CN113501539A - 一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺 - Google Patents
一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，以钕铁硼冶炼渣86份、盐酸37份、氯化镨钕溶液82份、碳酸氢铵溶液57份和蒸馏水43份为原料，经过反应处理、加热反应、冲淋过滤、反应沉淀和洗涤灼烧等一系列工艺步骤，依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.6mL/min，保持35min后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀45min，沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为3次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1080℃，灼烧后得到镨钕氧化物，利用钕铁硼冶炼渣生产镨钕氧化物，通过蒸馏水反应蒸馏，同时多次过滤洗涤，能够对镨钕氧化物进行提纯，且未使用草酸作为沉淀剂，大大减少了镨钕氧化物的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及镨钕合金技术领域，具体的，本发明涉及一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺的技术领域。
技术背景
镨钕氧化物性状外观为灰色或棕褐色粉末，易吸水吸气，须存放在干燥处，不能露天放置，供深加工和玻璃、陶瓷、磁性材料等用，
氧化镨钕是制备永磁材料的重要原料，氧化镨钕的制备工艺主要有草酸沉淀和碳酸氢铵沉淀后灼烧而得，但草酸沉淀法制备的氧化镨钕生产成本相对较高，碳酸氢铵沉淀法制备氧化镨钕工艺则成为了当前的发展趋势
现有技术中有很多关于高纯镨钕氧化物的制备方法，经过技术检索，发现一篇专利号为CN200710050061.9的发明专利，专利名称为一种利用钕铁硼冶炼废渣、废磁泥中提取镨钕氧化物的生产工艺，该种生产工艺利用草酸作为沉淀剂，生产成本较高，且未多次过滤洗涤，导致镨钕氧化物纯度较低。
发明内容
针对目前国内外关于高纯镨钕氧化物的技术现状，本发明旨在于提供了一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，具体采用步骤如下：
(1)反应处理：将钕铁硼冶炼渣放置于反应釜内部，同时加入盐酸，搅拌20-30min，随后沉淀4-5小时，沉淀后得到钕铁硼沉淀物；
(2)加热反应：将步骤(1)中得到的钕铁硼沉淀物通过反应釜加热反应，反应釜内部温度为90-100℃，反应时间为30-40min；
(3)冲淋过滤：将钕铁硼沉淀物通过热水冲洗1-3次，冲洗后通过滤网过滤，滤网目数为150-200目数，过滤次数为2-4次；
(4)反应沉淀：将蒸馏水填充至反应釜内部，随后依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.4-0.8mL/min，保持30-40min 后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀40-50min；
(5)洗涤灼烧：将沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为2-4次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1000-1100℃，灼烧后得到镨钕氧化物；
优选的，本发明中钕铁硼冶炼渣放置于反应釜内部，同时加入盐酸，搅拌26min，随后沉淀4.7小时，沉淀后得到钕铁硼沉淀物；
优选的，本发明中得到的钕铁硼沉淀物通过反应釜加热反应，反应釜内部温度为96℃，反应时间为35min；
优选的，本发明中钕铁硼沉淀物通过热水冲洗3次，冲洗后通过滤网过滤，滤网目数为180目数，过滤次数为3次；
优选的，本发明中蒸馏水填充至反应釜内部，随后依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.6mL/min，保持35min后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀45min；
优选的，本发明中沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为3次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1080℃，灼烧后得到镨钕氧化物。
通过实施本发明具体的发明内容，可以达到以下效果:
(1)本申请提供了一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，以钕铁硼冶炼渣86份、盐酸37份、氯化镨钕溶液82份、碳酸氢铵溶液57份和蒸馏水43份为原料，经过反应处理、加热反应、冲淋过滤、反应沉淀和洗涤灼烧等一系列工艺步骤，将钕铁硼冶炼渣放置于反应釜内部，同时加入盐酸，搅拌26min，随后沉淀4.7小时，沉淀后得到钕铁硼沉淀物，得到的钕铁硼沉淀物通过反应釜加热反应，反应釜内部温度为96℃，反应时间为35min，钕铁硼沉淀物通过热水冲洗3次，冲洗后通过滤网过滤，滤网目数为180目数，过滤次数为3次，蒸馏水填充至反应釜内部，随后依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.6mL/min，保持35min后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀45min，沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为3次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1080℃，灼烧后得到镨钕氧化物，利用钕铁硼冶炼渣生产镨钕氧化物，通过蒸馏水反应蒸馏，同时多次过滤洗涤，能够对镨钕氧化物进行提纯，且未使用草酸作为沉淀剂，大大减少了镨钕氧化物的生产成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面，举实施例说明本发明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
本发明中使用的原料和试剂:钕铁硼冶炼渣、盐酸、氯化镨钕溶液、碳酸氢铵溶液和蒸馏水均为市场常见原料。
本发明中使用的仪器:反应釜(购自无锡市兴宇化工设备有限公司)。
另外，在下述的说明中，如无特别说明，％皆指m/m质量百分比，本发明中选用的所有试剂、原料和仪器都为本领域熟知选用的，均可从市场购买获得，但不限制本发明的实施，其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。
实施例一：
本实施例提供一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，按配方百分比计，该用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺包括钕铁硼冶炼渣 80-90份、盐酸35-40份、氯化镨钕溶液80-90份、碳酸氢铵溶液55-60份和蒸馏水40-50份；
优选的，按配方百分比计，用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺包括钕铁硼冶炼渣86份、盐酸37份、氯化镨钕溶液82份、碳酸氢铵溶液57 份和蒸馏水43份。
实施例二：
本实施例提供一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，具体采用步骤如下：
(1)反应处理：将钕铁硼冶炼渣放置于反应釜内部，同时加入盐酸，搅拌20-30min，随后沉淀4-5小时，沉淀后得到钕铁硼沉淀物；
(2)加热反应：将步骤(1)中得到的钕铁硼沉淀物通过反应釜加热反应，反应釜内部温度为90-100℃，反应时间为30-40min；
(3)冲淋过滤：将钕铁硼沉淀物通过热水冲洗1-3次，冲洗后通过滤网过滤，滤网目数为150-200目数，过滤次数为2-4次；
(4)反应沉淀：将蒸馏水填充至反应釜内部，随后依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.4-0.8mL/min，保持30-40min 后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀40-50min；
(5)洗涤灼烧：将沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为2-4次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1000-1100℃，灼烧后得到镨钕氧化物；
优选的，本发明中钕铁硼冶炼渣放置于反应釜内部，同时加入盐酸，搅拌26min，随后沉淀4.7小时，沉淀后得到钕铁硼沉淀物；
优选的，本发明中得到的钕铁硼沉淀物通过反应釜加热反应，反应釜内部温度为96℃，反应时间为35min；
优选的，本发明中钕铁硼沉淀物通过热水冲洗3次，冲洗后通过滤网过滤，滤网目数为180目数，过滤次数为3次；
优选的，本发明中蒸馏水填充至反应釜内部，随后依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.6mL/min，保持35min后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀45min；
优选的，本发明中沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为3次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1080℃，灼烧后得到镨钕氧化物。
实施例三：
首先将钕铁硼冶炼渣放置于反应釜内部，同时加入盐酸，搅拌20min，随后沉淀4小时，沉淀后得到钕铁硼沉淀物，得到的钕铁硼沉淀物通过反应釜加热反应，反应釜内部温度为90℃，反应时间为30min，钕铁硼沉淀物通过热水冲洗1次，冲洗后通过滤网过滤，滤网目数为150目数，过滤次数为2 次，蒸馏水填充至反应釜内部，随后依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.4mL/min，保持30min后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀40min，沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为2次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1000℃，灼烧后得到镨钕氧化物。
实施例四：
首先将钕铁硼冶炼渣放置于反应釜内部，同时加入盐酸，搅拌22min，随后沉淀4.2小时，沉淀后得到钕铁硼沉淀物，得到的钕铁硼沉淀物通过反应釜加热反应，反应釜内部温度为92℃，反应时间为32min，钕铁硼沉淀物通过热水冲洗2次，冲洗后通过滤网过滤，滤网目数为160目数，过滤次数为3 次，蒸馏水填充至反应釜内部，随后依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.6mL/min，保持32min后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀40min，沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为3次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1050℃，灼烧后得到镨钕氧化物。
实施例五：
首先将钕铁硼冶炼渣放置于反应釜内部，同时加入盐酸，搅拌24min，随后沉淀4.5小时，沉淀后得到钕铁硼沉淀物，得到的钕铁硼沉淀物通过反应釜加热反应，反应釜内部温度为94℃，反应时间为34min，钕铁硼沉淀物通过热水冲洗3次，冲洗后通过滤网过滤，滤网目数为180目数，过滤次数为4 次，蒸馏水填充至反应釜内部，随后依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.8mL/min，保持35min后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀44min，沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为3次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1070℃，灼烧后得到镨钕氧化物。
实施例六：
首先将钕铁硼冶炼渣放置于反应釜内部，同时加入盐酸，搅拌26min，随后沉淀4.7小时，沉淀后得到钕铁硼沉淀物，得到的钕铁硼沉淀物通过反应釜加热反应，反应釜内部温度为96℃，反应时间为35min，钕铁硼沉淀物通过热水冲洗3次，冲洗后通过滤网过滤，滤网目数为180目数，过滤次数为3 次，蒸馏水填充至反应釜内部，随后依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.6mL/min，保持35min后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀45min，沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为3次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1080℃，灼烧后得到镨钕氧化物。
实施例七：
根据上述实施例三至实施例六配比制备得出的高纯镨钕氧化物，以粒径、色泽和杂质为评价标准，建立评分表，参见表1，对本发明各实施例制备的高纯镨钕氧化物进行评分。
表1：高纯镨钕氧化物感官结果
| 组别 | 粒径 | 色泽 | 杂质 | 分值 |
| 实施例三 | 20 | 14 | 10 | 44 |
| 实施例四 | 15 | 25 | 15 | 55 |
| 实施例五 | 25 | 20 | 28 | 73 |
| 实施例六 | 21 | 40 | 38 | 99 |
表1的结果表明，本发明制备的高纯镨钕氧化物整体评价较高，利用钕铁硼冶炼渣生产镨钕氧化物，通过蒸馏水反应蒸馏，同时多次过滤洗涤，能够对镨钕氧化物进行提纯，且未使用草酸作为沉淀剂，大大减少了镨钕氧化物的生产成本，评分最高达99分。
综上所述，本发明旨在于提供一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，以钕铁硼冶炼渣86份、盐酸37份、氯化镨钕溶液82份、碳酸氢铵溶液57份和蒸馏水43份为原料，经过反应处理、加热反应、冲淋过滤、反应沉淀和洗涤灼烧等一系列工艺步骤，将钕铁硼冶炼渣放置于反应釜内部，同时加入盐酸，搅拌26min，随后沉淀4.7小时，沉淀后得到钕铁硼沉淀物，得到的钕铁硼沉淀物通过反应釜加热反应，反应釜内部温度为96℃，反应时间为35min，钕铁硼沉淀物通过热水冲洗3次，冲洗后通过滤网过滤，滤网目数为180目数，过滤次数为3次，蒸馏水填充至反应釜内部，随后依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.6mL/min，保持 35min后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀45min，沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为3次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为 1080℃，灼烧后得到镨钕氧化物，利用钕铁硼冶炼渣生产镨钕氧化物，通过蒸馏水反应蒸馏，同时多次过滤洗涤，能够对镨钕氧化物进行提纯，且未使用草酸作为沉淀剂，大大减少了镨钕氧化物的生产成本。
如上所述，较好地实现本发明,上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，其特征在于：具体采用步骤如下：
(1)反应处理：将钕铁硼冶炼渣放置于反应釜内部，同时加入盐酸，搅拌20-30min，随后沉淀4-5小时，沉淀后得到钕铁硼沉淀物；
(2)加热反应：将步骤(1)中得到的钕铁硼沉淀物通过反应釜加热反应，反应釜内部温度为90-100℃，反应时间为30-40min；
(3)冲淋过滤：将钕铁硼沉淀物通过热水冲洗1-3次，冲洗后通过滤网过滤，滤网目数为150-200目数，过滤次数为2-4次；
(4)反应沉淀：将蒸馏水填充至反应釜内部，随后依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.4-0.8mL/min，保持30-40min后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀40-50min；
(5)洗涤灼烧：将沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为2-4次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1000-1100℃，灼烧后得到镨钕氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，其特征在于：所述钕铁硼冶炼渣放置于反应釜内部，同时加入盐酸，搅拌26min，随后沉淀4.7小时，沉淀后得到钕铁硼沉淀物。
3.根据权利要求1所述的一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，其特征在于：所述得到的钕铁硼沉淀物通过反应釜加热反应，反应釜内部温度为96℃，反应时间为35min。
4.根据权利要求1所述的一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，其特征在于：所述钕铁硼沉淀物通过热水冲洗3次，冲洗后通过滤网过滤，滤网目数为180目数，过滤次数为3次。
5.根据权利要求1所述的一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，其特征在于：所述蒸馏水填充至反应釜内部，随后依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.6mL/min，保持35min后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀45min。
6.根据权利要求1所述的一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，其特征在于：所述沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为3次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1080℃，灼烧后得到镨钕氧化物。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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