CN113480740A - 硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法及硅橡胶膜的制备 - Google Patents

硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法及硅橡胶膜的制备 Download PDF

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Abstract

本发明属于疏水疏油材料领域，具体涉及一种硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法及硅橡胶膜的制备，所述制备方法为：先以聚乙烯吡咯烷酮为模板剂、以TEOS为硅源制备不同长径比的棒状二氧化硅，将其分别用KH‑570进行改性；再用乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(VS 500)与含氢硅油XL‑1341进行交联制备硅橡胶微球；然后将这两种微球通过硅氢加成复合，获得具有特殊形貌的复合微球；最后将其加入所制备的硅橡胶膜中。本发明将棒状二氧化硅与硅橡胶微球进行复合所制备的特殊形貌的复合微球，将其加入硅橡胶膜中，控制加入量可调节硅橡胶膜的双疏性。

Description

硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法及硅橡胶膜的制备
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法及硅橡胶膜的制备。
背景技术
复合微球是由两种或两种以上的组分或粒子经过复合处理或表面涂覆而形成的一种颗粒，具有复合协同多功能效应，能够解决单一性的纳米粒子团聚的问题。其中二氧化硅常作为复合微球的客体，可以通过改变反应条件来控制二氧化硅的形貌、尺寸，并且其表面拥有硅羟基可以提供反应位点，具有很强的可设计性。
通过模板法可以制备棒状的二氧化硅，棒状材料在催化、化工、能源等领域有着广阔的应用前景。长径比可控的棒状硅纳米材料的出现不仅增强了材料的可塑性，而且扩大了棒状硅纳米材料的应用范围。不同结构的颗粒的性能有显著差异，具有良好形貌的纳米颗粒可以应用于许多领域，这是研究先进功能材料的基础，近年来，棒状二氧化硅材料的出现不仅提高了材料的可塑性，而且还拓宽了二氧化硅材料的应用范围。同时，棒状二氧化硅通过引入其它元素显示出独特的性能，比如金属、纳米材料和聚合物等材料。
硅橡胶由于分子结构的特殊性给予了其良好的耐热性、化学稳定性、耐腐蚀性等，有着一定的应用前景，向其中掺入功能性填料能进一步拓展其应用。在目前的大部分研究中，为了提高硅橡胶膜的耐热性、疏水、疏油等性能，往往需要添加大量的填料，这就导致硅橡胶膜的透光率下降，降低了其光学性能。本发明所制备的硅橡胶用可调节双疏性填料可在添加量尽可能小的情况下，提高其双疏性、耐热性，并且对其光学性能不会产生影响，甚至能起到一定的增透效果。
发明内容
为了克服上述现有技术中的问题，本发明公开了一种硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法及硅橡胶膜的制备，通过KH-570改性的棒状二氧化硅上的C＝C基团与硅橡胶微球上的Si-H键进行硅氢加成反应得到具有特殊形貌的复合微球作为填料，将其添加进硅橡胶共混制备成膜，由于填料表面含有C＝C键可与硅橡胶膜中多余的Si-H进行硅氢加成，起到类似交联的作用，使得硅橡胶膜的热稳定性大幅提高的同时还具有一定的增透效果，且改变其添加量可以控制硅橡胶膜的疏水疏油性能，使得硅橡胶膜的应用更为广泛。
为了实现本发明目的，所采用的技术方案为：
一种硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，包括如下步骤
(1)改性棒状二氧化硅的制备：将KH-570加入到去离子水中，调节pH值预水解一段时间(作为优选，采用0.12g/mL的盐酸溶液调节pH)，得预水解的KH-570，然后向预水解的KH-570中加入经过磁力搅拌混合的棒状二氧化硅、乙醇及水混合液，充分混合后(作为优选，棒状二氧化硅和KH-570的固液比为0.05～0.1g/mL)，在70～80℃油浴下反应2～5h。将反应后的混合液离心分离，取白色沉淀，用乙醇反复超声清洗和离心分离(作为优选，重复3次)，放入烘箱中干燥一夜(干燥温度优选65～80℃)，研磨，既得改性棒状二氧化硅。
本步骤(1)中作为优选，棒状二氧化硅的长径比为4.14-19.86。
本步骤(1)中作为优选，棒状二氧化硅、乙醇及水混合液中水与乙醇的体积比例为1：6；棒状二氧化硅在乙醇水混合液的加入量为0.01～0.03g/mL；
其中KH-570与去离子水的体积比为1:2～4。
步骤(1)中作为优选，棒状二氧化硅的制备：称取100-150mg/L的聚乙烯吡咯烷酮正戊醇溶液，然后依次加入无水乙醇、水、调配好的0.18-0.20M的柠檬酸钠溶液、氨水，待搅拌均匀后，加入正硅酸四乙酯，静置16-24h。将反应液用2500-5000r/min的转速离心5-10min，产品分别用水和无水乙醇各超声分散、离心分离，洗涤2-5次后，将产品放在60-80℃烘箱中烘干12-24h。
(2)硅橡胶微球的制备：取乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅰ、含氢硅油交联剂Ⅰ与正己烷Ⅰ混合均匀后加入Pt催化剂，得混合液；边搅拌边将混合液加入表面活性剂的去离子水溶液中混合，室温下搅拌反应(作为优选，所述反应是指在室温下反应1～3h，然后再升温至50℃～60℃反应36～48h；作为优选，混合方法包括先将转速调至1000～1100r/min持续一段时间后将转速调节至300～400r/min)。经过离心分离后取上层再反复超声清洗和离心分离(优选3～4次)后烘干，即得硅橡胶微球；本步骤中使用两种乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷相比于单一使用乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，能改变其交联密度，两种乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量和分子量均不同，但不需要具体限定乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷的种类，只要计算其中乙烯基的摩尔数以及含氢硅油中的硅氢键的摩尔数让其相等就能通过催化剂的作用进行反应。
本步骤(2)中作为优选，反应体系在1000～1100r/min的转速下持续3-5min。Pt催化剂与乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅰ的质量比为0.02～0.04:10。
本步骤(2)中作为优选，表面活性剂的去离子水溶液浓度为12～18g/L，表面活性剂由质量比为7:1的吐温20和司班80组成。
本步骤(2)中作为优选，步骤(2)中乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅰ、含氢硅油交联剂Ⅰ与正己烷Ⅰ的质量比为9～10：0.6～0.8：11～13。
本步骤(2)中作为优选，混合液与表面活性剂的质量比为10:1.5～2.0。
步骤(2)中作为优选的方案：室温下反应1～3h，然后再升温至50～60℃反应36～48h，在所提及的时间、温度范围内都可制备出硅橡胶微球，时间过短或温度过高不利于硅橡胶微球的生长完全。
(3)复合微球的制备：称取步骤(2)制备的硅橡胶微球和一定量的步骤(1)制备的改性棒状二氧化硅混合，加入分散剂(优选正己烷或环己烷，或性质相似的烷烃都可以)，在室温下机械搅拌分散30～45min得分散液；之后加入催化剂(作为由优选，催化剂的加入方式为先用滴入正己烷稀释催化剂，再滴入分散液，催化剂优选Pt催化剂)，升温反应后(作为优选，升温反应是指在30～35℃反应30～45min，之后再升温至50℃反应20～30h(进一步优选1d))。经离心分离得到下层沉淀，将沉淀反复离心清洗(优选，用正己烷离心清洗3～4次)后放入烘箱干燥(干燥温度优选65～80℃)，即得二氧化硅/硅橡胶复合微球，也即硅橡胶用可调节双疏性填料。本步骤(3)中，所取改性棒状二氧化硅的质量为硅橡胶微球质量的10％-50％。
本步骤(3)中，作为优选，改性二氧化硅的质量为硅橡胶微球质量的20％-30％；硅橡胶微球粒径为40-60μm。
本步骤(3)中，作为更进一步的优选，Pt催化剂稀释液的质量分数为0.6～1wt％，Pt催化剂稀释液与分散液中正己烷体积比为1:9～10。
一种硅橡胶膜的制备，包括如下步骤：
称取乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅱ、乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅲ、含氢硅油交联剂Ⅱ和正己烷Ⅱ，超声溶解至完全后，将溶液倒入三口烧瓶中，搅拌均匀，加入上述的硅橡胶用可调节双疏性填料，搅拌均匀后升温至溶剂挥发，冷却至室温，加入抑制剂(抑制剂是针对实验中铂催化剂使用的，可以为例如四甲基四乙烯基环四硅氧烷的烯基硅氧烷类，还可以使用吡啶、有机膦化合物、不饱和氨基化合物等)，然后搅拌至均匀，再加入催化剂，搅拌至均匀后倒入模具中，抽真空脱泡后保温固化，得所述硅橡胶膜。
作为优选，乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅱ、乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅲ、含氢硅油交联剂Ⅱ和正己烷Ⅱ的质量比为2～4:1～3:0.6～1.2:3。
进一步的，硅橡胶用可调节双疏性填料、抑制剂及催化剂的质量比为1～4:10～20:6～12。
进一步的，硅橡胶用可调节双属性填料在硅橡胶膜中的含量为0.04～0.2％。
作为优选，保温固化是指在80～100℃下保温固化24～48h。
作为优选，所述催化剂为Karstedt催化剂、铂-乙烯基烷氧基硅烷配合物、铂-二乙烯基二苯基二硅氧烷络合物、含氮化合物改性铂络合物或铂-炔醇基配合物。
与现有技术相比，本发明取得了如下有益效果：本发明通过硅烷偶联剂改性的棒状二氧化硅上的C＝C基团与硅橡胶微球上的Si-H键进行硅氢加成反应得到具有特殊形貌的复合微球，并将其掺入硅橡胶膜中，通过控制添加量可以控制硅橡胶膜的疏水疏油性，并且有一定的增透作用。
附图说明
图1为对比例1步骤(1)中制备的棒状二氧化硅(a)以及步骤(2)中制备的KH-570改性棒状二氧化硅(b)的傅里叶红外光谱(ATR/FTIR)图。
图2为对比例1步骤(3)中制备的硅橡胶微球(a)以及步骤(4)中制备的复合微球的傅里叶红外光谱(ATR/FTIR)图。
图3为对比例1步骤(3)制备的硅橡胶微球(a)以及步骤(4)制备的复合微球(b)的扫描电镜图(SEM)。
图4为对比例1步骤(5)制备的纯硅橡胶膜(a)以及对比例2步骤(5)制备的掺入填料后的硅橡胶膜(b)的热重分析曲线(TG)。
具体实施方式
本发明不局限于下列具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本发明的，或者凡是采用本发明的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本发明的保护范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明下面结合实施例作进一步详述：
以下实施例和对比例中乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷购自安必亚特种有机硅(南通)有限公司，乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷VS500的乙烯基含量为0.15mmoles/g，粘度为500cst，折光率1.405，乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷VS5000的乙烯基含量为0.06mmoles/g，粘度为5000cst，折光率1.405。
对比例1
(1)棒状二氧化硅的制备
称取100mg/L的聚乙烯吡咯烷酮正戊醇溶液150mL，然后依次加入2.01mL的无水乙醇、4.02mL的水、2.01mL的0.18M的柠檬酸钠溶液、2.01mL的氨水，待搅拌均匀后，加入1.5mL的TEOS，在15℃下静置16h。将反应液用5000r/min的转速离心7min，产品分别用水和无水乙醇各超声分散、离心分离，洗涤3次后，将产品放在60℃烘箱中烘干12h。
(2)改性棒状二氧化硅的制备
称取0.1g步骤(1)制备的棒状二氧化硅加入18mL乙醇和3mL水混合液中，磁力搅拌0.5h，得棒状二氧化硅乙醇水混合液，将10mL的KH-570加入15mL去离子水中，调节pH＝5后预水解1h，得预水解的KH-570。
将经过磁力搅拌的棒状二氧化硅乙醇水混合液进一步超声分散15min后，与预水解的KH-570一起倒入装有机械搅拌和回流冷凝管的三口烧瓶中，在70℃油浴下反应2h。将反应后的混合液离心分离，取白色沉淀，用乙醇超声清洗、离心分离，重复3次，放入65℃烘箱中干燥一夜，研磨，既得改性后的棒状二氧化硅；
(3)硅橡胶微球的制备
称量100g去离子水，向其中加入1.4g的吐温20和0.2g司班80表面活性剂，经超声混合后倒入三口烧瓶中。称取10g乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(VS500)、0.72g含氢硅油XL-1341与12.5g正己烷混合均匀后加入0.02g的Pt催化剂，得混合液；称取其中的10g混合液，边搅拌边将其加入表面活性剂溶液中混合，先将转速调至1000r/min持续一段时间后将转速调节至350r/min，室温下反应1h后升温至50℃反应48h。经过离心分离后取上层用乙醇超声清洗、离心分离3次后放入烘箱干燥，即得硅橡胶微球；
(4)复合微球的制备
称取步骤(3)制备的硅橡胶微球和一定量的步骤(2)制备的改性棒状二氧化硅到三口烧瓶中，加入45mL正己烷，在室温下机械搅拌分散40min得分散液；之后将经5mL正己烷稀释的0.02g Pt催化剂滴加到三口烧瓶中，升温至30℃反应30min。之后再升温至50℃反应1d。经离心分离得到下层沉淀，用正己烷离心清洗4次后放入65℃烘箱干燥，即得棒状二氧化硅/硅橡胶复合微球。
(5)棒状二氧化硅/硅橡胶复合膜的制备
称取8g的VS5000、4g的VS500、0.64g的XL-1341和12g正己烷，超声溶解至完全。待溶液透明后，将溶液倒入三口烧瓶中，搅拌15min。加入步骤(4)制备的复合微球质量为0.005g，搅拌10min后升温至70～80℃恒温反应至溶剂挥发，冷却至室温，加入0.07g的四甲基四乙烯基环四硅氧烷，然后搅拌30min。加入0.05g Pt催化剂，搅拌30min。将液体倒入模具中放入烘箱，抽真空脱泡两次，在100℃下保温固化24h。
对比例2
与对比例1相比，区别在于，加入复合微球的量不同，具体为：
步骤(1)-(4)与对比例1相同。
称取8g的VS5000、4g的VS500、0.64g的XL-1341和12g正己烷，超声溶解至完全。待溶液透明后，将溶液倒入三口烧瓶中，搅拌15min。加入步骤(4)制备的复合微球质量为0.01g，搅拌10min后升温至70～80℃恒温反应至溶剂挥发，冷却至室温，加入0.07g的四甲基四乙烯基环四硅氧烷，然后搅拌30min。加入0.05g Pt催化剂，搅拌30min。将液体倒入模具中放入烘箱，抽真空脱泡两次，在100℃下保温固化24h。
对比例3
与对比例1相比，区别在于，加入复合微球的量不同，具体为：
步骤(1)-(4)与对比例1相同。
称取8g的VS5000、4g的VS500、0.64g的XL-1341和12g正己烷，超声溶解至完全。待溶液透明后，将溶液倒入三口烧瓶中，搅拌15min。加入步骤(4)制备的复合微球质量为0.015g，搅拌10min后升温至70～80℃恒温反应至溶剂挥发，冷却至室温，加入0.07g的四甲基四乙烯基环四硅氧烷，然后搅拌30min。加入0.05g Pt催化剂，搅拌30min。将液体倒入模具中放入烘箱，抽真空脱泡两次，在100℃下保温固化24h。
对比例4
与对比例1相比，区别在于，加入复合微球的量不同，具体为：
步骤(1)-(4)与对比例1相同。
称取8g的VS5000、4g的VS500、0.64g的XL-1341和12g正己烷，超声溶解至完全。待溶液透明后，将溶液倒入三口烧瓶中，搅拌15min。加入步骤(4)制备的复合微球质量为0.02g，搅拌10min后升温至70～80℃恒温反应至溶剂挥发，冷却至室温，加入0.07g的四甲基四乙烯基环四硅氧烷，然后搅拌30min。加入0.05g Pt催化剂，搅拌30min。将液体倒入模具中放入烘箱，抽真空脱泡两次，在100℃下保温固化24h。
实施例1
与对比例1相比，区别在于，所制备的棒状二氧化硅长径比不同，具体为：
称取100mg/L的聚乙烯吡咯烷酮正戊醇溶液150mL，然后依次加入2.01mL的无水乙醇、2.01mL的水、2.01mL的0.18M的柠檬酸钠溶液、2.01mL的氨水，待搅拌均匀后，加入1.5mL的TEOS，在15℃下静置16h。将反应液用5000r/min的转速离心7min，产品分别用水和无水乙醇各超声分散、离心分离，洗涤3次后，将产品放在60℃烘箱中烘干12h。
步骤(2)-(4)与对比例2相同。
无步骤(5)。
实施例2
与对比例1相比，区别在于，所制备的棒状二氧化硅长径比不同，具体为：
称取100mg/L的聚乙烯吡咯烷酮正戊醇溶液150mL，然后依次加入1.5mL的无水乙醇、4.5mL的水、2.01mL的0.18M的柠檬酸钠溶液、2.01mL的氨水，待搅拌均匀后，加入1.5mL的TEOS，在15℃下静置16h。将反应液用5000r/min的转速离心7min，产品分别用水和无水乙醇各超声分散、离心分离，洗涤3次后，将产品放在60℃烘箱中烘干12h。
步骤(2)-(4)与对比例2相同。
无步骤(5)。
实施例3
与对比例1相比，区别在于，所制备的棒状二氧化硅长径比不同，具体为：
称取100mg/L的聚乙烯吡咯烷酮正戊醇溶液150mL，然后依次加入1.5mL的无水乙醇、4.5mL的水、2.01mL的0.18M的柠檬酸钠溶液、2.01mL的氨水，待搅拌均匀后，加入1.5mL的TEOS，在35℃下静置16h。将反应液用5000r/min的转速离心7min，产品分别用水和无水乙醇各超声分散、离心分离，洗涤3次后，将产品放在60℃烘箱中烘干12h。
步骤(2)-(4)与对比例2相同。
无步骤(5)。
经试验验证，以微球的形式加入硅橡胶，与直接加入单纯的改性二氧化硅相比，所需要的份数会更少。本申请中以微球的方式加入，100g的硅橡胶，只需加入0.16g的微球就可以提高硅橡胶的热稳定性实施例中复合微球用量对硅橡胶膜的双疏性影响见表1：
表1
Figure BDA0003166411300000101
Figure BDA0003166411300000111
经试验验证，棒状二氧化硅与球状二氧化硅分别与硅橡胶微球进行复合，相比于球状二氧化硅/硅橡胶复合微球，棒状二氧化硅/硅橡胶复合微球的形貌结构更有利于形成双高疏性能(同样操作步骤下，仅是二氧化硅形貌的不同，球状二氧化硅/硅橡胶复合微球的疏油性略逊一筹，其原因在于微球表面的棒状结构更有利液体处于Cassie状态)。对于棒状二氧化硅的长径比有一定要求，复合在硅橡胶微球表面上的棒状二氧化硅的长径比在4～16有双高疏性，实施例中棒状二氧化硅的长径比对硅橡胶膜的双疏性影响见表2(水相为去离子水，油相为甲酰胺，水滴大小为4～5μL)：
表2
Figure BDA0003166411300000112
在使用方面，将本申请中制备的填料加入硅橡胶后，不会影响其透光效果，并且有一定程度的增透作用，并且在一定范围内，随着填料的增加，雾度增加程度很小，可以使用于双疏材料领域及光学领域，具体检测性能见表3。
表3
Figure BDA0003166411300000113
Figure BDA0003166411300000121
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
(1)改性棒状二氧化硅的制备：将硅烷偶联剂KH-570或乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)加入到去离子水中，调节pH值预水解1～2h，然后加入经过磁力搅拌混合的棒状二氧化硅、乙醇及水混合液，充分混合后，在70～80℃油浴下反应2～5h；将反应后的混合液离心分离，取白色沉淀，用乙醇反复超声清洗和离心分离，然后放入烘箱中干燥，研磨，得所述改性棒状二氧化硅；
(2)硅橡胶微球的制备：取乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅰ、含氢硅油交联剂Ⅰ与正己烷Ⅰ混合均匀后加入Pt催化剂得混合液，边搅拌边将混合液加入表面活性剂的去离子水溶液中混合，搅拌反应后，经离心分离后取上层，再反复超声清洗和离心分离，再烘干，即得硅橡胶微球；
(3)硅橡胶用可调节双疏性填料的制备：称取步骤(2)制备的硅橡胶微球和步骤(1)制备的改性棒状二氧化硅混合，加入分散剂中，搅拌混合后加入催化剂，升温反应后经离心分离得到下层沉淀，将沉淀反复离心清洗后放烘箱中干燥，得所述硅橡胶用可调节双疏性填料；所述改性棒状二氧化硅的质量为硅橡胶微球质量的10％-50％。
2.如权利要求1所述的硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的棒状二氧化硅的长径比为4.14-19.86。
3.如权利要求1所述的硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的棒状二氧化硅和KH-570的固液比为0.05～0.1g/mL；KH-570与去离子水的体积比为1:2～4，调节pH值为4-5；
和/或，棒状二氧化硅、乙醇及水混合液中水与乙醇的体积比例为1：6，棒状二氧化硅在乙醇水混合液的加入量为0.01～0.03g/mL。
4.如权利要求1所述的硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中表面活性剂的去离子水溶液浓度为12～18g/L，表面活性剂由质量比为7:1的吐温20和司班80组成；
和/或，步骤(2)中乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅰ、含氢硅油交联剂Ⅰ与正己烷Ⅰ的质量比为9～10：0.6～0.8：11～13；
和/或，步骤(2)中所述混合液与纯表面活性剂的质量比为10:1.5～2.0；
和/或，步骤(2)中所述反应是指在室温下反应1～3h，然后再升温至50～60℃反应36～48h
和/或，步骤(2)中所述Pt催化剂与乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅰ的质量比为0.02～0.04:10；
和/或，步骤(3)中所述改性二氧化硅的质量为硅橡胶微球质量的20％-30％，硅橡胶微球粒径为40-60μm。
5.如权利要求1所述的硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，步骤(3)升温反应是指在30～35℃反应30～45min，再升温至50℃反应20～30h。
6.如权利要求1所述的硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的棒状二氧化硅的制备方法包括如下步骤：称取100-150mg/L的聚乙烯吡咯烷酮正戊醇溶液，然后依次加入无水乙醇、水、调配好的0.18-0.20M的柠檬酸钠溶液、质量浓度20～25％的氨水，待搅拌均匀后，加入正硅酸四乙酯，静置16-24h，再用2500-5000r/min的转速离心5-10min，分离出沉淀物并分别用水和无水乙醇各超声分散、离心分离，洗涤2-5次后，将产品放在60-80℃烘箱中烘干12-24h。
7.一种硅橡胶膜的制备，其特征在于：包括如下步骤：称取乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅱ、乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅲ、含氢硅油交联剂Ⅱ和正己烷Ⅱ，超声溶解至完全后，将溶液倒入三口烧瓶中，搅拌均匀，加入如权利要求1至6中的任一项所制得的硅橡胶用可调节双疏性填料，搅拌均匀后升温至溶剂挥发，冷却至室温，加入抑制剂，然后搅拌至均匀，再加入催化剂，搅拌至均匀后倒入模具中，抽真空脱泡后保温固化，得所述硅橡胶膜。
8.如权利要求7所述的硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅱ、乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷Ⅲ、含氢硅油交联剂Ⅱ和正己烷Ⅱ的质量比为2～4:1～3:0.6～1.2:3；
硅橡胶用可调节双疏性填料、抑制剂及催化剂的质量比为1～4:10～20:6～12；
硅橡胶用可调节双属性填料在硅橡胶膜中的含量为0.04～0.2％；
保温固化是指在80～100℃下保温固化24～48h。
9.如权利要求8所述的硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为Karstedt催化剂、铂-乙烯基烷氧基硅烷配合物、铂-二乙烯基二苯基二硅氧烷络合物、含氮化合物改性铂络合物或铂-炔醇基配合物。
10.如权利要求7所述的硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，所述抑制剂为烯基硅氧烷类、吡啶、有机膦化合物或不饱和氨基化合物。
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