CN113458655B - 一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料、制备方法及其钎焊方法 - Google Patents
一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料、制备方法及其钎焊方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及钎焊技术领域,具体涉及一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料、制备方法及其钎焊方法;这种含Hf的多元无硼镍基合金钎料,包括NiCrSiCuSn合金相和增强相Hf,各组分的质量百分比为51.0%~55.0%的Ni,12.0%~15.0%的Cr,3.0%~5.0%的Si,16.0%~20.0%的Cu,3.0%~5.0%的Sn和0~4%的Hf,通过真空电弧熔炼获得合金钎料,去除B元素,大大提高了钎料的韧性;加入少量Hf元素,在不提高钎焊温度的同时,降低了石墨化、热裂纹等热损伤的问题,减少了脆性相的产生,并提高了钎料对金刚石的把持力,提高了接头的强度和硬度,保证了接头的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及钎焊技术领域,具体涉及一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料、制备方法及其钎焊方法。
背景技术
与传统金刚石工具相比,单层钎焊金刚石工具具有金刚石磨粒固着力强,切削效率高,容屑空间大,使用寿命长等诸多优点,因而常用于硬脆材料的加工。但是仍存在一些不足,由于钎焊金刚石工具制造时,钎焊温度高,金刚石颗粒热损伤较大,导致其强度降低,在重负荷磨削加工过程中,这些热损伤较大的金刚石颗粒发生破碎、断裂,甚至整体脱落的几率相对就会高一些。
目前适于钎焊金刚石的常用活性钎料有镍基活性钎料、铜基活性钎料和银基活性钎料。银基活性钎料具有较低的熔化温度,能很好地润湿金刚石,但较高的含银量增加了钎焊成本。铜基钎料润湿性较好,但强度、硬度及耐磨性都不如Ni基钎料。
Ni基活性钎料具有较高的硬度和强度,抗磨损性能和耐腐蚀性能好,因而制成的金刚石工具可实现重负荷、恶劣环境条件下的操作作业,但其较高的钎焊温度会造成金刚石的石墨化、化学侵蚀、残余应力等热损伤,如金刚石的破损及孔洞等,削弱了金刚石的机械强度和基体对金刚石的把持力,造成金刚石的断裂和脱落。这些都会导致单层钎焊金刚石工具的强度和硬度降低,使用寿命减少。因此而展开Ni基活性钎料全面***的研究,研发熔化温度低,硬度-强度-韧性最优的新型多元镍基活性钎料。
鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决Ni基活性钎料较高的钎焊温度造成金刚石的石墨化、化学侵蚀、残余应力等热损伤的问题,提供了一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料、制备方法及其钎焊方法。
为了实现上述目的,本发明公开了一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料,各组分的质量百分比为51.0%~55.0%的Ni,12.0%~15.0%的Cr,3.0%~5.0%的Si,16.0%~20.0%的Cu,3.0%~5.0%的Sn和0~4%的Hf。
本发明还公开了上述含Hf的多元无硼镍基合金钎料的制备方法,包括以下步骤:
S1:称取各元素:依据各元素质量百分比称取相应的Hf、Ni、Cr、Si、Cu、Sn单质原料,将称取后的单质金属用丙酮超声清洗10~20min,烘干;
S2:熔炼制备合金:将步骤S1中得到的烘干后的金属单质置于真空电弧熔炼设备中,抽真空至真空度为1×10-3~5×10-3Pa,并通入高纯Ar气作为保护气,采用脉冲电弧加热的方法熔炼合金,待合金随炉冷却后从炉中取出,制得合金铸锭,吸铸得到合金钎料。
所述步骤S1中Hf、Ni、Cr、Si、Cu、Sn单质的纯度均为99.5%。
所述步骤S2中脉冲电弧加热电流范围为50~150A。
所述步骤S2中熔炼合金时对钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固反复熔炼至少5次。
本发明还公开了上述种含Hf的多元无硼镍基合金钎料的钎焊方法,包括以下步骤:
(1)分别采用粒度为320#、600#的砂纸打磨钢的钎焊面,然后用丙酮超声清洗5min,烘干;
(2)将合金钎料打磨成钎料片;
(3)将步骤(2)中得到的钎料片铺在步骤(1)中烘干后的钢表面,然后放入真空电阻钎焊炉中进行钎焊,真空度保持在1×10-3,加热至1100℃并保温15min,待冷却至室温时取出,得到钎焊接头。
所述步骤(1)中钢的尺寸为15mm×10mm×6mm。
所述步骤(2)中钎料片的尺寸为15mm×6mm,厚度为100~300μm。
所述步骤(3)中升温速率为10℃/min。
本发明中合金元素的多元化与微量元素的添加主要用于:一是降低钎料合金的液相线温度;二是抑制钎料脆性相的产生;三是减少钎料的高温热损伤;四是具有较好的力学性能,满足钎焊要求。其中添加各种合金元素作用如下:
Cr:提高钎料的高温强度、抗氧化性和耐腐蚀性能,促进钎料的润湿过程;
Si:降低钎料熔点,提高钎料的流动性;
Cu:固溶在Ni基钎料中,起固溶强化的作用;
Sn:降低熔点
Hf:降熔元素,细化晶粒,抑制金属间化合物的生成和长大,减少脆性相的产生。
与现有技术比较本发明的有益效果在于:
1、本发明首次研发了含Hf元素的Ni基无硼钎料,并基于钎焊原理和合金化理论进行研究,通过合金成分设计和优化,发现Hf元素细化了晶粒,降低了合金钎料的熔点,抑制了金属间化合物的生成,提高了钎焊接头的力学性能,大大提高了钎料和接头的硬度,同时在加入1wt%Hf时提高了钎料合金的耐磨性和对金刚石的把持力。
2、Hf的加入促进了界面化学冶金反应,提高了基体对金刚石的把持强度;同时,Hf原子能与Ni原子反应生成铪镍化合物,消耗了部分镍原子,削弱了触媒元素Ni对金刚石石墨化的催化作用。
3、钎料合金的制备和钎焊的结果表明,在凝固后期枝晶间的富Hf熔体具有很好的流动性、浸润性和趋肤效应,降低了合金热裂纹倾向,提高了钎料合金的焊接性能。
附图说明
图1为本发明吸铸片状矩形钎料的设备和模具示意图;
图2为本发明钎焊金刚石机理流程图;
图3为不含Hf的合金钎料组织和含Hf的合金钎料组织的扫描电镜图,其中(a)为不加Hf的Ni基钎料,(b)为加1.0%Hf的Ni基钎料,(c)为加4.0%Hf的Ni基钎料;
图4为不含Hf的合金钎料组织和含Hf的合金钎料组织的DSC曲线图;
图5为实施例1~3得到的钎焊金刚石的扫描电镜微观形貌图,其中(a)为不含Hf元素的钎料钎焊金刚石,(b)为含1.0%Hf元素的钎料钎焊金刚石,(c)为含4.0%Hf元素的钎料钎焊金刚石,
图6为钎焊接头基体-界面-钎料的显微硬度;
图7为钎焊接头的摩擦磨损试验结果。
具体实施方式
以下结合附图,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
成分(质量百分比):Ni:55.0%,Cr:15.0%,Si:5.0%,Cu:20.0%,Sn:5.0%,Hf:0%。
制备方法:
(1)根据各元素质量百分比称取相应单质金属原料:用砂纸打磨相应单质金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的5.5g Ni、1.5g Cr、0.5g Si、2g Cu、0.5g Sn,并用丙酮超声清洗10min左右,烘干待用。
(2)将烘干的金属原料放置于真空电弧炉中,抽至真空度为3×10-3Pa,并通入Ar气作为保护气,将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中,Sn金属在最底部,有效地避免原料在熔炼时的挥发;随后熔炼合金,使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固3~4遍,待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出,制得铸锭状合金钎料。
(3)将炼好的合金钎料吸铸成截面为15×6mm,厚度为0.5mm的矩形片状钎料,吸铸示意图如图一所示。用砂纸打磨片状钎料直至厚度为0.1~0.3mm,随后放入丙酮超声清洗,风干备用。吸铸片状矩形钎料的设备和模具示意图如图1所示,该设备在真空条件下,通入氩气保护,熔化铸锭状钎料,通过铜模具凝固出片状矩形钎料。
(4)试验所用钢为市售45#钢,尺寸为15×10×6mm,分别用150#,320#,600#的砂纸打磨钢块钎焊面和其他表面,去除铁锈和其他杂志,保证钢面的光滑平整;之后在丙酮中超声清洗5min,吹干备用。
(5)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目;将金刚石先用丙酮超声清洗5~10min,去除表面的污渍,之后吹干备用。
将金刚石-钎料合金片-钢基体用粘结剂依次粘结如图2所示,并放入高温真空钎焊炉中进行钎焊;钎焊时,炉内真空保持在1×10-3真空以下,加热速率为10℃/min,直至加热到1150℃,并保温30min以内;当炉内温度冷却到室温时,取出钎焊件,得到钎焊接头的钎焊样品。钎焊金刚石机理流程如图2所示,其中分别从原始状态-升温-熔化-降温凝固来说明金刚石-钎料-基体的各个界面处的元素分布情况。
实施例2
成分(质量百分比):Ni:54.0%,Cr:15.0%,Si:5.0%,Cu:20.0%,Sn:5.0%,Hf:1.0%。
(1)根据各元素质量百分比称取相应单质金属原料:用砂纸打磨相应单质金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的5.4g Ni、1.5g Cr、0.5g Si、2g Cu、0.5g Sn以及0.1gHf,并用丙酮超声清洗10min左右,烘干待用。
(2)将烘干的金属原料放置于真空电弧炉中,抽至真空度为3×10-3Pa,并通入Ar气作为保护气,将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中,Sn金属在最底部,有效地避免原料在熔炼时的挥发;随后熔炼合金,使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固3~4遍,待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出,制得铸锭状合金钎料。
(3)将炼好的合金钎料吸铸成截面为15×6mm,厚度为0.5mm的矩形片状钎料,吸铸示意图如图一所示。用砂纸打磨片状钎料直至厚度为0.1~0.3mm,随后放入丙酮超声清洗,风干备用。
(4)试验所用钢为市售45#钢,尺寸为15×10×6mm,分别用150#,320#,600#的砂纸打磨钢块钎焊面和其他表面,去除铁锈和其他杂志,保证钢面的光滑平整;之后在丙酮中超声清洗5min,吹干备用。
(5)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目;将金刚石先用丙酮超声清洗5~10min,去除表面的污渍,之后吹干备用。
将金刚石-钎料合金片-钢基体用粘结剂依次粘结如图2所示,并放入高温真空钎焊炉中进行钎焊;钎焊时,炉内真空保持在1×10-3真空以下,加热速率为10℃/min,直至加热到1150℃,并保温30min以内;当炉内温度冷却到室温时,取出钎焊件,得到钎焊接头的钎焊样品。
实施例3
成分(质量百分比):Ni:51.0%,Cr:15.0%,Si:5.0%,Cu:20.0%,Sn:5.0%,Hf:4.0%
(1)根据各元素质量百分比称取相应单质金属原料:用砂纸打磨相应单质金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的5.1g Ni、1.5g Cr、0.5g Si、2g Cu、0.5g Sn以及0.4gHf,并用丙酮超声清洗10min左右,烘干待用。
(2)将烘干的金属原料放置于真空电弧炉中,抽至真空度为3×10-3Pa,并通入Ar气作为保护气,将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中,Sn金属在最底部,有效地避免原料在熔炼时的挥发;随后熔炼合金,使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固3~4遍,待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出,制得铸锭状合金钎料。
(3)将炼好的合金钎料吸铸成截面为15×6mm,厚度为0.5mm的矩形片状钎料,吸铸示意图如图一所示。用砂纸打磨片状钎料直至厚度为0.1~0.3mm,随后放入丙酮超声清洗,风干备用。
(4)试验所用钢为市售45#钢,尺寸为15×10×6mm,分别用150#,320#,600#的砂纸打磨钢块钎焊面和其他表面,去除铁锈和其他杂志,保证钢面的光滑平整;之后在丙酮中超声清洗5min,吹干备用。
(5)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目;将金刚石先用丙酮超声清洗5~10min,去除表面的污渍,之后吹干备用。
(6)将金刚石-钎料合金片-钢基体用粘结剂依次粘结如图2所示,并放入高温真空钎焊炉中进行钎焊;钎焊时,炉内真空保持在1×10-3真空以下,加热速率为10℃/min,直至加热到1150℃,并保温30min以内;当炉内温度冷却到室温时,取出钎焊件,得到钎焊接头的钎焊样品。
实施例1~3中的不含Hf的合金钎料组织和含Hf的合金钎料组织的扫描电镜图如图3所示,其中(a)为不加Hf的Ni基钎料,(b)为加1.0%Hf的Ni基钎料,(c)为加4.0%Hf的Ni基钎料,对比发现,含Hf的合金钎料组织均匀细化,达到预期要求。
实施例1~3中的不含Hf的合金钎料组织和含Hf的合金钎料组织的DSC曲线图如图4所示,由图可知钎料的液相线温度为937℃,实施例中的钎焊温度在此基础上预设。
实施例1~3中的钎焊金刚石的扫描电镜微观形貌如图5所示。
实施例1~3中的钎焊基体-界面-钎料接头的显微硬度如图6所示,结果表明,界面层>钎料>基体硬度值,同时加入Hf元素的硬度值普遍大于不添加Hf的Ni基钎料。
实施例1~3中的钎焊接头摩擦磨损试验,采用多功能摩擦磨损试验机,其中接头受力100N,转盘转速为200转每分钟。结果如图7所示,摩擦系数越低代表金刚石磨粒在磨削过程中所受到的阻力越小,耐磨性越好。结果表明,加入Hf元素的Ni基钎料摩擦磨损性能较好。
综上,本发明所提供的的一种用于钎焊金刚石和合金的含Hf多元Ni基无硼钎料,具有较低的熔点,可以减少金刚石的热损伤;较少的金属间化物可以提高钎料的韧性;同时对金刚石具有较好的把持力,进而增加了钎料的耐磨性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,对本发明而言仅仅是说明性的,而非限制性的。本专业技术人员理解,在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变,修改,甚至等效,但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料,其特征在于,包括NiCrSiCuSn合金相和增强相Hf,各组分的质量百分比为51.0%~55.0%的Ni,12.0%~15.0%的Cr,3.0%~5.0%的Si,16.0%~20.0%的Cu,3.0%~5.0%的Sn和0~4%的Hf。
2.一种如权利要求1所述的含Hf的多元无硼镍基合金钎料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:称取各元素:依据各元素质量百分比称取相应的Hf、Ni、Cr、Si、Cu、Sn单质原料,将称取后的单质金属用丙酮超声清洗10~20min,烘干;
S2:熔炼制备合金:将步骤S1中得到的烘干后的金属单质置于真空电弧熔炼设备中,抽真空至真空度为1×10-3~5×10-3Pa,并通入高纯Ar气作为保护气,采用脉冲电弧加热的方法熔炼合金,待合金随炉冷却后从炉中取出,制得合金铸锭,吸铸得到合金钎料。
3.如权利要求2所述的一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中Hf、Ni、Cr、Si、Cu、Sn单质的纯度均为99.5%。
4.如权利要求2所述的一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中脉冲电弧加热电流范围为50~150A。
5.如权利要求2所述的一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中熔炼合金时对钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固反复熔炼至少5次。
6.一种如权利要求1所述的含Hf的多元无硼镍基合金钎料的钎焊方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别采用粒度为320#、600#的砂纸打磨钢的钎焊面,然后用丙酮超声清洗5min,烘干;
(2)将合金钎料吸铸成钎料片并打磨;
(3)将步骤(2)中得到的钎料片铺在步骤(1)中烘干后的钢表面,然后放入真空电阻钎焊炉中进行钎焊,真空度保持在1×10-3,加热至1150℃并保温25min,待冷却至室温时取出,得到钎焊接头。
7.如权利要求6所述的一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料的钎焊方法,其特征在于,所述步骤(1)中钢的尺寸为15mm×10mm×6mm。
8.如权利要求6所述的一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料的钎焊方法,其特征在于,所述步骤(2)中钎料片的尺寸为15mm×6mm,厚度为100~300μm。
9.如权利要求5所述的一种含Hf的多元无硼镍基合金钎料的钎焊方法,其特征在于,所述步骤(3)中升温速率为10℃/min。
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