CN113509406A - 一种半透凝胶液晶发膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半透凝胶液晶发膜及其制备方法，发膜原料包括：羟乙基纤维素、一水合柠檬酸、EDTA‑2Na，聚季铵盐‑10和去离子水、鲸蜡硬脂醇、单长链烷基季铵盐，硬质酰胺丙基二甲胺，聚二甲基硅氧烷，双‑氨丙基聚二甲基硅氧烷，小分子多元醇，防腐剂、硅油、阳离子角蛋白、水解角蛋白、澳洲坚果甘油酯和聚季铵盐‑6和香精。本发明通过将硅油、单长链烷基季铵盐和脂肪醇一起混合搅拌加热，季铵盐和脂肪醇形成初步稳定的凝胶结构，硅油在凝胶层间，然后加入到水相中，通过快速搅拌，加热均质，硅油能很快被释放，乳化成水包油结构。解决了长链脂肪醇与单长链烷基季铵盐形成的凝胶体系不能快速搅拌、不能均质等传统工艺限制性问题。
Description
技术领域
本发明属于头发护理品技术领域，具体涉及一种半透凝胶液晶发膜及其制备方法。
背景技术
目前市面上的护发产品有发膜、焗油膏和护发素等，产品一般多为水包油的乳化体系，少部分新型技术将料体做成凝胶型。其中水包油型料体常用的技术方法是将水溶性调理剂、表面活性剂、增稠剂等原料加入水相，将多元醇、脂肪醇、硅油等油溶性原料加入油相，分别加热搅拌至溶化为均一体系后，将油相倒入水相搅拌或均质乳化，再降温得到粘稠的乳白色乳化型膏体。
但是，水包油的乳化体系的护发产品存在破乳、不耐寒、低温***等问题。水包油体系结构比较单一，一般发膜、焗油膏中会加入硅油作为调理剂，提高头发的滑感，其中高粘硅油不易分散，尤其在工厂大量生产时，容易出现高粘硅油分散不均，因均质不到位而团聚，产生冲水黏腻感，降低冲水滑感，高粘硅油对水包油体系的形成不利。此外，水包油体系需破乳后方能将调理型油脂暴露于发丝上，增加了护理时间，这也是传统焗油膏、发膜需要停留时间比较长，需要加热蒸的原因之一。
凝胶型发膜的原料一般为脂肪醇和季铵盐，由于脂肪醇具有长链疏水烷基和较少亲水性羟基，因此亲水亲油平衡值(HLB)较低，既可参与乳化，又可作为增稠剂，与长链烷基季铵盐形成透明的粘稠凝胶体系。但是，该技术一般需要先形成凝胶体系后再加入其他油脂等调理剂，且不能加入离子性强或分子链较长的原料，容易破坏其结构，因此也就有了适用性限制。高粘硅油很难加到该体系中，由于均质会破坏层状凝胶结构，硅油直接加到该凝胶体系中，不可均值，也不能快速搅拌，很难分散均匀，在使用时容易出现部分发丝粘成条、无调理感等不良现象。无硅油发膜持效时间段，对于受损发质的护理效果不佳。
氨基酸凝胶体系发膜主要是利用高分子量的γ-聚谷氨酸，ε-聚赖氨酸形成的聚合物水凝胶和环糊精自组装生物高分子水凝胶层的双网络结构。但氨基酸凝胶体系成本高，且形成γ-聚谷氨酸，ε-聚赖氨酸形成的聚合物水凝胶和环糊精自主装生物高分子水凝胶层的双网络结构技术难度高。
还有一种是用海藻糖、甘油与一定比例的葡萄糖酸钙形成的凝胶体系，将护理剂混合其中，体系的粘度随温度变化影响较大。但目前该种体系的凝胶还未见应用在发膜、焗油膏类产品中。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种半透凝胶修护发膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明提供了一种半透凝胶液晶发膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别准确称量A相物料、B相物料和C相物料，将A相物料搅拌均匀后，升温加热使A相物料完全溶解，搅拌至透明澄清；
(2)将B相物料升温加热搅拌至无颗粒的透明液体；
(3)将B相物料加到A相物料中，搅拌，均质，得到混合物料；
(4)将所述混合物料搅拌、降温，向所述混合物料中加入C相物料，搅拌至常温即得；
所述A相物料包括：羟乙基纤维素、一水合柠檬酸、EDTA-2Na，聚季铵盐-10和去离子水；
所述B相物料包括：鲸蜡硬脂醇、单长链烷基季铵盐，硬质酰胺丙基二甲胺，聚二甲基硅氧烷，双-氨丙基聚二甲基硅氧烷，小分子多元醇和防腐剂；
所述C相物料包括：硅油、阳离子角蛋白、水解角蛋白、澳洲坚果甘油酯、聚季铵盐-6和香精。
发明人通过研究发现，B相物料中的硅油、单长链烷基季铵盐和脂肪醇一起混合搅拌加热，季铵盐和脂肪醇形成初步稳定的凝胶结构，硅油在凝胶层间，然后将B相加到A相中，因为A相是水相，通过快速搅拌，加热均质，硅油能很快被释放，乳化成水包油结构。解决了长链脂肪醇与单长链烷基季铵盐形成的凝胶体系不能快速搅拌、不能均质等传统工艺限制性问题。
与传统水包油乳化体系发膜相比，本发明的半透凝胶体系不仅稳定性好，可以在接触水瞬间释放阳离子、角蛋白等调理剂，缩短调理剂与发丝接触的时间，传统水包油体系发膜需要等体系破乳后调理剂才能起到护理效果，因此可以解决传统发膜护理时间长的问题。此外，本发明的半透凝胶发膜中还存在水包油形式的硅油调理剂，在涂抹过程中继续提供顺滑触感，让使用者体验层层递进的护理效果。
进一步地，所述半透凝胶液晶发膜的原料按重量百分含量计包括：羟乙基纤维素0.4％～1.5％，一水合柠檬酸0.05％、EDTA-2Na 0.05％，聚季铵盐-10 0.1％～0.5％，鲸蜡硬脂醇5％～10％、单长链烷基季铵盐2.4％～4.8％，硬质酰胺丙基二甲胺0.5％～1.0％，聚二甲基硅氧烷0.5％～1.0％，双-氨丙基聚二甲基硅氧烷1.0％～3.0％，小分子多元醇3.0％～7.0％，防腐剂0.3％，硅油5.0％～15.0％、阳离子角蛋白0.5％～2.5％、水解角蛋白1％～4％、澳洲坚果甘油酯0.1％～2.0％、聚季铵盐-6 0.2％～2.0％，香精0.2％，余量为去离子水。
进一步地，所述B相物料中的单长链烷基季铵盐是二十二烷基三甲基氯化铵。
发明人通过研究发现，阳离子乳化剂碳链越长对头发的软滑感调理性越好，因此，设计配方时，选用二十二烷基三甲基氯化铵作为乳化剂。
进一步地，所述A相物料中的羟乙基纤维素包括羟乙基纤维素Natrosol HEC和羟乙基纤维素H300PC。
进一步地，所述防腐剂包括尼泊金甲酯和尼泊金丙酯。
进一步地，所述半透凝胶液晶发膜的原料按重量百分含量计包括：羟乙基纤维素Natrosol HEC 0.3％～1.0％、羟乙基纤维素H300PC 0.1％～0.5％，一水合柠檬酸0.05％、EDTA-2Na 0.05％，聚季铵盐-10 0.1％～0.5％，鲸蜡硬脂醇5％～10％、二十二烷基三甲基氯化铵2.4％～4.8％，硬质酰胺丙基二甲胺0.5％～1.0％，聚二甲基硅氧烷0.5％～1.0％，双-氨丙基聚二甲基硅氧烷1.0％～3.0％，小分子多元醇3.0％～7.0％，尼泊金甲酯0.2％，尼泊金丙酯0.1％，硅油5.0％～15.0％、阳离子角蛋白0.5％～2.5％、水解角蛋白1％～4％、澳洲坚果甘油酯0.1％～2.0％、聚季铵盐-6 0.2％～2.0％，香精0.2％，余量为去离子水。
进一步地，所述B相物料中的小分子多元醇包括丙二醇、甘油中的至少一种。
发明人通过研究发现，小分子多元醇选用丙二醇或甘油，利于分散高粘度的聚二甲基硅氧烷，同时可以避免B相物料加入A相物料过程中出现B相物料快速结块、***的现象。
进一步地，所述半透凝胶液晶发膜的原料按重量百分含量计包括：羟乙基纤维素Natrosol HEC 0.6％、羟乙基纤维素H300PC 0.3％，一水合柠檬酸0.05％、EDTA-2Na0.05％，聚季铵盐-10 0.3％，鲸蜡硬脂醇7％、二十二烷基三甲基氯化铵3.5％，硬质酰胺丙基二甲胺0.8％，聚二甲基硅氧烷0.7％，双-氨丙基聚二甲基硅氧烷2.0％，丙二醇5.0％，尼泊金甲酯0.2％，尼泊金丙酯0.1％，硅油10.0％、阳离子角蛋白1.5％、水解角蛋白2.5％、澳洲坚果甘油酯1.0％、聚季铵盐-6 1.0％，香精0.2％，余量为去离子水。
发明人通过研究发现，该配方工艺制得的发膜液晶保持完好，且液晶数量多；凝胶结构完善，凝胶层间分布着硅油、调理剂等成分，且该配方制备的发膜的外形透光性介于凝胶体系和水包油体系之间，呈半透明状态。而且，该配方制备的发膜，对头发的修护效果最好，光泽度最佳。
进一步地，所述步骤1中的升温的温度为70～85℃；所述步骤2中的升温的温度为70～85℃；所述步骤4中降温的温度为45℃以下。
进一步地，所述步骤2中的将B相物料加入A相物料，搅拌速度为3000rpm。
本发明还提供一种通过上述制备方法制备的半透凝胶液晶发膜。
相比于传统技术，本发明的有益效果在于：
1、首先，本发明的半透凝胶体系如层状的石墨烯结构，因此，比传统的水包油乳化体系的稳定性好。同时解决了传统工艺水包油体系发膜料体不耐寒、容易***糙的现象。其次，本发明的半透凝胶体系可以再接触水的瞬间释放阳离子、角蛋白等调理剂，缩短了调理剂与发丝接触的时间，实现免蒸护理，快速顺滑，为使用者提供更便捷高效的护理体验。
2、本发明解决了传统工艺中长链脂肪醇与单长链烷基季铵盐形成的凝胶体系不能快速搅拌、不能均质等限制性问题。由于纯凝胶体系主体是层状结构，在生产过程中快速搅拌及高速均质都会破坏层状结构，导致剪切变稀。本发明一方面通过添加羟乙基纤维素增稠，另一方面通过将硅油、单长链烷基季铵盐和脂肪醇一起混合搅拌加热，单长链烷基季铵盐与脂肪醇形成稳定的凝胶结构后，再倒入相当于水相的A相，快速搅拌、热均质，硅油被乳化成水包油结构，凝胶与乳化体系混合，及时快速搅拌或均质也能保证体系粘度。因此，也解决了无硅油发膜护理时效短的问题。
3、本发明的发膜中添加阳离子角蛋白，阳离子角蛋白中带正电荷的氨基酸复配角蛋白，与带正电荷的受损发丝亲和力更强，且带正电荷的氨基酸在发丝外可形成一层薄薄的隐形膜，对于染过的头发具有锁色护色的功效。而且，本发明发膜中还添加了澳洲坚果甘油酯和水解角蛋白，澳洲坚果甘油酯可以抚平毛鳞片、滋养发梢，小分子的水解角蛋白可以渗透进毛鳞片，深入发芯深层修护，持久使用，可恢复头发的光泽。
附图说明
图1为十八烷基三甲基氯化铵的用量对基料粘度的影响；
图2为十八烷基三甲基氯化铵的用量对液晶形成的影响；
图3为二十二烷基三甲基氯化铵的用量对基料粘度的影响；
图4为二十二烷基三甲基氯化铵的用量对液晶形成的影响；
图5为实施例1的半透凝胶液晶发膜的偏光显微图；
图6为实施例1的基料的偏光显微图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一、单长链烷基季铵盐的筛选
由于阳离子乳化剂碳链越长对头发的软化感调理性越好，固定脂肪醇用量，选用十八烷基三甲基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵两种长链烷烃阳离子乳化剂进行了梯度试验配置发膜基料，分析不同碳链长度的阳离子乳化剂对形成液晶数量的影响，偏光显微镜进行效果分析。
其中，脂肪醇可以包括十六醇、十八醇和十六十八醇。基料是指将十八烷基三甲基氯化铵或二十二烷基三甲基氯化铵与脂肪醇按不同的配比混合形成。基料主要用于研究液晶的形态、数量及与粘度间的规律。
由图1可见，在脂肪醇含量固定的情况下，随着十八烷基三甲基氯化铵用量的增加，料体粘度先增大后减小，在用量为1.6％时达到粘度最大值。由图2可见，在脂肪醇含量固定的情况下，随着十八烷基三甲基氯化铵用量的增加，料体液晶含量先增加后减少，在用量为1.6％是液晶数量最多。研究显示，料体粘度大小与液晶数量呈正相关，说明形成液晶结构越多，料体粘度越大。
由图3可见，在脂肪醇含量固定的情况下，随着二十二烷基三甲基氯化铵用量的增加，基料料体粘度先增大后略有减小，在用量为2.0％时达到粘度最大值。由图4可见，在脂肪醇含量固定情况下，随着二十二烷基三甲基氯化铵用量的增加，基料液晶含量先增加后减少，在用量为2.0％时液晶形成的粒径最大，结构最好。实验发现，乳化剂碳链越长，头发软感提升越明显。因此，在设计配方时，优用二十二烷基三甲基氯化铵作为本申请的乳化剂。
二、实施例1～5及对比例1～5
一种半透凝胶液晶发膜的制备方法的实施例，各实施例具体配方如表1所示，各实施例中所述化妆品的制备方法相同，包括以下步骤：
(1)分别准确称量A相物料、B相物料、C相物料和D相物料，将A相物料搅拌均匀后，升温至70～85℃下加热使A相物料完全溶解，搅拌至透明澄清；
(2)将B相物料升温至70～85℃下加热搅拌至无颗粒的透明液体；
(3)将B相物料加到A相物料中，搅拌，搅拌速度为3000rpm，均质，得到混合物料；
(4)将所述混合物料搅拌、降温至45℃以下，向所述混合物料中加入C相物料和D相物料，搅拌至常温即得；
本发明中阳离子角蛋白购自重庆康美化工有限公司；羟乙基纤维素H300PC购自广州颢尔贸易有限公司；其余原料均为普通市售产品。
对比例1～5与实施例1～5的差别仅在于各产品的配方不同。对比例1与实施例1的差别仅在于对比例1中不含有羟乙基纤维素Natrosol HEC；对比例2与实施例1的差别仅在于对比例2中不含有阳离子角蛋白；对比例3与实施例1的差别仅在于对比例3中不含有聚季铵盐-10；对比例4与实施例1的差别仅在于对比例4中不含有水解角蛋白；对比例5与实施例1的差别仅在于对比例5中不含有澳洲坚果甘油酯。具体配方表如表1所示。
表1 实施例1～5和对比例1～5的配方表(重量份)
三、性能测试
(1)发膜外形及液晶形成情况
图5为实施例1配方设计的半透凝胶液晶发膜的偏光显微图，由图可见，通过本工艺，将硅油、脂肪醇与阳离子乳化剂共同融化加入至相当于水相的A相中，并进行了了均质，相比图6基料中四叶液晶明度稍暗，但液晶仍然保持完好，且数量明显更多。液晶亮度变暗是由于凝胶透光性差导致的，说明该配方工艺设计出的发膜凝胶结构完善，凝胶层间分布着硅油、调理剂等成分，导致液晶看上去暗些，且该配方工艺制作的发膜外形透光性介于凝胶体系和水包油体系之间，呈半透明状态。
(2)发膜对头发光泽度提升的影响测试
征集毛发干枯、光泽感弱的长发女性志愿者30名，按上述实施例1～5和对比例1～5配方工艺制作半透凝胶液晶修护发膜进行为期30天的试用测试，每周试用2次，每次用香波清洗完头发后，取适量发膜均匀涂抹与发干和发梢上，停留3～5min后即可冲洗干净，吹干。在试用前和试用后分别采用光泽测定仪SAMBA HAIRSYSTEM测定每组中每个志愿者头发的光泽度值、记录，取平均值，测试结果见表2。
表2 各实施例及对比例的半透凝胶液晶发膜的试用评价
| 头发光泽度 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 试用前 | 21.89 | 22.21 | 22.30 | 22.61 | 21.03 |
| 试用30天后 | 68.33 | 67.83 | 55.64 | 65.98 | 58.46 |
| 倍数 | 3.12 | 3.05 | 2.50 | 2.92 | 2.78 |
| 头发光泽度 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 试用前 | 24.10 | 23.53 | 22.35 | 22.48 | 23.54 |
| 试用30天后 | 66.35 | 48.63 | 65.16 | 51.55 | 51.64 |
| 倍数 | 2.75 | 2.07 | 2.92 | 2.29 | 2.19 |
由表2可见，按实施例1中原料比例搭配的发膜，对头发的修护效果最好，光泽度最佳，是试用前的3.12倍，其中由实施例2～5的数据可知，阳离子角蛋白、水解角蛋白和澳洲坚果甘油酯的含量变化对头发的光泽度有着明显影响。其中，实施例3可见，阳离子角蛋白和澳洲坚果甘油酯含量减少，试用30天后头发光泽度仅仅增加了2.5倍。实施例2、实施例5与实施例1的数据对比可知，即使阳离子角蛋白和澳洲坚果甘油酯含量较高，但是随着小分子的水解角蛋白的含量减少，头发的光泽感还是不如实施例1。对比例1和3的光泽度倍数较高，说明羟乙基纤维素和聚季铵盐-10的用量对头发光泽度影响较小；由对比例2、对比例4和对比例5的数据可知，阳离子角蛋白、水解角蛋白和澳洲坚果甘油酯均是不可或缺的原料，这几种原料复配使用对头发恢复光泽度有很大帮助。
(3)发膜组合物干湿梳功效评价
干湿梳理性能测试，使用仪器为动态梳理仪(Miniature Tensile TestingSystem)，型号为MTT175，发束为真人发束，规格：长度：25±1cm，重量为9±1g。
测试方法：取以上恒重恒长度的真人发束30条，每组发膜分配3条发束，每次先测发束的干梳理力，再取1g发膜，均匀涂抹在发束上，停留30s后，用流动清水冲洗1min，上级进行梳理测试，记录湿梳理力，吹干发束后再进行一次梳理测试，每条发束重复以上测试步骤3次，每条发束进行3次梳理测试，取均值。测试样品为：实施例1～5和对比例1～5。测试结果见表3。
表3 干湿梳理性功效测评表
由表3干湿梳理力结果可知，使用实施例1～5干湿梳理性明显提升，尤其是实施例1，干湿梳调理性都明显提升，顺滑感明显。对比例2和4可见，干湿梳理性不佳，说明阳离子角蛋白和水解角蛋白对干湿梳调理性影响很大，尤其是阳离子角蛋白对湿梳调理性影响最为明显，水解角蛋白对干湿调理性影响相对较大。对比例3相比实施例1减少了聚季铵盐-10，干湿梳理性减弱，说明聚季铵盐-10对干湿梳顺滑感影响也比较大。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种半透凝胶液晶发膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别准确称量A相物料、B相物料和C相物料，将A相物料搅拌均匀后，升温加热使A相物料完全溶解，搅拌至透明澄清；
(2)将B相物料升温加热搅拌至无颗粒的透明液体；
(3)将B相物料加到A相物料中，搅拌，均质，得到混合物料；
(4)将所述混合物料搅拌、降温，向所述混合物料中加入C相物料，搅拌至常温即得；
所述A相物料包括：羟乙基纤维素、一水合柠檬酸、EDTA-2Na，聚季铵盐-10和去离子水；
所述B相物料包括：鲸蜡硬脂醇、单长链烷基季铵盐，硬质酰胺丙基二甲胺，聚二甲基硅氧烷，双-氨丙基聚二甲基硅氧烷，小分子多元醇和防腐剂；
所述C相物料包括：硅油、阳离子角蛋白、水解角蛋白、澳洲坚果甘油酯、聚季铵盐-6和香精。
2.根据权利要求1所述的半透凝胶液晶发膜的制备方法，其特征在于，所述半透凝胶液晶发膜的原料按重量百分含量计包括：羟乙基纤维素0.4％～1.5％，一水合柠檬酸0.05％、EDTA-2Na 0.05％，聚季铵盐-10 0.1％～0.5％，鲸蜡硬脂醇5％～10％、单长链烷基季铵盐2.4％～4.8％、硬质酰胺丙基二甲胺0.5％～1.0％、聚二甲基硅氧烷0.5％～1.0％、双-氨丙基聚二甲基硅氧烷1.0％～3.0％、小分子多元醇3.0％～7.0％、防腐剂0.3％、硅油5.0％～15.0％、阳离子角蛋白0.5％～2.5％、水解角蛋白1％～4％、澳洲坚果甘油酯0.1％～2.0％、聚季铵盐-6 0.2％～2.0％、香精0.2％、余量为去离子水。
3.根据权利要求2所述的半透凝胶液晶发膜的制备方法，其特征在于，所述单长链烷基季铵盐是二十二烷基三甲基氯化铵。
4.根据权利要求2所述的半透凝胶液晶发膜的制备方法，其特征在于，所述防腐剂包括尼泊金甲酯和尼泊金丙酯。
5.根据权利要求1～4任一项所述的半透凝胶液晶发膜的制备方法，其特征在于，所述B相物料中的小分子多元醇包括丙二醇、甘油中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的半透凝胶液晶发膜的制备方法，其特征在于，所述半透凝胶液晶发膜的原料按重量百分含量计包括：羟乙基纤维素0.9％，一水合柠檬酸0.05％、EDTA-2Na 0.05％、聚季铵盐-10 0.3％、鲸蜡硬脂醇7％、二十二烷基三甲基氯化铵3.5％、硬质酰胺丙基二甲胺0.8％、聚二甲基硅氧烷0.7％、双-氨丙基聚二甲基硅氧烷2.0％、丙二醇5.0％、尼泊金甲酯0.2％、尼泊金丙酯0.1％、硅油10.0％、阳离子角蛋白1.5％、水解角蛋白2.5％、澳洲坚果甘油酯1.0％、聚季铵盐-6 1.0％、香精0.2％、余量为去离子水。
7.根据权利要求1所述的半透凝胶液晶发膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的升温的温度为70～85℃；所述步骤2中的升温的温度为70～85℃；所述步骤4中降温的温度为45℃以下。
8.根据权利要求1所述的半透凝胶液晶发膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的搅拌速度为3000rpm。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备的半透凝胶液晶发膜。
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