CN113481554A - 镀铜液制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种镀铜液制备方法,包括以下步骤:将浓硫酸加入水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液;将硫酸铜加入浓硫酸水溶液中,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;将光亮剂按比例分为两份,得到第一光亮剂及第二光亮剂,第一光亮剂的比例小于第二光亮剂的比例,向酸性硫酸铜水溶液中加入第一光亮剂,得到预混液,再向预混液中加入第二光亮剂,得到镀铜液。通过先将浓硫酸加入水中,再将硫酸铜加入浓硫酸水溶液中,有利于硫酸铜快速溶解于浓硫酸水溶液体系中,大大提高镀铜液制备效率,避免另外投入热能,将光亮剂分两次加入至酸性硫酸铜水溶液,有利于光亮剂更好更加均匀地分散于溶液体系中,制备得到的镀铜液的体系均匀且稳定,品质高。
Description
技术领域
本发明涉及电路板镀铜技术领域,特别是涉及一种镀铜液制备方法。
背景技术
镀铜液是一种可以用于化学电镀生产的电镀液,具有基本成分简单、电镀效率高的优点,且镀铜液的工作温度和溶液浓度适用范围较宽,易于实现工业化生产,可以形成致密的铜层,铜层具有极佳的结合力,在电路板制备工业中被广泛应用。
然而,随着电子行业的飞速发展,电子产品成为人们生活中必不可少的用品,电路板的需求量也日益增加,而电镀液作为电路板生产中重要的一个原料,用量也十分巨大,因此,有必要提供一种高效制备稳定镀铜效果好的镀铜液的制备方法。
发明内容
基于此,有必要提供一种镀铜液制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种镀铜液制备方法,包括以下步骤:
提供浓硫酸,将所述浓硫酸加入水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液;
提供硫酸铜,将所述硫酸铜加入所述浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;
提供光亮剂,将所述光亮剂按比例分为两份,得到第一光亮剂及第二光亮剂,所述第一光亮剂的比例小于所述第二光亮剂的比例,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述第一光亮剂,并进行搅拌操作,得到预混液,再向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到镀铜液。
在其中一个实施例中,所述第一光亮剂及所述第二光亮剂的分配比例为35.0%~40.0%:60.0%~65.0%。
在其中一个实施例中,所述浓硫酸的质量分数为95%~97%。
在其中一个实施例中,所述光亮剂包括聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述光亮剂包括聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠,所述聚二硫二丙烷磺酸钠、所述醇硫基丙烷磺酸钠、所述苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及所述噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠的体积比例为1:0.8:0.1:0.1。
在其中一个实施例中,在所述向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到镀铜液的操作之前,还向所述预混液中加入整平剂及氯化钠溶液,并进行搅拌操作。
在其中一个实施例中,所述整平剂包括丁炔二醇及咪唑硫醇中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述整平剂包括丁炔二醇及咪唑硫醇,所述丁炔二醇及所述咪唑硫醇的体积比例为1:2~3。
在其中一个实施例中,所述硫酸铜的含量为195g/L~210g/L。
在其中一个实施例中,所述光亮剂的含量为7.5mL/L~11mL/L。
与现有技术相比,本发明至少具有以下优点:
上述镀铜液制备方法,通过先将浓硫酸加入水中,由于浓硫酸在溶于水中稀释的过程中,会放出热量,可以对水进行加热,得到具有较高温度的浓硫酸水溶液,此时,再将硫酸铜加入浓硫酸水溶液中,有利于硫酸铜快速溶解于浓硫酸水溶液体系中,得到酸性硫酸铜水溶液,一方面,可以大大提高镀铜液制备效率,另一方面,避免另外投入热能,节能环保,有利于提高生产效益,静置降温至室温后,再将光亮剂按比例分为两份,得到第一光亮剂及第二光亮剂,从而便于将光亮剂分两次加入至酸性硫酸铜水溶液,有利于光亮剂更好更加均匀地分散于酸性硫酸铜水溶液体系中,从而制备得到的镀铜液的体系均匀且稳定,品质高,制备工艺简单且节能环保,适用于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明一实施例的镀铜液制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
为了更好地对上述镀铜液制备方法进行说明,以更好地理解上述镀铜液制备方法的构思。
请参阅图1,一实施方式中,一种镀铜液制备方法,包括以下步骤:
S110、提供浓硫酸,将所述浓硫酸加入水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液。
可以理解,通过提供浓硫酸,将浓硫酸加入水中,浓硫酸在加入水中稀释的过程中,可以放出热量,并通过搅拌操作,热量可以在水中快速扩散,避免出现热量集中出现溅水现象,从而可以得到均匀的具有较高温度的浓硫酸水溶液,便于后续加入硫酸铜时,可以快速对硫酸铜进行溶解,有利于提高镀铜液的制备效率,从而有利于高效快速制备镀铜液。本实施例中,所述浓硫酸的质量分数为95%~97%。也就是说,采用质量分数为95%~97%的浓硫酸进行配制浓硫酸水溶液,浓度适中,可以提供足量的氢离子及硫酸根离子,具体地,浓硫酸的含量为4.5mL/L~5.5mL/L。所述的水为蒸馏水。
S120、提供硫酸铜,将所述硫酸铜加入所述浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液。
可以理解的,在得到浓硫酸水溶液后,由于浓硫酸水溶液还具有较高的热量,具有较高的温度,此时,再将硫酸铜加入浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,有利于硫酸铜快速溶解于浓硫酸水溶液体系中,静置降温至室温后,得到酸性硫酸铜水溶液,一方面,可以大大提高镀铜液制备效率,另一方面,避免另外投入热能,节能环保,有利于提高生产效益,适用于工业化生产。本实施例中,所述硫酸铜的含量为195g/L~210g/L。
S130、提供光亮剂,将所述光亮剂按比例分为两份,得到第一光亮剂及第二光亮剂,所述第一光亮剂的比例小于所述第二光亮剂的比例,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述第一光亮剂,并进行搅拌操作,得到预混液,再向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到镀铜液。
可以理解的,由于光亮剂为有机溶剂,酸性硫酸铜水溶液为无机溶剂,存在一定的不相容性,将光亮剂加入酸性硫酸铜水溶液中时容易出现分散不均匀的情况,在将光亮剂加入酸性硫酸铜水溶液时,先将光亮剂按比例分为两份,得到第一光亮剂及第二光亮剂,从而便于将光亮剂分两次加入至酸性硫酸铜水溶液,且第一光亮剂的比例小于第二光亮剂的比例,也就是说,第一次加入光亮剂时,先加入较少量的第一光亮剂,并搅拌均匀,便于第一光亮剂在酸性硫酸铜水溶液中可以快速分散均匀,有利于第一光亮剂快速分散于酸性硫酸铜水溶液中,搅拌混合均匀后,得到均匀的预混液后,再加入第二光亮剂,并搅拌均匀,有利于第二光亮剂加入后快速分散于预混液体系中,通过将光亮剂分两次加入酸性硫酸铜水溶液中,更好更加均匀地分散于酸性硫酸铜水溶液体系中,从而制备得到的镀铜液的体系均匀且稳定,品质高,制备工艺简单且节能环保,适用于工业化生产。本实施例中,所述光亮剂的含量为7.5mL/L~11mL/L。
在其中一个实施例中,所述第一光亮剂及所述第二光亮剂的分配比例为35.0%~40.0%:60.0%~65.0%。需要说明的是,光亮剂按照比例为35.0%~40.0%:60.0%~65.0%分配得到第一光亮剂及第二光亮剂,可以保证第一光亮剂的量少于第二光亮剂,且第一光亮剂及第二光亮剂的分配比例适中,可以避免第一次加入的第一光亮剂的量过多或过少,同时,避免第二次加入的第二光亮剂的量过多或过少,如此,保证光亮剂两次的加入量适中,从而保证将光亮剂均匀地分散于酸性硫酸铜水溶液体系中,制备得到体系均匀且稳定的,有利于提高镀铜液的电镀效果及品质。
在其中一个实施例中,所述光亮剂包括聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠中的至少一种。需要说明的是,光亮剂采用聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠中的至少一种,制备得到的镀铜剂的电镀效果好,可以形成平滑的镀层,且制备的得到的镀铜液的均匀性及分散性好,能提高电路板通孔孔内镀层的均匀性,可以用于灌孔电镀。
在其中一个实施例中,所述光亮剂包括聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠,所述聚二硫二丙烷磺酸钠、所述醇硫基丙烷磺酸钠、所述苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及所述噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠的体积比例为1:0.8:0.1:0.1。需要说明的是,通过采用聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠按照体积比例为1:0.8:0.1:0.1进行复配,可以得到聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠的混合液,使得制备得到的镀铜液的品质更高,形成的镀层的平滑度及光泽度更好,且进一步提高了制备的得到的镀铜液的均匀性及分散性,进一步提高了电路板通孔孔内镀层的均匀性。
在其中一个实施例中,在所述向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到镀铜液的操作之前,还向所述预混液中加入整平剂及氯化钠溶液,并进行搅拌操作。需要说明的是,通过在预混液中加入整平剂及氯化钠溶液,整平剂可以起到改善镀层的平整性的作用,从而可以进一步提高获得的镀层的表面更加平滑,通过加入氯化钠溶液,可以引入适量氯离子,氯离子可以改变吸附络合物的放电形式,可以控制了铜结晶和成长的速率,从而使得电镀得到的镀层表现出良好的性能,进一步提高了电镀得到的镀层的整平性能及光亮度,同时,氯化钠溶液可以起到抑菌作用,有利于提高制备得到的镀铜液的体系稳定性,便于长时间使用及保存。本实施例中,整平剂的含量为1mL/L~3mL/L。氯化钠溶液的含量为90mL/L~95mL/L。
在其中一个实施例中,所述整平剂包括丁炔二醇及咪唑硫醇中的至少一种。如此,可以制备得到品质更好的镀铜液,有利于电镀形成更加平滑的镀层。作为进一步地优选方案,所述整平剂包括丁炔二醇及咪唑硫醇,所述丁炔二醇及所述咪唑硫醇的体积比例为1:2~3。如此,制备得到的镀铜液的品质最好,制备得到的镀铜液具有很强的深度能力和分散能力。
与现有技术相比,本发明至少具有以下优点:
上述镀铜液制备方法,通过先将浓硫酸加入水中,由于浓硫酸在溶于水中稀释的过程中,会放出热量,可以对水进行加热,得到具有较高温度的浓硫酸水溶液,此时,再将硫酸铜加入浓硫酸水溶液中,有利于硫酸铜快速溶解于浓硫酸水溶液体系中,得到酸性硫酸铜水溶液,一方面,可以大大提高镀铜液制备效率,另一方面,避免另外投入热能,节能环保,有利于提高生产效益,静置降温至室温后,再将光亮剂按比例分为两份,得到第一光亮剂及第二光亮剂,从而便于将光亮剂分两次加入至酸性硫酸铜水溶液,有利于光亮剂更好更加均匀地分散于酸性硫酸铜水溶液体系中,从而制备得到的镀铜液的体系均匀且稳定,品质高,制备工艺简单且节能环保,适用于工业化生产。
下面为具体实施例部分。
实施例1
提供4.5mL质量分数为95%的浓硫酸,将所述浓硫酸加入1L蒸馏水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液;
提供195g硫酸铜,将所述硫酸铜加入所述浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;
提供7.5mL光亮剂,所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠,将所述光亮剂按35.0%:65.0%的分配比例分为两份,得到2.625mL第一光亮剂及4.875mL第二光亮剂,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述第一光亮剂,并进行搅拌操作,得到预混液,再向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到实施例1的镀铜液。
实施例2
提供5mL质量分数为95%的浓硫酸,将所述浓硫酸加入1L蒸馏水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液;
提供200g硫酸铜,将所述硫酸铜加入所述浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;
提供8mL光亮剂,所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠,将所述光亮剂按37.5%:62.5%的分配比例分为两份,得到3mL第一光亮剂及5mL第二光亮剂,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述第一光亮剂,并进行搅拌操作,得到预混液,再向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到实施例2的镀铜液。
实施例3
提供5.5mL质量分数为95%的浓硫酸,将所述浓硫酸加入1L蒸馏水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液;
提供210g硫酸铜,将所述硫酸铜加入所述浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;
提供11mL光亮剂,所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠,将所述光亮剂按40.0%:60.0%的分配比例分为两份,得到4.4mL第一光亮剂及6.6mL第二光亮剂,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述第一光亮剂,并进行搅拌操作,得到预混液,再向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到实施例3的镀铜液。
实施例4
提供5mL质量分数为95%的浓硫酸,将所述浓硫酸加入1L蒸馏水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液;
提供200g硫酸铜,将所述硫酸铜加入所述浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;
提供8mL光亮剂,所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠,将所述光亮剂按37.5%:62.5%的分配比例分为两份,得到3mL第一光亮剂及5mL第二光亮剂,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述第一光亮剂,并进行搅拌操作,得到预混液,向所述预混液中加入2mL丁炔二醇及92.5mL氯化钠溶液,并进行搅拌操作,再向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到实施例4的镀铜液。
实施例5
提供5mL质量分数为95%的浓硫酸,将所述浓硫酸加入1L蒸馏水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液;
提供200g硫酸铜,将所述硫酸铜加入所述浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;
提供8mL光亮剂,所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠,将所述光亮剂按37.5%:62.5%的分配比例分为两份,得到3mL第一光亮剂及5mL第二光亮剂,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述第一光亮剂,并进行搅拌操作,得到预混液,向所述预混液中加入0.57mL丁炔二醇、1.43mL咪唑硫醇及92.5mL氯化钠溶液,并进行搅拌操作,再向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到实施例5的镀铜液。
实施例6
提供5mL质量分数为95%的浓硫酸,将所述浓硫酸加入1L蒸馏水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液;
提供200g硫酸铜,将所述硫酸铜加入所述浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;
提供8mL光亮剂,所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠的混合液,所述聚二硫二丙烷磺酸钠、所述醇硫基丙烷磺酸钠、所述苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及所述噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠的体积比例为1:0.8:0.1:0.1,将所述光亮剂按37.5%:62.5%的分配比例分为两份,得到3mL第一光亮剂及5mL第二光亮剂,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述第一光亮剂,并进行搅拌操作,得到预混液,向所述预混液中加入0.57mL丁炔二醇、1.43mL咪唑硫醇及92.5mL氯化钠溶液,并进行搅拌操作,再向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到实施例6的镀铜液。
对比例1
提供200g硫酸铜,将所述硫酸铜加入1L蒸馏水中,并进行搅拌操作,得到硫酸铜水溶液;
提供5mL质量分数为95%的浓硫酸,将所述浓硫酸加入所述硫酸铜溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;
提供8mL光亮剂,所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠,将所述光亮剂按37.5%:62.5%的分配比例分为两份,得到3mL第一光亮剂及5mL第二光亮剂,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述第一光亮剂,并进行搅拌操作,得到预混液,再向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到对比例1的镀铜液。
对比例2
提供5mL质量分数为95%的浓硫酸,将所述浓硫酸加入1L蒸馏水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液;
提供200g硫酸铜,将所述硫酸铜加入所述浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;
提供8mL光亮剂,所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述光亮剂,并进行搅拌操作,得到对比例2的镀铜液。
对比例3
提供5mL质量分数为95%的浓硫酸,将所述浓硫酸加入1L蒸馏水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液;
提供200g硫酸铜,将所述硫酸铜加入所述浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;
提供8mL光亮剂,所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠的混合液,所述聚二硫二丙烷磺酸钠、所述醇硫基丙烷磺酸钠、所述苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及所述噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠的体积比例为1:1:1:1,将所述光亮剂按37.5%:62.5%的分配比例分为两份,得到3mL第一光亮剂及5mL第二光亮剂,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述第一光亮剂,并进行搅拌操作,得到预混液,向所述预混液中加入0.57mL丁炔二醇、1.43mL咪唑硫醇及92.5mL氯化钠溶液,并进行搅拌操作,再向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到对比例3的镀铜液。
对比例4
提供5mL质量分数为95%的浓硫酸,将所述浓硫酸加入1L蒸馏水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液;
提供200g硫酸铜,将所述硫酸铜加入所述浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;
提供8mL光亮剂,所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠的混合液,所述聚二硫二丙烷磺酸钠、所述醇硫基丙烷磺酸钠、所述苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及所述噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠的体积比例为0.1:1:1:1,将所述光亮剂按37.5%:62.5%的分配比例分为两份,得到3mL第一光亮剂及5mL第二光亮剂,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述第一光亮剂,并进行搅拌操作,得到预混液,向所述预混液中加入0.57mL丁炔二醇、1.43mL咪唑硫醇及92.5mL氯化钠溶液,并进行搅拌操作,再向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到对比例4的镀铜液。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2、对比例3及对比例4制备得到的镀铜液分别加入电镀槽中,分别对具有通孔的电路板进行电镀,电镀完成后,洗净各电路板样品,并对各实施例及对比例电镀得到的电路板的孔内铜层均匀性及深镀能力进行检测,检测得到的孔内铜层均匀性及深镀能力如表1所示。
表1电路板的孔内铜层均匀性及深镀能力测试表
孔内铜层均匀性(%) | 深镀能力 | |
实施例1 | 90 | 6.81 |
实施例2 | 91 | 6.82 |
实施例3 | 92 | 6.83 |
实施例4 | 92.5 | 6.91 |
实施例5 | 93 | 6.98 |
实施例6 | 96 | 7.21 |
对比例1 | 88 | 4.53 |
对比例2 | 85 | 4.02 |
对比例3 | 92 | 6.82 |
对比例4 | 90 | 6.82 |
由上表可知,上述各实施例制备得到的镀铜液的电镀效果良好,电镀得到的镀层的品质高,孔内铜层均匀性均高于90%,深镀能力均大于6,且上述各实施例的镀铜液的制备方法简单,能源消耗少,节能环保,有利于降低电镀的生产成本,通过实施例2与对比例1比较可知,先将浓硫酸加入蒸馏水再加入硫酸铜,不仅可以提高镀铜液的制备效率,制备得到的镀铜液的均匀性及品质也更高,通过实施例2与对比例2比较可知,将光亮剂分按比例分两次加入,可以大大提高镀铜液的均匀性,从而使得电镀得到的镀层的孔内铜层均匀性及深镀能力得到明显改善,通过实施例6与对比例3及对比例4比较可知,通过对聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠按照体积比例为1:0.8:0.1:0.1的比例复配后,制备得到的光亮剂的效果最佳,大大提高了镀层的孔内铜层均匀性及深镀能力,不仅可以得到均匀平滑的镀层,保证镀铜液适用于电路板穿孔电镀,而且镀层厚度均匀,有利于降低铜消耗量,进一步节约生产成本,本发明镀铜液的制备工艺简单且节能环保,适用于工业化生产。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种镀铜液制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供浓硫酸,将所述浓硫酸加入水中,并进行搅拌操作,得到浓硫酸水溶液;
提供硫酸铜,将所述硫酸铜加入所述浓硫酸水溶液中,并进行搅拌操作,再进行静置降温操作,得到酸性硫酸铜水溶液;
提供光亮剂,将所述光亮剂按比例分为两份,得到第一光亮剂及第二光亮剂,所述第一光亮剂的比例小于所述第二光亮剂的比例,向所述酸性硫酸铜水溶液中加入所述第一光亮剂,并进行搅拌操作,得到预混液,再向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到镀铜液。
2.根据权利要求1所述的镀铜液制备方法,其特征在于,所述第一光亮剂及所述第二光亮剂的分配比例为35.0%~40.0%:60.0%~65.0%。
3.根据权利要求1所述的镀铜液制备方法,其特征在于,所述浓硫酸的质量分数为95%~97%。
4.根据权利要求1所述的镀铜液制备方法,其特征在于,所述光亮剂包括聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的镀铜液制备方法,其特征在于,所述光亮剂包括聚二硫二丙烷磺酸钠、醇硫基丙烷磺酸钠、苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠,所述聚二硫二丙烷磺酸钠、所述醇硫基丙烷磺酸钠、所述苯基聚二硫二丙烷磺酸钠及所述噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠的体积比例为1:0.8:0.1:0.1。
6.根据权利要求1所述的镀铜液制备方法,其特征在于,在所述向所述预混液中加入所述第二光亮剂,并进行搅拌操作,得到镀铜液的操作之前,还向所述预混液中加入整平剂及氯化钠溶液,并进行搅拌操作。
7.根据权利要求6所述的镀铜液制备方法,其特征在于,所述整平剂包括丁炔二醇及咪唑硫醇中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的镀铜液制备方法,其特征在于,所述整平剂包括丁炔二醇及咪唑硫醇,所述丁炔二醇及所述咪唑硫醇的体积比例为1:2~3。
9.根据权利要求1-8任一项中所述的镀铜液制备方法,其特征在于,所述硫酸铜的含量为195g/L~210g/L。
10.根据权利要求1-8任一项中所述的镀铜液制备方法,其特征在于,所述光亮剂的含量为7.5mL/L~11mL/L。
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