CN113463108A - 一种Au@PtCo/CNT催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种Au@PtCo/CNT催化剂及其制备方法与应用。本发明公开了一种Au@PtCo/CNT催化剂，该催化剂中Au的存在可以提高铂基催化剂的稳定性；通过Au的拉伸应力调控单原子Co，进一步改善Pt周围电子环境从而增强催化剂的催化性能；碳纳米管的加入，极大的提高了催化剂的比表面积，增加了活性位点数量。由实验数据可知，本申请提供的Au@PtCo/CNT催化剂的稳定性好，析氢反应性能好，且析氢反应速度快。

Description

一种Au@PtCo/CNT催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种Au@PtCo/CNT催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
目前，Pt催化剂在燃料电池阴极侧具有良好的析氢反应(HER)性能，但由于反应过程中产生的中间产物(如CO和-OH)会引起Pt催化剂中毒，从而导致催化活性和稳定性下降，Au的存在可以提高铂基催化剂的稳定性，因为Au在电化学操作条件下更稳定。
同时，由于贵金属催化剂的成本较高，且Au、Pt含量不足，贵金属催化剂的质量活性还需进一步提高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种Au@PtCo/CNT催化剂及其制备方法与应用，该催化剂掺杂了非贵金属，成本降低，且该催化剂稳定性好，析氢反应催化活性高。
其具体技术方案如下：
本发明提供了一种Au@PtCo/CNT催化剂，包括：碳纳米管和负载在所述碳纳米管上的Au@PtCo合金；
所述Au@PtCo合金呈核壳结构，其中，壳层为PtCo合金，核层为Au。本发明中，Au@PtCo/CNT催化剂中Au的存在可以提高铂基催化剂的稳定性；通过Au的拉伸应力调控单原子Co，进一步改善Pt周围电子环境从而增强催化剂的催化性能；碳纳米管的加入，极大的提高了催化剂的比表面积，增加了活性位点数量。核壳结构的Au@PtCo合金的贵金属壳层有助于实现催化剂的高利用效率，可通过改变催化剂与反应分子之间的键合强度，可以建立核-壳界面应变来微调催化活性，从而减少中间物的产生。
本发明中，所述Au@PtCo合金的粒径为5-40nm，优选为10～20nm。
本发明中，所述壳层的厚度为7-9nm，所述核层的粒径为6-5nm。
本发明中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管；
所述多壁碳纳米管宽度为16-20nm，长度为5-6μm。
本发明中，所述Au@PtCo/CNT催化剂中Au、Pt、Co和CNT的质量含量分别为5-10％、10-15％、0.5-1.5％、70-90％。
本发明还提供了一种Au@PtCo/CNT催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将金源溶液和表面活性剂溶液进行混合，然后加入碳纳米管混合，再加入第一还原剂进行反应；
步骤2：向步骤1的反应溶液中加入钴源溶液和铂源溶液，然后加入第二还原剂进行反应，得到Au@PtCo/CNT催化剂。
本发明使用一锅法合成Au@PtCo/CNT催化剂，且在合成过程中不使用任何有机溶剂，纳米颗粒分散良好，合成过程简单、安全、无毒；本发明制备过程中，在金核形成之前加入碳纳米管，可以形成高分散、小尺寸的金属纳米粒子。此外，该制备方法还解决了水系溶液中金属离子还原过程团聚的问题，同时避免了油系溶液中反应复杂且表面活性剂包裹阻碍催化活性的问题。
本发明步骤1具体为：将金源溶液和表面活性溶液混合均匀后，加入碳纳米管后进行超声处理，再加入第一还原剂在冰浴的条件下进行反应；
所述金源为HAuCl4·3H2O、NaAuCl4·2H2O、NaAuCl4·2H2O和Au2Cl6中的一种或两种以上；
所述金源溶液的浓度为0.05-0.15mol ml-1；
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和/或十六烷基三甲基氯化铵化铵；本发明表面活性剂的使用，使纳米颗粒更容易形成而不团聚；
所述表面活性剂与金源的摩尔比为(5：1)～(10：1)，优选为15：2；
所述超声处理的速率为8000-10000转/分钟，时间为3-10分钟；
所述第一还原剂为硼氢化钠；
所述第一还原剂与金源的摩尔比为(1：1)～(3：1)，优选为2:1；
所述反应在冰浴的条件下进行，所述反应的温度为0-10℃，时间为20-40分钟。
本发明步骤2中，所述钴源为CoCl2·6H2O和/或Co(NO3)2·6H2O；
所述铂源为H2PtCl6·6H2O和/或PtCl4；
所述铂源溶液的浓度为0.01-0.05mol/L，优选为0.0265mol/L，所述钴源溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，优选为0.0795mol/L；
所述第二还原剂为L-抗坏血酸、柠檬酸钠和氯化铁中的一种或两种以上，优选为L-抗坏血酸和柠檬酸钠；第二还原剂能在还原过程中进行脱合金，使微量的Co被还原到Pt的晶格中，形成PtCo合金；第二还原剂中柠檬酸钠还可以作为表面活性剂
所述第二还原剂与铂源的摩尔比为(1：1)～(3：1)，优选为2：1；
所述反应的温度为95-105℃，时间为2-4小时，优选在100℃下反应3小时。
本发明中，所述金源、铂源与钴源的摩尔比为(1：3：5)～(1：1：1)，优选为2：3：9；
金源、钴源、铂源与碳纳米管的质量比为(1：5：3：7)～(1：1：1：3)，优选为1：3：2：5。
本发明步骤1和步骤2中的反应溶剂均为去离子水。
本发明还提供了上述Au@PtCo/CNT催化剂或上述制备方法制得的Au@PtCo/CNT催化剂在析氢反应中的应用。
本发明中，所述Au@PtCo/CNT催化剂用于PEM氢燃料电池。
所述Au@PtCo/CNT催化剂在析氢反应中的应用包括以下步骤：
将催化剂墨水滴加在氧化铝粉末抛光的玻碳电极上作为工作电极，以石墨作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，构建三电极体系，于碱性溶液中进行电催化反应，析出氢气；
本发明中，所述碱性溶液优选为氢氧化钾溶液；所述碱性溶液的浓度为0.5～1.5M，优选为1M；所述电催化反应的电压为-0.7V～-1.5V，所述电催化反应的时间为5～7分钟。
所述催化剂墨水的制备步骤为：将Au@PtCo/CNT催化剂分散于异丙醇、去离子水和Nafion的混合溶液中。
本发明中，所述混合溶液中，异丙醇、去离子水和Nafion的体积比为1：1：0.1；所述Au@PtCo/CNT催化剂在混合溶液中的浓度为1～10mg/mL，优选为5mg/mL。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明提供的Au@PtCo/CNT催化剂中Au的存在可以提高铂基催化剂的稳定性；通过Au的拉伸应力调控单原子Co，进一步改善Pt周围电子环境从而增强催化剂的催化性能；碳纳米管的加入，极大的提高了催化剂的比表面积，增加了活性位点数量。由实验数据可知，本发明提供的Au@PtCo/CNT催化剂的稳定性好，析氢反应性能好，且析氢反应速度快。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂的透射电镜图；
图2为本发明实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂的元素分布谱图；
图3为本发明实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂的线性扫描元素分布图；
图4为本发明实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂的X射线光电子能谱图；
图5为本发明实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和多壁碳纳米管的X射线衍射图谱；
图6为本发明实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C测得的线性扫描伏安曲线图；
图7是根据Tafel方程，通过拟合Tafel图的线性部分计算得到的实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C的Tafel斜率图；
图8为本发明实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C的周转频率图；
图9为本发明实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C的电化学阻抗图谱；
图10为本发明实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C的循环稳定性测试前后的线性扫描伏安曲线图；
图11为本发明实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C的经过10h长期稳定性测试的电流-时间曲线图；
图12为本发明实施例2制得的Au@PtCo/CNT催化剂测得的线性扫描伏安曲线图；
图13为本发明对比例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂测得的线性扫描伏安曲线图；
图14为本发明对比例2制得的Au@PtCo/CNT催化剂测得的线性扫描伏安曲线图；
图15为本发明实施例1和对比例2～4制得的Au@PtCo/CNT催化剂测得的线性扫描伏安曲线图。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例为Au@PtCo/CNT催化剂的制备
(1)称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(0.4mmol)、NaBH4(0.12mmol)、L-抗坏血酸(0.15mmol)、柠檬酸钠(0.8mmol)、HAuCl4·3H2O(0.053mmol)、CoCl2·6H2O(0.2385mmol)、H2PtCl6·6H2O(0.0795mmol)、分别配制成溶液备用。然后，将20mL去离子水加入到250mL容量瓶中，继续加入4mL浓度为0.1mol/L的CTAB和530μL浓度为0.1mol/L的HAuCl4溶液，混合均匀。加入104.8mg的多壁碳纳米管(CNT)超声30分钟(速率为9000转/分钟)。在冰浴(5℃)下缓慢滴加2mL浓度为0.06mol/L的NaBH4溶液，反应半小时.
(2)依次加入3mL浓度为0.0795mol/L的CoCl2·6H2O和3mL浓度为0.0265mol/L的H2PtCl6·6H2O溶液，最后加入4mL浓度为0.2mol/L的柠檬酸钠和5mL浓度为0.03mol/L的L-抗坏血酸溶液，在100℃下保持3个小时。以10000转/分钟的转速下离心5分钟得到产物，用乙醇和去离子水洗涤三次，然后在35℃真空干燥箱内干燥过夜，得到Au@PtCo/CNT催化剂。
图1为本实施例制得的Au@PtCo/CNT催化剂的透射电镜图。如图1所示，图1中条状物为多壁碳纳米管，颗粒物为Au@PtCo合金纳米颗粒，粒径为10-20nm。从图中可以看出Au@PtCo合金纳米颗粒均匀分散在多壁碳纳米管上，纳米颗粒的高分散性以及较小的粒径可以大大提高比表面积，增强催化性能。
图2为本实施例制得的Au@PtCo/CNT催化剂的元素分布谱图，图3为本实施例制得的Au@PtCo/CNT催化剂的线性扫描元素分布图。从图2和图3可以看出Au@PtCo/CNT催化剂中的Au、Pt和Co元素分布均匀，且Au主要集中分布在Au@PtCo纳米粒子中间，Pt和Co分布在Au@PtCo纳米粒子表层，其中，核层的粒径为6-5nm，壳层的厚度为7-9nm。
图4为本实施例制得的Au@PtCo/CNT催化剂的X射线光电子能谱图的全谱，从图中可以看出，该催化剂中含有Au、Pt、Co、C、O这五种元素，表明前驱体被还原以及目标催化剂的成功制备。
图5为本实施例制得的Au@PtCo/CNT催化剂和多壁碳纳米管的X射线衍射图谱。从图中可以看出，Au@PtCo/CNT催化剂结晶度良好，且没有明显Co特征峰，表明Co没有形成纳米颗粒，可能以单分散或单原子的形式存在。Au@PtCo/CNT催化剂中Au、Pt、Co和CNT的质量含量分别为7.48％、11.22％、0.16％、81.14％。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：采用Co(NO3)2·6H2O替换CoCl2·6H2O。
对比例1
本实施例为Au@PtCo/CNT催化剂的制备
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(2)反应温度不同：反应温度为80℃。
对比例2
本实施例为Au@PtCo/CNT催化剂的制备
本对比例与实施例1的区别在于：碳纳米管的用量不同：碳纳米管的用量为209.6mg。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：采用0.0265mmol H2PtCl6·6H2O。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：采用0.053mmol H2PtCl6·6H2O。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：采用0.106mmol H2PtCl6·6H2O。
试验例
HER性能是采用标准的三电极***在型号为CHI-750E的电化学工作站上并在1MKOH溶液中进行测试。石墨棒和Ag/AgCl(3M KCl)电极分别用作对电极和参比电极。催化剂墨水制备如下：首先将5mg实施例1、实施例2、对比例1或对比例2制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C分别分散在1mL的异丙醇、去离子水和0.5wt.％的Nafion的混合溶液中(异丙醇：去离子水：Nafion体积比为1：1：0.1)，超声30分钟制得催化剂墨水。然后将12μL的催化剂墨水滴加到用氧化铝粉末抛光的L型玻碳电极(GCE，表面积为0.07cm2)上，并在室温下自然干燥。在1M KOH溶液中先在-0.7V至-1.5V(vs.Ag/AgCl)之间以10mV s-1的扫描速率进行循环福安扫描(CV)进行活化6min，然后再进行线性扫描伏安(LSV)测量。根据等式E(vs.RHE)＝E(vs.Ag/AgCl)+0.197V+0.059*pH，将对Ag/AgCl测得的电势转换为相对于可逆氢电极(RHE)的电势。在100mV s-1的扫描速率下从-1.2V到-0.9V进行循环伏安扫描测试1000个循环以研究样品的循环稳定性。
图6为实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C测得的线性扫描伏安曲线图。如图6所示，在电流密度为10mA cm-2时，Au@PtCo/CNT的过电位为14mV，商业Pt/C为30mV，表明Au@PtCo/CNT催化剂在碱性析氢反应中性能明显优于商业Pt/C。
图7是根据Tafel方程，通过拟合Tafel图的线性部分计算得到的实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C的Tafel斜率。Tafel斜率图可以反映催化剂的析氢反应动力学，从图中可以看出，Au@PtCo/CNT的Tafel斜率值为38.0mV dec-1比商业Pt/C(51.1mVdec-1)要低得多，表明Au@PtCo/CNT的析氢反应速度更快。
图8为实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C的周转频率图，周转频率值用于表征催化剂中每个位点的活性。结果表明，在不同电位下，Au@PtCo/CNT催化剂的周转频率值均高于Pt/C催化剂，说明Au@PtCo/CNT催化剂的HER动力学较快。
图9为实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C的电化学阻抗谱，从图中可以看出，Au@PtCo/CNT的电荷转移电阻远小于商用Pt/C。
图10为实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C的循环稳定性测试前后的线性扫描伏安曲线。从图中可以看出，Au@PtCo/CNT催化剂经过1000次循环稳定性测试之后，在10mA cm-2的电流密度下，过电位几乎没有变化，而商业Pt/C却过电位偏移了约13mV，表明Au@PtCo/CNT催化剂具有更好的稳定性。
图11为实施例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂和商业Pt/C的经过10h长期稳定性测试的电流-时间曲线，从图中可以看出，Au@PtCo/CNT催化剂比商业Pt/C性能降低的更少，表明Au@PtCo/CNT催化剂稳定性优于商业Pt/C。
图12为实施例2制得的Au@PtCo/CNT催化剂的LSV曲线，LSV曲线基本保持不变，说明改变Co源不影响材料的HER性能。
图13为对比例1制得的Au@PtCo/CNT催化剂的LSV曲线，在电流密度为10mA cm-2时，Au@PtCo/CNT的过电位为40mV，降低反应温度也会降低催化剂性能。
图14为对比例2制得的Au@PtCo/CNT催化剂的LSV曲线，在电流密度为10mA cm-2时，Au@PtCo/CNT的过电位为59mV，说明增加碳纳米管的量会使HER性能降低。
图15为实施例1和对比例2～4制得的Au@PtCo/CNT催化剂的LSV曲线，不同Pt的加入量，导致催化剂的HER性能呈现火山图趋势，当Pt的加入量为0.0795mmol时性能最优。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种Au@PtCo/CNT催化剂，其特征在于，包括：碳纳米管CNT和负载在所述碳纳米管上的Au@PtCo合金；
所述Au@PtCo合金呈核壳结构，其中，壳层为PtCo合金，核层为Au。
2.根据权利要求1所述的Au@PtCo/CNT催化剂，其特征在于，所述Au@PtCo合金的粒径为5-40nm。
3.根据权利要求1所述的Au@PtCo/CNT催化剂，其特征在于，所述壳层的厚度为7-9nm，所述核层的粒径为6-5nm。
4.根据权利要求1所述的Au@PtCo/CNT催化剂，其特征在于，所述碳纳米管CNT为多壁碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的Au@PtCo/CNT催化剂，其特征在于，所述Au@PtCo/CNT催化剂中Au、Pt、Co和CNT的质量含量分别为5-10％、10-15％、0.5-1.5％、70-90％。
6.一种Au@PtCo/CNT催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将金源溶液和表面活性剂溶液进行混合，然后加入碳纳米管混合，再加入第一还原剂进行反应；
步骤2：向步骤1的反应溶液中加入钴源溶液和铂源溶液，然后加入第二还原剂进行反应，得到Au@PtCo/CNT催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金源为HAuCl4·3H2O、NaAuCl4·2H2O、NaAuCl4·2H2O和Au2Cl6中的一种或两种以上；
所述钴源为CoCl2·6H2O和/或Co(NO3)2·6H2O；
所述铂源为H2PtCl6·6H2O和/或PtCl4。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一还原剂为硼氢化钠；
所述第二还原剂为L-抗坏血酸、柠檬酸钠和氯化铁中的一种或两种以上；
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和/或十六烷基三甲基氯化铵化铵。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金源、所述钴源、所述铂源与所述碳纳米管的质量比为(1：5：3：7)～(1：1：1：3)；
所述表面活性剂与所述金源的摩尔比为(5：1)～(10：1)；
所述第一还原剂与所述金源的摩尔比为(1：1)～(3：1)；
所述第二还原剂与所述铂源的摩尔比为(1：1)～(3：1)。
10.权利要求1至5任意一项所述的Au@PtCo/CNT催化剂或权利要求6至9任意一项所述的制备方法制得的Au@PtCo/CNT催化剂在析氢反应中的应用。
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