CN113462906B - 锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,属于湿法冶金技术领域,具体涉及锂盐生产技术领域,以解决现有的生产工艺大部分K会富集于析钠母液,锂渣中还含有高价值金属钽铌,锂辉石酸熟料的浸出效率低下的问题,采用酸性调浆工艺,避免了浸出过程中酸熟料浸出逆反应,提高锂辉石中锂资源浸出率;通过磁选工艺将锂辉石尾矿中的钽铌精矿有价金属回收,提高锂渣再利用率;通过黄钾铁矾法除去生产***和矿石的钾,并利用传统浸出调浆工艺除去矿石和除钾工艺产生的铁,黄钾铁矾除钾与浸出工艺耦合,解决生产工艺钾离子富集,并提高除钾工艺适配性,最终实现高效浸出多功能化调浆。
Description
技术领域
锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及锂盐生产技术领域。
背景技术
锂辉石锂品位高,理论Li2O含量为8.03%,是目前锂盐生产厂家的主流锂矿来源。但是锂辉石精矿中存在一定的钠钾置换,因此浸出液中含有少量的钾(苏慧,等.矿石资源中锂的提取与回收研究进展.化工学报,2019,70(1):10-23.)。
碳酸锂和氢氧化锂生产过程中K杂质出口较少,长期的生产过程中K不断富集在生产母液中容易造成产品钾污染。一般来说,氢氧化锂生产线的K会富集在一次蒸发母液,碳酸锂生产线的K会富集于析钠母液。目前,生产***中的钾主要通过元明粉工段进行去除,该方法简单易行,但是仍存在一些问题。比如生产***中K虽然在蒸发的过程中会随硫酸钠结晶析出一部分,但是常见K盐均为可溶性化合物,所以大部分K都会富集于析钠母液,留存于生产***,仍会影响品质。同时经蒸发后形成硫酸钾粒径偏小,难以分离,影响生产效率。
锂辉石酸熟料的浸出效率受pH影响,高pH的条件下,锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)可与溶液中的Li+发生离子交换作用,引发逆浸出反应(Han G F,Gu D L and LinG.Recovery of lithium from a synthetic solution using spodumene leachresidue.Hydrometallurgy,2018,177:109–115.)。因此,目前现行硫酸法提锂工艺将浆料pH调节至中性便促进了该逆反应浸出进程。从而,浸出锂渣中一般会夹带0.35-0.6%的Li2O。
锂辉石与钽铌精矿常常是伴生的,虽然大量的钽铌会通过锂矿磁选工艺回收,但是少量的钽铌精矿仍会随锂精矿进入后工段。经过浸出提锂后,进入锂渣外排。目前锂渣主要作为混凝土添加剂运用于建材行业(翟莹,苗苗和肖立鲜.锂渣细度对掺减水剂的水泥浆体流变性能的影响.材料导报,2020,18:18056-18059.),但是锂渣中还有一定量的钽铌等高价值金属并未得到合理利用。
发明内容
本发明的目的在于:提供锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,以解决现有的生产工艺大部分K会富集于析钠母液,锂渣中还含有高价值金属钽铌,锂辉石酸熟料的浸出效率低下的问题。
本发明采用的技术方案如下:
锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,包括如下步骤:
步骤1、生产水和锂辉石酸熟料混合,在浸出槽混合,于35-55℃温度下搅拌浸出;
步骤2、浸出后将浆料输送至磁选机溜槽对浆料中的钽铌磁选;
步骤3、对磁选后的浆料进行固液分离,弃滤渣,浸出液输送至除钾反应釜;
步骤4、用碳酸锂生产线析钠母液将除钾反应釜中钾浓度调节至2-8g/L;
步骤5、使用98wt%浓硫酸将除钾反应釜中液体pH调至1.5-2.5,液体组成硫酸锂,硫酸钾;
步骤6、向除钾反应釜中加入硫酸铁,将溶液升温至95℃搅拌反应结晶1-3h,搅拌强度180-220r/min,除钾;
涉及到的化学反应:3Fe2(SO4)3+K2SO4+12H2O=2KFe3(SO4)2(OH)6(s)+6H2SO4
晶体包括黄钾铁矾KFe3(SO4)2(OH)6
液体包括硫酸锂,硫酸钠,硫酸铁;
步骤7、向步骤6的除钾浆料中加入碳酸钙将溶液pH调节至5-7;
步骤8、充分反应10-30min,除铁,料浆固液分离,弃滤渣得到浸出清液。
涉及化学反应:CaCO3+H+=Ca2++CO2(g)+H2O
Fe3++OH-=Fe(OH)3(s)
浸出清液包括硫酸锂,硫酸钠,硫酸钙。
本申请的技术方案中,本申请采用酸性调浆工艺,避免了浸出过程中酸熟料浸出逆反应,提高锂辉石中锂资源浸出率;通过磁选工艺将锂辉石尾矿中的钽铌精矿有价金属回收,提高锂渣再利用率;通过黄钾铁矾法除去生产***和矿石的钾,并利用传统浸出调浆工艺除去矿石和除钾工艺产生的铁,黄钾铁矾除钾与浸出工艺耦合,解决生产工艺钾离子富集,并提高除钾工艺适配性,最终实现高效浸出多功能化调浆。
优选的,步骤1中,生产水和锂辉石酸熟料的液固比为1.5-3。
优选的,步骤1中,搅拌浸出的时间为20-40min。
优选的,步骤2中,磁选后固体包括钽铌精矿。
优选的,步骤2中,磁选后浆料包括锂辉石尾渣,硫酸锂溶液。
优选的,步骤3中采用压榨板框压滤的方式对磁选后的浆料进行固液分离。
优选的,步骤3中滤渣为锂辉石尾矿,成分包括H2O-SiO2-4Al2O3(主要成分),滤液即浸出液为硫酸锂,硫酸钾。
优选的,步骤4中碳酸锂生产线析钠母液的钾含量20-30g/L。
优选的,步骤6除钾反应釜中铁与钾的物质的量比为3-4.5。
优选的,步骤8中采用压榨板框进行固液分离。
锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,包括如下步骤:
步骤1、将液固比为1.5-3的生产水和锂辉石酸熟料混合,在浸出槽混合,于35-55℃温度下搅拌浸出,搅拌浸出的时间为20-40min;
步骤2、浸出后将浆料输送至磁选机溜槽对浆料中的钽铌磁选,磁选后固体包括钽铌精矿,磁选后浆料包括锂辉石尾渣,硫酸锂溶液;
步骤3、采用压榨板框压滤的方式对磁选后的浆料进行固液分离,滤渣为锂辉石尾矿,主要成分包括H2O-SiO2-4Al2O3,滤液即浸出液为硫酸锂,硫酸钾,弃滤渣,浸出液输送至除钾反应釜;
步骤4、用碳酸锂生产线析钠母液将除钾反应釜中钾浓度调节至2-8g/L,其中,碳酸锂生产线析钠母液的钾含量20-30g/L;
步骤5、使用98wt%浓硫酸将除钾反应釜中液体pH调至1.5-2.5,液体组成硫酸锂,硫酸钾;
步骤6、向除钾反应釜中加入硫酸铁,将溶液升温至95℃搅拌反应结晶1-3h,搅拌强度180-220r/min,除钾,其中,除钾反应釜中铁与钾的物质的量比为3-4.5;
涉及到的化学反应:3Fe2(SO4)3+K2SO4+12H2O=2KFe3(SO4)2(OH)6(s)+6H2SO4
晶体包括黄钾铁矾KFe3(SO4)2(OH)6
液体包括硫酸锂,硫酸钠,硫酸铁;
步骤7、向步骤6的除钾浆料中加入碳酸钙将溶液pH调节至5-7;
步骤8、充分反应10-30min,除铁,料浆采用压榨板框进行固液分离,弃滤渣得到浸出清液。
涉及化学反应:CaCO3+H+=Ca2++CO2(g)+H2O
Fe3++OH-=Fe(OH)3(s)
浸出清液包括硫酸锂,硫酸钠,硫酸钙。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、本发明中,采用酸性调浆工艺,避免了浸出过程中酸熟料浸出逆反应,提高锂辉石中锂资源浸出率;
2、本发明中,通过磁选工艺将锂辉石尾矿中的钽铌精矿有价金属回收,提高锂渣再利用率;
3、本发明中,通过黄钾铁矾法除去生产***和矿石的钾,并利用传统浸出调浆工艺除去矿石和除钾工艺产生的铁,黄钾铁矾除钾与浸出工艺耦合,解决生产工艺钾离子富集,并提高除钾工艺适配性,最终实现高效浸出多功能化调浆;
4、本发明中,在酸性条件下浸出锂辉石酸熟料,降低了锂辉石浸出效率,同时亦可利用浸出清液中的酸性,减少调节含钾硫酸锂母液pH时硫酸使用量;
5、现行工艺一般在调浆和净化除去锂辉石中附带的铁,本申请合并浸出调浆工艺和除钾工艺的除铁步骤,提高生产***除钾工艺与现行工艺的兼容性。
附图说明
图1为本发明锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
如图1所示,锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,包括如下步骤:
步骤1、取1000ml生产水和500g锂辉石酸熟料混合,在浸出槽混合,于35℃温度下搅拌浸出,搅拌浸出的时间为20min;
步骤2、浸出后将浆料输送至磁选机溜槽对浆料中的钽铌磁选,磁选后固体包括钽铌精矿,磁选后浆料包括锂辉石尾渣,硫酸锂溶液;
步骤3、采用压榨板框压滤的方式对磁选后的浆料进行固液分离,滤渣为锂辉石尾矿,主要成分包括H2O-SiO2-4Al2O3,滤液即浸出液为硫酸锂,硫酸钾,弃滤渣,浸出液输送至除钾反应釜,其中滤渣中Li2O含量为0.14%;
步骤4、用碳酸锂生产线析钠母液将除钾反应釜中钾浓度调节至3.7g/L,其中,碳酸锂生产线析钠母液的钾含量28.5g/L;
步骤5、使用98wt%浓硫酸将除钾反应釜中液体pH调至2,液体组成硫酸锂,硫酸钾;
步骤6、向除钾反应釜中加入硫酸铁,将溶液升温至95℃搅拌反应结晶1.5h,搅拌强度180r/min,除钾,其中,除钾反应釜中铁与钾的物质的量比为3.75;
涉及到的化学反应:3Fe2(SO4)3+K2SO4+12H2O=2KFe3(SO4)2(OH)6(s)+6H2SO4
晶体包括黄钾铁矾KFe3(SO4)2(OH)6
液体包括硫酸锂,硫酸钠,硫酸铁;
步骤7、向步骤6的除钾浆料中加入碳酸钙将溶液pH调节至6;
步骤8、充分反应20min,除铁,料浆采用压榨板框进行固液分离,弃滤渣得到浸出清液。
涉及化学反应:CaCO3+H+=Ca2++CO2(g)+H2O
Fe3++OH-=Fe(OH)3(s)
浸出清液包括硫酸锂,硫酸钠,硫酸钙。
浸出清液中K:0.86g/L;Fe:0.050g/L。
实施例2
如图1所示,锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,包括如下步骤:
步骤1、取1500ml生产水和500g锂辉石酸熟料混合,在浸出槽混合,于55℃温度下搅拌浸出,搅拌浸出的时间为40min;
步骤2、浸出后将浆料输送至磁选机溜槽对浆料中的钽铌磁选,磁选后固体包括钽铌精矿,磁选后浆料包括锂辉石尾渣,硫酸锂溶液;
步骤3、采用压榨板框压滤的方式对磁选后的浆料进行固液分离,滤渣为锂辉石尾矿,主要成分包括H2O-SiO2-4Al2O3,滤液即浸出液为硫酸锂,硫酸钾,弃滤渣,浸出液输送至除钾反应釜,其中滤渣中Li2O含量为0.16%;
步骤4、用碳酸锂生产线析钠母液将除钾反应釜中钾浓度调节至2.0g/L,其中,碳酸锂生产线析钠母液的钾含量20g/L;
步骤5、使用98wt%浓硫酸将除钾反应釜中液体pH调至1.5,液体组成硫酸锂,硫酸钾;
步骤6、向除钾反应釜中加入硫酸铁,将溶液升温至95℃搅拌反应结晶1h,搅拌强度200r/min,除钾,其中,除钾反应釜中铁与钾的物质的量比为3;
涉及到的化学反应:3Fe2(SO4)3+K2SO4+12H2O=2KFe3(SO4)2(OH)6(s)+6H2SO4
晶体包括黄钾铁矾KFe3(SO4)2(OH)6
液体包括硫酸锂,硫酸钠,硫酸铁;
步骤7、向步骤6的除钾浆料中加入碳酸钙将溶液pH调节至5;
步骤8、充分反应30min,除铁,料浆采用压榨板框进行固液分离,弃滤渣得到浸出清液。
涉及化学反应:CaCO3+H+=Ca2++CO2(g)+H2O
Fe3++OH-=Fe(OH)3(s)
浸出清液包括硫酸锂,硫酸钠,硫酸钙。
浸出清液中K:0.74g/L;Fe:0.040g/L。
实施例3
如图1所示,锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,包括如下步骤:
步骤1、取750ml生产水和500g锂辉石酸熟料混合,在浸出槽混合,于45℃温度下搅拌浸出,搅拌浸出的时间为30min;
步骤2、浸出后将浆料输送至磁选机溜槽对浆料中的钽铌磁选,磁选后固体包括钽铌精矿,磁选后浆料包括锂辉石尾渣,硫酸锂溶液;
步骤3、采用压榨板框压滤的方式对磁选后的浆料进行固液分离,滤渣为锂辉石尾矿,主要成分包括H2O-SiO2-4Al2O3,滤液即浸出液为硫酸锂,硫酸钾,弃滤渣,浸出液输送至除钾反应釜,其中滤渣中Li2O含量为0.20%;
步骤4、用碳酸锂生产线析钠母液将除钾反应釜中钾浓度调节至8g/L,其中,碳酸锂生产线析钠母液的钾含量30g/L;
步骤5、使用98wt%浓硫酸将除钾反应釜中液体pH调至2.5,液体组成硫酸锂,硫酸钾;
步骤6、向除钾反应釜中加入硫酸铁,将溶液升温至95℃搅拌反应结晶3h,搅拌强度220r/min,除钾,其中,除钾反应釜中铁与钾的物质的量比为4.5;
涉及到的化学反应:3Fe2(SO4)3+K2SO4+12H2O=2KFe3(SO4)2(OH)6(s)+6H2SO4
晶体包括黄钾铁矾KFe3(SO4)2(OH)6
液体包括硫酸锂,硫酸钠,硫酸铁;
步骤7、向步骤6的除钾浆料中加入碳酸钙将溶液pH调节至7;
步骤8、充分反应10min,除铁,料浆采用压榨板框进行固液分离,弃滤渣得到浸出清液。
涉及化学反应:CaCO3+H+=Ca2++CO2(g)+H2O
Fe3++OH-=Fe(OH)3(s)
浸出清液包括硫酸锂,硫酸钠,硫酸钙。
浸出清液中K:1.93g/L;Fe:0.056g/L。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、生产水和锂辉石酸熟料混合,于35-55℃温度下搅拌浸出;
步骤2、浸出后将浆料输送至磁选机溜槽对浆料中的钽铌磁选;
步骤3、对磁选后的浆料进行固液分离,弃滤渣,浸出液输送至除钾反应釜;
步骤4、用碳酸锂生产线析钠母液将除钾反应釜中钾浓度调节至2-8g/L;
步骤5、使用98wt%浓硫酸将除钾反应釜中液体pH调至1.5-2.5;
步骤6、向除钾反应釜中加入硫酸铁,将溶液升温至95℃搅拌反应结晶1-3h,搅拌强度180-220r/min,除钾;
步骤7、向步骤6的除钾浆料中加入碳酸钙将溶液pH调节至5-7;
步骤8、充分反应10-30min,除铁,料浆固液分离,弃滤渣得到浸出清液。
2.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,其特征在于,步骤1中,生产水和锂辉石酸熟料的液固比为1.5-3。
3.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,其特征在于,步骤1中,搅拌浸出的时间为20-40min。
4.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,其特征在于,步骤2中,磁选后固体包括钽铌精矿。
5.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,其特征在于,步骤2中,磁选后浆料包括锂辉石尾渣,硫酸锂溶液。
6.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,其特征在于,步骤3中采用压榨板框压滤的方式对磁选后的浆料进行固液分离。
7.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,其特征在于,步骤3中滤渣为锂辉石尾矿,成分包括H2O-SiO2-4Al2O3,滤液即浸出液为硫酸锂,硫酸钾。
8.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,其特征在于,步骤4中碳酸锂生产线析钠母液的钾含量20-30g/L。
9.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,其特征在于,步骤6除钾反应釜中铁与钾的物质的量比为3-4.5。
10.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,其特征在于,步骤8中采用压榨板框进行固液分离。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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