CN113522224B - 一种利用低品位金红石精矿制备钛酸钙吸附材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用低品位金红石精矿制备钛酸钙吸附材料的方法。该方法制备具有稳定晶体结构、优良稳定性的钛酸钙吸附材料。低品位金红石来源广泛、价格低廉,可综合利用其中的二氧化钛的资源,变废为宝,解决生态环境污染的问题。同时,采用氯化钙和硅酸钾作为熔盐反应介质,可有效降低反应体系温度,节约成本。产出的高附加值产品可有效去除污水中的重金属离子,在污水处理领域应用前景广阔,具有良好的经济效益、环境效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于粉体材料制备技术领域,具体涉及一种利用低品位金红石精矿制备钛酸钙吸附材料的方法。
背景技术
金红石是提炼金属钛和制造钛白粉的主要矿物之一,我国金红石矿具有品位低、粒度细、矿物组成及嵌布关系复杂,可选性差等特点,导致金红石精矿品位较低,利用难度增大,大批低品位金红石精矿产品堆积,占用大量土地,污染生态环境。因此,如何充分利用该类金红石精矿资源,制备高附加值产品,实现资源综合利用最大化具有重要的经济意义的现实意义。专利“一种利用工业的铝渣和钛渣制备钛酸铝质耐火材料的方法(CN202010776149)”将工业铝渣和钛渣混合均匀后进行煅烧,制成钛酸铝质耐火材料,实现资源变废为宝,解决生态环境污染的问题,工业铝渣中存在的氧化镁还可以固溶到钛酸铝晶格中而形成钛酸铝固溶体,抑制钛酸铝在低温分解,提高其抗热震性能。专利“一种钛渣的综合利用方法(CN 201910140636)”将含钛电炉熔分渣通过碱熔、水浸、煅烧制备纳米二氧化钛,达到了有效利用钛渣资源、缓解钛渣环境污染危害的目的。
低品位金红石精矿是由于金红石原生矿的品位低、粒度细、矿物组成及嵌布关系复杂,以及分选技术的限制所生产的低品级金红石精矿,由于不能进一步利用其制备出高端钛材料而堆积,占用大量的土地资源。这不仅影响生态环境,还造成资源的浪费,同时使得对其中主要化学成分二氧化钛利用不尽合理。随着城市化进程的加剧以及工业技术的飞速发展,包括低品位金红石精矿在内的固体废弃物大量堆积,进而带来重金属污染等一系列生态环境问题。可以采用多孔吸附剂用吸附法处理重金属污染问题,以达到净化水质的目的。吸附剂具有吸附能力强、吸附平衡浓度低、化学性质稳定、选择性能好﹑容易再生重复使用、成本低廉和来源广等要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用低品位金红石精矿制备钛酸钙吸附材料的方法。
一种利用低品位金红石精矿制备钛酸钙吸附材料的方法,按照如下步骤进行:
(1)以质量百分比计,将40-50%的低品位金红石精矿和30-40%的氧化钙、10-20%的熔盐剂混合,放入球磨罐中研磨0.5-2h,得混合物料;
(2)将混合物料通过压片机,以10-30Mpa,压制成直径为20mm、高度为10mm的物料片;
(3)将物料片放入700-900℃的马弗炉中焙烧1-3h,随炉自然冷却;
(4)将焙烧后物料用去离子水洗涤至无Cl-存在,烘干,即得钛酸钙粉体材料。
所述熔盐剂为氯化钙与硅酸钾按照1:1混合的混合物。
所述低品位金红石精矿的粒度为10-70μm。
所述低品位金红石精矿的化学成分中,按质量百分比计:TiO2含量75-85%。
所述重金属离子为铜离子、铅离子、镉离子中的一种或几种。
所述钛酸钙吸附材料吸附废水中的重金属离子的吸附温度为25-45℃;所述铜离子、镉离子浓度范围均为300-400mg/L,铅离子的浓度范围为600-800mg/L。
本发明的有益效果:本发明采用低品位金红石精矿为原料,减少了二氧化钛资源的流失,使其再生为具有良好吸附性能的钛酸钙粉体材料,实现了钛资源综合利用最大化,同时有效去除了污水中的重金属离子,解决生态环境问题,达到以废治废,建立集经济效益与环保效益双赢的模式体系。其次,采用该技术制备的钛酸钙粉体材料,原料来源广泛,价格低廉,技术路线简单,生产工艺可操作性强,在制备过程中添加了氯化钙和硅酸钾的混合物,其作为熔盐反应介质,加速物料在反应过程中的接触与流动,提高反应活性,可大幅降低反应体系的温度,降低反应能耗,进一步降低生产成本。最后,本发明制备的钛酸钙粉体材料表现出了优异的吸附性能,可有效去除污水中的重金属离子,在污水治理方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备钛酸钙粉体的工艺流程图。
图2为本发明实施例1制备的钛酸钙粉体样品的XRD图。
图3为本发明实施例2制备的钛酸钙粉体样品的XRD图。
图4为本发明实施例3制备的钛酸钙粉体样品的电镜扫描图。
图5为本发明实施例1制备的钛酸钙粉体样品的电镜扫描图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
以下各实施例采用低品位金红石精矿为原料,其原料化学组成如下表1所示:
表1原料化学组成
制备钛酸钙粉体的工艺流程如图1所示。
实施例1
将4g粒度为70μm的低品位金红石精矿和2.8g分析纯氧化钙、1g分析纯氯化钙、1g分析纯硅酸钾混合,放入球磨罐中研磨1h;将混合物料通过压片机,在30Mpa压力下压制成直径为20mm、高度为10mm的物料片;将物料片放入750℃的马弗炉中焙烧2h,随炉自然冷却,将焙烧后物料用去离子水反复洗涤至无Cl-存在,烘干,即得钛酸钙粉体材料。
取1g钛酸钙粉体材料加入到250mL含铜(300mg/L)、铅(600mg/L)、镉(300mg/L)重金属离子溶液中,进行磁力搅拌,每隔一段时间取样,过滤,取溶液,用原子吸收分光光度计测定溶液中重金属离子的含量,得到钛酸钙吸附重金属离子的吸附量。
本实施例制备的钛酸钙粉体XRD图见图2,电镜扫描图如图5所示;其对重金属离子的吸附容量(吸附时间为4h)见表2。
表2钛酸钙对重金属离子的吸附量容量(吸附时间4h)
实施例2
将4g粒度为70μm的低品位金红石精矿和2.8g分析纯氧化钙、1g分析纯氯化钙、1g分析纯硅酸钾混合,放入球磨罐中研磨1h;将混合物料通过压片机,在30Mpa压力下压制成直径为20mm、高度为10mm的物料片;将物料片放入800℃的马弗炉中焙烧3h,随炉自然冷却,将焙烧后物料用去离子水反复洗涤至无Cl-存在,烘干,即得钛酸钙粉体材料。
取1g钛酸钙粉体材料加入到250mL含有铜(400mg/L)、铅(800mg/L)、镉(400mg/L)重金属离子溶液中,进行磁力搅拌,每隔一段时间取样,过滤,取溶液,用原子吸收分光光度计测定溶液中重金属离子的含量,得到钛酸钙吸附重金属离子的吸附量。
本实施例制备的钛酸钙粉体XRD图见图3,其对重金属离子的吸附容量(吸附时间为4h)见表3。
表3钛酸钙对重金属离子的吸附量容量(吸附时间4h)
实施例3
将5g粒度为70μm的低品位金红石精矿和3g分析纯氧化钙、2.4g分析纯氯化钙、混合,放入球磨罐中研磨2h;将混合物料通过压片机,在30Mpa压力下压制成直径为20mm、高度为10mm的物料片;将物料片放入900℃的马弗炉中焙烧3h,随炉自然冷却,将焙烧后物料用去离子水反复洗涤至无Cl-存在,烘干,即得钛酸钙粉体材料。
取1g钛酸钙粉体材料加入到250mL含有铜(350mg/L)、铅(700mg/L)、镉(350mg/L)重金属离子溶液中,进行磁力搅拌,每隔一段时间取样,过滤,取溶液,用原子吸收分光光度计测定溶液中重金属离子的含量,得到钛酸钙吸附重金属离子的吸附量。
本实施例制备的钛酸钙粉体的电镜扫描图见图4,其对重金属离子的吸附容量(吸附时间为4h)见表4。
表4钛酸钙对重金属离子的吸附量容量(吸附时间4h)
对比例1
将4g粒度为70μm的低品位金红石精矿和2.8g分析纯氧化钙、2g分析纯氯化钙混合,放入球磨罐中研磨1h;将混合物料通过压片机,在30Mpa压力下压制成直径为20mm、高度为10mm的物料片;将物料片放入750℃的马弗炉中焙烧2h,随炉自然冷却,将焙烧后物料用去离子水反复洗涤至无Cl-存在,烘干,即得钛酸钙粉体材料,目测该钛酸钙粉体材料颜色发红,反应不完全,质量较差。
取1g钛酸钙粉体材料加入到250mL含铜(300mg/L)、铅(600mg/L)、镉(300mg/L)重金属离子溶液中,进行磁力搅拌,每隔一段时间取样,过滤,取溶液,用原子吸收分光光度计测定溶液中重金属离子的含量,得到钛酸钙吸附重金属离子的吸附量。
本实施例制备的钛酸钙粉体对重金属离子的吸附容量(吸附时间为4h)见表5。
表5钛酸钙对重金属离子的吸附量容量(吸附时间4h)
对比例2
将4g粒度为70μm的低品位金红石精矿和2.8g分析纯氧化钙、2g分析纯硅酸钾混合,放入球磨罐中研磨1h;将混合物料通过压片机,在30Mpa压力下压制成直径为20mm、高度为10mm的物料片;将物料片放入750℃的马弗炉中焙烧2h,随炉自然冷却,将焙烧后物料用去离子水反复洗涤至无Cl-存在,烘干,即得钛酸钙粉体材料,目测该钛酸钙粉体材料颜色发红,反应不完全,质量较差。
取1g钛酸钙粉体材料加入到250mL含铜(300mg/L)、铅(600mg/L)、镉(300mg/L)重金属离子溶液中,进行磁力搅拌,每隔一段时间取样,过滤,取溶液,用原子吸收分光光度计测定溶液中重金属离子的含量,得到钛酸钙吸附重金属离子的吸附量。
本实施例制备的钛酸钙粉体对重金属离子的吸附容量(吸附时间为4h)见表6。
表6钛酸钙对重金属离子的吸附量容量(吸附时间4h)
对比例3
将4g粒度为70μm的低品位金红石精矿和2.8g分析纯氧化钙、1g分析纯氯化钙、1g分析纯硅酸钾混合,放入球磨罐中研磨1h;将混合物料通过压片机,在30Mpa压力下压制成直径为20mm、高度为10mm的物料片;将物料片放入700℃的马弗炉中焙烧2h,随炉自然冷却,将焙烧后物料用去离子水反复洗涤至无Cl-存在,烘干,目测未得到钛酸钙粉体,反应不完全,测得最终产物对重金属离子的吸附容量几乎为零。
实施例4
将4g粒度为70μm的低品位金红石精矿和2.8g分析纯氧化钙、1g鲍鱼壳、1g分析纯氯化钙、1g分析纯硅酸钾混合,放入球磨罐中研磨1h;将混合物料通过压片机,在30Mpa压力下压制成直径为20mm、高度为10mm的物料片;将物料片放入800℃的马弗炉中焙烧3h,随炉自然冷却,将焙烧后物料用去离子水反复洗涤至无Cl-存在,烘干,即得吸附粉体材料。
取1g吸附粉体材料加入到250mL含有铜(400mg/L)、铅(800mg/L)、镉(400mg/L)重金属离子溶液中,进行磁力搅拌,每隔一段时间取样,过滤,取溶液,用原子吸收分光光度计测定溶液中重金属离子的含量,得到吸附粉体吸附重金属离子的吸附量。
本实施例制备的吸附粉体对重金属离子的吸附容量(吸附时间为4h)见表7。
表7吸附粉体对重金属离子的吸附量容量(吸附时间4h)
该吸附粉体不仅生成钛酸钙粉体,还通过鲍鱼壳的复杂成分最终生成部分钛酸钙与碳羟磷灰石混合晶体粉末结构,以及其他未知结构,促进对于重金属离子的吸收。发明人还采用其他诸如鸡蛋壳、螺壳、蚌壳、蛤蜊壳等类似物替代鲍鱼壳进行吸附粉体制备和吸附实验,均不能提高对于重金属离子的吸附能力。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种利用低品位金红石精矿制备钛酸钙吸附材料的方法,其特征在于,按照如下步骤进行:
(1)以质量百分比计,将40-50%的低品位金红石精矿和30-40%的氧化钙、10-20%的熔盐剂混合,放入球磨罐中研磨0.5-2h,得混合物料;
(2)将混合物料通过压片机,以10-30MPa,压制成直径为20 mm、高度为10 mm的物料片;
(3)将物料片放入700-900℃的马弗炉中焙烧1-3h,随炉自然冷却;
(4)将焙烧后物料用去离子水洗涤至无Cl-存在,烘干,即得钛酸钙粉体材料;
所述熔盐剂为氯化钙与硅酸钾按照质量比为1:1混合的混合物。
2.根据权利要求1所述利用低品位金红石精矿制备钛酸钙吸附材料的方法,其特征在于,所述低品位金红石精矿的粒度为10-70μm。
3.根据权利要求1所述利用低品位金红石精矿制备钛酸钙吸附材料的方法,其特征在于,所述低品位金红石精矿的化学成分中,按质量百分比计:TiO2含量75-85%。
4.根据权利要求1所述方法制备的钛酸钙吸附材料在吸附废水重金属离子中的应用,其特征在于,所述重金属离子为铜离子、铅离子、镉离子中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述钛酸钙吸附材料吸附废水中的重金属离子的吸附温度为25-45℃;所述铜离子、镉离子浓度范围均为300-400 mg/L,铅离子的浓度范围为600-800 mg/L。
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