CN113462918B - 一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CNTs/Al‑Li高强复合材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:1、称取异丙醇溶液、两性离子分散剂、2195合金粉末、多壁型CNTs以及氧化锆磨球,将异丙醇溶液和两性离子分散剂进行混合,然后加入多壁型CNTs进行超声分散,最后置于振动混粉机中混合得到CNTs溶液;2、将2195合金粉末和氧化锆磨球以及CNTs溶液加入球磨罐中进行球磨、静置,然后干燥得到预制粉末B;3、将预制粉末B进行预压,然后再进行烧结,得到复合材料C;4、采用马弗炉对复合材料C进行预热,然后采用挤压机进行挤压得到复合型材D;5、对复合型材D进行固溶处理和时效处理得到CNTs/Al‑Li高强复合材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域,涉及一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法。
背景技术
铝合金具有高比强度、刚度和良好的耐腐蚀性能,已成为重要的箭体结构轻量化材料。为满足新一代运载火箭的发展要求,提高火箭的有效运载能力,迫切需要实现箭体结构零件轻量化。与此同时,新一代运载火箭需要实现型号的通用化、组合化和系列化,建成型谱化系列,以适应不同有效载荷的发射。这就要求箭体结构零件成形时具有更高的尺寸精度,以减少人工修整、提高生产效率,且能满足自动化装配要求。
对于高强铝合金,主要以Al-Cu-Mg为基的2系铝合金和以Al-Zn-Mg-Cu为基的7系铝合金为主。铝基复合材料的制备中,基体的选择可纯铝,也可采用各种常规铝合金。当前常见的工业铝合金中,可通过添加特定的金属元素改善某些性能,如Mg、Ni或者Bi、Be等以达到改善硬度或者流动性,形成了成熟的工业铝基材料体系。该体系分为Al-Si、Al-Mg、Al-Li、Al-Fe和Al-Cu等。相对常规铝合金,铝锂合金具有更轻的质量和更高的强度,可更大程度地实现箭体结构零件轻量化。其中2195铝锂合金替代2219铝合金,可使结构强度提高40%,质量减轻10%。尽管如此,铝锂合金的强度和延伸率仍需要进一步提升,以扩大其在航空航天装备中的应用比例。
发明内容
本发明的目的是提供一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法,解决了现有技术中存在的铝锂合金的强度和延伸率差的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、称取异丙醇溶液、两性离子分散剂、2195合金粉末、多壁型CNTs以及氧化锆磨球,将异丙醇溶液和两性离子分散剂加入容器中进行混合,然后加入多壁型CNTs并进行超声分散,最后置于振动混粉机中混合得到CNTs溶液;
步骤2、将步骤1称取的2195合金粉末和氧化锆磨球以及步骤1得到的CNTs溶液加入球磨罐中进行球磨,球磨后静置,然后去除悬浮溶液后进行干燥得到预制粉末B;
步骤3、将步骤2得到的预制粉末B先进行预压得到预压坯体,然后采用快速热压烧结炉进行烧结,得到复合材料C;
步骤4、先采用马弗炉对步骤3得到的复合材料C进行预热,然后采用挤压机对预热后的复合材料C进行挤压得到挤压态的复合型材D;
步骤5、对复合型材D进行固溶处理和时效处理得到CNTs/Al-Li高强复合材料。
本发明的特点还在于:
步骤1称取的多壁型CNTs、两性离子分散剂和异丙醇溶液的质量比为0.5-1.5:0.1-2:100-200,异丙醇溶液与2195合金粉末的质量比为1-1.5:1,氧化锆磨球与2195合金粉末的质量比为5-10:1。
步骤1中容器中进行混合使用磁力搅拌器进行混合,搅拌时间为10-15min。
步骤1超声分散的超声频率为39-45KHz,时间为0.5-1h;振动混粉机的振动频率为40-50Hz,时间为0.5-1h。
步骤2中球磨转速为200-300r/min,时间为2-4h,球磨的运行过程为先正转10min,暂停10min,然后再反转10min。
步骤2中静置时间为10-20min,干燥温度为75-80℃,时间为60-240min,干燥处于氩气气氛保护中。
步骤3中预压压力为8-12MPa,时间为1-2min,烧结过程真空度为0-10Pa,压力为30-50MPa,烧结先以100℃/min的升温速率升温,升至430-470℃后,再以20℃/min的升温速率升温,升至530-570℃后,保温时间30-60min,最后随炉冷却得到复合材料C。
步骤4中预热的升温速率为10-15℃/min,升温至370-430℃,保温15-25min,将挤压机的挤压模具升温至270-300℃,挤压速率为3-5mm/s,挤压比为33:1。
步骤5具体为,将步骤4中得到的复合型材D放入真空气氛炉中,以10-20℃/min的升温速率升温至440-470℃,保温0-10min后取出型材进行水淬,待炉温降到室温再将型材重新放入炉腔,以10-20℃/min的升温速率升温至130-190℃后,保温25-30h,拿出型材空冷,即得到CNTs/Al-Li高强复合材料。
本发明的有益效果是:本发明通过将CNTs均匀分散在2195合金中,CNTs具有更高的强度(60~110GPa)和刚度、更低的密度(2.1g/cm3)、更大的长径比(100~1000)以及更高的热传导能力(3000~6000W/m·K),因此可在增加铝基体强度的同时降低密度,进一步提高减重效果。
附图说明
图1是本发明一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法的制备流程图;
图2是本发明实施例1所获得样品的20000倍的粉末显微形貌图;
图3是本发明实施例2所获得样品的20000倍的粉末显微形貌图;
图4是本发明实施例3所获得样品的20000倍的粉末显微形貌图;
图5是本发明实施例4所获得样品的20000倍的粉末显微形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法,如图1所示具体按照以下步骤实施:
步骤1、称取异丙醇溶液、两性离子分散剂、2195合金粉末、多壁型CNTs以及氧化锆磨球,多壁型CNTs、两性离子分散剂和异丙醇溶液的质量比为0.5-1.5:0.1-2:100-200,异丙醇溶液与2195合金粉末的质量比为1-1.5:1,氧化锆磨球与2195合金粉末的质量比为5-10:1,将异丙醇溶液和两性离子分散剂加入容器中进行混合,使用磁力搅拌器进行混合,搅拌时间为10-15min,然后加入多壁型CNTs并进行超声分散,超声分散的超声频率为39-45KHz,时间为0.5-1h;振动混粉机的振动频率为40-50Hz,时间为0.5-1h,最后置于振动混粉机中混合得到CNTs溶液;
步骤2、将步骤1称取的2195合金粉末和氧化锆磨球以及步骤1得到的CNTs溶液加入球磨罐中进行球磨,球磨转速为200-300r/min,时间为2-4h,球磨的运行过程为先正转10min,暂停10min,然后再反转10min,球磨后静置,静置时间为10-20min,然后去除悬浮溶液后进行干燥得到预制粉末B,干燥温度为75-80℃,时间为60-240min,干燥处于氩气气氛保护中;
步骤3、将步骤2得到的预制粉末B先进行预压得到预压坯体,预压压力为8-12MPa,时间为1-2min,然后采用快速热压烧结炉进行烧结,烧结过程真空度为0-10Pa,压力为30-50MPa,烧结先以100℃/min的升温速率升温,升至430-470℃后,再以20℃/min的升温速率升温,升至530-570℃后,保温时间30-60min,最后随炉冷却得到复合材料C;
步骤4、先采用马弗炉对步骤3得到的复合材料C进行预热,预热的升温速率为10-15℃/min,升温至370-430℃,保温15-25min,将挤压机的挤压模具升温至270-300℃,然后采用挤压机对预热后的复合材料C进行挤压,挤压速率为3-5mm/s,挤压比为33:1得到挤压态的复合型材D;
步骤5、对复合型材D进行固溶处理和时效处理,具体为,将步骤4中得到的复合型材D放入真空气氛炉中,以10-20℃/min的升温速率升温至440-470℃,保温0-10min后取出型材进行水淬,待炉温降到室温再将型材重新放入炉腔,以10-20℃/min的升温速率升温至130-190℃后,保温25-30h,拿出型材空冷,即得到CNTs/Al-Li高强复合材料。
实施例1
本发明提供一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法,包括以下几个步骤:
步骤1、制备均匀的CNTs溶液
称取60g2195合金粉末,合金粉末的粒径为325目(45 m),称取磨球300g,大球240g,小球60g,即球料比为5:1,大小球比4:1。在干净的烧杯中加入60g异丙醇溶液,称0.3g的两性离子分散剂(十二烷基二甲基胺乙内酯),加入到异丙醇溶液中,用磁力搅拌器搅拌10min,让分散剂充分溶解后,称取质量分数为0.3g的CNTs,CNTs为多壁型CNTs,管径约为30-50nm,将CNTs加入到分散好的溶液中,用保鲜膜密封烧杯口,防止溶液挥发,再将溶液放入超声机中,以40KHz的超声频率,超声振动1h,结束后将溶液转入振动混粉机专用瓶子,同时加入5颗直径为10mm的ZrO2磨球,安装到振动混粉机上,以振动频率40Hz振动30min得到的溶液即为均匀的CNTs溶液A。
步骤2、湿法球磨
将步骤1所制均匀的CNTs溶液A和合金粉末一起加入球磨罐,球磨罐为ZrO2材质,球磨罐的直径为120mm,随后加入300gZrO2磨球,大小球比为4:1,即大球240g,小球60g。对球磨罐密封并且通入氩气进行气氛保护,防止在球磨过程中氧化样品。将球磨罐安装至球磨机上,设置球磨参数,球磨转速为200r/min,球磨时间为4h,运行方式为正转10min—暂停10min—反转10min。球磨结束后静置10min,用胶头滴管吸取上层包含剩余CNTs的悬浮溶液。将球磨后的浆料取出放于培养皿中,将培养皿放于真空烘箱中,对真空烘箱用氩气洗气,使真空烘箱中完全处于氩气气氛状态,设置烘干温度为80℃,定时烘干2h。烘干完成后取出粉末,放于筛分网中进行筛取,取出磨球后剩余的粉末即为预制粉末。
步骤3、快速热压烧结
将步骤2得到的球磨粉末,利用快速热压烧结炉进行坯体烧结。具体为按照Φ40直径的烧结模具裁取石墨纸,并铺于石墨模具中,将步骤二得到的粉末倒入石墨模具中,垫上石墨纸用压头压紧,再用手动液压机进行预压,压力为10MPa,保压时间为1min。粉末装进石墨模具后,安装在快速热压烧结炉上。设置烧结程序,具体过程为,1min内将压力升至40MPa后保持,再以100℃/min的升温速率升温至470℃,调整升温速率为20℃/min升温至570℃,保温60min后随炉冷却,得到直径40mm,高15mm的圆柱状烧结坯体。
步骤4、热挤压
设置马弗炉温度控制器,按10℃/min升温速率升温至370℃后,将烧结坯体放入做挤压前的预热,预热时长为20min,与此同时将挤压模具的温度利用加热套也提前加热至300℃以上,预热完成后迅速将烧结坯体放入挤压模具中,以3mm/s的挤压速度进行挤压,得到挤压态的复合型材。挤压的型材去掉100mm的料头和料尾,中间部位即为预制型材。
步骤5、热处理
此步骤包括固溶处理和时效处理两部分,热处理用的是真空气氛炉。具体操作为:将步骤4中得到的型材截取适量的长度,放入真空气氛炉中,用氩气对炉腔洗气,氩气作为保护气氛,防止在加热的过程中样品氧化。设置加热程序,首先以10℃/min的升温速率升温至470℃,然后保温10min后拿出样品水淬,固溶处理完成。完成固溶处理后,待炉温降到室温再将样品重新放入炉腔,用氩气洗气,设置加热程序,同样以10℃/min的升温速率升温至150℃后,保温25h,拿出样品空冷,即得到CNTs/Al-Li高强复合材料。在热处理的升温和保温过程中,全程需要通氩气进行气氛保护,以防止样品在高温下的氧化破坏。
本发明实施例1制备的CNTs/Al-Li高强复合材料粉末显微形貌如图2所示,增强相CNTs的加入量为0.5%,同时增强相CNTs和铝锂合金基体结合良好;利用阿基米德排水法测得CNTs/Al-Li高强复合材料的密度;使用HBRV-187.5电动布洛维硬度计,试验力32.16N,保压时间为30s,测得布氏硬度;利用万能力学性能试验机测得抗拉强度;通过上述方法对本发明实施例1制备的CNTs/Al-Li高强复合材料的密度、硬度、抗拉强度进行检测,得到其密度为2.701g/cm3、硬度为245.3HV、抗拉强度为736.5MPa。
实施例2
本发明提供一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法,如图1所示,包括以下几个步骤:
步骤1、制备均匀的CNTs溶液
称取60g2195合金粉末,合金粉末的粒径为325目(45 m),称取磨球300g,大球240g,小球60g,即球料比为5:1,大小球比4:1。在干净的烧杯中加入60g异丙醇溶液,称0.6g的两性离子分散剂(十二烷基二甲基胺乙内酯),加入到异丙醇溶液中,用磁力搅拌器搅拌10min,让分散剂充分溶解后,称取质量分数为0.6g的CNTs,CNTs为多壁型CNTs,管径约为30-50nm,将CNTs加入到分散好的溶液中,用保鲜膜密封烧杯口,防止溶液挥发,再将溶液放入超声机中,以40KHz的超声频率,超声振动1h,结束后将溶液转入振动混粉机专用瓶子,同时加入7颗直径为10mm的ZrO2磨球,安装到振动混粉机上,以振动频率40Hz振动30min得到的溶液即为均匀的CNTs溶液。
步骤2、湿法球磨
将步骤1所制均匀的CNTs溶液和2195合金粉末一起加入球磨罐,球磨罐为ZrO2材质,球磨罐的直径为120mm,随后加入300gZrO2磨球,磨球分为大球(d=10mm)和小球(d=5mm),且大小球比为4:1,即大球240g,小球60g。对球磨罐密封并且通入氩气进行气氛保护,防止在球磨过程中氧化样品。将球磨罐安装至球磨机上,设置球磨参数,球磨转速为200r/min,球磨时间为4h,运行方式为正转10min—暂停10min—反转10min。球磨结束后静置15min,用胶头滴管吸取上层包含剩余CNTs的悬浮溶液。将球磨后的浆料取出放于培养皿中,将培养皿放于真空烘箱中,对真空烘箱用氩气洗气,使真空烘箱中完全处于氩气气氛状态,设置烘干温度为80℃,定时烘干2h。烘干完成后取出粉末,放于筛分网中进行筛取,取出磨球后剩余的粉末即为预制粉末。
步骤3、快速热压烧结
将步骤2得到的球磨粉末,利用快速热压烧结炉进行坯体烧结。具体为按照Φ40直径的烧结模具裁取石墨纸,并铺于石墨模具中,将步骤二得到的粉末倒入石墨模具中,垫上石墨纸用压头压紧,再用手动液压机进行预压,压力为10MPa,保压时间为1min。粉末装进石墨模具后,安装在快速热压烧结炉上。设置烧结程序,具体过程为,1min内将压力升至40MPa后保持,再以100℃/min的升温速率升温至470℃,调整升温速率为20℃/min升温至570℃,保温60min后随炉冷却,得到直径40mm,高15mm的圆柱状烧结坯体。
步骤4、热挤压
设置马弗炉温度控制器,按10℃/min升温速率升温至370℃后,将烧结坯体放入做挤压前的预热,预热时长为20min,与此同时将挤压模具的温度利用加热套也提前加热至300℃以上,预热完成后迅速将烧结坯体放入挤压模具中,以3mm/s的挤压速度进行挤压,得到挤压态的复合型材。挤压的型材去掉100mm的料头和料尾,中间部位即为预制型材。
步骤5、热处理
此步骤包括固溶处理和时效处理两部分,热处理用的是真空气氛炉。具体操作为:将步骤4中得到的型材截取适量的长度,放入真空气氛炉中,用氩气对炉腔洗气,氩气作为保护气氛,防止在加热的过程中样品氧化。设置加热程序,首先以10℃/min的升温速率升温至470℃,然后保温10min后拿出样品水淬,固溶处理完成。完成固溶处理后,待炉温降到室温再将样品重新放入炉腔,用氩气洗气,设置加热程序,同样以10℃/min的升温速率升温至150℃后,保温25h,拿出样品空冷,即得到CNTs/Al-Li高强复合材料。在热处理的升温和保温过程中,全程需要通氩气进行气氛保护,以防止样品在高温下的氧化破坏。
本发明实施例2制备的CNTs/Al-Li高强复合材料粉末显微形貌如图3所示,增强相CNTs的加入量为1%,同时增强相CNTs和铝锂合金基体结合良好;利用阿基米德排水法测得CNTs/Al-Li高强合金的密度;使用HBRV-187.5电动布洛维硬度计,试验力32.16N,保压时间为30s,测得布氏硬度;利用万能力学性能试验机测得抗拉强度;通过上述方法对本发明实施例2制备的CNTs/Al-Li高强复合材料的密度、硬度、抗拉强度进行检测,得到其密度为2.686g/cm3、硬度为261.2HV、抗拉强度为623.4MPa。
实施例3
本发明提供一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法,包括以下几个步骤:
步骤1、制备均匀的CNTs溶液
称取60g2195合金粉末,合金粉末的粒径为325目(45 m),称取磨球300g,大球240g,小球60g,即球料比为5:1,大小球比4:1。在干净的烧杯中加入60g异丙醇溶液,称0.9g的两性离子分散剂(十二烷基二甲基胺乙内酯),加入到异丙醇溶液中,用磁力搅拌器搅拌10min,让分散剂充分溶解后,称取质量分数为0.9g的CNTs,CNTs为多壁型CNTs,管径约为30-50nm,将CNTs加入到分散好的溶液中,用保鲜膜密封烧杯口,防止溶液挥发,再将溶液放入超声机中,以40KHz的超声频率,超声振动1h,结束后将溶液转入振动混粉机专用瓶子,同时加入8颗直径为10mm的ZrO2磨球,安装到振动混粉机上,以振动频率40Hz振动30min得到的溶液即为均匀的CNTs溶液。
步骤2、湿法球磨
将步骤1所制均匀的CNTs溶液和2195合金粉末一起加入球磨罐,球磨罐为ZrO2材质,球磨罐的直径为120mm,随后加入300gZrO2磨球,大小球比为4:1,即大球240g,小球60g。对球磨罐密封并且通入氩气进行气氛保护,防止在球磨过程中氧化样品。将球磨罐安装至球磨机上,设置球磨参数,球磨转速为200r/min,球磨时间为4h,运行方式为正转10min—暂停10min—反转10min。球磨结束后静置18min,用胶头滴管吸取上层包含剩余CNTs的悬浮溶液。将球磨后的浆料取出放于培养皿中,将培养皿放于真空烘箱中,对真空烘箱用氩气洗气,使真空烘箱中完全处于氩气气氛状态,设置烘干温度为80℃,定时烘干2h。烘干完成后取出粉末,放于筛分网中进行筛取,取出磨球后剩余的粉末即为预制粉末。
步骤3、快速热压烧结
将步骤2得到的球磨粉末,利用快速热压烧结炉进行坯体烧结。具体为按照Φ40直径的烧结模具裁取石墨纸,并铺于石墨模具中,将步骤二得到的粉末倒入石墨模具中,垫上石墨纸用压头压紧,再用手动液压机进行预压,压力为10MPa,保压时间为1min。粉末装进石墨模具后,安装在快速热压烧结炉上。设置烧结程序,具体过程为,1min内将压力升至40MPa后保持,再以100℃/min的升温速率升温至470℃,调整升温速率为20℃/min升温至570℃,保温30min后随炉冷却,得到直径40mm,高15mm的圆柱状烧结坯体。
步骤4、热挤压
设置马弗炉温度控制器,按10℃/min升温速率升温至370℃后,将烧结坯体放入做挤压前的预热,预热时长为20min,与此同时将挤压模具的温度利用加热套也提前加热至300℃以上,预热完成后迅速将烧结坯体放入挤压模具中,以3mm/s的挤压速度进行挤压,得到挤压态的复合型材。挤压的型材去掉100mm的料头和料尾,中间部位即为预制型材。
步骤5、热处理
此步骤包括固溶处理和时效处理两部分,热处理用的是真空气氛炉。具体操作为:将步骤4中得到的型材截取适量的长度,放入真空气氛炉中,用氩气对炉腔洗气,氩气作为保护气氛,防止在加热的过程中样品氧化。设置加热程序,首先以10℃/min的升温速率升温至470℃,然后保温10min后拿出样品水淬,固溶处理完成。完成固溶处理后,待炉温降到室温再将样品重新放入炉腔,用氩气洗气,设置加热程序,同样以10℃/min的升温速率升温至150℃后,保温25h,拿出样品空冷,即得到CNTs/Al-Li高强复合材料。在热处理的升温和保温过程中,全程需要通氩气进行气氛保护,以防止样品在高温下的氧化破坏。
本发明实施例3制备的CNTs/Al-Li高强复合材料粉末显微形貌如图4所示,增强相CNTs的加入量为1.5%,同时增强相CNTs和铝锂合金基体结合良好;利用阿基米德排水法测得CNTs/Al-Li高强复合材料的密度;使用HBRV-187.5电动布洛维硬度计,试验力32.16N,保压时间为30s,测得布氏硬度;利用万能力学性能试验机测得抗拉强度;通过上述方法对本发明实施例3制备的CNTs/Al-Li高强复合材料的密度、硬度、抗拉强度进行检测,得到其密度为2.644g/cm3、硬度为196.3HV、抗拉强度为534.9MPa。
实施例4
本发明提供一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法,包括以下几个步骤:
步骤1、制备均匀的CNTs溶液
称取60g2195合金粉末,合金粉末的粒径为325目(45 m),称取磨球300g,大球240g,小球60g,即球料比为5:1,大小球比4:1。在干净的烧杯中加入60g异丙醇溶液,称1.2g的两性离子分散剂(十二烷基二甲基胺乙内酯),加入到异丙醇溶液中,用磁力搅拌器搅拌10min,让分散剂充分溶解后,称取质量分数为1.2g的CNTs,CNTs为多壁型CNTs,管径约为30-50nm,将CNTs加入到分散好的溶液中,用保鲜膜密封烧杯口,防止溶液挥发,再将溶液放入超声机中,以40KHz的超声频率,超声振动1h,结束后将溶液转入振动混粉机专用瓶子,同时加入10颗直径为10mm的ZrO2磨球,安装到振动混粉机上,以振动频率40Hz振动30min得到的溶液即为均匀的CNTs溶液。
步骤2、湿法球磨
将步骤1所制均匀的CNTs溶液和2195合金粉末一起加入球磨罐,球磨罐为ZrO2材质,球磨罐的直径为120mm,随后加入300gZrO2磨球,大小球比为4:1,即大球240g,小球60g。对球磨罐密封并且通入氩气进行气氛保护,防止在球磨过程中氧化样品。将球磨罐安装至球磨机上,设置球磨参数,球磨转速为200r/min,球磨时间为4h,运行方式为正转10min—暂停10min—反转10min。球磨结束后静置20min,用胶头滴管吸取上层包含剩余CNTs的悬浮溶液。将球磨后的浆料取出放于培养皿中,将培养皿放于真空烘箱中,对真空烘箱用氩气洗气,使真空烘箱中完全处于氩气气氛状态,设置烘干温度为80℃,定时烘干2h。烘干完成后取出粉末,放于筛分网中进行筛取,取出磨球后剩余的粉末即为预制粉末。
步骤3、快速热压烧结
将步骤2得到的球磨粉末,利用快速热压烧结炉进行坯体烧结。具体为按照Φ40直径的烧结模具裁取石墨纸,并铺于石墨模具中,将步骤二粉末倒入石墨模具中,垫上石墨纸用压头压紧,再用手动液压机进行预压,压力为10MPa,保压时间为1min。粉末装进石墨模具后,安装在快速热压烧结炉上。设置烧结程序,具体过程为,1min内将压力升至40MPa后保持,再
以100℃/min的升温速率升温至470℃,调整升温速率为20℃/min升温至530℃,保温30min后随炉冷却,得到直径40mm,高15mm的圆柱状烧结坯体。
步骤4、热挤压
设置马弗炉温度控制器,按10℃/min升温速率升温至370℃后,将烧结坯体放入做挤压前的预热,预热时长为20min,与此同时将挤压模具的温度利用加热套也提前加热至300℃以上,预热完成后迅速将烧结坯体放入挤压模具中,以3mm/s的挤压速度进行挤压,得到挤压态的复合型材。挤压的型材去掉100mm的料头和料尾,中间部位即为预制型材。
步骤5、热处理
此步骤包括固溶处理和时效处理两部分,热处理用的是真空气氛炉。具体操作为:将步骤4中得到的型材截取适量的长度,放入真空气氛炉中,用氩气对炉腔洗气,氩气作为保护气氛,防止在加热的过程中样品氧化。设置加热程序,首先以10℃/min的升温速率升温至470℃,然后保温30min后拿出样品水淬,固溶处理完成。完成固溶处理后,待炉温降到室温再将样品重新放入炉腔,用氩气洗气,设置加热程序,同样以10℃/min的升温速率升温至150℃后,保温25h,拿出样品空冷,即得到CNTs/Al-Li高强复合材料。在热处理的升温和保温过程中,全程需要通氩气进行气氛保护,以防止样品在高温下的氧化破坏。
本发明实施例4制备的CNTs/Al-Li高强复合材料粉末显微形貌如图5所示,增强相CNTs的加入量为2%,同时增强相CNTs和铝锂合金基体结合良好;利用阿基米德排水法测得CNTs/Al-Li高强合金的密度;使用HBRV-187.5电动布洛维硬度计,试验力32.16N,保压时间为30s,测得布氏硬度;利用万能力学性能试验机测得抗拉强度;通过上述方法对本发明实施例4制备的CNTs/Al-Li高强复合材料的密度、硬度、抗拉强度进行检测,得到其密度为2.636g/cm3、硬度为156.2HV、抗拉强度为446.3MPa。
下面通过试验对本发明制备高强复合材料的性能进行进一步说明。
取四种样品:
(一)本发明实施例1制备的CNTs/Al-Li高强复合材料,为样品1;
(二)与本发明实施例1的区别仅仅在于步骤1中称取CNTs质量为0.6g、步骤2中加入磨球的数量为7颗以及步骤3中球磨结束后静置时间为15min,其他内容与本发明实施例1相同,在此不做赘述,制备得到的CNTs/Al-Li高强复合材料为样品2;
(三)与本发明实施例1的区别仅仅在于步骤1中称取CNTs质量为0.9g、步骤2中加入磨球的数量为8颗以及步骤3中球磨结束后静置时间为18min,其他内容与本发明实施例1相同,在此不做赘述,制备得到的CNTs/Al-Li高强复合材料为样品3;
(四)与本发明实施例1的区别仅仅在于步骤1中称取CNTs质量为1.2g、步骤2中加入磨球的数量为10颗以及步骤3中球磨结束后静置时间为20min,其他内容与本发明实施例1相同,在此不做赘述,制备得到的CNTs/Al-Li高强复合材料为样品4;
采用阿基米德排水法测得高强合金的密度;使用HBRV-187.5电动布洛维硬度计,试验力32.16N,保压时间为30s,测得布氏硬度;利用万能力学性能试验机测得抗拉强度。对上述四种样品的密度、硬度、抗拉强度进行检测,检测结果如下:
从表中可以看出,随着CNTs的含量提升,密度呈下降趋势,一方面是由于CNTs的密度比Al-Li合金更低,另一方面则是由于含量过高后CNTS团聚导致烧结性变差,这也是抗拉强度降低的原因。相比较而言,硬度先提高后降低,则是由于复合材料在压缩和拉伸过程中的变形行为不同造成的。最终优选出样品1为本次实验的最佳结果,当CNTs的含量为0.5%时,力学性能达到最佳。
Claims (3)
1.一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、称取异丙醇溶液、两性离子分散剂、2195合金粉末、多壁型CNTs以及氧化锆磨球,将异丙醇溶液和两性离子分散剂加入容器中使用磁力搅拌器搅拌10-15min混合,然后加入多壁型CNTs并于超声频率为39-45KHz,时间为0.5-1h进行超声分散,最后置于振动混粉机中于40-50Hz振动频率混合0.5-1h得到CNTs溶液;
所述称取的多壁型CNTs、两性离子分散剂和异丙醇溶液的质量比为0.5-1.5:0.1-2:100-200,异丙醇溶液与2195合金粉末的质量比为1-1.5:1,氧化锆磨球与2195合金粉末的质量比为5-10:1;
步骤2、将步骤1称取的2195合金粉末和氧化锆磨球以及步骤1得到的CNTs溶液加入球磨罐中进行球磨,球磨后静置,然后去除悬浮溶液后进行干燥得到预制粉末B;
其中,球磨的条件为:球磨转速为200-300r/min,时间为2-4h,球磨的运行过程为先正转10min,暂停10min,然后再反转10min;静置时间为10-20min,干燥温度为75-80℃,时间为60-240min,干燥处于氩气气氛保护中;
步骤3、将步骤2得到的预制粉末B先进行预压得到预压坯体,然后采用快速热压烧结炉进行烧结,得到复合材料C;
步骤4、先采用马弗炉对步骤3得到的复合材料C进行预热,然后采用挤压机对预热后的复合材料C进行挤压得到挤压态的复合型材D;
步骤5、对复合型材D进行固溶处理和时效处理得到CNTs/Al-Li高强复合材料;
具体为,将步骤4中得到的复合型材D放入真空气氛炉中,以10-20℃/min的升温速率升温至440-470℃,保温0-10min后取出型材进行水淬,待炉温降到室温再将型材重新放入炉腔,以10-20℃/min的升温速率升温至130-190℃后,保温25-30h,拿出型材空冷,即得到CNTs/Al-Li高强复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中预压压力为8-12MPa,时间为1-2min,烧结过程真空度为0-10Pa,压力为30-50MPa,烧结先以100℃/min的升温速率升温,升至430-470℃后,再以20℃/min的升温速率升温,升至530-570℃后,保温时间30-60min,最后随炉冷却得到复合材料C。
3.根据权利要求1所述的一种CNTs/Al-Li高强复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中预热的升温速率为10-15℃/min,升温至370-430℃,保温15-25min,将挤压机的挤压模具升温至270-300℃,挤压速率为3-5mm/s,挤压比为33:1。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1834280A (zh) * | 2006-04-21 | 2006-09-20 | 哈尔滨工业大学 | 碳纳米管增强铝基复合材料及其真空热压制备方法 |
CN105088111A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-11-25 | 国家电网公司 | 一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 |
US9365917B1 (en) * | 2014-03-24 | 2016-06-14 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronatics And Space Administration | Method of heat treating aluminum—lithium alloy to improve formability |
CN105734459A (zh) * | 2014-12-12 | 2016-07-06 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 |
CN106756274A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-05-31 | 镇江创智特种合金科技发展有限公司 | 一种碳纳米管铝基复合材料的制备方法 |
CN110546287A (zh) * | 2017-02-01 | 2019-12-06 | Hrl实验室有限责任公司 | 具有晶粒细化剂的铝合金、及其制备和使用方法 |
CN111451514A (zh) * | 2020-04-07 | 2020-07-28 | 上海交通大学 | 一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法 |
-
2021
- 2021-05-28 CN CN202110594085.0A patent/CN113462918B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1834280A (zh) * | 2006-04-21 | 2006-09-20 | 哈尔滨工业大学 | 碳纳米管增强铝基复合材料及其真空热压制备方法 |
US9365917B1 (en) * | 2014-03-24 | 2016-06-14 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronatics And Space Administration | Method of heat treating aluminum—lithium alloy to improve formability |
CN105734459A (zh) * | 2014-12-12 | 2016-07-06 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 |
CN105088111A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-11-25 | 国家电网公司 | 一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 |
CN106756274A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-05-31 | 镇江创智特种合金科技发展有限公司 | 一种碳纳米管铝基复合材料的制备方法 |
CN110546287A (zh) * | 2017-02-01 | 2019-12-06 | Hrl实验室有限责任公司 | 具有晶粒细化剂的铝合金、及其制备和使用方法 |
CN111451514A (zh) * | 2020-04-07 | 2020-07-28 | 上海交通大学 | 一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
An approach for homogeneous carbon nanotube dispersion in Al matrix composites;Biao Chen et al.;《Materials and Design》;20150213;第72卷;第2.1节第1段 * |
碳纳米管(CNT)增强铝基复合材料的粉末冶金制备及其力学性能;祝先;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士)工程科技I辑》;20160815(第8期);第24页图2.1,第25页最后1段,第27页第1段 * |
重型运载火箭结构材料选材方案研究与启示;林奔 等;《轻合金加工技术》;20201231;第48卷(第6期);第17页左栏最后1段 * |
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