CN113444888B - 一种采用定向凝固纯化镁熔体的方法 - Google Patents

一种采用定向凝固纯化镁熔体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及本发明涉及一种定向凝固纯化镁熔体的方法，将纯镁放入保护气体条件下，加热使原料熔化并继续保温至成分均匀后，再进行定向凝固处理，随着适宜的下拉速度的定向凝固过程中，杂质元素偏聚在固液界面处液相的一侧，随着晶体不断地生长，杂质元素最终富集到铸锭的底部和顶部；最后定向凝固得到的纯镁铸锭的底部和顶部富集杂质部分切除，得到高纯度的镁锭。本发明得到Ni杂质元素含量<5ppm的纯镁铸锭，可拓展电解镁的下游产业的应用。不用添加其它任何除杂剂，因此不会引入新的夹杂物或杂质，有效地避免了二次污染，可在镁熔体除铁和/或镍工艺中取得良好的效果。而且整体工艺简单、成本低，流程短且有效。

Description

一种采用定向凝固纯化镁熔体的方法
技术领域
本发明属于金属材料镁熔体技术领域，涉及采用定向凝固纯化镁熔体的方法。
背景技术
镁合金密度小、比强度比刚度高、压铸性阻尼性好，是目前最轻的金属结构材料。镁合金材料已被广泛应用于汽车、3C产品、航空航天及军工等领域，由于环境保护和节能减排的需求，新型轻质高性能镁合金的研发和应用日益紧迫，对镁合金品质和性能也提出了更高的要求。我国的盐湖镁盐主要分布于青海省柴达木盆地，其镁盐储量占全国已查明镁盐总量的99％。基于青海盐湖的电解制备纯镁法是一种高效、污染少、能耗少且原材料丰富的原镁制备方法。但是由于镁的化学性质非常活泼，高温下会和环境中的众多物质如O2、H2O、N2等发生反应，在原镁生产、镁合金熔炼及加工过程中，不可避免引入许多夹杂物，从而降低镁合金铸件的品质和使用性能。镁合金中的夹杂根据成分和结构不同，分为非金属夹杂和金属夹杂。MgO、Mg3N2等氮氧化物为非金属夹杂；金属夹杂以Fe、Ni、Cu等为主，夹杂物一般以薄膜状、粒子状或簇状的形态残留在镁合金的基体或晶界上。这些夹杂物主要来源于原镁中存在的及熔炼过程中产生的夹杂物，尤其是制备的纯镁中杂质元素如Fe，Ni的含量较高，这些杂质元素的存在可严重影响镁合金的物理性能，力学性能和功能特性，包括耐蚀性、强度、延伸率、成型性、阻尼性和加工性等。在文献Fe、Ni、Cu对AXJ530镁合金腐蚀性能的影响[J].特种铸造及有色合金(吴从波，王渠东，赵鹏，2006，26(11)：736-738)中，应用5％的NaCl盐雾腐蚀、浸泡腐蚀试验和电化学方法，研究了Fe、Ni、Cu杂质元素对AXJ530镁合金耐蚀性的影响。盐水和盐雾腐蚀试验结果表明，当合金中Fe和Cu的质量分数分别小于69×10-6时；AXJ530镁合金的耐蚀性几乎没有受到影响。Fe或Cu的加入导致了合金的腐蚀表面出现了蜂窝状的腐蚀坑，而Ni的加入导致合金的腐蚀表面出现了很多点蚀坑。极化曲线试验中，Fe和Ni对腐蚀电流的影响规律和盐雾与盐水浸泡腐蚀试验中基本一致。Dow公司提出要保证AZ91合金良好的抗盐水腐蚀性能，杂质元素的含量必须严格控制：Fe<50ppm，Ni<5ppm，Cu<300ppm。因此，有效地纯化镁熔体降低镁熔体中的杂质含量尤其是Fe、Ni，是促进镁合金发展及应用的关键。镁及镁合金中杂质元素Fe的去除一般采用：1)合金化除Fe，如添加合金元素Al、Mn、Y等与Fe形成富Fe相沉降到熔体底部从而达到纯化镁熔体的目的；2)低温静置使析出的Fe相不断沉降到熔体底部从而达到纯化镁熔体的目的以及；3)变温纯化除铁，这些方法可有效地将镁或镁熔体中的Fe杂质元素含量降低至10ppm左右，但是目前电解镁中的Ni杂质元素含量高，且没有有效地去除办法，严重的影响了其进一步开发与应用。此外，根据纯镁纯度的不同，其价格存在很大的差异。如：铁合金在线于2020年12月16日发布的陕西地区纯度为99.95％的纯镁含税现款报价为15600-16000元/吨，而纯度为99.99％的纯镁含税现款报价高达28000-30000元/吨，由此可以看出进一步提升纯镁的纯度不仅可以拓展镁的下游产业，还可以创造更大的经济价值。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种采用定向凝固纯化镁熔体的方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1.一种定向凝固纯化镁熔体的方法，定向凝固纯化镁熔体的方法包括如下步骤：
(1)加热熔化：将纯镁放入Al2O3坩埚中，然后一起放入定向凝固炉内，在通入保护气体条件下，加热使原料熔化并继续保温至成分均匀；
(2)定向凝固：将步骤(1)中成分均匀的纯镁熔体在通入保护气体的条件下，进行定向凝固处理，随着定向凝固过程中，杂质元素偏聚在固液界面处液相的一侧，随着晶体不断地生长，杂质元素最终富集到铸锭的底部和顶部；
(3)样品处理：将定向凝固得到的纯镁铸锭的底部和顶部富集杂质部分切除，得到高纯度的镁锭。
进一步，所述保护气体为CO2和SF6。
进一步，所述保护气体为体积比为99:1的CO2和SF6气体。
进一步，步骤(1)中加热至800-900℃，保温20-60min。
进一步，定向凝固时，下拉速度为3-20μm/s。
进一步，定向凝固时，下拉速度为10-15μm/s。
进一步，步骤(3)中底部切除2-7mm，顶部切除5-50mm。
2.上述任一项定向凝固纯化镁熔体的方法在制备高纯镁中的应用。
3.上述任一项定向凝固纯化镁熔体的方法制备得到的高纯镁。
本发明的有益效果在于：本发明通过热力学计算和大量实验证明，并研究出定向凝固所特定温度场和拉速参数下，在此下拉过程中，晶体定向生长时，杂质元素Ni及杂质元素Fe偏聚在固液界面处液相的一侧。随着不断地下拉，晶体不断地定向生长，杂质元素Ni及杂质元素Fe最终会聚集到铸锭底部和顶部。从而将定向凝固得到的纯镁铸锭富集杂质元素的底部和顶部切除，可得到Fe杂质元素含量大幅度减少，Ni杂质元素含量<5ppm的纯镁铸锭，实现定向凝固降低纯镁熔体中杂质元素铁和镍的含量，特别是Ni的含量降低至5ppm以下，可拓展电解镁的下游产业的应用。本发明提供纯化镁熔体的方法不用添加其它任何除杂剂，因此不会引入新的夹杂物或杂质，有效地避免了二次污染，可在镁熔体除铁和/或镍工艺中取得良好的效果。而且整体工艺简单、成本低，流程短且有效。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为本发明热力学计算得到的富镁端Mg-Fe相图。
图3为本发明热力学计算得到的富镁端Mg-Ni相图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
本发明通过热力学计算及实验得知元素Ni并不能采用低温静置的方法进行去除，富镁端Mg-Ni二元相图为深共晶反应，先析出相为HCP相(Mg相)，且一般合金元素的添加并不能改变Mg与Ni的深共晶反应现象。又通过大量热力学计算得知：1)凝固过程中，Ni的平衡分配系数很小；2)富镁端Mg-Ni二元体系熔体逐渐降温时优先析出HCP相(Mg相)；3)在液相线(650℃)以下，640℃以上，Ni在HCP相(Mg相)中的固溶度小于5ppm。基于以上三点再结合大量实验证明，我们提供采用定向凝固法进行有效地同时降低纯镁熔体中杂质元素Fe和Ni的含量，尤其是Ni，应用该方法首次将电解镁中Ni杂质含量降至5ppm以下，使得电解镁可以更进一步地得到下游产业地应用。
由富镁端Mg-Fe相图(图2)可知：随着温度的降低，从液相中优先析出的是BCC相(Fe相)，由于密度的差异，先析出的Fe相可以沉降到坩埚底部从而达到镁及镁合金中除Fe的效果。反之，由富镁端Mg-Ni相图可知：随着温度的降低，从液相中优先析出的是HCP相(Mg相)，采用低温静置或者变温纯化的方式无法有效地去除镁及镁合金中的杂质元素Ni。我们通过大量热力学计算，由富镁端Mg-Ni相图(图3)可以知道在液相线(650℃)以下，640℃以上，Ni在HCP相(Mg相)中的固溶度小于5ppm，因此我们提出采用定向凝固法来有效地去除镁及镁合金中的杂质元素Ni。
实施例1
采用定向凝固纯化镁熔体的方法，包括如下步骤：
(1)加热熔化：原料采用富Fe和Ni杂质元素(杂质Fe含量为0.046wt.％，Ni含量为0.0024wt.％，Si含量为0.015wt.％，Cu含量<0.001wt.％，其余杂质元素含量总和可忽略不计)的纯镁，纯镁尺寸为Φ6.8×34mm，将纯镁放入Al2O3坩埚中，然后一起放入定向凝固炉内，在通入保护气体CO2+SF6(体积比CO2:SF6＝99:1)条件下，加热至900℃使原料完全熔化并继续保温20分钟使成分均匀。
(2)定向凝固：将(1)中成分均匀的纯镁熔体在通入保护气体CO2+SF6(CO2:SF6＝99:1)的条件下，以下拉速度为10μm/s进行定向凝固处理。本发明在热力学计算基础上通过大量测试实验发现，在本发明的定向凝固条件下，杂质元素Fe和Ni偏聚在固液界面处液相的一侧，随着晶体不断地生长，杂质元素Fe和Ni最终富集到铸锭的底部和顶部。
(3)样品处理：将定向凝固得到的纯镁铸锭的底部切除2mm，顶部切除5mm，得到高纯度的镁锭。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定处理后的纯镁铸锭的杂质元素Fe与Ni的含量，如表1所示。可以看出经过定向凝固及后处理后得到的纯镁铸锭的Fe和Ni杂质含量明显降低，Fe的含量从0.046wt.％降至0.032wt.％，Ni的含量降低至0.0003wt.％。
实施例2
采用定向凝固纯化镁熔体的方法，包括如下步骤：
(1)加热熔化：原料采用富Fe和Ni杂质元素(杂质Fe含量为0.046wt.％，Ni含量为0.0024wt.％，Si含量为0.015wt.％，Cu含量<0.001wt.％，其余杂质元素含量总和可忽略不计)的纯镁，纯镁尺寸为Φ6.8×34mm，将纯镁放入Al2O3坩埚中，然后一起放入定向凝固炉内，在通入保护气体CO2+SF6(CO2:SF6＝99:1)条件下，加热至900℃使原料完全熔化并继续保温20分钟使成分均匀。
(2)定向凝固：将(1)中成分均匀的纯镁熔体在通入保护气体CO2+SF6(CO2:SF6＝99:1)的条件下，以下拉速度为15μm/s进行定向凝固处理。本发明在热力学计算基础上通过大量测试实验发现，在本发明的定向凝固条件下，杂质元素Fe和Ni偏聚在固液界面处液相的一侧，随着晶体不断地生长，杂质元素Fe和Ni最终富集到铸锭的底部和顶部。
(3)样品处理：将定向凝固得到的纯镁铸锭的底部切除2mm，顶部切除5mm，得到高纯度的镁锭。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定处理后的纯镁铸锭的杂质元素Fe与Ni的含量，如表1所示。可以看出经过定向凝固及后处理后得到的纯镁铸锭的Fe和Ni杂质含量明显降低，Fe的含量从0.046wt.％降至0.027wt.％，Ni的含量降低至0.0004wt.％。
实施例3
采用定向凝固纯化镁熔体的方法，包括如下步骤：
(1)加热熔化：原料采用富Fe和Ni杂质元素(杂质Fe含量为0.04wt.％，Ni含量为0.0079wt.％，Si含量为0.017wt.％，Cu含量<0.001wt.％，其余杂质元素含量总和忽略不计)的纯镁，纯镁尺寸为Φ6.8×47mm，将纯镁放入Al2O3坩埚中，然后一起放入定向凝固炉内，在通入保护气体CO2+SF6(CO2:SF6＝99:1)条件下，加热至900℃使原料完全熔化并继续保温20分钟使成分均匀。
(2)定向凝固：将(1)中成分均匀的纯镁熔体在通入保护气体CO2+SF6(CO2:SF6＝99:1)的条件下，以下拉速度为10μm/s进行定向凝固处理。本发明在热力学计算基础上通过大量测试实验发现，在本发明的定向凝固条件下，杂质元素Fe和Ni偏聚在固液界面处液相的一侧，随着晶体不断地生长，杂质元素Fe和Ni最终富集到铸锭的底部和顶部。
(3)样品处理：将定向凝固得到的纯镁铸锭的底部切除2mm，顶部切除7mm，得到高纯度的镁锭。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定处理后的纯镁铸锭的杂质元素Fe与Ni的含量，如表1所示。可以看出经过定向凝固及后处理后得到的纯镁铸锭的Fe和Ni杂质含量明显降低，Fe的含量从0.040wt.％降至0.0137wt.％，Ni的含量降低至0.0002wt.％。
实施例4
采用定向凝固纯化镁熔体的方法，包括如下步骤：
(1)加热熔化：原料采用富Fe和Ni杂质元素(杂质Fe含量为0.04wt.％，Ni含量为0.0079wt.％，Si含量为0.017wt.％，Cu含量<0.001wt.％，其余杂质元素含量总和忽略不计)的纯镁，纯镁尺寸为Φ6.8×47mm，将纯镁放入Al2O3坩埚中，然后一起放入定向凝固炉内，在通入保护气体CO2+SF6(CO2:SF6＝99:1)条件下，加热至900℃使原料完全熔化并继续保温20分钟使成分均匀。
(2)定向凝固：将(1)中成分均匀的纯镁熔体在通入保护气体CO2+SF6(CO2:SF6＝99:1)的条件下，以下拉速度为15μm/s进行定向凝固处理。本发明在热力学计算基础上通过大量测试实验发现，在本发明的定向凝固条件下，杂质元素Fe和Ni偏聚在固液界面处液相的一侧，随着晶体不断地生长，杂质元素Fe和Ni最终富集到铸锭的底部和顶部。
(3)样品处理：将定向凝固得到的纯镁铸锭的底部切除2mm，顶部切除7mm，得到高纯度的镁锭。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定处理后的纯镁铸锭的杂质元素Fe与Ni的含量，如表1所示。可以看出经过定向凝固及后处理后得到的纯镁铸锭的Fe和Ni杂质含量明显降低，Fe的含量从0.040wt.％降至0.0218wt.％，Ni的含量降低至0.0001wt.％。
对比例1
采用传统静置工艺方法纯化镁熔体，包括如下步骤：
(1)加热熔化：原料采用杂质Fe含量为0.04wt.％，Ni含量为0.0079wt.％，Si含量为0.017wt.％，Cu含量<0.001wt.％，其余杂质元素含量总和忽略不计的纯镁，将电阻炉加热至720℃使纯镁熔化，获得各部分成分均匀的纯镁熔体。
(2)静置保温：对纯镁熔体进行降温，温度达到660℃时开始保温静置，静置时间为90分钟。
(3)冷水淬火：对步骤(2)中静置后的纯镁熔体进行冷水淬火，获得尺寸为Φ6×9cm的纯镁铸锭。
(4)样品检测：取纯镁铸锭距离顶部2cm的纯镁进行电感耦合等离子体发射光谱仪成分测定，如表1所示。静置后纯镁的杂质元素Ni含量并没有明显降低，而Fe含量由0.04wt.％降低至0.0243wt.％，说明了低温静置虽然能有效地降低杂质元素Fe的含量，但是并不能有效地降低纯镁中杂质元素Ni的含量。
表1不同工艺处理后纯镁的杂质含量(Fe、Ni)
Figure BDA0003138696690000071
根据表1中的4个实例可知：采用定向凝固处理后的镁锭经过简单的底部和顶部切除，可以很好地降低杂质元素Fe和Ni在纯镁中的含量。显著地，四个实施例中，在较低的下拉速度10μm/s或者较高的下拉速度15μm/s条件下，Fe和Ni杂质元素的含量均可被有效地降低，尤其是处理后的镁锭中Ni杂质元素含量都小于0.0005wt.％。其中，Fe杂质元素含量也得到了有效地降低，如原杂质元素Fe含量为0.046wt.％的纯镁经过处理后，Fe含量可降低至0.027wt.％；原杂质元素Fe含量为0.040wt.％的纯镁经过处理后，Fe含量可降低至0.0137wt.％。
本发明所公布的定向凝固纯化镁熔体的方法生产成本低、工艺简单、操作性强，在工业生产中易于实现。该纯化方法对于高纯镁的生产及应用具有实际的参考价值，对提升我国镁及镁合金产品的品质具有重要意义。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.一种定向凝固纯化镁熔体的方法，其特征在于，定向凝固纯化镁熔体的方法包括如下步骤：
(1)加热熔化：将纯镁放入Al2O3坩埚中，然后一起放入定向凝固炉内，在通入保护气体条件下，加热至900℃使原料熔化并继续保温20-60min至成分均匀；
(2)定向凝固：将步骤(1)中成分均匀的纯镁熔体在通入保护气体的条件下，以下拉速度为3-20μm/s进行定向凝固处理，随着定向凝固过程中，杂质元素偏聚在固液界面处液相的一侧，随着晶体不断地生长，杂质元素最终富集到铸锭的底部和顶部；
(3)样品处理：将定向凝固得到的纯镁铸锭的底部和顶部富集杂质部分切除，得到高纯度的镁锭。
2.根据权利要求1所述的定向凝固纯化镁熔体的方法，其特征在于，所述保护气体为CO2和SF6。
3.根据权利要求2所述的定向凝固纯化镁熔体的方法，其特征在于，所述保护气体为体积比为99:1的CO2和SF6气体。
4.根据权利要求1所述的定向凝固纯化镁熔体的方法，其特征在于，定向凝固时，下拉速度为10-15μm/s。
5.根据权利要求1所述的定向凝固纯化镁熔体的方法，其特征在于，步骤(3)中底部切除2-7mm，顶部切除5-50mm。
6.权利要求1-5任一项方法在制备高纯镁中的应用。
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