结构的尼龙65材料。此工艺所制备出来的具有孔状结构的尼龙65材料凭借着其特殊的结构使得材料本身具有较强的吸附性能，同时具有耐高温、耐强酸、对废水染料的去除具有高效性、可重复使用性等特性。该尼龙65吸附材料可用于对染料废水的吸附，具有环保、经济和高效的优点。

Description

具有孔状结构的尼龙65材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于化工材料领域，具体涉及一种能够处理染料废水性能优异具有孔状结构的尼龙65材料的制备方法及应用。
背景技术
随着社会的进步，人们的生活更加丰富多彩，染料工业也得到了发展，我国已经成为印染业第一大国，每年染料产量为20-25万t，但是同时也伴随着染料废水的产生，染料废水具有成分复杂、色泽深、毒性大、酸(碱)性强并且含有大量的负离子等等各种危害。废水染料中的主要污染物包括高悬浮物、氯化物、硫酸盐以及其他可溶性物质等。尽管废水中有大量的水，但是排水中的残留染料仍会积聚，因此，染料的浓度和颜色将会逐渐增加，由于染料会吸收阳光，且颜色对阳光的吸收具有很大的影响，因此河流旁边的植物将会灭亡，生态***将会受到严重影响。
鉴于此，随着染料业的发展更新，使得废水染料中的污染成分越来越多，对废水染料的净化技术和方法也需要进行不断的更新和发展，对不同种类的染料废水采取合适的较低成本效益的处理方法也是必不可少的。
染料所赋予的各种颜色是受发色团和助色团影响的，根据染料的发色团结构，可分为酸性染料、碱性染料、分散染料等，通过结构的差异也可分为阳离子染料、阴离子染料和非离子染料。目前，我国常用的染料废水处理方法是物理法、化学法和生物法。生物法虽然经济性好，但是处理时间长、微生物培养较慢、工艺流程复杂。化学法虽然设备小、设备管理简单，但是电极材料复杂、成本高以及运行费用高。物理法中的吸附法脱色明显、操作简单且净化速度快，是一种较为合适的处理方法。
吸附法处理废水染料的方式是通过材料与其形成络合作用、静电作用、疏水作用和氢键作用等来进行吸附净化的。Eloisa Navarro等人发现尼龙65是具有两个方向的氢键，Naoya Ogata等人使用微球法研究了各种聚酰胺的亲和性基团(氢键)在医学上对人体血小板的粘附性，研究表明，尼龙65比起其他类型的聚酰胺具有较好的粘附性，说明尼龙65具有特殊的结构。鉴于此，本发明所制备的具有孔状结构的尼龙65材料具有高效性和针对性，材料本身特殊的分子结构和多孔等优势能对染料进行大量吸附，染料去除率能达90％以上，且目前还尚未见报道具有孔状结构的尼龙65材料吸附染料废水的研究。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种性价比较高的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的制备方法及应用，能够得到具有介孔结构、耐高温、低密度有着优良的吸附性能的材料，对染料废水的去除率能达90％以上。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种具有孔状结构的尼龙65材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尼龙65原料加入到无水甲酸中，搅拌充分溶解；
(2)向步骤(1)中加入碳酸钠溶液，进行液体发泡制得高吸附性能的具有孔状结构的尼龙65材料。
进一步，所述步骤(1)中的尼龙65原料首先是以专利CN108285532B合成尼龙65盐后，再通过已公布专利CN112920401A熔融聚合制备出尼龙65原料。
进一步，所述步骤(2)中的尼龙65原料与无水甲酸的质量比为1:2-1:100，优选为1:3-1:10。如果溶液中原料含量太少，则可能导致发泡不成功；溶液中原料含量太高，溶液粘度大和流动性太差，不利于发泡。
进一步，所述步骤(3)中的碳酸钠溶液的质量分数为1％-40％，优选1％-10％，碳酸钠溶液的加入量以达到发泡为准。
利用本发明所述的方法制得的具有孔状结构的尼龙65材料，的比表面积在2-40m2/g，具有介孔结构，所述介孔的孔径为1nm-7nm，对阴离子废水染料的去除率达到90％以上且耐高温耐强酸。
利用本发明所述的方法制得的具有孔状结构的尼龙65材料用于吸附染料废水，即尼龙65材料在一定温度、pH和机械振荡条件下对模拟染料废水进行吸附。
进一步，所述染料为阴离子染料、阳离子染料或非离子染料中的一种或几种。所述的染料废水，优选阴离子染料废水。根据尼龙65本身的分子结构所看，对阴离子染料废水的吸附比对阳离子染料废水和非离子染料废水的吸附较大。
进一步，吸附染料废水的温度为5℃-60℃，优选为20-50℃；吸附染料废水的pH为2-13，优选pH为2-9。
进一步，吸附染料废水时的机械振荡的速度为10-500rmp，优选为50-200rmp。
进一步，通过配制解吸剂能够使得具有孔状结构的尼龙65材料具有可重复使用性，所述解吸剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙醇溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或几种。
本发明的有益效果：
(1)本发明提出了一种具有孔状结构能够高效的、大量吸附染料废水的尼龙65材料的制备方法以及应用条件。
(2)本发明的吸附剂经济环保、装置简单、操作方便能够大量生产，此外，在特定的解吸剂下，本发明的吸附剂能够多次重复使用且吸附性能依旧保持不变，大大的提高了经济效益。
(3)本发明的吸附剂具有孔状且多孔的结构能够大大增加吸附染料废水的效果，对阴离子废水染料的去除率达到90％以上且耐高温耐强酸。
附图说明
图1为具有孔状结构的尼龙65材料的热重曲线；
图2为具有孔状结构的尼龙65材料的扫描电子显微镜图(SEM)；
图3为具有孔状结构的尼龙65材料的孔径分布图。
具体实施方式
为使本发明的内容呈现地更清楚，下面通过部分实施例对本发明作更详细的说明。本领域技术人员在没有做出更富有创造性工作的前提下，所获得的本发明以外的所有实施例均在本发明的保护范围。
具体实例中，配制一系列不同浓度梯度的染料后，通过UV-Vis分光光度计测定其吸光度与浓度的关系。根据下列标准曲线方程(1)(2)(3)(4)可计算吸光度和浓度的关系。
(1)甲基橙的标准曲线方程：
Figure BDA0003179724410000041
(2)甲基红的标准曲线方程：
Figure BDA0003179724410000042
(3)酸性品红的标准曲线方程：
Figure BDA0003179724410000043
(4)橙黄G的标准曲线方程：
Figure BDA0003179724410000044
其中，x代表染料浓度(mg/L)，y代表吸光度(Abs)。
具体实例中，使用等式(5)计算染料去除率。pH使用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的HCl溶液进行调节。
Figure BDA0003179724410000045
其中Ci和Cf表示染料废水的初始浓度(mg/L)和最终浓度(mg/L)。
实施例1
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的制备步骤如下：
向8g的甲酸溶液中加入2g通过熔融缩聚法制备出来的尼龙65样品，配制成20wt％的尼龙65甲酸溶液，在室温下，震荡或者搅拌使得尼龙65样品充分溶解，充分溶解后把样品溶液转移到在事先准备好的干净的30ml大小的容器中，使用针孔注射器连续注入Na2CO3水溶液(5wt％的Na2CO3水溶液)使其与甲酸反应以发泡制备出具有孔状结构的尼龙65材料。
将制备好的孔状PA65研磨后采用80目的筛子筛选收集以备后续实验使用。
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的应用如下：
使用一个50ml的玻璃容器，将制备好的尼龙65吸附剂加入到100mg/L的甲基橙溶液中，此外，调节体系内溶液pH为5，使用机械振荡器将混合物于30℃下在100rmp振荡1h。反应完成后，将吸附剂进行过滤，并且使用UV-Vis分光光度计在染料最大吸收波长处462nm测定滤液吸光度。
使用氢氧化钠/乙醇溶液(≥2mol/L)反复清洗3-5次具有孔状结构的尼龙65吸附剂，然后在同样的条件下进行10次重复的吸附实验，测定具有孔状结构的尼龙65吸附剂的重复效果。
实施例2
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的制备步骤如下：
向8g的甲酸溶液中加入4g通过熔融缩聚法制备出来的尼龙65样品，配制成33wt％的尼龙65甲酸溶液，在室温下，震荡或者搅拌使得尼龙65样品充分溶解，充分溶解后把样品溶液转移到在事先准备好的干净的30ml大小的容器中，使用针孔注射器连续注入Na2CO3水溶液(5wt％的Na2CO3水溶液)使其与甲酸反应以发泡制备出具有孔状结构的尼龙65材料。
将制备好的孔状PA65研磨后采用80目的筛子筛选收集以备后续实验使用。
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的应用如下：
使用一个50ml的玻璃容器，将制备好的尼龙65吸附剂加入到50mg/L的甲基红溶液中，此外，调节体系内溶液pH为4，使用机械振荡器将混合物于35℃下在150rmp振荡1h。反应完成后，将吸附剂进行过滤，并且使用UV-Vis分光光度计在染料最大吸收波长处410nm测定滤液吸光度。
使用氢氧化钠溶液(≥2mol/L)反复清洗3-5次具有孔状结构的尼龙65吸附剂，然后在同样的条件下进行10次重复的吸附实验，测定具有孔状结构的尼龙65吸附剂的重复效果。
实施例3
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的制备步骤如下：
向8g的甲酸溶液中加入2g通过熔融缩聚法制备出来的尼龙65样品，配制成20wt％的尼龙65甲酸溶液，在室温下，震荡或者搅拌使得尼龙65样品充分溶解，充分溶解后把样品溶液转移到在事先准备好的干净的30ml大小的容器中，使用针孔注射器连续注入Na2CO3水溶液(3wt％的Na2CO3水溶液)使其与甲酸反应以发泡制备出具有孔状结构的尼龙65材料。
将制备好的孔状PA65研磨后采用80目的筛子筛选收集以备后续实验使用。
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的应用如下：
使用一个50ml的玻璃容器，将制备好的尼龙65吸附剂加入到100mg/L的橙黄G溶液中，此外，调节体系内溶液pH为8，使用机械振荡器将混合物于30℃下在150rmp振荡1h。反应完成后，将吸附剂进行过滤，并且使用UV-Vis分光光度计在染料最大吸收波长处476nm测定滤液吸光度。
使用氢氧化钾溶液(≥2mol/L)反复清洗3-5次具有孔状结构的尼龙65吸附剂，然后在同样的条件下进行10次重复的吸附实验，测定具有孔状结构的尼龙65吸附剂的重复效果。
实施例4
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的制备步骤如下：
向8g的甲酸溶液中加入1g通过熔融缩聚法制备出来的尼龙65样品，配制成11wt％的尼龙65甲酸溶液，在室温下，震荡或者搅拌使得尼龙65样品充分溶解，充分溶解后把样品溶液转移到在事先准备好的干净的30ml大小的容器中，使用针孔注射器连续注入Na2CO3水溶液(5wt％的Na2CO3水溶液)使其与甲酸反应以发泡制备出具有孔状结构的尼龙65材料。
将制备好的孔状PA65研磨后采用80目的筛子筛选收集以备后续实验使用。
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的应用如下：
使用一个50ml的玻璃容器，将制备好的尼龙65吸附剂加入到100mg/L的酸性品红溶液中，此外，调节体系内溶液pH为6，使用机械振荡器将混合物于40℃下在200rmp振荡1h。反应完成后，将吸附剂进行过滤，并且使用UV-Vis分光光度计在染料最大吸收波长处546nm测定滤液吸光度。
使用氢氧化钾/乙醇溶液(≥2mol/L)反复清洗3-5次具有孔状结构的尼龙65吸附剂，然后在同样的条件下进行10次重复的吸附实验，测定具有孔状结构的尼龙65吸附剂的重复效果。
实施例5
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的制备步骤如下：
向8g的甲酸溶液中加入2g通过熔融缩聚法制备出来的尼龙65样品，配制成20wt％的尼龙65甲酸溶液，在室温下，震荡或者搅拌使得尼龙65样品充分溶解，充分溶解后把样品溶液转移到在事先准备好的干净的30ml大小的容器中，使用针孔注射器连续注入Na2CO3水溶液(5wt％的Na2CO3水溶液)使其与甲酸反应以发泡制备出具有孔状结构的尼龙65材料。
将制备好的孔状PA65研磨后采用80目的筛子筛选收集以备后续实验使用。
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的应用如下：
使用一个50ml的玻璃容器，将制备好的尼龙65吸附剂加入到300mg/L的甲基橙溶液中，此外，调节体系内溶液pH为5，使用机械振荡器将混合物于50℃下在100rmp振荡1h。反应完成后，将吸附剂进行过滤，并且使用UV-Vis分光光度计在染料最大吸收波长处462nm测定滤液吸光度。
使用氢氧化钠/乙醇溶液(≥2mol/L)反复清洗3-5次具有孔状结构的尼龙65吸附剂，然后在同样的条件下进行10次重复的吸附实验，测定具有孔状结构的尼龙65吸附剂的重复效果。
实施例6
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的制备步骤如下：
向8g的甲酸溶液中加入4g通过熔融缩聚法制备出来的尼龙65样品，配制成33wt％的尼龙65甲酸溶液，在室温下，震荡或者搅拌使得尼龙65样品充分溶解，充分溶解后把样品溶液转移到在事先准备好的干净的30ml大小的容器中，使用针孔注射器连续注入Na2CO3水溶液(5wt％的Na2CO3水溶液)使其与甲酸反应以发泡制备出具有孔状结构的尼龙65材料。
将制备好的孔状PA65研磨后采用80目的筛子筛选收集以备后续实验使用。
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的应用如下：
使用一个50ml的玻璃容器，将制备好的尼龙65吸附剂加入到100mg/L的甲基红溶液中，此外，调节体系内溶液pH为4，使用机械振荡器将混合物于35℃下在200rmp振荡1h。反应完成后，将吸附剂进行过滤，并且使用UV-Vis分光光度计在染料最大吸收波长处410nm测定滤液吸光度。
使用氢氧化钠/氢氧化钾溶液(≥2mol/L)反复清洗3-5次具有孔状结构的尼龙65吸附剂，然后在同样的条件下进行10次重复的吸附实验，测定具有孔状结构的尼龙65吸附剂的重复效果。
实施例7
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的制备步骤如下：
向8g的甲酸溶液中加入2g通过熔融缩聚法制备出来的尼龙65样品，配制成20wt％的尼龙65甲酸溶液，在室温下，震荡或者搅拌使得尼龙65样品充分溶解，充分溶解后把样品溶液转移到在事先准备好的干净的30ml大小的容器中，使用针孔注射器连续注入Na2CO3水溶液(3wt％的Na2CO3水溶液)使其与甲酸反应以发泡制备出具有孔状结构的尼龙65材料。
将制备好的孔状PA65研磨后采用80目的筛子筛选收集以备后续实验使用。
本实施例的具有孔状结构可吸附染料废水的尼龙65材料的应用如下：
使用一个50ml的玻璃容器，将制备好的尼龙65吸附剂加入到100mg/L的橙黄G溶液中，此外，调节体系内溶液pH为2，使用机械振荡器将混合物于30℃下在150rmp振荡1h。反应完成后，将吸附剂进行过滤，并且使用UV-Vis分光光度计在染料最大吸收波长处476nm测定滤液吸光度。
使用氢氧化钠溶液(≥2mol/L)反复清洗3-5次具有孔状结构的尼龙65吸附剂，然后在同样的条件下进行10次重复的吸附实验，测定具有孔状结构的尼龙65吸附剂的重复效果。
表1实施例中的性能对比
Figure BDA0003179724410000091
Figure BDA0003179724410000101
综上所述，本发明的具有孔状结构的尼龙65吸附材料，制备简单，吸附条件容易进行，经济环保，在酸性或者中性条件下都能够对阴离子类型的染料进行有效的去除，此外，此吸附剂还具有耐高温和较好的重复利用性等，因此具有较好的经济效益，能够对环境保护方面提供较好的帮助。
除了特殊说明，本发明所用专业术语均为本领域技术人员通常理解的含义。以上所描述的实施方式均为本发明的部分实例，出于示例性目的而并非用于限制本发明。对于本领域的技术人员而言，本发明允许有一定程度的更改和替换，而这些更改和替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。因此本发明仅由权利要求限定，并非局限于上述实施方式。

Claims (2)

1.一种具有孔状结构的尼龙65材料在吸附染料废水中的应用，其特征在于：尼龙65材料的比表面积在2-40m2/g，具有介孔结构，所述介孔的孔径为1nm-7nm，尼龙65材料在一定温度、pH和机械振荡条件下对模拟染料废水进行吸附；
所述染料为阴离子染料、阳离子染料或非离子染料中的一种或几种；吸附染料废水的温度为5℃-60℃，吸附染料废水的pH为2-13；
吸附染料废水时的机械振荡的速度为10-500rmp；
所述具有孔状结构的尼龙65材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将尼龙65原料加入到无水甲酸中，搅拌充分溶解；
（2）向步骤（1）中加入碳酸钠溶液，进行液体发泡制得高吸附性能的具有孔状结构的尼龙65材料；
所述步骤（1）中的尼龙65原料首先是以专利CN108285532B合成尼龙65盐后，再通过已公布专利CN112920401A熔融聚合制备出尼龙65原料；
所述步骤（2）中的尼龙65原料与无水甲酸的质量比为1:2-1:100；
步骤（2）中的碳酸钠溶液的质量分数为1%-40%，碳酸钠溶液的加入量以达到发泡为准。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：通过配制解吸剂能够使得具有孔状结构的尼龙65材料具有可重复使用性，所述解吸剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙醇溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或几种。
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