CN110583687A - 一种草甘膦和三氯吡氧乙酸可溶液剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种除草剂可溶液剂，有效成分为草甘膦和三氯吡氧乙酸，二者的质量比为1∶0.16～1∶0.30；其余成分为二甲胺、三乙胺、助溶剂、表面活性剂、去离子水。本发明除草组合物对非耕地恶性杂草和抗性杂草有很好的防效，生产工艺简单，品质稳定，能有效降低有效成分用量。

Description

一种草甘膦和三氯吡氧乙酸可溶液剂
技术领域
本发明属于农药领域，涉及一种草甘膦和三氯吡氧乙酸复配的可溶液剂及制备方法。
背景技术
在除草剂领域，以水为载体的可溶液剂，不仅环保而且高效。草甘膦酸(简称草甘膦)和三氯吡氧乙酸的复配制剂对防除非耕地杂草效果好。目前市售草甘膦和三氯吡氧乙酸组合产品大都以固体剂型为主，此剂型劳动强度大，对生产、设备和环境带来粉尘，使用不便。以水为载体的草甘膦和三氯吡氧乙酸复配的剂型，工艺复杂、操作繁琐、对设备要求高、生产成本高、有效成分比例难控制、产品稳定性得不到有效保证。现有技术中报道二者复配制剂有如下专利文献：①CN108794526A，将三氯吡氧乙酸和有机碱反应，得到三氯吡氧乙酸的盐；然后再添加草甘膦，搅拌均匀后缓慢加入有机碱；最后加入助溶剂，表面活性剂、消泡剂等助剂，制备成水剂。②CN104957171A，采用将原药混合后制备成组合物，此方法制备的水剂稳定性却不能保证。③CN104447862A，利用三氯吡氧乙酸中的羧酸基团和草甘膦的二甲胺盐反应制备成草甘膦和三氯吡氧乙酸的混合物。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种草甘膦和三氯吡氧乙酸可溶液剂及其制备方法。
本发明草甘膦和三氯吡氧乙酸可溶液剂的活性成分有两种，分别是草甘膦和三氯吡氧乙酸，二者的质量比为1∶0.16～1∶0.30；其他成分包括：三乙胺、二甲胺、助溶剂、表面活性剂、去离子水。所述助溶剂的用量为所述可溶液剂总质量的3-10％，优选用量为3-8％，选自下述一种或多种：乙二醇、丙二醇、异丙醇、乙醇、聚乙二醇，优选是同时采用乙二醇和聚乙二醇。所述表面活性剂用量为所述可溶液剂总质量的3-10％，优选用量为5-6％，选自下述一种或多种：烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚，优选是同时采用烷基糖苷和脂肪醇聚氧乙烯醚。余量是去离子水。
本发明还公开了所述草甘膦和三氯吡氧乙酸可溶液剂的制备方法，包括如下步骤：将草甘膦和三氯吡氧乙酸分别与三乙胺、二甲胺进行成盐反应，然后将反应后的液体混合，再加入助溶剂、表面活性剂和去离子水，充分搅拌均匀。具体包括如下步骤：
1)称取适量去离子水将草甘膦充分润湿，边搅拌边缓慢加入三乙胺，直至混合液呈淡黄色透明液体，控制体系pH值为5.5-6.0为反应终点，控制体系温度低于55℃。
2)称取适量去离子水将三氯吡氧乙酸润湿，边搅拌边缓慢加入二甲胺水溶液，直至混合液呈透明液体，控制体系pH值为8.0-9.0，控制体系温度低于50℃。
3)将步骤1)、步骤2)反应后的液体混合，然后加入助溶剂、表面活性剂和余量水，充分搅拌均匀得到均相稳定的草甘膦·三氯吡氧乙酸可溶液剂。
本发明提供的草甘膦和三氯吡氧乙酸可溶液剂的制备方法，具有如下有点：1、将草甘膦和三氯吡氧乙酸分别与三乙胺、二甲胺反应成盐，其盐兼容性高、稳定性好，有效的避免强碱对对单一盐类稳定性的影响，产品稳定性高。2、工艺操作简单、加工关键技术点易控制、易实现大批量生产实施。3、在生产过程中不使用无机碱，对生产设备友好，对生产设备选型要求不高，成本控制低。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，但本发明并不局限于此。
实施例1：35％草甘膦·三氯吡氧乙酸可溶液剂
本实施例包含有效成分草甘膦30质量％·三氯吡氧乙酸质量5％。其他成分：三乙胺25质量％；二甲胺(40％水溶液)3.5质量％，烷基糖苷4质量％，乙二醇3质量％，聚乙二醇3质量％，脂肪醇聚氧乙烯醚1.5质量％，余量去离子水。
于可密闭的混合罐中，投入草甘膦原药，称取定量去离子水将草甘膦充分润湿。去离子水用量没有严格要求，以充分润湿为宜，大约为草甘膦原药质量的1/4～1/2。边搅拌边缓慢加入三乙胺，直至混合液呈淡黄色透明液体，控制体系温度低于55℃，控制体系pH值为5.5-6.0为反应终点，冷却至室温。
于可密闭的混合罐中，投入三氯吡氧乙酸原药，称取定量去离子水，将三氯吡氧乙酸润湿。去离子水用量没有严格要求，以充分润湿为宜，大约为三氯吡氧乙酸原药质量的1/3～2/3。边搅拌缓慢加入二甲胺水溶液，直至混合液呈透明液体，控制体系温度低于50℃，控制体系pH值为8.0-9.0，冷却至室温后转移至储备罐待用。
将储备罐中三氯吡氧乙酸反应液缓慢投入到草甘膦成盐反应的混合罐中，搅拌均匀，然后按顺序投入乙二醇、聚乙二醇、余量水、烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚，充分搅拌均匀即得均相透明35％草甘膦·三氯吡氧乙酸可溶液剂。
实施例2：37％草甘膦·三氯吡氧乙酸可溶液剂
有效成分草甘膦30质量％，三氯吡氧乙酸7质量％；其他成分：三乙胺25质量％，二甲胺(40％水溶液)5质量％，烷基糖苷4质量％，乙二醇3质量％，聚乙二醇1.5质量％，脂肪醇聚氧乙烯醚1.5质量％，去离子水余量。制备方法同实施例1。
实施例3：39％草甘膦·三氯吡氧乙酸可溶液剂
有效成分草甘膦30质量％，三氯吡氧乙酸9质量％；其他成分：三乙胺25质量％，二甲胺(40％水溶液)6.5质量％，烷基糖苷4质量％，乙二醇1.5质量％，聚乙二醇2质量％，脂肪醇聚氧乙烯醚1.5质量％，去离子水余量。
制备方法同实施例1。
实施例4：对实施例1-3中的样品进行稀释稳定性、低温、热贮试验并检测
稀释稳定性：取5mL样品用标准硬水稀释20倍，30±2℃水浴静置1h。
低温稳定性：样品置于100mL带刻度锥形离心管中并于0℃贮存7天。热贮稳定性：样品置于安瓿瓶，封口，记录热贮前后总质量，54℃贮存14天。
表1物理稳定性和主要理化指标
“++”表示样品或稀释液均一、无析出物、无油状物、无不溶物、无分层。
表2主要技术指标
从表2可以看出，本发明的可溶液剂在水不溶物、低温稳定性和热贮稳定性上指标均相当或优于对比例，有效成分分解速率极慢说明可以更好地保持产品的作用效果并延长保质期。
实施例5：草甘膦和三氯吡氧乙酸复配可溶液剂的田间试验
表2田间试验鲜重防效(施药后30天)
试验结果表明：本发明草甘膦和三氯吡氧乙酸复配的可溶液剂对非耕地杂草具有更强的杀草活性，能有效降低用药量，对小飞蓬、游草、龙葵等抗性杂草防效更突出，明显优于草甘膦和三氯吡氧乙酸单剂。

Claims (7)

1.一种草甘膦和三氯吡氧乙酸的可溶液剂，其活性成分有两种，分别是草甘膦和三氯吡氧乙酸，二者的质量比为1∶0.16～1∶0.30；其他成分包括：三乙胺、二甲胺、助溶剂、表面活性剂、去离子水；所述助溶剂的用量为3-10质量％，选自下述一种或多种：乙二醇、丙二醇、异丙醇、乙醇、聚乙二醇；所述表面活性剂用量为3-10质量％，选自下述一种或多种：烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、牛脂胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚
所述草甘膦和三氯吡氧乙酸的可溶液剂通过如下方法制备得到：将草甘膦和三氯吡氧乙酸分别与三乙胺、二甲胺进行成盐反应，然后将反应后的液体混合，再加入助溶剂、表面活性剂和去离子水，充分搅拌均匀。
2.根据权利要求1所述草甘膦和三氯吡氧乙酸的可溶液剂，其中所述助溶剂同时包括乙二醇和聚乙二醇。
3.根据权利要求1或2所述草甘膦和三氯吡氧乙酸的可溶液剂，其中所述助溶剂用量为所述可溶液剂总质量的3-8％。
4.根据权利要求1所述草甘膦和三氯吡氧乙酸的可溶液剂，其中所述表面活性剂同时包括烷基糖苷和脂肪醇聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1或4所述草甘膦和三氯吡氧乙酸的可溶液剂，其中所述表面活性剂的用量为所述可溶液剂总质量的5-6％。
6.根据权利要求1所述草甘膦和三氯吡氧乙酸的可溶液剂，其中草甘膦和三氯吡氧乙酸二者的质量比为30∶5、30∶7或者30∶9。
7.根据权利要求1所述的草甘膦和三氯吡氧乙酸的可溶液剂，所述可溶液剂通过如下方法制备得到：
1)称取适量去离子水将草甘膦充分润湿，边搅拌边缓慢加入三乙胺，直至混合液呈淡黄色透明液体，控制体系pH值为5.5-6.0为反应终点，控制体系温度低于55℃
2)称取适量去离子水将三氯吡氧乙酸润湿，边搅拌边缓慢加入二甲胺水溶液，直至混合液呈透明液体，控制体系pH值为8.0-9.0，控制体系温度低于50℃
3)将步骤1)、步骤2)反应后的液体混合，然后加入助溶剂、表面活性剂和余量水，充分搅拌均匀得到草甘膦和三氯吡氧乙酸可溶液剂。
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