CN113462924A - 一种镀钛金刚石铜复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种镀钛金刚石铜复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镀钛金刚石铜复合材料及其制备方法。镀钛金刚石铜复合材料的配方包括：铜粉和镀钛金刚石粉，各组分的重量份数分别是：97.97‑98.8份的铜粉和1.2‑2.03份镀钛金刚石粉，本发明通过真空蒸发镀膜法在金刚石颗粒表面镀覆钛层并将铜粉和镀钛金刚石粉进行真空热压烧结制成镀钛金刚石铜合金，制备得到的镀钛金刚石铜合金块进行粉碎，粉碎得到的镀钛金刚石铜合金小粒进行球磨，烘干冷却后的镀钛金刚石铜合金粉末利用SLM工艺生产镀钛金刚石铜复合材料，利用微激光光斑融覆层层铺设的金属粉末成型，能实现高精度特征和高复杂近净成形。

Description

一种镀钛金刚石铜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域，尤其为一种镀钛金刚石铜复合材料及其制备方法。
背景技术
金刚石颗粒增强金属基复合材料越来越受到人们的重视。然而，金刚石与铜之间的润湿性很差，界面结合较弱，界面热阻增大。上述问题通常有两种解决方案。一种方法是基体合金化，即在铜基体中引入Ti、B、Zr和Cr等合金元素。然而，合金元素的加入量很难得到准确的控制，这可能导致过量元素残留在基体中，从而降低基体的导热系数。另一种是金刚石表面改性，在金刚石颗粒表面引入强碳化物形成元素，如Ti、Cr、W和Mo。这四种金属层不仅是强碳化物形成元素，能与金刚石发生反应，而且能部分溶解在铜基体中。因为碳化物既要有较高的导热系数，又要有合适的热膨胀系数。因此，选择了两种具有上述性能的碳化物：TiC和WC。由于TiC的生成自由能较低，很容易在短时间内形成碳化物，与金刚石形成化学键合。因此选择金属钛镀层。所形成的界面层作为连接铜和金刚石的桥梁，从而提高了复合材料的导热性。
如今市面上大多采用放电等离子烧结(SPS)方式来生产镀钛金刚石铜复合材料，生产效率低下，并且生产出的材料内部孔隙度高，力学性能差，同时难以制作出材料内部的微孔和通道，降低了产品的质量，同时在生产过程中金刚石极易出现石墨化，大大降低了产品的性能。经SPS方式生产的镀钛金刚石铜复合材料成圆柱形，后期需要进行的热学性能测试需要将圆柱体切割成热学测试规定的大小与厚度，但粒径稍微大些的金刚石很难切割，粒径小的金刚石性能相较差些这些都使得SPS方式生产的镀钛金刚石铜复合材料受到局限。
发明内容
本发明的目的在于提供镀钛金刚石铜复合材料及制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种镀钛金刚石铜复合材料，所述镀钛金刚石铜复合材料的原料包括质量份数为97.97-98.8份的铜粉和1.2-2.03份镀钛金刚石粉。
进一步的，所述铜粉为纯度在99.6-99.8％的电解铜粉。
进一步的，所述镀钛金刚石粉的粒径为20-25μm，且镀钛层的厚度在140-250nm之间。
一种如上述的镀钛金刚石铜复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：称取一定质量份数的铜粉和镀钛金刚石粉；
步骤二：投入球磨机中进行球磨，球磨过程中利用氮气进行保护，球磨后制成粒径在20-25μm的混合合金粉末备用；
步骤三：将球磨之后得到的混合合金粉末投入到碳化钨模具中进行真空热压烧结，烧结完成后冷却，得到镀钛金刚石铜合金块备用；
步骤四：将步骤三制备得到的镀钛金刚石铜合金块粉碎至5-10mm的小粒；
步骤五：将步骤四粉碎得到的镀钛金刚石铜合金小粒利用球磨机进行球磨粉碎，球磨时充入氮气进行保护，得到25μm混合均匀的镀钛金刚石铜合金粉末备用；
步骤六：将步骤五制成的镀钛金刚石铜合金粉末利用400目的振动筛进行筛分，留下细致且均匀的镀钛金刚石铜合金粉末，随后将筛分过后的镀钛金刚石铜合金粉末烘干冷却后取出备用；
步骤七：取用步骤六中烘干冷却后的镀钛金刚石铜合金粉末，随后利用SLM 3D打印机在高纯度的氮气的保护下进行激光打印，打印制成高致密度低孔隙率的镀钛金刚石铜复合材料。
进一步的，所述步骤三中，真空热压烧结的工艺条件为：炉内真空度为1×10-3-2×10-3kPa，热压压力为75-85MPa，烧结温度为880-910℃，时间为55-65min。
进一步的，所述步骤六中，烘干温度为55-65℃，烘干时间为120-240min。
进一步的，所述步骤七中，氮气的浓度在99.5-99.9％之间。
进一步的，所述步骤七中，激光功率为140-180W，扫描速度为200-600mm/s，铺粉厚度为0.025mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明通过将铜粉和镀钛金刚石粉进行真空热压烧结制成镀钛金刚石铜合金，烧结工艺条件下镀钛金刚石铜合金块的烧结密度和抗拉伸强度均大幅度提高，镀钛层有利于增强铜和金刚石之间的浸润度，降低了材料10-20％的孔隙率，产品的导热性能增强了5-10％；
2.本发明利用SLM工艺代替传统工艺来生产镀钛金刚石铜复合材料，利用微激光光斑融覆层层铺设的金属粉末成型，能实现高精度特征和高复杂近净成形，并且无需任何黏结剂直接制成复杂造型，减少了生产成本，提高了生产效率，并且产品致密度高；SLM相对SPS的优势在于激光聚焦后具有细小的光斑，容易获得高功率密度，可加工出具有较高尺寸精度(达0.1mm)及良好表面粗糙度的金属零件；成型零件具有冶金结合的组织特性，相对密度能达到近乎100％，力学性能可与铸锻件相比；三维软件建好模型后直接打印出性能测试规定的尺寸及复杂结构(包括能提高散热效果的多孔结构)一体成型，这些复杂结构采用传统方法(包括SPS)无法制造出来；将SLM创造复杂设计的能力与金属基复合材料的优异性能相结合，可以充分发挥金刚石/铜复合材料的性能，并重塑其应用；
3.本发明在多次球磨混合的过程中和成型的过程中均通入氮气作为保护，避免了高温下金刚石的石墨化和铜的氧化，有利于提高产品的质量。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供的一种技术方案：
实施例1：
镀钛金刚石铜复合材料，配方包括：铜粉和镀钛金刚石粉，各组分的重量份数分别是：98.8份的铜粉和1.2份镀钛金刚石粉，且铜粉为纯度在99.8％的电解铜粉，镀钛金刚石粉的粒径为25μm，且镀钛层的厚度为200nm。
镀钛金刚石铜复合材料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料称取；步骤二，一次球磨混合；步骤三，合金制备；步骤四，破碎制粉；步骤五，二次球磨混合；步骤六，筛分烘干；步骤七，激光成型；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别进行称取98.8份的铜粉和1.2份镀钛金刚石粉；
其中在上述步骤二中，取用步骤一中称取的铜粉和镀钛金刚石粉，同时投入球磨机中进行球磨，且球磨时间为5h，球磨过程中利用氮气进行保护，球磨后制成粒径在25μm的混合合金粉末备用；
其中在上述步骤三中，将步骤二中球磨之后得到的混合合金粉末投入到碳化钨模具中进行真空热压烧结，且真空热压烧结的工艺条件为：炉内真空度为1×10-3kPa，热压压力为85MPa，烧结温度为900℃，时间为65min，烧结完成并且冷却后，得到镀钛金刚石铜合金块备用，烧结工艺条件下镀钛金刚石铜合金块的烧结密度和抗拉伸强度均大幅度提高；
其中在上述步骤四中，将步骤三制备得到的镀钛金刚石铜合金块投入到金属粉碎机中进行粉碎，粉碎得到10mm的小粒；
其中在上述步骤五中，将步骤四中粉碎得到的镀钛金刚石铜合金小粒利用球磨机进行球磨粉碎，球磨时充入氮气进行保护，球磨的时间为7h,单向球磨混合30min，随后反向球磨混合30min，循环7次，球磨完成后得到25μm混合均匀的镀钛金刚石铜合金粉末备用；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制成的镀钛金刚石铜合金粉末利用400目的振动筛进行筛分，留下细致且均匀的镀钛金刚石铜合金粉末，随后将筛分过后的镀钛金刚石铜合金粉末利用烘干机进行烘干，且烘干机的温度为60℃，烘干时间为120min，烘干冷却后取出备用；
其中在上述步骤七中，取用步骤六中烘干冷却后的镀钛金刚石铜合金粉末，上述镀钛金刚石铜合金粉末的生产标准统一、粒径均匀并且浸润度高，打印时均匀顺畅，随后利用SLM 3D打印机在高纯度的氮气的保护下进行激光打印，且氮气的浓度在99.8％之间，激光功率为160W，扫描速度为200mm/s，铺粉厚度为0.025mm，打印成型制成镀钛金刚石铜复合材料。
实施例2：
镀钛金刚石铜复合材料，配方包括：铜粉和镀钛金刚石粉，各组分的重量份数分别是：97.97份的铜粉和2.03份镀钛金刚石粉，且铜粉为纯度在99.8％的电解铜粉，镀钛金刚石粉的粒径为25μm，且镀钛层的厚度为200nm。
镀钛金刚石铜复合材料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料称取；步骤二，一次球磨混合；步骤三，合金制备；步骤四，破碎制粉；步骤五，二次球磨混合；步骤六，筛分烘干；步骤七，激光成型；
其中在上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别进行称取97.97份的铜粉和2.03份镀钛金刚石粉；
其中在上述步骤二中，取用步骤一中称取的铜粉和镀钛金刚石粉，同时投入球磨机中进行球磨，且球磨时间为5h，球磨过程中利用氮气进行保护，球磨后制成粒径在25μm的混合合金粉末备用；
其中在上述步骤三中，将步骤二中球磨之后得到的混合合金粉末投入到碳化钨模具中进行真空热压烧结，且真空热压烧结的工艺条件为：炉内真空度为1×10-3kPa，热压压力为85MPa，烧结温度为900℃，时间为65min，烧结完成并且冷却后，得到镀钛金刚石铜合金块备用，烧结工艺条件下镀钛金刚石铜合金块的烧结密度和抗拉伸强度均大幅度提高；
其中在上述步骤四中，将步骤三制备得到的镀钛金刚石铜合金块投入到金属粉碎机中进行粉碎，粉碎得到10mm的小粒；
其中在上述步骤五中，将步骤四中粉碎得到的镀钛金刚石铜合金小粒利用球磨机进行球磨粉碎，球磨时充入氮气进行保护，球磨的时间为7h,单向球磨混合30min，随后反向球磨混合30min，循环7次，球磨完成后得到25μm混合均匀的镀钛金刚石铜合金粉末备用；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制成的镀钛金刚石铜合金粉末利用400目的振动筛进行筛分，留下细致且均匀的镀钛金刚石铜合金粉末，随后将筛分过后的镀钛金刚石铜合金粉末利用烘干机进行烘干，且烘干机的温度为60℃，烘干时间为120min，烘干冷却后取出备用；
其中在上述步骤七中，取用步骤六中烘干冷却后的镀钛金刚石铜合金粉末，上述镀钛金刚石铜合金粉末的生产标准统一、粒径均匀并且浸润度高，打印时均匀顺畅，随后利用SLM 3D打印机在高纯度的氮气的保护下进行激光打印，且氮气的浓度在99.8％之间，激光功率为160W，扫描速度为200mm/s，铺粉厚度为0.025mm，打印制成高致密度低孔隙率的镀钛金刚石铜复合材料。
将上述实施例性质对比，所得结果如下表：
Figure BDA0003121751060000071
基于上述，本发明通过真空蒸发镀膜法在金刚石颗粒表面镀覆钛层并将铜粉和镀钛金刚石粉进行真空热压烧结制成镀钛金刚石铜合金，制备得到的镀钛金刚石铜合金块投入到金属粉碎机中进行粉碎，粉碎得到的镀钛金刚石铜合金小粒利用球磨机进行球磨，烘干冷却后的镀钛金刚石铜合金粉末利用SLM工艺代替传统工艺来生产镀钛金刚石铜复合材料，利用微激光光斑融覆层层铺设的金属粉末成型，能实现高精度特征和高复杂近净成形，直接成型，无需再次加工，极大的提高生产效率。镀钛层有利于增强铜和金刚石之间的浸润度，先用阿基米德原理测出密度，除以理论密度算出致密度，再用1减去致密度得到孔隙率，降低了产品10-20％的孔隙率。利用激光导热仪并使用激光闪射法，直接测量样品的热扩散系数，先测出材料的比热C和密度ρ，则通过测量热扩散系数α，便可计算出材料的导热系数λ：λ＝α×C×ρ，产品的导热性能增强了5-10％。同时在生产的过程中，多次使用氮气作为保护气来保护原料，避免了高温下金刚石的石墨化和铜的氧化，减少了产品中杂质的含量，有利于保证产品的质量。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种镀钛金刚石铜复合材料，其特征在于：所述镀钛金刚石铜复合材料的原料包括质量份数为97.97-98.8份的铜粉和1.2-2.03份镀钛金刚石粉。
2.如权利要求1所述的一种镀钛金刚石铜复合材料，其特征在于：所述铜粉为纯度在99.6-99.8％的电解铜粉。
3.如权利要求1所述的一种镀钛金刚石铜复合材料，其特征在于：所述镀钛金刚石粉的粒径为20-25μm，且镀钛层的厚度在140-250nm之间。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的镀钛金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：称取将一定质量份数的铜粉和镀钛金刚石粉；
步骤二：投入球磨机中进行球磨，球磨过程中利用氮气进行保护，球磨后制成粒径在20-25μm的混合合金粉末备用；
步骤三：将球磨之后得到的混合合金粉末投入到碳化钨模具中进行真空热压烧结，烧结完成后冷却，得到镀钛金刚石铜合金块备用；
步骤四：将步骤三制备得到的镀钛金刚石铜合金块粉碎至5-10mm的小粒；
步骤五：将步骤四粉碎得到的镀钛金刚石铜合金小粒利用球磨机进行球磨粉碎，球磨时充入氮气进行保护，得到25μm混合均匀的镀钛金刚石铜合金粉末备用；
步骤六：将步骤五制成的镀钛金刚石铜合金粉末利用400目的振动筛进行筛分，留下细致且均匀的镀钛金刚石铜合金粉末，随后将筛分过后的镀钛金刚石铜合金粉末烘干冷却后取出备用；
步骤七：取用步骤六中烘干冷却后的镀钛金刚石铜合金粉末，随后利用SLM 3D打印机在高纯度的氮气的保护下进行激光打印，打印制成高致密度低孔隙率的镀钛金刚石铜复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种镀钛金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，真空热压烧结的工艺条件为：炉内真空度为1×10-3-2×10-3kPa，热压压力为75-85MPa，烧结温度为880-910℃，时间为55-65min。
6.根据权利要求4所述的一种镀钛金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，烘干温度为55-65℃，烘干时间为120-240min。
7.根据权利要求4所述的一种镀钛金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤七中，氮气的浓度在99.5-99.9％之间。
8.根据权利要求4所述的一种镀钛金刚石铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤七中，激光功率为140-180W，扫描速度为200-600mm/s，铺粉厚度为0.025mm。
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