CN113477185A - 一种高效汽化制备三氧化钼的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效汽化制备三氧化钼的装置及方法，涉及技术领域，解决了现有技术中存在的氧化钼升华率和效率低的技术问题。该装置包括熔融腔体、与所述熔融腔体连通的升华反应腔体以及设置在所述熔融腔体和所述升华反应腔体连通口处的控制阀，所述升华反应腔体上设置用于连接通气装置的进气口，所述进气口靠近所述连通口设置。本发明用于三氧化钼的制备，通过通气装置形成风刀雾化熔融氧化钼，显著增大气液升华界面的面积，提高氧化钼液滴内扩散效率和气液界面的升华效率。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属冶金技术领域，尤其是涉及一种高效汽化制备三氧化钼的装置及方法。
背景技术
三氧化钼是一种重要的钼化工产品，是生产金属钼生产不可缺少的中间化合物和前驱粉体。而且三氧化钼在石油行业中用作催化剂，还可用于搪瓷釉药颜料等。其中纳米球形三氧化钼由于具有高分散性及高比表面积，能够大大提高催化剂的催化性能，使其在催化剂行业有很大的应用前景。高纯三氧化钼的制备技术有多种，其中大规模应用的方法有两种。一是工业氧化钼通过湿法冶金制取钼酸铵，然后经过高温焙烧形成高纯三氧化钼，这是目前高纯三氧化钼制备的主流方法。二是升华法制备高纯三氧化钼。升华法制备高纯三氧化钼工艺具有产品粒度小，比表面积大，活性高等优点，对应于催化剂和钼粉还原都有促进作用。然而，虽然升华法制备高纯三氧化钼具有流程短，可直接从工业氧化钼一步法制备，但是升华率和效率低，且杂质含量控高，成本优势不明显。因此，在工业应用上受到很大影响。为了提高氧化钼的升华效率和升华率，当前主要的方法是进一步提高升华温度或者真空度。如此以来，低熔点杂质成分如铅锌等具有了同样的升华条件，造成产品杂质含量高，影响产品品质。目前，除了国外极个别公司使用升华法制备高纯三氧化钼以外，未见到其他公的司使用报导。然而升华法制备高纯三氧化钼具有鲜明的流程短、无三废排放等优势，是在当前环保政策下高纯三氧化钼制备最为绿色和理想制备方法，加之升华法三氧化钼所具有比表面积大的优点，对其作为催化剂及钼粉的前驱体等后期应用影响显著。因此，提高氧化钼升华效率，改善升华三氧化钼质量意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效汽化制备三氧化钼的装置及方法，解决了现有技术中存在的氧化钼升华率和效率低的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的高效汽化制备三氧化钼的装置，包括熔融腔体、与所述熔融腔体连通的升华反应腔体以及设置在所述熔融腔体和所述升华反应腔体连通口处的控制阀，所述升华反应腔体上设置用于连接通气装置的进气口，所述进气口靠近所述连通口设置。
优选地，还包括设置在所述升华反应腔体内的反应罩，所述反应罩为两端开口的筒体结构，所述反应罩一端罩设在所述连通口处，另一端延伸至所述升华反应腔体内下部的位置。
优选地，所述熔融腔体底部与所述升华反应腔体的顶端连接，所述升华反应腔体的底端设置出料渣口。
优选地，所述升华反应腔体顶壁上还设置出气口，所述出气口设置在所述反应罩的外部。
优选地，所述控制阀包括提拉杆以及设置在所述提拉杆一端的封堵头，所述封堵头伸入所述熔融腔体内，用于开启或者封堵所述连通口，所述提拉杆的另一端位于所述熔融腔体的外部。
优选地，还包括设置在所述连通口外侧的通气腔，所述进气口设置在所述通气腔的侧壁上，所述通气腔下端环绕所述连通口的下端口设置风刀口。
优选地，所述熔融腔体侧壁上具有加热丝，所述熔融腔体顶端设置进料口。
优选地，所述升华反应腔体侧壁上设置加热丝。
本发明提供的三氧化钼制备方法，包括：
将工业氧化钼投加至所述熔融腔体内并加热至熔点温度(795℃)以上，使工业氧化钼完全熔化成液态；
打开所述通气装置的气阀，使所述进气口处形成风刀；
打开所述控制阀，熔融态氧化钼将从所述连通口流出进入所述升华反应腔体；
流出的熔融态氧化钼在风刀的作用下分散成氧化钼液滴；
分散的氧化钼液滴和所述通气装置通入的空气或者富氧或者氧气在所述反应罩内混合，将液滴中的低价氧化钼通过氧化反应生成三氧化钼；分散的熔融态三氧化钼液滴发生相变，从液体转变为气态氧化钼，体积膨胀；
熔融态氧化钼中的其他杂质成分在重力和上部气体压力作用下，向下沉降至所述升华反应腔体底部排出；
气态三氧化钼到达反应罩底部后，由于气态三氧化钼密度低，因此向上折返升腾至所述升华反应腔体的上端后排出，最后经过冷却收集成高纯三氧化钼。
本发明提供的技术方案中，包括熔融腔体、与熔融腔体连通的升华反应腔体以及设置在熔融腔体和升华反应腔体连通口处的控制阀，升华反应腔体上设置用于连接通气装置的进气口，进气口靠近连通口设置，三氧化钼的制备，通过通气装置形成风刀雾化熔融三氧化钼，显著增大气液升华界面的面积，提高氧化钼液滴内扩散效率和气液界面的汽化效率。
本发明优选技术方案至少还可以产生如下技术效果：还包括设置在升华反应腔体内的反应罩，反应罩罩设在连通口处，熔融态氧化钼进入反应罩内与气体中的氧气混合，其中的低价氧化钼被氧化成三氧化钼。同时液态三氧化钼相变为气态三氧化钼，体积膨胀，由于气态三氧化钼密度小，出了反应罩下端后向上升腾排出，反应罩内没有汽化或者升华的其他杂质成分在重力和气体压力的双重作用下，加速沉降至升华反应腔体底部排出；
熔融腔体的底部与升华反应腔体的顶端连接，顶部连接利于熔融态氧化钼的下落，升华反应腔体的底端设置出料渣口，出料渣口排出未汽化的杂质；
升华反应腔体顶壁上还设置气态三氧化钼出气口，出气口设置在反应罩的外部与升华反应腔体外壁之间，出气口用于气态三氧化钼的排出；
还包括设置在连通口外侧的通气腔，进气口设置在所述通气腔的侧壁上，通气腔下端环绕连通口的下端口设置风刀口，环绕在连通口外侧的风刀口利于风刀吹散液态氧化钼。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的高效汽化制备三氧化钼的装置结构示意图；
图2是图1中局部放大结构示意图。
图中1、熔融腔体；2、升华反应腔体；3、连通口；4、控制阀；5、进气口；6、反应罩；7、出料渣口；8、出气口；9、提拉杆；10、封堵头；11、通气腔；12、风刀口；13、进料口。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明的具体实施例提供了一种高效汽化制备三氧化钼的装置，如附图1中所示，包括熔融腔体1、升华反应腔体2以及控制阀4，其中熔融腔体1与升华反应腔体2连通设置，并且熔融腔体1与升华反应腔体2通过连通口3连接，控制阀4设置在连通口3处，用于控制连通口3的打开和关闭，升华反应腔体2上设置用于连接通气装置的进气口5，氧化钼在熔融腔体1内熔融后通过连通口3下落的过程中，通气装置向升华反应腔体2内同时通入空气或者富氧或氧气等，通气的过程中，由于进气口5靠近连通口3设置，高速气体会将液态的氧化钼冲散进而雾化，显著增大气液升华界面的面积，提高氧化钼液滴内扩散效率和气液界面的升华效率。
熔融腔体1侧壁上具有加热丝，用于加热熔融腔体1内部的工业氧化钼，熔融腔体1顶端设置进料口13，工业氧化钼通过进料口13投加到熔融腔体1内。
分散的熔融态氧化钼液滴发生相变，从液体转变为气态氧化钼，体积膨胀，气化的氧化钼则为目标物质，并且气态三氧化钼由于密度小，会向上升腾进而与无法气化的残渣分离，为此升华反应腔体2顶壁上还设置出气口8，以供气态三氧化钼排出，同时还需要设置反应罩6，反应罩6设置在连通口3，反应罩6为两端开口的筒体结构，并且反应罩6罩设在连通口3处，出气口8设置在反应罩6的外部，当熔融的氧化钼进入到升华反应腔体2内是，会优先的进入到反应罩6内的空间内发生氧化反应，将低价氧化钼氧化成三氧化钼。同时液态三氧化钼发生相变形成气态三氧化钼，并且在重力及反应罩气体压力的双重作用朝向升华反应腔体2的下部移动。到达反应罩下部出口时，气态三氧化钼由于密度小，经由反应罩6底端折返向上蒸腾，而未汽化或者升华的杂质成分加速沉降至出渣口7的位置。升腾后的三氧化钼通过出气口8排出，最终经过冷却收集成高纯三氧化钼。值得说明的时反应罩6的设置极大程度上避免了汽化氧化钼以及残渣等直接在高压气体的携带下通过出气口8排出，进而影响收集的三氧化钼的纯度。
为了使熔融的工业氧化钼下落至升华反应腔体2内，并且还形成气态三氧化钼升腾与残渣等分离，为此可以将熔融腔体1设置在升华反应腔体2的顶端熔融腔体1的底端与升华反应腔体2的顶端连通，同时正对连通口3的升华反应腔体2的底端设置出料渣口7，使下落的溶液废渣直接通过出料渣口7排出。
本申请具体实施例提供的控制阀4包括提拉杆9以及设置在提拉杆9一端的封堵头10，提拉杆9上设置封堵头10的一端伸入熔融腔体1内，用于封堵连通口3，提拉杆9的另一端位于熔融腔体1的外部，在熔融工业氧化钼前将提拉杆9的封堵头10封堵在连通口3内，当熔融完成后可以通过提拉提拉杆9打开连通口3，也可以通过其他控制阀4来达到控制连通口3打开和封闭的目的。
在熔融工业氧化钼下落后需要较为强劲的风刀将熔融物分散成液滴以便于增大其反应面积，为此还可以设置通气腔11，进气口5设置在通气腔11侧壁上，气体(空气、富氧或者氧气)先通入到通气腔11内，经过通气腔11的引导从风刀口12处排出，通气腔11设置在连通口3外侧的周向上，风刀口12设置在通气腔11下端，并且风刀口12呈环形的设置在连通口3的下端口周向上，这样气体在通过风刀口12后会较快的与熔融工业氧化钼接触，进而将其分散成液滴。
由于反应过程需要保持工业氧化钼熔融，并且能使三氧化钼汽化，为此升华反应腔体2侧壁上设置加热丝，以保证升华反应腔体2内的温度。
本发明还提供了一种使用高效汽化制备三氧化钼的装置的三氧化钼制备方法：
将工业氧化钼投加至熔融腔体1内并加热至熔点温度795℃以上，使工业氧化钼完全熔化成液态；
打开通气装置的气阀，使进气口5处形成风刀；
打开控制阀4，熔融态氧化钼将从连通口3流出进入升华反应腔体2；
流出的熔融态氧化钼在风刀的作用下分散成氧化钼液滴；
分散的氧化钼液滴和通气装置通入的空气或者富氧或者氧气在升华反应腔体2中的反应罩6内混合，发生氧化反应和相变过程；熔融态氧化钼液滴发生相变，从液体转变为气态氧化钼，体积膨胀；
熔融态氧化钼中的其他杂质成分在重力和上部气体压力双重作用下，向下沉降至升华反应腔体2底部排出；
气态三氧化钼向上升腾至升华反应腔体2的上端后排出经过冷却收集成高纯三氧化钼。
值得说明的是熔融态中的低价二氧化钼发生氧化反应。即MoO2+O2＝MoO3。
被风刀分散的熔融态氧化钼液滴发生相变，从液体转变为气态氧化钼，体积膨胀，进一步增大液升华界面的面积，提高氧化钼液滴内扩散效率和气液界面的升华效率；
气态三氧化钼由于密度小，会在反应罩6下端溢出然后上升，从上端出气口8排出。
熔融态氧化钼中的其他杂质成分在重力和上部气体压力双重作用下，向下沉降从底部的出料渣口7排出。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种高效汽化制备三氧化钼的装置，其特征在于，包括熔融腔体(1)、与所述熔融腔体(1)连通的升华反应腔体(2)以及设置在所述熔融腔体(1)和所述升华反应腔体(2)连通口(3)处的控制阀(4)，所述升华反应腔体(2)上设置用于连接通气装置的进气口(5)，所述进气口(5)靠近所述连通口(3)设置。
2.根据权利要求1所述的高效汽化制备三氧化钼的装置，其特征在于，还包括设置在所述升华反应腔体(2)内的反应罩(6)，所述反应罩(6)为两端开口的筒体结构，所述反应罩(6)一端罩设在所述连通口(3)处，另一端延伸至所述升华反应腔体(2)内下部的位置。
3.根据权利要求1所述的高效汽化制备三氧化钼的装置，其特征在于，所述熔融腔体(1)与所述升华反应腔体(2)的顶端连接，所述升华反应腔体(2)的底端设置出料渣口(7)。
4.根据权利要求2所述的高效汽化制备三氧化钼的装置，其特征在于，所述升华反应腔体(2)顶壁上还设置出气口(8)，所述出气口(8)设置在所述反应罩(6)的外部。
5.根据权利要求1所述的高效汽化制备三氧化钼的装置，其特征在于，所述控制阀(4)包括提拉杆(9)以及设置在所述提拉杆(9)一端的封堵头(10)，所述封堵头(10)伸入所述熔融腔体(1)内，用于开启或者封堵所述连通口(3)，所述提拉杆(9)的另一端位于所述熔融腔体(1)的外部。
6.根据权利要求1所述的高效汽化制备三氧化钼的装置，其特征在于，还包括设置在所述连通口(3)外侧的通气腔(11)，所述进气口(5)设置在所述通气腔(11)的侧壁上，所述通气腔(11)下端环绕所述连通口(3)的下端口设置风刀口(12)。
7.根据权利要求1所述的高效汽化制备三氧化钼的装置，其特征在于，所述熔融腔体(1)侧壁上具有加热丝，所述熔融腔体(1)顶端设置进料口(13)。
8.根据权利要求1所述的高效汽化制备三氧化钼的装置，其特征在于，所述升华反应腔体(2)侧壁上设置加热丝。
9.一种应用权利要求1-8中任意一项高效汽化制备三氧化钼的装置的制备方法，其特征在于，包括：
将工业氧化钼投加至所述熔融腔体(1)内并加热至熔点温度(795℃)以上，使工业氧化钼完全熔化成液态；
打开所述通气装置的气阀，使所述进气口(5)处形成风刀；
打开所述控制阀(4)，熔融态氧化钼将从所述连通口(3)流出进入所述升华反应腔体(2)；
流出的熔融态氧化钼在风刀的作用下分散成氧化钼液滴；
分散的氧化钼液滴和所述通气装置通入的空气或者富氧或者氧气在所述升华反应腔体(2)中混合，发生氧化反应；分散的熔融态氧化钼液滴发生相变，从液体转变为气态氧化钼，体积膨胀；
熔融态氧化钼中的其他杂质成分在重力和上部气体压力作用下，向下沉降至所述升华反应腔体(2)底部排出；
气态三氧化钼向上升腾至所述升华反应腔体(2)的上端后排出经过冷却收集成高纯三氧化钼。
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