CN113462105A - 膨体聚四氟乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

膨体聚四氟乙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种膨体聚四氟乙烯材料及其制备方法，按重量份计，该ePTFE材料的原料包括100份聚四氟乙烯、20‑40份防静电填料和15‑25份液体润滑剂；按质量百分比计，该防静电填料的原料包括：60‑95％的聚四氟乙烯和5‑40％的炭黑。本发明中，防静电填料是由PTFE和炭黑混合烧结并粉碎而成的，在烧结过程中，炭黑均匀分散在PTFE熔体中，使得防静电填料的粉状颗粒中包裹了炭黑粒子；与直接向PTFE中添加炭黑相比，先制备防静电填料而后再与PTFE混合使得炭黑在PTFE中的分散性更好，则ePTFE材料的表面电阻波动率较小(表面电阻可达1012欧姆)，介电损耗和介电常数更低，防静电效果长效且持久。

Description

膨体聚四氟乙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种膨体聚四氟乙烯材料及其制备方法。
背景技术
膨体聚四氟乙烯(ePTFE)是由聚四氟乙烯(PTFE)改性获得的，膨体聚四氟乙烯不仅保留了聚四氟乙烯优良的性能，同时还具有优异的抗蠕变性、耐磨损性，因此大大拓宽了其应用范围。
膨体聚四氟乙烯的常见制备方法包括机械拉伸法、纺丝法和成孔剂法，其中机械拉伸法的流程是：先将PTFE树脂与液体助挤剂按比例均匀混合，然后在较低压力下将糊状物料压制成初坯，将初坯推挤成预成型品后压延成片状，通过加热除去助挤剂，然后在一定的温度下进行单向或多向拉伸；最后在熔融温度以上进行热定型，待冷却至室温后得到ePTFE材料。
膨体聚四氟乙烯固有的低损耗与介电常数使其成为电线和电缆的理想绝缘材料，但膨体聚四氟乙烯的防静电性能仍有待加强。
为了解决上述问题，授权公告号为CN106366741B的中国发明专利公开了一种薄膜防静电液及其防静电薄膜制备方法，其中，按重量百分比计，该薄膜防静电液的组成包括：乙醇60～80％，导电液1.6～10％，白电油2.8～14％，香精0.1～0.2％，水7～30％；该防静电薄膜的制备方法包括：(1)按预设的重量百分比在常温下配制薄膜放静电液，并静置一段时间；(2)将防静电液均匀涂覆在膨体聚四氟乙烯膜的表面；(3)将步骤(2)涂覆好的膨体聚四氟乙烯膜静置在常温下，使防静电液均匀地被膨体聚四氟乙烯膜吸收；(4)把步骤(3)吸收有防静电液的膨体聚四氟乙烯膜经常温烘干或加热烘干处理，获得防静电膜；(5)将步骤(4)获得的防静电膜用打卷机卷装。
这种防静电薄膜的不足之处在于：膨体聚四氟乙烯膜对防静电液的吸收量有限，导致获得的吸收有防静电液的聚四氟乙烯膜(未烘干前)的表面电阻值仅为104～108欧姆，而烘干会进一步降低聚四氟乙烯膜的表面电阻值，使得最终获得的防静电膜的防静电效果不太理想。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种膨体聚四氟乙烯材料及其制备方法，本发明在膨体聚四氟乙烯材料中引入了防静电填料，使得该膨体聚四氟乙烯材料具有长效的防静电性能。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种膨体聚四氟乙烯材料，按重量份计，原料包括100份聚四氟乙烯、20-40份防静电填料和15-25份液体润滑剂；
按质量百分比计，所述的防静电填料的原料包括：60-95％的聚四氟乙烯和5-40％的炭黑。
本发明的膨体聚四氟乙烯材料中引入了防静电填料，本发明中，该防静电填料是由聚四氟乙烯和炭黑混合烧结并粉碎而成的，在烧结过程中，炭黑均匀分散在聚四氟乙烯熔体中，使得防静电填料的粉状颗粒中包裹了炭黑粒子；与直接向聚四氟乙烯中添加炭黑相比，先制备防静电填料而后再与聚四氟乙烯混合使得炭黑在聚四氟乙烯中的分散性更好，则膨体聚四氟乙烯材料的表面电阻波动率较小(表面电阻可达1012欧姆)，介电损耗和介电常数更低，防静电效果更佳。同时，炭黑粒子被永久包裹在膨体聚四氟乙烯材料中，无流失风险，使得材料的防静电效果长效且持久。
在上述的膨体聚四氟乙烯材料中，按质量百分比计，所述的防静电填料的原料包括：65-70％的聚四氟乙烯和30-35％的炭黑。
在上述的膨体聚四氟乙烯材料中，所述的炭黑为以丙烯酰胺单体体系作为聚合单体，采用可逆加成-断裂链转移技术对炭黑进行接枝改性获得的改性炭黑。与炭黑相比，改性炭黑在聚四氟乙烯中的分散程度更高，使得防静电填料的性质更加稳定。
在上述的膨体聚四氟乙烯材料中，，所述的改性炭黑的制备方法包括：
(a)在炭黑表面引入羟基，获得羟基化炭黑；
(b)通过缩合反应将链转移试剂引入该羟基化炭黑表面；
(c)向步骤(b)的反应体系中加入聚合单体和引发剂，经聚合反应获得所述的改性炭黑。
羟基化炭黑能够快速捕捉聚合单体自由基，而接枝在羟基化炭黑表面的单体自由基能够有效提高炭黑的分散性。
作为优选，在上述的膨体聚四氟乙烯材料中，按质量百分比计，所述的防静电填料的原料包括：80-90％的聚四氟乙烯和10-20％的改性炭黑。
所述的液体润滑剂包括高温溶剂油。
本发明还提供了上述的膨体聚四氟乙烯材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)按预设的质量百分比，将炭黑与聚四氟乙烯分散料混合，经模压后预烧结，将预烧结料粉碎，获得所述的防静电填料；
(2)按预设的重量份，将聚四氟乙烯、防静电填料和液体润滑剂混合，熟化，获得糊状物料；
(3)将所述的糊状物料预压成型，获得坯料，而后将坯料经模具挤出，获得预设制品；
(4)将所述的预设制品拉伸烧结，获得所述的膨体聚四氟乙烯材料。
作为优选，上述的膨体聚四氟乙烯材料的制备方法的步骤(1)中，将炭黑与聚四氟乙烯分散料的混合料置于330-350℃下预烧结2-24h，而后将预烧结料粉碎成粒径在10-25μm的防静电填料。
作为优选，上述的膨体聚四氟乙烯材料的制备方法的步骤(2)中，将聚四氟乙烯、防静电填料和液体润滑剂的混合物置于20-200℃下熟化1-20h。
作为优选，上述的膨体聚四氟乙烯材料的制备方法的步骤(4)中，将所述的预设制品在330-380℃下拉伸烧结。
拉伸是为了使聚四氟乙烯预设制品膨化形成微孔，烧结后快速冷却定型，能使微孔孔隙更加均匀。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明的膨体聚四氟乙烯材料中引入了防静电填料，本发明中，该防静电填料是由聚四氟乙烯和炭黑混合烧结并粉碎而成的，在烧结过程中，炭黑均匀分散在聚四氟乙烯熔体中，使得防静电填料的粉状颗粒中包裹了炭黑粒子；与直接向聚四氟乙烯中添加炭黑相比，先制备防静电填料而后再与聚四氟乙烯混合使得炭黑在聚四氟乙烯中的分散性更好，则膨体聚四氟乙烯材料的表面电阻波动率较小(表面电阻可达1012欧姆)，介电损耗和介电常数更低，防静电效果更佳。同时，炭黑粒子被永久包裹在膨体聚四氟乙烯材料中，无流失风险，使得材料的防静电效果长效且持久。
(2)本发明中的炭黑可以采用普通炭黑，也可以采用经可逆加成-断裂链转移技术对炭黑进行接枝改性获得的改性炭黑；与炭黑相比，改性炭黑在聚四氟乙烯中的分散程度更高，使得防静电填料的性质更加稳定。
(3)本发明的膨体聚四氟乙烯材料孔隙均匀，柔韧性强且具有优异的力学性能。
具体实施方式
下面列举具体实施方式对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
本实施例一种膨体聚四氟乙烯管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)按预设的质量百分比，将炭黑与聚四氟乙烯分散料混合，经模压后预烧结，将预烧结料粉碎，获得防静电填料；
具体地，将聚四氟乙烯和炭黑(粒径在100-200nm之间)按60:40的质量比混合，模压后在340℃下预烧结12h，而后将预烧结料粉碎至10-25μm之间，获得防静电填料；
(2)按预设的重量份，将聚四氟乙烯、防静电填料和液体润滑剂混合，熟化，获得糊状物料；
具体地，将聚四氟乙烯分散料、防静电填料和航空煤油按照100:20:15的质量比混合、搅拌均匀，获得混合料，而后将混合料置于100℃下保温熟化8h，使混合料软化为糊状物料；
(3)将糊状物料预压成型，获得坯料，而后将坯料经模具挤出，获得预设制品；
具体地，将糊状物料放入压坯机中压制成圆柱状的坯料，而后将坯料放入挤出机中，在50℃、1:700压缩比下挤出，获得聚四氟乙烯管材；
(4)将预设制品拉伸烧结，获得膨体聚四氟乙烯管材；
具体地，将聚四氟乙烯管材置于350℃烘箱中，先轴向拉伸以使聚四氟乙烯管材的管壁膨化产生0.2-0.4μm的微孔，烧结后快速冷却定型，获得本实施例的膨体聚四氟乙烯管材。
实施例2
本实施例一种膨体聚四氟乙烯管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)按预设的质量百分比，将炭黑与聚四氟乙烯分散料混合，经模压后预烧结，将预烧结料粉碎，获得防静电填料；
具体地，将聚四氟乙烯和炭黑(粒径在100-200nm之间)按70:30的质量比混合，模压后在330℃下预烧结24h，而后将预烧结料粉碎至10-25μm之间，获得防静电填料；
(2)按预设的重量份，将聚四氟乙烯、防静电填料和液体润滑剂混合，熟化，获得糊状物料；
具体地，将聚四氟乙烯分散料、防静电填料和航空煤油按照100:30:20的质量比混合、搅拌均匀，获得混合料，而后将混合料置于200℃下保温熟化2h，使混合料软化为糊状物料；
(3)将糊状物料预压成型，获得坯料，而后将坯料经模具挤出，获得预设制品；
具体地，将糊状物料放入压坯机中压制成圆柱状的坯料，而后将坯料放入挤出机中，在50℃、1:700压缩比下挤出，获得聚四氟乙烯管材；
(4)将预设制品拉伸烧结，获得膨体聚四氟乙烯管材；
具体地，将聚四氟乙烯管材置于330℃烘箱中，先轴向拉伸以使聚四氟乙烯管材的管壁膨化产生0.2-0.4μm的微孔，烧结后快速冷却定型，获得本实施例的膨体聚四氟乙烯管材。
实施例3
本实施例一种膨体聚四氟乙烯管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)按预设的质量百分比，将炭黑与聚四氟乙烯分散料混合，经模压后预烧结，将预烧结料粉碎，获得防静电填料；
具体地，将聚四氟乙烯和炭黑(粒径在100-200nm之间)按80:20的质量比混合，模压后在350℃下预烧结3h，而后将预烧结料粉碎至10-25μm之间，获得防静电填料；
(2)按预设的重量份，将聚四氟乙烯、防静电填料和液体润滑剂混合，熟化，获得糊状物料；
具体地，将聚四氟乙烯分散料、防静电填料和航空煤油按照100:35:25的质量比混合、搅拌均匀，获得混合料，而后将混合料置于20℃下保温熟化20h，使混合料软化为糊状物料；
(3)将糊状物料预压成型，获得坯料，而后将坯料经模具挤出，获得预设制品；
具体地，将糊状物料放入压坯机中压制成圆柱状的坯料，而后将坯料放入挤出机中，在50℃、1:700压缩比下挤出，获得聚四氟乙烯管材；
(4)将预设制品拉伸烧结，获得膨体聚四氟乙烯管材；
具体地，将聚四氟乙烯管材置于380℃烘箱中，先轴向拉伸以使聚四氟乙烯管材的管壁膨化产生0.2-0.4μm的微孔，烧结后快速冷却定型，获得本实施例的膨体聚四氟乙烯管材。
实施例4
本实施例一种膨体聚四氟乙烯管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)按预设的质量百分比，将炭黑与聚四氟乙烯分散料混合，经模压后预烧结，将预烧结料粉碎，获得防静电填料；
具体地，将聚四氟乙烯和炭黑(粒径在100-200nm之间)按95:5的质量比混合，模压后在350℃下预烧结3h，而后将预烧结料粉碎至10-25μm之间，获得防静电填料；
(2)按预设的重量份，将聚四氟乙烯、防静电填料和液体润滑剂混合，熟化，获得糊状物料；
具体地，将聚四氟乙烯分散料、防静电填料和航空煤油按照100:40:25的质量比混合、搅拌均匀，获得混合料，而后将混合料置于20℃下保温熟化20h，使混合料软化为糊状物料；
(3)将糊状物料预压成型，获得坯料，而后将坯料经模具挤出，获得预设制品；
具体地，将糊状物料放入压坯机中压制成圆柱状的坯料，而后将坯料放入挤出机中，在50℃、1:700压缩比下挤出，获得聚四氟乙烯管材；
(4)将预设制品拉伸烧结，获得膨体聚四氟乙烯管材；
具体地，将聚四氟乙烯管材置于380℃烘箱中，先轴向拉伸以使聚四氟乙烯管材的管壁膨化产生0.2-0.4μm的微孔，烧结后快速冷却定型，获得本实施例的膨体聚四氟乙烯管材。
实施例5
本实施例一种膨体聚四氟乙烯管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)按预设的质量百分比，将炭黑与聚四氟乙烯分散料混合，经模压后预烧结，将预烧结料粉碎，获得防静电填料；
具体地，将聚四氟乙烯和炭黑(粒径在100-200nm之间)按60:40的质量比混合，模压后在350℃下预烧结12h，而后将预烧结料粉碎至10-25μm之间，获得防静电填料；
(2)按预设的重量份，将聚四氟乙烯、防静电填料和液体润滑剂混合，熟化，获得糊状物料；
具体地，将聚四氟乙烯分散料、防静电填料和航空煤油按照100:40:25的质量比混合、搅拌均匀，获得混合料，而后将混合料置于20℃下保温熟化20h，使混合料软化为糊状物料；
(3)将糊状物料预压成型，获得坯料，而后将坯料经模具挤出，获得预设制品；
具体地，将糊状物料放入压坯机中压制成圆柱状的坯料，而后将坯料放入挤出机中，在50℃、1:700压缩比下挤出，获得聚四氟乙烯管材；
(4)将预设制品拉伸烧结，获得膨体聚四氟乙烯管材；
具体地，将聚四氟乙烯管材置于380℃烘箱中，先轴向拉伸以使聚四氟乙烯管材的管壁膨化产生0.2-0.4μm的微孔，烧结后快速冷却定型，获得本实施例的膨体聚四氟乙烯管材。
实施例6
本实施例一种膨体聚四氟乙烯管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)按预设的质量百分比，将炭黑与聚四氟乙烯分散料混合，经模压后预烧结，将预烧结料粉碎，获得防静电填料；
具体地，包括：以N-异丙基丙烯酰胺为聚合单体，按照文献(Qiang Yang et al.Atemperature-responsive carbon black nanoparticle prepared by surface-inducedreversible addition-fragmentation chain transfer polymerization.polymer48(2007):3444-3451.)中记载的方法对炭黑进行接枝改性，获得改性炭黑；
将聚四氟乙烯和改性炭黑按90:10的质量比混合，模压后在350℃下预烧结10h，而后将预烧结料粉碎至10-25μm之间，获得防静电填料；
(2)按预设的重量份，将聚四氟乙烯、防静电填料和液体润滑剂混合，熟化，获得糊状物料；
具体地，将聚四氟乙烯分散料、防静电填料和航空煤油按照100:30:25的质量比混合、搅拌均匀，获得混合料，而后将混合料置于20℃下保温熟化20h，使混合料软化为糊状物料；
(3)将糊状物料预压成型，获得坯料，而后将坯料经模具挤出，获得预设制品；
具体地，将糊状物料放入压坯机中压制成圆柱状的坯料，而后将坯料放入挤出机中，在50℃、1:700压缩比下挤出，获得聚四氟乙烯管材；
(4)将预设制品拉伸烧结，获得膨体聚四氟乙烯管材；
具体地，将聚四氟乙烯管材置于380℃烘箱中，先轴向拉伸以使聚四氟乙烯管材的管壁膨化产生0.2-0.4μm的微孔，烧结后快速冷却定型，获得本实施例的膨体聚四氟乙烯管材。
实施例7
本实施例一种膨体聚四氟乙烯管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)按预设的质量百分比，将炭黑与聚四氟乙烯分散料混合，经模压后预烧结，将预烧结料粉碎，获得防静电填料；
具体地，包括：以N-异丙基丙烯酰胺为聚合单体，按照文献(Qiang Yang etal.Atemperature-responsive carbon black nanoparticle prepared by surface-induced reversible addition-fragmentation chain transferpolymerization.polymer48(2007):3444-3451.)中记载的方法对炭黑进行接枝改性，获得改性炭黑；
将聚四氟乙烯和改性炭黑按80:20的质量比混合，模压后在350℃下预烧结10h，而后将预烧结料粉碎至10-25μm之间，获得防静电填料；
(2)按预设的重量份，将聚四氟乙烯、防静电填料和液体润滑剂混合，熟化，获得糊状物料；
具体地，将聚四氟乙烯分散料、防静电填料和航空煤油按照100:40:25的质量比混合、搅拌均匀，获得混合料，而后将混合料置于20℃下保温熟化20h，使混合料软化为糊状物料；
(3)将糊状物料预压成型，获得坯料，而后将坯料经模具挤出，获得预设制品；
具体地，将糊状物料放入压坯机中压制成圆柱状的坯料，而后将坯料放入挤出机中，在50℃、1:700压缩比下挤出，获得聚四氟乙烯管材；
(4)将预设制品拉伸烧结，获得膨体聚四氟乙烯管材；
具体地，将聚四氟乙烯管材置于380℃烘箱中，先轴向拉伸以使聚四氟乙烯管材的管壁膨化产生0.2-0.4μm的微孔，烧结后快速冷却定型，获得本实施例的膨体聚四氟乙烯管材。
对比例1
本实施例一种膨体聚四氟乙烯管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯分散料、炭黑和航空煤油按照100:20:15的质量比混合、搅拌均匀，获得混合料，而后将混合料置于100℃下保温熟化8 h，使混合料软化为糊状物料；
(3)将糊状物料预压成型，获得坯料，而后将坯料经模具挤出，获得预设制品；
具体地，将糊状物料放入压坯机中压制成圆柱状的坯料，而后将坯料放入挤出机中，在50℃、1:700压缩比下挤出，获得聚四氟乙烯管材；
(4)将预设制品拉伸烧结，获得膨体聚四氟乙烯管材；
具体地，将聚四氟乙烯管材置于350℃烘箱中，先轴向拉伸以使聚四氟乙烯管材的管壁膨化产生0.2-0.4μm的微孔，烧结后快速冷却定型，获得本实施例的膨体聚四氟乙烯管材。
分别取实施例1-7和对比例1制备的膨体聚四氟乙烯管材，对各膨体聚四氟乙烯管材的表面电阻值进行测试，测试结果见表1。
表1
管材 表面电阻值
实施例1 5×10<sup>10</sup>欧姆
实施例2 7×10<sup>10</sup>欧姆
实施例3 2×10<sup>10</sup>欧姆
实施例4 3×10<sup>8</sup>欧姆
实施例5 2×10<sup>12</sup>欧姆
实施例6 6×10<sup>12</sup>欧姆
实施例7 8×10<sup>12</sup>欧姆
对比例1 5×10<sup>6</sup>欧姆
由表1可见，与对比例1相比，实施例1-5中先采用聚四氟乙烯和炭黑先制备防静电填料，而后再将防静电填料与聚四氟乙烯分散料混合制成的膨体聚四氟乙烯具有更高的表面电阻值，表明防静电效果更佳。
而实施例6-7中对炭黑进行了表面接枝改性，能够进一步提高炭黑在防静电填料中的分散性，从而进一步提高膨体聚四氟乙烯具有更高的表面电阻值，提高其防静电性能。

Claims (10)

1.一种膨体聚四氟乙烯材料，其特征在于，按重量份计，原料包括100份聚四氟乙烯、20-40份防静电填料和15-25份液体润滑剂；
按质量百分比计，所述的防静电填料的原料包括：60-95％的聚四氟乙烯和5-40％的炭黑。
2.如权利要求1所述的膨体聚四氟乙烯材料，其特征在于，按质量百分比计，所述的防静电填料的原料包括：65-70％的聚四氟乙烯和30-35％的炭黑。
3.如权利要求1或2所述的膨体聚四氟乙烯材料，其特征在于，所述的炭黑为以丙烯酰胺单体体系作为聚合单体，采用可逆加成-断裂链转移技术对炭黑进行接枝改性获得的改性炭黑。
4.如权利要求3所述的膨体聚四氟乙烯材料，其特征在于，所述的改性炭黑的制备方法包括：
(a)在炭黑表面引入羟基，获得羟基化炭黑；
(b)通过缩合反应将链转移试剂引入该羟基化炭黑表面；
(c)向步骤(b)的反应体系中加入聚合单体和引发剂，经聚合反应获得所述的改性炭黑。
5.如权利要求3所述的膨体聚四氟乙烯材料，其特征在于，按质量百分比计，所述的防静电填料的原料包括：80-90％的聚四氟乙烯和10-20％的改性炭黑。
6.如权利要求1所述的膨体聚四氟乙烯材料，其特征在于，所述的液体润滑剂包括高温溶剂油。
7.如权利要求1-6中任意一项所述的膨体聚四氟乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按预设的质量百分比，将炭黑与聚四氟乙烯分散料混合，经模压后预烧结，将预烧结料粉碎，获得所述的防静电填料；
(2)按预设的重量份，将聚四氟乙烯、防静电填料和液体润滑剂混合，熟化，获得糊状物料；
(3)将所述的糊状物料预压成型，获得坯料，而后将坯料经模具挤出，获得预设制品；
(4)将所述的预设制品拉伸烧结，获得所述的膨体聚四氟乙烯材料。
8.如权利要求7所述的膨体聚四氟乙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将炭黑与聚四氟乙烯分散料的混合料置于330-350℃下预烧结2-24h，而后将预烧结料粉碎成粒径在10-25μm的防静电填料。
9.如权利要求7所述的膨体聚四氟乙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将聚四氟乙烯、防静电填料和液体润滑剂的混合物置于20-200℃下熟化1-20h。
10.如权利要求7所述的膨体聚四氟乙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将所述的预设制品在330-380℃下拉伸烧结。
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