CN113455501B - 一种增产胺柠檬酸盐液剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生产增产胺制剂的技术领域，具体涉及一种增产胺柠檬酸盐液剂及其制备方法。该增产胺柠檬酸盐液剂由以下质量分数的组分组成：增产胺柠檬酸盐0.1～10％，增溶剂0.1～30％，稳定剂0～10％，余量为水；所述增产胺柠檬酸盐液剂的pH为5～8。本发明的增产胺柠檬酸盐液剂，通过增溶剂及稳定剂的使用，提高液剂中增产胺柠檬酸盐的溶解性和稳定性，提高溶解速度，保证增产胺水基制剂的产品质量稳定，满足农业直接使用要求。

Description

一种增产胺柠檬酸盐液剂及其制备方法
技术领域
本发明属于生产增产胺制剂的技术领域，具体涉及一种提高增产胺柠檬酸盐在水中溶解性能的液剂及其制备方法。
背景技术
增产胺是一种能够改善植物的器官功能，修补残缺的基因，调节植物基因表达，促进植物内源激素***的平衡和物质代谢，改善作物品质的物质。通过多地科研单位的试验研究，增产胺的提质功效已经在蔬菜、花卉、林木及大田等多种作物的农业生产中得以体现。使用增产胺是一项可改善粮种遗传潜力、克服环境障碍、提高作物生产力的重要技术，其农药登记和市场应用具有重要意义。
增产胺，化学名称为2-(3,4-二氯苯氧基)三乙胺，为黄色至棕色粘稠状液体，带有草香味，不溶于水，可溶于醇、二甲基亚砜等有机溶剂。因增产胺原油对光不稳定，直接加工成液剂存在着有效成分降解的现象。市售增产胺产品为增产胺柠檬酸盐，其外观为白色固体，可溶于水(25℃，溶解度＜2％)，溶解度低且溶解速度较慢。
将增产胺柠檬酸盐制作成液剂是实现增产胺良好应用的前提之一，增产胺液剂需同时改善其溶解性和稀释稳定性等稳定性指标，否则不能使增产胺的良好特性得以发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增产胺柠檬酸盐液剂，具有良好的溶解性和稳定性，满足农业直接使用要求。
本发明的第二个目的在于提供上述增产胺柠檬酸盐液剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明的增产胺柠檬酸盐液剂的技术方案是：
一种增产胺柠檬酸盐液剂，由以下质量分数的组分组成：增产胺柠檬酸盐0.1～10％，增溶剂0.1～30％，稳定剂0～10％，余量为水；
所述增产胺柠檬酸盐液剂的pH为5～8；
所述增溶剂选自氢氧化钾、氨水、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、碳酸钾、碳酸氢钠、柠檬酸钾、焦磷酸钾、乙酸钾中的一种或两种以上组合；
所述稳定剂选自表面活性剂和/或酸性化合物，所述表面活性剂选自OP-10、烷基糖苷、聚乙二醇中的一种或两种以上组合；所述酸性化合物选自柠檬酸、酒石酸、乙二酸、植酸、苹果酸中的一种或两种以上组合。
本发明的增产胺柠檬酸盐液剂，通过增溶剂及稳定剂的使用，提高液剂中增产胺柠檬酸盐的溶解性和稳定性，提高溶解速度，保证增产胺水基制剂的产品质量稳定，满足农业直接使用要求。
本液剂中不含有机溶剂，可避免使用有机溶剂作为溶剂或增溶剂带来的风险，保证制剂生产的安全性。
优选的，液剂中增产胺柠檬酸盐的质量分数大于0.1％且不大于2％，增溶剂的质量分数为0.5～4％，稳定剂的质量分数为0.5～2％，余量为水；所述增溶剂选自氢氧化钾、乙醇胺、碳酸氢钠、氨水、二乙醇胺、柠檬酸钾、碳酸钾、焦磷酸钾中的一种或两种以上组合；所述稳定剂选自烷基糖苷、聚乙二醇400、植酸、OP-10、柠檬酸、乙二酸中的一种或两种以上组合。
优选的，液剂中增产胺柠檬酸盐的质量分数大于2％且不大于10％，增溶剂的质量分数为5～30％，稳定剂的质量分数为2～10％，余量为水；所述增溶剂选自碳酸钾、碳酸氢钠、柠檬酸钾、乙酸钾、焦磷酸钾、氢氧化钾中的一种或两种以上组合；所述稳定剂选自OP-10、烷基糖苷、苹果酸、聚乙二醇400、柠檬酸中的一种或两种以上组合。
以下对典型液剂的情况进行说明：
增产胺柠檬酸盐0.1％液剂：所述增产胺柠檬酸盐液剂由以下质量分数的组分组成：增产胺柠檬酸盐0.1％，增溶剂0.1～0.3％，稳定剂0～0.3％，余量为水；所述增溶剂选自柠檬酸钾、焦磷酸钾、三乙醇胺、乙酸钾、碳酸钾中的一种或两种以上组合；所述稳定剂选自OP-10、酒石酸、柠檬酸中的一种或两种以上组合。
增产胺柠檬酸盐1％液剂：所述增产胺柠檬酸盐液剂由以下质量分数的组分组成：增产胺柠檬酸盐1％，增溶剂0.5～2.5％，稳定剂0.5～2％，余量为水；所述增溶剂选自氢氧化钾、乙醇胺、碳酸氢钠、柠檬酸钾、焦磷酸钾中的一种或两种以上组合；所述稳定剂选自烷基糖苷、聚乙二醇400、植酸中的一种或两种以上组合。
增产胺柠檬酸盐2％液剂：所述增产胺柠檬酸盐液剂由以下质量分数的组分组成：增产胺柠檬酸盐2％，增溶剂2～4％，稳定剂1～2％，余量为水；所述增溶剂选自氨水、二乙醇胺、柠檬酸钾、碳酸钾、焦磷酸钾中的一种或两种以上组合；所述稳定剂选自OP-10、柠檬酸、乙二酸中的一种或两种以上组合。
增产胺柠檬酸盐5％液剂：所述增产胺柠檬酸盐液剂由以下质量分数的组分组成：增产胺柠檬酸盐5％，增溶剂5～20％，稳定剂2～10％，余量为水；所述增溶剂选自碳酸钾、碳酸氢钠、柠檬酸钾、乙酸钾、焦磷酸钾中的一种或两种以上组合；所述稳定剂选自OP-10、烷基糖苷、苹果酸中的一种或两种以上组合。
增产胺柠檬酸盐10％液剂：所述增产胺柠檬酸盐液剂由以下质量分数的组分组成：增产胺柠檬酸盐10％，增溶剂5～30％，稳定剂3～10％，余量为水；所述增溶剂选自氢氧化钾、碳酸钾、柠檬酸钾、乙酸钾、焦磷酸钾中的一种或两种以上组合；所述稳定剂选自OP-10、聚乙二醇400、柠檬酸中的一种或两种以上组合。
本发明的增产胺柠檬酸盐液剂的技术方案是：
一种增产胺柠檬酸盐液剂的制备方法，包括以下步骤：增产胺柠檬酸盐和部分水预混，加入增溶剂搅拌溶解，得到透明母液；透明母液与余量水、稳定剂搅拌溶解。
本发明的增产胺柠檬酸盐液剂的制备方法，大大提高了增产胺柠檬酸盐的溶解速度和溶解度，质量合格、稳定性好，同时具有生产便捷、成本低的优势。
优选的，预混时，增产胺柠檬酸盐与水的质量比为1:3～5。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
“％”如无特殊说明，均为质量分数。实施例中所涉及原料如无特殊说明，均为市售品。
一、增产胺柠檬酸盐液剂及其制备方法的具体实施例
实施例1～5
实施例1～5的增产胺柠檬酸盐液剂，为0.1％增产胺柠檬酸盐水剂，配方组成如下表1所示。
表1实施例1～5的增产胺柠檬酸盐液剂的配方组成
Figure BDA0003218644810000031
以实施例2为例进行说明，配方组成为：增产胺柠檬酸盐0.1％，增溶剂焦磷酸钾0.3％，稳定剂OP-10 0.2％，余量为去离子水。
生产工艺如下：
实施例1：将0.1份增产胺柠檬酸盐加入0.3份水中，加入0.2份柠檬酸钾搅拌溶解，3秒后即呈透明母液；将母液加入余量99.4份水中混合均匀，即得0.1％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例2：将0.1份增产胺柠檬酸盐加入0.3份水中，加入0.3份焦磷酸钾搅拌溶解，3秒后即呈透明母液；将母液加入余量99.1份水中，再加入0.2份表面活性剂OP-10搅拌溶解均匀，即得0.1％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例3：将0.1份增产胺柠檬酸盐加入0.3份水中，加入0.1份三乙醇胺搅拌溶解，3秒后即呈透明母液；将母液加入余量99.2份水中，再加入0.1份表面活性剂OP-10和0.2份柠檬酸搅拌溶解均匀，即得0.1％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例4：将0.1份增产胺柠檬酸盐加入0.3份水中，加入0.3份乙酸钾搅拌溶解，3秒后即呈透明母液；将母液加入余量99.1份水中，再加入0.1份表面活性剂OP-10和0.1份酒石酸搅拌溶解均匀，即得0.1％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例5：将0.1份增产胺柠檬酸盐加入0.3份水中，加入0.1份碳酸钾搅拌溶解，3秒后呈透明母液；将母液加入余量99.4份水中，再加入0.1份酒石酸搅拌溶解均匀，即得0.1％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例6～10
实施例6～10的增产胺柠檬酸盐液剂，为1％增产胺柠檬酸盐水剂，配方组成如下表2所示。
表2实施例6～10的增产胺柠檬酸盐液剂的配方组成
Figure BDA0003218644810000041
(注：乙醇胺即2-羟基乙胺。)
生产工艺如下：
实施例6：将1份增产胺柠檬酸盐加入4份水中，加入0.5份氢氧化钾搅拌溶解，3秒后即呈透明母液；将母液加入余量92.5份水中，再加入1份烷基糖苷和1份植酸搅拌溶解均匀，即得1％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例7：将1份增产胺柠檬酸盐加入4份水中，加入1份乙醇胺搅拌溶解，3秒后即呈透明母液；将母液加入余量93.5份水中，再加入0.5份植酸搅拌溶解均匀，即得1％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例8：将1份增产胺柠檬酸盐加入4份水中，加入1份碳酸氢钠搅拌溶解，3秒后即呈透明母液；将母液加入余量93份水中，再加入0.5份聚乙二醇400和0.5份植酸搅拌溶解均匀，即得1％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例9：将1份增产胺柠檬酸盐加入4份水中，加入2份柠檬酸钾搅拌溶解，3秒后即呈透明母液；将母液加入余量92份水中，再加入1份烷基糖苷搅拌溶解均匀，即得1％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例10：将1份增产胺柠檬酸盐加入4份水中，加入2.5份焦磷酸钾搅拌溶解，3秒后呈透明母液；将母液加入余量91.5份水中，再加入1份聚乙二醇400搅拌溶解均匀，即得1％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例11～15
实施例11～15的增产胺柠檬酸盐液剂，为2％增产胺柠檬酸盐水剂，配方组成如下表3所示。
表3实施例11～15的增产胺柠檬酸盐液剂的配方组成
Figure BDA0003218644810000051
生产工艺如下：
实施例11：将2份增产胺柠檬酸盐加入10份水中，加入3份氨水搅拌溶解，3秒后即呈透明母液；将母液加入余量83.5份水中，再加入1份OP-10和0.5份乙二酸搅拌溶解均匀，即得2％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例12：将2份增产胺柠檬酸盐加入10份水中，加入3份二乙醇胺搅拌溶解，3秒后即呈透明母液；将母液加入余量83份水中，再加入1份OP-10和1份柠檬酸搅拌溶解均匀，即得2％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例13：将2份增产胺柠檬酸盐加入10份水中，加入4份柠檬酸钾搅拌溶解，3秒后即呈透明母液；将母液加入余量83份水中，再加入0.5份OP-10和0.5份柠檬酸搅拌溶解均匀，即得2％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例14：将2份增产胺柠檬酸盐加入10份水中，加入2份碳酸钾搅拌溶解，3秒后即呈透明母液；将母液加入余量84.5份水中，再加入1份OP-10和0.5份柠檬酸搅拌溶解均匀，即得2％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例15：将2份增产胺柠檬酸盐加入10份水中，加入4份焦磷酸钾搅拌溶解，3秒后呈透明母液；将母液加入余量83份水中，再加入1份乙二酸搅拌溶解均匀，即得2％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例16～20
实施例16～20的增产胺柠檬酸盐液剂，为5％增产胺柠檬酸盐水剂，配方组成如下表4所示。
表4实施例16～20的增产胺柠檬酸盐液剂的配方组成
Figure BDA0003218644810000061
生产工艺如下：
实施例16：将5份增产胺柠檬酸盐加入15份水中，加入5份碳酸钾搅拌溶解，3～5秒后即呈透明母液；将母液加入余量70份水中，再加入2份OP-10和3份苹果酸搅拌溶解均匀，即得5％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例17：将5份增产胺柠檬酸盐加入15份水中，加入7.5份碳酸氢钠搅拌溶解，3～5秒后即呈透明母液；将母液加入余量69.5份水中，再加入2份烷基糖苷和1份苹果酸搅拌溶解均匀，即得5％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例18：将5份增产胺柠檬酸盐加入15份水中，加入10份柠檬酸钾搅拌溶解，3～5秒后即呈透明母液；将母液加入余量63.5份水中，再加入1.5份OP-10和5份苹果酸搅拌溶解均匀，即得5％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例19：将5份增产胺柠檬酸盐加入15份水中，加入20份乙酸钾搅拌溶解，3～5秒后即呈透明母液；将母液加入余量50份水中，再加入5份烷基糖苷和5份苹果酸搅拌溶解均匀，即得5％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例20：将5份增产胺柠檬酸盐加入15份水中，加入10份焦磷酸钾搅拌溶解，3～5秒后呈透明母液；将母液加入余量68份水中，再加入2份OP-10搅拌溶解均匀，即得5％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例21～25
实施例21～25的增产胺柠檬酸盐液剂，为10％增产胺柠檬酸盐水剂，配方组成如下表5所示。
表5实施例21～25的增产胺柠檬酸盐液剂的配方组成
Figure BDA0003218644810000071
生产工艺如下：
实施例21：将10份增产胺柠檬酸盐加入40份水中，加入5份氢氧化钾搅拌溶解，3～5秒后即呈透明母液；将母液加入余量38.5份水中，再加入2.5份OP-10和4份柠檬酸搅拌溶解均匀，即得10％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例22：将10份增产胺柠檬酸盐加入40份水中，加入10份碳酸钾搅拌溶解，3～5秒后即呈透明母液；将母液加入余量36份水中，再加入2份聚乙二醇400和2柠檬酸搅拌溶解均匀，即得10％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例23：将10份增产胺柠檬酸盐加入40份水中，加入15份柠檬酸钾搅拌溶解，3～5秒后即呈透明母液；将母液加入余量30份水中，再加入2份OP-10和3份柠檬酸搅拌溶解均匀，即得10％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例24：将10增产胺柠檬酸盐加入40份水中，加入30份乙酸钾搅拌溶解，3～5秒后即呈透明母液；将母液加入余量10份水中，再加入5份聚乙二醇400和5份柠檬酸搅拌溶解均匀，即得10％增产胺柠檬酸盐水剂。
实施例25：将10份增产胺柠檬酸盐加入40份水中，加入20份焦磷酸钾搅拌溶解，3～5秒后呈透明母液；将母液加入余量27份水中，再加入3份OP-10搅拌溶解均匀，即得10％增产胺柠檬酸盐水剂。
二、实验例
实验例1
本实验例测试各实施例液剂的性能指标，具体如下表6～10所示。其中，增产胺柠檬酸盐的检测方法为；水不溶物按GB/T28136进行；pH按GB/T 1601进行；稀释稳定性均采用20倍液测定，试验步骤为：用移液管吸取5mL液剂，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入30℃±1℃的恒温水浴中，静置1h。如稀释液均一、无析出物为合格；低温稳定性按GB/T 19137进行；热贮稳定性按GB/T 19136进行。
表6实施例1～5的增产胺柠檬酸盐液剂的检测指标
Figure BDA0003218644810000081
表7实施例6～10的增产胺柠檬酸盐液剂的检测指标
Figure BDA0003218644810000082
Figure BDA0003218644810000091
表8实施例11～15的增产胺柠檬酸盐液剂的检测指标
Figure BDA0003218644810000092
表9实施例16～20的增产胺柠檬酸盐液剂的检测指标
Figure BDA0003218644810000093
表10实施例21～25的增产胺柠檬酸盐液剂的检测指标
Figure BDA0003218644810000094
Figure BDA0003218644810000101
根据以上测试结果可以看出，采用本发明提供的配方和方法制备增产胺制剂，大大提高了增产胺柠檬酸盐的溶解速度和溶解度，质量合格、稳定性好，同时具有生产便捷、成本低的优势。
实验例2
由于增产胺盐酸盐溶解度有限且水溶液极易析出，不能满足常规产品的稀释稳定性指标和低温稳定性指标。
目前低于2％含量的增产胺柠檬酸盐水中制备主要通过添加助溶剂二甲基亚砜或强酸氨基磺酸提高其溶解度，虽然能够达到产品质量要求，但二甲基亚砜属于有机溶剂，渗透性较强，对于生产管材及产品包材都有较高的要求，同时二甲基亚砜成本较高，大大增加了加工成本；而氨基磺酸属于危化品，对于生产操作和仓储运输都是不小的风险，且强酸的环境造成产品稀释液酸度较低，容易产生烧叶、烧根等使用隐患。即便不考虑上述风险，高于2％含量的增产胺柠檬酸盐的水溶液即使通过添加上述增溶剂或其他常规稳定剂仍不能保证稳定性指标，详见见以下表11。
表11其他增溶剂及稳定剂对不同浓度增产胺柠檬酸盐的稳定性影响
Figure BDA0003218644810000102
本方案与现有技术相比，采用碱性化合物作为增溶剂与增产胺柠檬酸盐中的有机酸形成缓冲溶液，从而促进了增产胺在缓冲溶液中的溶解度和溶解速度。同时配合特定种类及用量的表面活性剂以防止贮放过程中的产生油状物影响水剂的透明度及稳定性，并且/或者配合特定种类及用量的酸类化合物以防止过于碱性的环境造成增产胺原油生成，不仅解决了产品的稀释稳定性和低温稳定性问题，而且可配制高至10％浓度的高浓产品，这大大方便了产品的运输、流通与存储，为该类的产品的科学化、绿色安全使用创造了良好条件。

Claims (3)

1.一种增产胺柠檬酸盐液剂，其特征在于，选自以下液剂：
增产胺柠檬酸盐0.1％液剂：所述增产胺柠檬酸盐液剂由以下质量分数的组分组成：增产胺柠檬酸盐0.1％，增溶剂0.1～0.3％，稳定剂0～0.3％，余量为水；所述增溶剂选自柠檬酸钾、焦磷酸钾、三乙醇胺、乙酸钾、碳酸钾中的一种；所述稳定剂选自OP-10、酒石酸、柠檬酸中的一种或两种以上组合；
增产胺柠檬酸盐1％液剂：所述增产胺柠檬酸盐液剂由以下质量分数的组分组成：增产胺柠檬酸盐1％，增溶剂0.5～2.5％，稳定剂0.5～2％，余量为水；所述增溶剂选自氢氧化钾、乙醇胺、碳酸氢钠、柠檬酸钾、焦磷酸钾中的一种；所述稳定剂选自烷基糖苷、聚乙二醇400、植酸中的一种或两种以上组合；
增产胺柠檬酸盐2％液剂：所述增产胺柠檬酸盐液剂由以下质量分数的组分组成：增产胺柠檬酸盐2％，增溶剂2～4％，稳定剂1～2％，余量为水；所述增溶剂选自氨水、二乙醇胺、柠檬酸钾、碳酸钾、焦磷酸钾中的一种；所述稳定剂选自OP-10、柠檬酸、乙二酸中的一种或两种以上组合；
增产胺柠檬酸盐5％液剂：所述增产胺柠檬酸盐液剂由以下质量分数的组分组成：增产胺柠檬酸盐5％，增溶剂5～20％，稳定剂2～10％，余量为水；所述增溶剂选自碳酸钾、碳酸氢钠、柠檬酸钾、乙酸钾、焦磷酸钾中的一种；所述稳定剂选自OP-10、烷基糖苷、苹果酸中的一种或两种以上组合；
增产胺柠檬酸盐10％液剂：所述增产胺柠檬酸盐液剂由以下质量分数的组分组成：增产胺柠檬酸盐10％，增溶剂5～30％，稳定剂3～10％，余量为水；所述增溶剂选自氢氧化钾、碳酸钾、柠檬酸钾、乙酸钾、焦磷酸钾中的一种；所述稳定剂选自OP-10、聚乙二醇400、柠檬酸中的一种或两种以上组合。
2.一种如权利要求1所述的增产胺柠檬酸盐液剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：增产胺柠檬酸盐和部分水预混，加入增溶剂搅拌溶解，得到透明母液；透明母液与余量水、稳定剂搅拌溶解。
3.如权利要求2所述的增产胺柠檬酸盐液剂的制备方法，其特征在于，预混时，增产胺柠檬酸盐与水的质量比为1:3～5。
CN202110951072.4A 2021-08-18 2021-08-18 一种增产胺柠檬酸盐液剂及其制备方法 Active CN113455501B (zh)

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