CN113521120A - 一种参吉果提取液及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种参吉果提取液及其制备工艺，涉及植物提取技术领域。本发明提出一种参吉果提取液的制作工艺，该制作工艺不仅能够提高对参吉果内活性物质的提取率，还能避免对活性物质结构的破坏，保证其药理功效的作用。本发明还提供一种参吉果提取液，此参吉果提取液具有显著降血脂血糖、平衡血压和抗癌等药理作用。

Description

一种参吉果提取液及其制备工艺
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体而言，涉及一种参吉果提取液及其制备工艺。
背景技术
植物中含有多种活性物质，例如萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物和含氮含硫化合物等，这些活性物质存在多种功能特性，例如抗氧化、抑菌、抗癌抑瘤、驱蚊防虫等等。但是由于植物中存在许多不被人体消化的杂质，而这些杂质会将一部分活性物质带出体外，导致活性物质被人体吸收利用的效率。为了提高对活性物质的利用率，常常会对植物的活性物质进行提取，提高活性物质的纯度。植物提取的方法中，水蒸气蒸馏法因设备简单、操作简便、提取成本低等优点而广泛应用，但是其较高的温度易导致目标物热分解和水解，从而导致部分活性物质失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种参吉果提取液的制作工艺，该制作工艺不仅能够提高对参吉果内活性物质的提取率，还能避免对活性物质结构的破坏，保证其药理功效的作用。
本发明的另一目的在于提供一种参吉果提取液，此参吉果提取液具有显著降血脂血糖、平衡血压、抗癌等药理作用。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一方面，本发明提出的参吉果提取液的制作工艺，包括以下步骤：将乙醇加入参吉果中于70-80℃的温度下进行回流提取，分离滤液和滤渣，将滤渣再按前述条件回流提取两次，合并三次的滤液得到混合液；将混合液于45-50℃下减压蒸馏后离心分离，弃下层后得到乳浊液；采用吸附材料对乳浊液进行吸附，然后经乙醇洗脱得到活性液；将活性液于45-55℃的温度下减压蒸馏至无乙醇，得到参吉果提取液。
另一方面，本发明还提出一种参吉果提取液，该参吉果提取液是利用上述参吉果提取液的制作工艺制作的参吉果提取液。
本发明实施例的参吉果提取液、参吉果提取液的制作工艺至少具有以下有益效果：
本发明提出的参吉果的制作工艺，选择乙醇作为参吉果的浸提溶剂，配合低温加热将参吉果内的活性物质提取出来。而且，由于乙醇提取的提取物得率高，且乙醇无毒，无腐蚀性，且可经过减压回收，可多次利用，因此适宜作为本发明参吉果的提取溶剂。而多次以上一道工序中得到的滤渣为新的原料进行回流提取，可将滤渣中残留的物质提取出来，增加活性物质组成的丰富性，使得提取液更为接近天然参吉果内的有效成分，提高其活性物质的生理功效。将三次所得的滤液进行混合得到混合液，并于45-50℃的温度下减压蒸馏得到粗提取液，减压蒸馏可在相对较低的温度下纯化，其香气和活性物质的生理功能更为接近天然的参吉果。不仅能保持参吉果较为香醇的气味，还能保持其生理特性，最大程度的保留活性物质的功效。然后对粗提取液进行离心分离得到乳浊液，可将溶出物中的杂质排除，最大程度的保留参吉果的活性成分，提高人体的利用率。然后，采用吸附材料对乳浊液进行吸附，从而达到对乳浊液进一步的纯化、除杂的目的；再经乙醇洗脱得到活性液，以乙醇作为洗脱溶剂便于后期将其与活性物质相分离，提高活性物质的纯度。再将活性液于45-55℃的温度下减压蒸馏至无乙醇，得到参吉果提取液。前述工序对参吉果提取液内的活性物质一级一级的进行纯化、浓缩，不仅保留了其活性物质的生理活性，避免高温破坏活性物质的结构而导致活性失效，还提高了单位体积内活性物质的含量，进而提高其生理性能的功效。
另一方面，本发明提出的参吉果提取液，利用前述参吉果提取液的制作工艺所制得的参吉果提取液，其所含活性物质较多且成分较为丰富，提高了对参吉果的生物利用率。参吉果提取液中所含的葫芦素类成分是从植物中提取的一类高度氧化的四环三萜类化合物，主要成分为葫芦素B、E，具有抗肿瘤、抗炎、等多种生物活性。且参吉果提取液中还含有绞股蓝皂苷和人参总皂苷，这两者之间药理作用相似，具有显著降血脂、降血糖、平衡血压、抗癌、抗衰老、保护肝脏、提高免疫功能等药理作用。因此该参吉果提取液可应用于抗肿瘤、降血脂血糖和防止衰老等领域。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
本发明提出一种参吉果提取液的制作工艺，包括以下步骤：将乙醇加入参吉果中于70-80℃的温度下进行回流提取，提取完后进行过滤分别得到滤渣和滤液；然后以上一次回流提取时所得滤渣为原料并按照前述回流提取的步骤进行提取，总共提取三次；将三次所得的滤液进行混合得到混合液；将混合液于45-50℃下减压蒸馏得到粗提取液；将粗提取液离心分离，只取上层和中层的溶液得到乳浊液；采用吸附材料对乳浊液进行吸附，然后经乙醇洗脱得到活性液；将活性液于45-55℃的温度下减压蒸馏至无乙醇，得到参吉果提取液。
详细地，本发明选择乙醇作为参吉果的浸提溶剂，乙醇在参吉果内经过渗透、溶解、分配、扩散等一系列物理过程，将活性物质从参吉果中提取出来。详细地，参吉果与乙醇的料液比为1:(8-12)，该料液比能够保证参吉果与乙醇充分接触，使得活性物质更快的溶出，料液比过大则会浪费原料，料液比过小则活性物质的提取率降低，造成生物利用率降低。进一步地，为了充分溶解除参吉果内的活性物质，可将参吉果粉粹成180-220目的颗粒然后再加入乙醇。将参吉果粉粹成小颗粒，可以增大乙醇与参吉果颗粒的接触面积，从而加快活性物质的溶出速率，缩短提取时间的同时，提高参吉果活性物质的提取率。
将乙醇与参吉果的混合物于70-80℃的温度下进行回流提取。其中，温度升高可加快分子的运动速度，同时高温可以引起细胞膜结构发生变化导致其渗透、扩散、溶解速度加快。但是，温度过高会导致部分活性物质的结构被破坏，而且容易引起乙醇的挥发，不利于活性物质的提取，而导致其提取量降低，因此回流提取的温度为70-80℃最为合适。
详细地，回流提取中采用70-90v/v％的乙醇。根据相似相溶原理，随着乙醇浓度的增加，活性物质的提取量逐渐增加。但是，当浓度大于80v/v％时，乙醇溶剂中的水含量减少，溶剂极性减弱，不利于对参吉果的提取，其活性物质的提取率下降。因此，选择乙醇浓度为70-90v/v％较合理。
进一步地，回流提取的时间为70-90分钟。回流时间越长越利于活性物质的提取。但是，回流时间太长，活性物质会受到温度的影响，从而导致活性物质的提取率降低。因此，回流时间太久不利于活性物质的提取，故选择回流时间为70-90分钟。
用乙醇提取参吉果中的活性物质后仍然会有许多活性物质残留在滤渣中，以滤渣为原料用乙醇按照前述回流提取的步骤进行二次提取，再以二次滤渣为原料进行三次提取。如此即可将滤渣中残留的物质提取出来，增加活性物质组成的丰富性，使得提取液更为接近天然参吉果内的有效成分，提高其活性物质的生理功效。
将三次所得的滤液进行混合得到混合液，并于45-50℃的温度下减压蒸馏得到粗提取液。减压蒸馏可在相对较低的温度下纯化，其香气和活性物质的生理功能更为接近天然的参吉果。不仅能保持参吉果较为香醇的气味，还能保持其生理特性，最大程度的保留活性物质的功效。
粗提取液进行离心分离，只保留上层和中层的溶液，可将下层中所含的溶出杂质排除，最大程度的保留参吉果的活性成分，提高人体的利用率。详细地，离心转速为7500-8500r/min，离心时间为8-15分钟。利用乳浊液密度不同的各组分在离心力场中迅速沉降分层的原理，实现液-液分离。在该离心分离的条件下，可将粗提取液中溶出的杂质物质与活性物质相互分离，提高活性物质的纯度。
然后，采用吸附材料对乳浊液进行吸附，进而对乳浊液进一步的纯化、除杂。详细地，本发明中吸附材料为大孔吸附树脂，大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均而产生的表面吸附现象，这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果；同时由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。本发明中采用AB-8型的大孔吸附树脂，且以1.3-1.8BV/h的体积流量对乳浊液进行吸附。AB-8型大孔吸附树脂在上述体积流量下不仅能在短时间内吸附大量的活性物质，而且其解吸率高，解吸速度快。大孔吸附树脂再经过乙醇洗脱达到分离活性物质的目的，进而对活性物质进行纯化、除杂的作用。进一步地，乳浊液经过吸附材料吸附处理后，采用55-65v/v％的乙醇洗脱得到活性液。乙醇作为洗脱液，其体积分数过低或过高，其极性均与目标化合物相差较大，不能破坏树脂与活性物质形成的化学键，同时其它吸附杂质也会竞争脱附，致使洗脱率降低，因此采用55-65v/v％的乙醇。
然后将活性液于45-55℃的温度下减压蒸馏至无乙醇，得到参吉果提取液。该工序可以保留活性物质的生理活性，并且对其进行了浓缩，提高了单位体积内活性物质的含量，进而提高其生理性能的功效。进一步地，在活性液进行减压蒸馏之前，将活性液经过离子交换树脂处理，以除去活性液中的盐类和色素。参吉果在提取活性物质时，其溶液中常混有一部分色素以及盐分等杂质。其中色素主要来源于纤维素原料本身含有的色素、焦糖化反应、美拉德反应等产生的产物。而在参吉果提取的过程中，常会有大量的钠离子混入提取液中，而钠离子的存在会降低终产品参吉果提取液的质量。将提取液作为添加剂加入其它物质中时，这些盐类和色素会导致最终产品出现破乳和色泽加深等问题，限制了参吉果提取液的应用。而离子交换树脂是一类带有功能基的网状结构的高分子化合物，离子交换树脂由于分离技术设备简单、操作方便、生产连续化程度高，得到的产品纯度较高。本发明中采用阳离子交换树脂对解吸液进行脱盐，采用阴离子交换树脂对解吸液进行脱色。
本发明还提出一种参吉果提取液，利用前述参吉果提取液的制作工艺所制得的参吉果提取液，其所含活性物质较多且成分较为丰富，提高了对参吉果的生物利用率。参吉果提取液中所含的葫芦素类成分是从植物中提取的一类高度氧化的四环三萜类化合物，主要成分为葫芦素B、E，具有抗肿瘤、抗炎等多种生物活性功能。且参吉果提取液中还含有绞股蓝皂苷和人参总皂苷，这两者之间药理作用相似，具有显著降血脂、降血糖、平衡血压、抗癌、抗衰老、保护肝脏、提高免疫功能等药理作用。由于参吉果提取液的药理特性，可将其作为添加剂，广泛应用于药物制剂、饮料、护肤品等领域，应用前景较为广泛。
实施例1
本实施例提供一种参吉果提取液的制作工艺，包括以下步骤：
将参吉果粉粹成200目的颗粒；将75v/v％的乙醇加入参吉果颗粒中，于80℃的温度下进行回流提取80分钟，提取完后进行过滤分别得到滤渣和滤液；然后以上次回流提取时所得滤渣为原料并按照回流提取的步骤进行提取，共提取三次；将三次所得的滤液进行混合得到混合液；将混合液于50℃下减压蒸馏得到粗提取液；将粗提取液离心分离并取上层和中层溶液得到乳浊液；采用大孔吸附树脂以1.5BV/h的体积流量对乳浊液进行吸附，然后经60v/v％的乙醇洗脱得到活性液；活性液经过树脂交换处理；然后再将其于50℃的温度下减压蒸馏至无乙醇，得到参吉果提取液。
需要说明的是，参吉果与乙醇的料液比为1:10，离心转速为8000r/min，离心时间为10分钟。
实施例2
本实施例提供一种参吉果提取液的制作工艺，包括以下步骤：
将参吉果粉粹成180目的颗粒；将70v/v％的乙醇加入参吉果颗粒中，于75℃的温度下进行回流提取90分钟，提取完后进行过滤分别得到滤渣和滤液；然后以上次回流提取时所得滤渣为原料并按照回流提取的步骤进行提取，共提取三次；将三次所得的滤液进行混合得到混合液；将混合液于45℃下减压蒸馏得到粗提取液；将粗提取液离心分离并取上层和中层溶液得到乳浊液；采用吸附材料以1.3BV/h的体积流量对乳浊液进行吸附，然后经65v/v％的乙醇洗脱得到活性液；活性液经过树脂交换处理；然后再将其于45℃的温度下减压蒸馏至无乙醇，得到参吉果提取液。
需要说明的是，参吉果与乙醇的料液比为1:8，离心转速为8500r/min，离心时间为15分钟。
实施例3
本实施例提供一种参吉果提取液的制作工艺，包括以下步骤：
将参吉果粉粹成220目的颗粒；将90v/v％的乙醇加入参吉果颗粒中，于78℃的温度下进行回流提取70分钟，提取完后进行过滤分别得到滤渣和滤液；然后以上次回流提取时所得滤渣为原料并按照回流提取的步骤进行提取，共提取三次；将三次所得的滤液进行混合得到混合液；将混合液于48℃下减压蒸馏得到粗提取液；将粗提取液离心分离并取上层和中层溶液得到乳浊液；采用大孔吸附树脂以1.8BV/h的体积流量对乳浊液进行吸附，然后经55v/v％的乙醇洗脱得到活性液；将活性溶液于55℃的温度下减压蒸馏至无乙醇，得到参吉果提取液。
需要说明的是，参吉果与乙醇的料液比为1:12，离心转速为7500r/min，离心时间为8分钟。
实施例4
本实施例提供一种参吉果提取液的制作工艺，包括以下步骤：
将乙醇加入参吉果于73℃的温度下进行回流提取74分钟，提取完后进行过滤分别得到滤渣和滤液；然后以上次回流提取时所得滤渣为原料并按照回流提取的步骤进行提取，共提取三次；将三次所得的滤液进行混合得到混合液；将混合液于47℃下减压蒸馏得到粗提取液；将粗提取液离心分离并取上层和中层溶液得到乳浊液；采用吸附材料以1.5BV/h的体积流量对乳浊液进行吸附，然后经61v/v％的乙醇洗脱得到活性液；活性液经过树脂交换处理；然后再将其于52℃的温度下减压蒸馏至无乙醇，得到参吉果提取液。
实施例5
本实施例提供一种参吉果提取液的制作工艺，包括以下步骤：
将乙醇加入参吉果于76℃的温度下进行回流提取，提取完后进行过滤分别得到滤渣和滤液；然后以上次回流提取时所得滤渣为原料并按照回流提取的步骤进行提取，共提取三次；将三次所得的滤液进行混合得到混合液；将混合液于48℃下减压蒸馏得到粗提取液；将粗提取液离心分离并取上层和中层溶液得到乳浊液；采用大孔吸附树脂对乳浊液进行吸附，然后经乙醇洗脱得到活性液；将活性液于54℃的温度下减压蒸馏至无乙醇，得到参吉果提取液。
实施例6
本实施例提供一种参吉果提取液的制作工艺，包括以下步骤：
将乙醇加入参吉果于77℃的温度下进行回流提取，提取完后进行过滤分别得到滤渣和滤液；然后以上次回流提取时所得滤渣为原料并按照回流提取的步骤进行提取，共提取三次；将三次所得的滤液进行混合得到混合液；将混合液于49℃下减压蒸馏得到粗提取液；将粗提取液离心分离并取上层和中层溶液得到乳浊液；采用吸附材料对乳浊液进行吸附，然后经乙醇洗脱得到活性液；将活性液于47℃的温度下减压蒸馏至无乙醇，得到参吉果提取液。
对比例
利用传统的水蒸气蒸馏法提取参吉果，蒸馏时间为80分钟，料液比为1:10。
试验例1
将实施例1-6以及对比例所得的参吉果提取液分别进行进一步地干燥处理，得到浸膏状纯化物，称取质量记作M1，参吉果的原质量记作M0，并按照下列提取率的公式进行计算：提取率＝M1/M0*100％，具体结果见表1。
表1各样品参吉果的提取率
Figure BDA0003190159060000101
由表1中的数据可知，本发明实施例1所得到的提取液中，对参吉果活性物质的提取率达到了9.43％，而相同的提取时间和提取温度下，采用对比例的方法提取参吉果的活性物质其提取率仅为4.40％，说明本发明提出的参吉果提取液的制作工艺可以提高活性物质的提取率。而且其他实施例所得到的参吉果的提取率均在9％以上，提高了对参吉果活性物质的生物利用率。
试验例2
葫芦素含量的测量：通过对参吉果提取液进一步干燥处理得到浸膏状纯化物，精密称取纯化物4.0mg，用70％乙醇溶液溶解定容至10m L，配成浓度为0.4mg/m L的供试品溶液，通过0.45μm的滤膜过滤，备用。采用高效液相色谱观察纯化液中葫芦素的纯度，色谱柱选用C18(4.6mm×200mm，5μm)，流动相为甲醇-水(60:40)，流速：1.0m L/min，检测波长：230nm，柱温：25℃，进样量：20μL进行测定。葫芦素B对照品(纯度≥98.67％)购于成都曼思特科技有限公司。
通过上述试验例1的测试可知，本发明实施例6所得的参吉果提取液中活性成分最少，因此将其作为检测样本按照上述葫芦素含量的测量方法进行测试，测定活性物质中葫芦素B的含量。
按照上述测试方法进行测试，得到参吉果提取液中葫芦素B的含量为10.6mg/g，说明参吉果提取液中具有葫芦素B，而葫芦素B具有抗肿瘤、抗炎等多种生物活性功能，能显著降血脂、降血糖、平衡血压、抗癌、抗衰老、保护肝脏、提高免疫功能等药理作用。因此该参吉果提取液可应用于抗肿瘤、降血脂血糖和防止衰老等领域。
综上所述，本发明提供的参吉果提取液的制作工艺，该制作工艺不仅能够提高对参吉果内活性物质的提取率，还能避免对活性物质结构的破坏，保证其药理功效的作用。本发明提供的参吉果提取液，具有显著降血脂血糖、平衡血压、抗癌等药理作用。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种参吉果提取液的制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将乙醇加入参吉果中于70-80℃的温度下进行回流提取，分离滤液和滤渣，将滤渣再按前述条件回流提取两次，合并三次的滤液得到混合液；将所述混合液于45-50℃下减压蒸馏后离心分离，弃下层液后得到乳浊液；采用吸附材料对所述乳浊液进行吸附，然后经乙醇洗脱得到活性液；将所述活性液于45-55℃的温度下减压蒸馏至无乙醇，得到参吉果提取液。
2.根据权利要求1所述的参吉果提取液的制作工艺，其特征在于，所述回流提取的步骤中，所述参吉果与所述乙醇的料液比为1:(8-12)。
3.根据权利要求1所述的参吉果提取液的制作工艺，其特征在于，所述回流提取的步骤中，所述回流提取的时间为70-90分钟。
4.根据权利要求1所述的参吉果提取液的制作工艺，其特征在于，所述回流提取的步骤中采用70-90v/v％的乙醇。
5.根据权利要求1所述的参吉果提取液的制作工艺，其特征在于，所述离心分离步骤中，其离心转速为7500-8500r/min，离心时间为8-15分钟。
6.根据权利要求1所述的参吉果提取液的制作工艺，其特征在于，所述吸附材料为AB-8型的大孔吸附树脂，并以1.3-1.8BV/h的体积流量对所述乳浊液进行吸附。
7.根据权利要求1所述的参吉果提取液的制作工艺，其特征在于，所述乳浊液经过吸附处理后，采用55-65v/v％的乙醇洗脱得到活性液。
8.根据权利要求1所述的参吉果提取液的制作工艺，其特征在于，在所述活性液进行减压蒸馏之前，将所述活性液经过离子交换树脂处理。
9.根据权利要求1所述的参吉果提取液的制作工艺，其特征在于，所述参吉果进行回流提取的步骤之前，先将所述参吉果粉粹成180-220目的颗粒在进行回流提取。
10.一种参吉果提取液，其特征在于，利用所述权利要求1-9任一项所述的参吉果提取液的制作工艺，制作参吉果提取液。
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