CN113501504A - 一种新型微纳结构的半导体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型微纳结构的半导体材料及其制备方法。本发明先以高铼酸铵作为铼源，***作为硒源，在催化剂的催化下进行反应，制得铼硒化物，对铼硒化物进行进一步的电催化性能改性，得到预改性铼硒化物，将预改性铼硒化物进行通电等离子煅烧，制得改性铼硒化物；使用改性铼硒化物作为模板，在甲酰胺的辅助下，通过高温水热法在改性铼硒化物的表面上原位生成铋纳米粒子，并对铋纳米粒子进行还原生成氧化铋，制得改性粒子，将改性粒子进行高压煅烧后制得新型微纳结构的半导体材料。本发明制备的新型微纳结构的半导体材料具有低能耗，寿命长的效果。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体为一种新型微纳结构的半导体材料及其制备方法。
背景技术
能源的短缺和环境的污染是人类当前面临的两个问题，其中，化石燃料的过度消耗与染料、抗生素、重金属和农药等有毒有害化学品的释放，使得全球变暖和水污染等环境问题已对生态***和人类健康造成了严重威胁。半导体技术是解决能源短缺和环境污染这两方面问题有效、绿色和最有发展前景的方法，其核心是对半导体光催化剂的研究。
本发明制备的新型微纳结构的半导体材料在保证其自身性能的同时，具有低能耗，寿命长的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型微纳结构的半导体材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，所述新型微纳结构的半导体材料的工艺流程为：
铼硒化物的制备，预改性铼硒化物的制备，改性铼硒化物的制备，改性粒子的制备，新型微纳结构的半导体材料的制备。
进一步的，一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将高铼酸铵、盐酸羟胺和***溶于去离子水中，在200r/min的速度下搅拌2～2.5h，得到混合溶液；将混合溶液转移到水热反应釜内衬中，放入烘箱进行反应，反应结束后，待到烘箱的温度自然冷却至室温，取出水热反应釜，使用去离子水对产物反复洗涤3～5遍，并对产物放置在60℃的环境中进行干燥处理，自然冷却至室温后得到铼硒化物；
(2)将六氟磷酸锂溶解在去离子水中，制备质量分数为53％的强电解液；将铼硒化物分散在强电解液中，在200r/min的速度下搅拌1～2min，将体系放置在强磁电场中并对强电解液进行通电处理，反应结束后使用去离子水将产物洗涤至洗涤液呈中性，得到预改性铼硒化物；
(3)将预改性铼硒化物放置在炉膛的中心位置，使用氩气对整个煅烧***进行清洗，在氩气的氛围下对预改性铼硒化物进行通电等离子煅烧，第一阶段炉膛温度由室温升温至500℃，第二阶段维持炉膛温度保持不变，第三阶段将炉膛温度快速降低到室温，产物自然冷却后制得改性铼硒化物；
(4)将改性铼硒化物超声分散在无水乙醇中，在200r/min的速度下搅拌下加入甲酰胺，再加入0.2mol/L的铋离子乙醇溶液，保持搅拌速率继续搅拌10～15min后，将反应体系转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，密封后置于恒温鼓风干燥箱中，在170℃的温度下水热反应12h后自然冷却至室温；向冷却后的反应体系中加入改性铼硒化物质量3倍的去离子水，升高温度至100℃后反应1～2h，反应结束后自然冷却至室温，将产物使用去离子水洗涤3遍后，制得改性粒子；
(5)将改性粒子放置在高温真空煅烧炉中进行高温煅烧，煅烧结束后使用去离子水将产物洗涤3遍后，制得新型微纳结构的半导体材料。
进一步的，上述步骤(1)中，高铼酸铵、盐酸羟胺、***和去离子水的质量比为1.9：1：2.3：6；烘箱温度为240℃，反应时间为40～48h；干燥时间为30～40min。
进一步的，上述步骤(2)中，铼硒化物与强电解液的质量比为1：5,；强磁电场的场强为13V/m，电流量为10A，反应时间为10～15min。
进一步的，上述步骤(3)中，煅烧时电流量为10A，煅烧时间为130min；第一阶段为0到100min，第二阶段为100到120min，第三阶段120到130min。
进一步的，上述步骤(4)中，改性铼硒化物、无水乙醇、铋离子乙醇溶液与甲酰胺的质量比为1：5：0.6：1.3。
进一步的，上述步骤(5)中，煅烧温度为500℃，煅烧时真空度为-0.5KPa，煅烧时间为10～15min。
进一步的，所述新型微纳结构的半导体材料的制备方法制得的新型微纳结构的半导体材料，包括以下重量份数的原料：50～70份改性铼硒化物，5～8份铋离子乙醇溶液，10～15份甲酰胺；所述改性铼硒化物是高铼酸铵和***通过工艺处理制得。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明以高铼酸铵作为铼源，***作为硒源，在催化剂的催化下进行反应，制得铼硒化物，对铼硒化物进行进一步的电催化性能改性，得到预改性铼硒化物，将预改性铼硒化物进行通电等离子煅烧，制得改性铼硒化物；高铼酸铵与***在催化剂的催化下反应成核，生长出微小的铼硒化物纳米小片，然后这些纳米小片沿着二维方向取向性的生长，生成二维的铼硒化物纳米片，最后，大量的二维铼硒化物纳米片自组装形成三维的，菊花状的铼硒化物微球；将铼硒化物浸泡在带有锂离子的强电解液中，在电场的干扰下进行通电处理，铼硒化物表面上存在许多很薄的花瓣状的纳米片，电场和电极的相互影响使得锂离子对铼硒化物进行轰击，在纳米片上轰击出大小不同的孔洞，这些孔洞增加了预改性铼硒化物的比表面积和孔隙率，使得半导体材料暴露出更多的催化活性位点，增加半导体的电催化活性；进行通电等离子煅烧时，利用上下模冲和通电电极将烧结电源和压制压力施加于预改性铼硒化物，脉冲电流产生的等离子体及煅烧过程中的加压有利于降低预改性铼硒化物的煅烧温度，同时低电压、高电流的特性特征，能使预改性铼硒化物快速煅烧致密。
使用改性铼硒化物作为模板，在甲酰胺的辅助下，通过高温水热法在改性铼硒化物的表面上原位生成铋纳米粒子，并对铋纳米粒子进行还原生成氧化铋，制得改性粒子，将改性粒子进行高温真空煅烧后制得新型微纳结构的半导体材料；甲酰胺作为碳源和碱源，水解产生的甲酸发挥了还原剂的作用，使得铋纳米粒子可以在改性硒化物上得以被还原，生成的纳米氧化铋与改性铼硒化物构建了异质结，增强了半导体材料对可见光的吸收，促进了自由电子的转移；三维的菊花状的改性铼硒化物微球赋予了半导体材料较大的比表面积和介孔结构，与金属铋纳米粒子的表面等离子共振效应协同作用，增加了半导体材料对可见光的吸收；在太阳光的照射下，光生自由电子的迁移导致半导体材料的光催化作用得以增加，从而使得新型微纳结构的半导体材料在服役时的消耗更小，延长新型微纳结构的半导体材料的使用寿命。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的新型微纳结构的半导体材料的各指标测试方法如下：
使用寿命：将实施例1、实施例2、对比例1和对比例2组分制得的新型微纳结构的半导体材料放置在同一粗糙度的水平面上摩擦300次后，将摩擦过的半导体材料投入应用，使用寿命越长证明其质量越好。
实施例1
一种新型微纳结构的半导体材料，按重量份数计，主要包括：70份改性铼硒化物，8份铋离子乙醇溶液，15份甲酰胺。
一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，所述新型微纳结构的半导体材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将高铼酸铵、盐酸羟胺和***溶于去离子水中，在200r/min的速度下搅拌2.5h，得到混合溶液；将混合溶液转移到水热反应釜内衬中，放入烘箱进行反应，反应结束后，待到烘箱的温度自然冷却至室温，取出水热反应釜，使用去离子水对产物反复洗涤5遍，并对产物放置在60℃的环境中进行干燥处理，自然冷却至室温后得到铼硒化物；其中，高铼酸铵、盐酸羟胺、***和去离子水的质量比为1.9：1：2.3：6；烘箱温度为240℃，反应时间为48h；干燥时间为40min；
(2)将六氟磷酸锂溶解在去离子水中，制备质量分数为53％的强电解液；将铼硒化物分散在强电解液中，在200r/min的速度下搅拌2min，将体系放置在强磁电场中并对强电解液进行通电处理，反应结束后使用去离子水将产物洗涤至洗涤液呈中性，得到预改性铼硒化物；其中，铼硒化物与强电解液的质量比为1：5,；强磁电场的场强为13V/m，电流量为10A，反应时间为15min；
(3)将预改性铼硒化物放置在炉膛的中心位置，使用氩气对整个煅烧***进行清洗，在氩气的氛围下对预改性铼硒化物进行通电等离子煅烧，第一阶段炉膛温度由室温升温至500℃，第二阶段维持炉膛温度保持不变，第三阶段将炉膛温度快速降低到室温，产物自然冷却后制得改性铼硒化物；其中，煅烧时电流量为10A，煅烧时间为130min；第一阶段为0到100min，第二阶段为100到120min，第三阶段120到130min；
(4)将改性铼硒化物超声分散在无水乙醇中，在200r/min的速度下搅拌下加入甲酰胺，再加入0.2mol/L的铋离子乙醇溶液，保持搅拌速率继续搅拌15min后，将反应体系转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，密封后置于恒温鼓风干燥箱中，在170℃的温度下水热反应12h后自然冷却至室温；向冷却后的反应体系中加入改性铼硒化物质量3倍的去离子水，升高温度至100℃后反应2h，反应结束后自然冷却至室温，将产物使用去离子水洗涤3遍后，制得改性粒子；其中，改性铼硒化物、无水乙醇、铋离子乙醇溶液与甲酰胺的质量比为1：5：0.6：1.3；
(5)将改性粒子放置在高温真空煅烧炉中进行高温煅烧，煅烧结束后使用去离子水将产物洗涤3遍后，制得新型微纳结构的半导体材料；其中，煅烧温度为500℃，煅烧时真空度为-0.5KPa，煅烧时间为15min。
实施例2
一种新型微纳结构的半导体材料，按重量份数计，主要包括：50份改性铼硒化物，5份铋离子乙醇溶液，10份甲酰胺。
一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，所述新型微纳结构的半导体材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将高铼酸铵、盐酸羟胺和***溶于去离子水中，在200r/min的速度下搅拌2h，得到混合溶液；将混合溶液转移到水热反应釜内衬中，放入烘箱进行反应，反应结束后，待到烘箱的温度自然冷却至室温，取出水热反应釜，使用去离子水对产物反复洗涤3遍，并对产物放置在60℃的环境中进行干燥处理，自然冷却至室温后得到铼硒化物；其中，高铼酸铵、盐酸羟胺、***和去离子水的质量比为1.9：1：2.3：6；烘箱温度为240℃，反应时间为40h；干燥时间为30min；
(2)将六氟磷酸锂溶解在去离子水中，制备质量分数为53％的强电解液；将铼硒化物分散在强电解液中，在200r/min的速度下搅拌1min，将体系放置在强磁电场中并对强电解液进行通电处理，反应结束后使用去离子水将产物洗涤至洗涤液呈中性，得到预改性铼硒化物；其中，铼硒化物与强电解液的质量比为1：5,；强磁电场的场强为13V/m，电流量为10A，反应时间为10min；
(3)将预改性铼硒化物放置在炉膛的中心位置，使用氩气对整个煅烧***进行清洗，在氩气的氛围下对预改性铼硒化物进行通电等离子煅烧，第一阶段炉膛温度由室温升温至500℃，第二阶段维持炉膛温度保持不变，第三阶段将炉膛温度快速降低到室温，产物自然冷却后制得改性铼硒化物；其中，煅烧时电流量为10A，煅烧时间为130min；第一阶段为0到100min，第二阶段为100到120min，第三阶段120到130min；
(4)将改性铼硒化物超声分散在无水乙醇中，在200r/min的速度下搅拌下加入甲酰胺，再加入0.2mol/L的铋离子乙醇溶液，保持搅拌速率继续搅拌10min后，将反应体系转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，密封后置于恒温鼓风干燥箱中，在170℃的温度下水热反应12h后自然冷却至室温；向冷却后的反应体系中加入改性铼硒化物质量3倍的去离子水，升高温度至100℃后反应1h，反应结束后自然冷却至室温，将产物使用去离子水洗涤3遍后，制得改性粒子；其中，改性铼硒化物、无水乙醇、铋离子乙醇溶液与甲酰胺的质量比为1：5：0.6：1.3；
(5)将改性粒子放置在高温真空煅烧炉中进行高温煅烧，煅烧结束后使用去离子水将产物洗涤3遍后，制得新型微纳结构的半导体材料；其中，煅烧温度为500℃，煅烧时真空度为-0.5KPa，煅烧时间为10min。
对比例1
对比例1的处方组成同实施例1。该新型微纳结构的半导体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于将电解液中的锂离子替换成钛离子，其余制备步骤同实施例1。
对比例2
对比例2的处方组成同实施例1。该新型微纳结构的半导体材料的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(4)的制备，其余制备步骤同实施例1。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1、实施例2、对比例1和对比例2组分制得的新型微纳结构的半导体材料的使用寿命性能分析结果。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 使用寿命 | 10年 | 10年 | 7年 | 6年 |
使用寿命是表征一个物质质量好坏的标准，使用寿命越长制备的半导体材料质量越好。由上表可知，实施例1和实施例2组分制得的新型微纳结构半导体在经过多次摩擦后还具有较长的使用寿命，说明维的菊花状的改性铼硒化物微球赋予了半导体材料较大的比表面积和介孔结构，与金属铋纳米粒子的表面等离子共振效应协同作用，增加了半导体材料对可见光的吸收；在太阳光的照射下，光生自由电子的迁移导致半导体材料的光催化作用得以增加，从而使得新型微纳结构的半导体材料在服役时的消耗更小，延长新型微纳结构的半导体材料的使用寿命。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，所述新型微纳结构的半导体材料的工艺流程为：铼硒化物的制备，预改性铼硒化物的制备，改性铼硒化物的制备，改性粒子的制备，新型微纳结构的半导体材料的制备。
2.根据权利要求1所述的一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将高铼酸铵、盐酸羟胺和***溶于去离子水中，在200r/min的速度下搅拌2～2.5h，得到混合溶液；将混合溶液转移到水热反应釜内衬中，放入烘箱进行反应，反应结束后，待到烘箱的温度自然冷却至室温，取出水热反应釜，使用去离子水对产物反复洗涤3～5遍，并对产物放置在60℃的环境中进行干燥处理，自然冷却至室温后得到铼硒化物；
(2)将六氟磷酸锂溶解在去离子水中，制备质量分数为53％的强电解液；将铼硒化物分散在强电解液中，在200r/min的速度下搅拌1～2min，将体系放置在强磁电场中并对强电解液进行通电处理，反应结束后使用去离子水将产物洗涤至洗涤液呈中性，得到预改性铼硒化物；
(3)将预改性铼硒化物放置在炉膛的中心位置，使用氩气对整个煅烧***进行清洗，在氩气的氛围下对预改性铼硒化物进行通电等离子煅烧，第一阶段炉膛温度由室温升温至500℃，第二阶段维持炉膛温度保持不变，第三阶段将炉膛温度快速降低到室温，产物自然冷却后制得改性铼硒化物；
(4)将改性铼硒化物超声分散在无水乙醇中，在200r/min的速度下搅拌下加入甲酰胺，再加入0.2mol/L的铋离子乙醇溶液，保持搅拌速率继续搅拌10～15min后，将反应体系转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，密封后置于恒温鼓风干燥箱中，在170℃的温度下水热反应12h后自然冷却至室温；向冷却后的反应体系中加入改性铼硒化物质量3倍的去离子水，升高温度至100℃后反应1～2h，反应结束后自然冷却至室温，将产物使用去离子水洗涤3遍后，制得改性粒子；
(5)将改性粒子放置在高温真空煅烧炉中进行高温煅烧，煅烧结束后使用去离子水将产物洗涤3遍后，制得新型微纳结构的半导体材料。
3.根据权利要求2所述的一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，高铼酸铵、盐酸羟胺、***和去离子水的质量比为1.9：1：2.3：6；烘箱温度为240℃，反应时间为40～48h；干燥时间为30～40min。
4.根据权利要求2所述的一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中，铼硒化物与强电解液的质量比为1：5,；强磁电场的场强为13V/m，电流量为10A，反应时间为10～15min。
5.根据权利要求2所述的一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，煅烧时电流量为10A，煅烧时间为130min；第一阶段为0到100min，第二阶段为100到120min，第三阶段120到130min。
6.根据权利要求2所述的一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中，改性铼硒化物、无水乙醇、铋离子乙醇溶液与甲酰胺的质量比为1：5：0.6：1.3。
7.根据权利要求2所述的一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(5)中，煅烧温度为500℃，煅烧时真空度为-0.5KPa，煅烧时间为10～15min。
8.根据权利要求1所述的一种新型微纳结构的半导体材料的制备方法，其特征在于，所述新型微纳结构的半导体材料的制备方法制得的新型微纳结构的半导体材料，包括以下重量份数的原料：50～70份改性铼硒化物，5～8份铋离子乙醇溶液，10～15份甲酰胺；所述改性铼硒化物是高铼酸铵和***通过工艺处理制得。
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